C07F 9/40 — их эфиры

Номер патента: 183747

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Биб, Валитова, Иванов

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-алкокси-к-бензо-1-окса-2, производных, фосфолен-3-оксида-2

...К-хлорфенола (0,1 моль) и 13,8 г диэтилфосфористой кислоты (0,1 моль) в 30 мл н-понана, нагревают при температуре 170 - 173 С в течение 6 час, При этом отгоняется 15 мл смеси амина и спирта, и-Нонан отгоняют в вакууме при 10 мм рт. ст. Остаток разгоняют в более глубоком вакууме. Получают 13 г 2-этокси-хлорбензо-окса- фосфолен-оксидас т. кип. 138 - 140 С при 2 10 т лслс рт. ст,; пд 1,5430; с 124 д 1,3330. Выход 56%,Найдено, %: Р 13,5; С 1 15,24,СоНц,О,С 1 Р.Вычислено, %. Р 13,33; С 1 15,27.Аналогичным образом получают следующие соединения:2-Этокси-метилбензо-окса-фосфолен- оксидс т. кип. 123 в 1 С при 2 10 т мм рт. ст.; пц 1,5260; сР 4 о 1,2000.Найдено, %: Р 14,2,Сто 1 зОзРВычислено, %: Р...

Номер патента: 184269

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Институт

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: i-wco, natlii, ttxj, б-cijor, бугеренко, усср

...повышенной температуре с последующим растворением полученного комплекса в инертном растворителе, например хлористом метилене, разложением раствора при - 30 - 0 С водой или спиртами и выделением целевого продукта известными способами.П р и м ер 1. В круглодонную колбу, снабженную холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой и капельной воронкой, по мещают 20 г А 1 С 1, и 41,5 г РС 1,. К образовавшейся суспензии при перемешивании по каплям добавляют 12 г (СНз)51 СН 2 С 1. Смесь перемешивают при 35 - 40 С 2,5 час. За это время в колбе образуется гомогенный раствор 3 т 250 лил охлаж усочки су бразом р перемеш ы, подде еделах -ешивают ок отфиль После уд од вакуудо - 20 С и при интенсивном перемешивании постепенно добавляют 65 г...

Номер патента: 185909

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Камай, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/08, C07F 9/40

Метки: фосфорилированных, циклогексенметаналей

...количества воды и следов хлористого водорода при нагревании.П р и м е р. Синтез 2-диалкоксифосфонил-метилциклогексен-мета паля,В термостойкую стеклянную трубку диаметром 30 мл и длиной 0,5 лт запаивают 7,8 г о,о - диамилфосфонилэтиламилакрилацеталя, 0,36 г воды, 0,04 г концентрированной соляной кислоты и 2,5 г изопрена (небольшой избыток), Затем трубку нагревают на водяной бане 10 час. При этом жидкость стала вязкой,При вскрытии трубки давлени удаления легколетучих перегон вакууме получают 5,5 г (80%) дукта со следующими конста 5 156 - 157 С (2,9 10 2,млт); ио 1,4639; МКо найдено 94,93,54, Для С,еНзз 04 Р найден 63,37; Н 9,42, 9,56; Р 8,73, 9,12. С 6277; Н 966; Р 899. Аналогично получены другие ванные циклогексенметанали,...

Номер патента: 185918

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Белых, Варшавский, Гордон, Жаков, Калитина, Кофман

МПК: C07F 9/40

Метки: метакрнловойкислотами, метилфосфиновой, пентаэритрита, сложных, смешанных, эфиров

...- ортофосфорной кислоты или кислого эфира пентаэритрита и метилфосфиновой кислоты, или соединения одновалентной или двухвалентной меди (хлорная медь), хлористая медь, резинат меди и другие. Применение смеси указанных соединений значительно ускоряет процесс. чество метакриловои кислоты, например 0,854 части.Добавляют 0,02 части однохлористой меди и 1,83 части ксилола. Нагревают, отгоняя азеотропную смесь ксилола с водой при температуре в реакторе 138 - 140 С. Время нагрева 10 - 12 час.По достижении степени этерификации около 600/, (по количеству выделившейся воды) изза осаждения каталитически действующего активного медного соединения скорость этерификации резко снижается, В связи с этим дополнительно загружают 0,018 частей...

Номер патента: 186464

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Либман

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, эфировтритиофосфиновых

...с 1"о 0,9943.С 1,НРАЙ.Найдено, %: Р 8,31; 8 26,32,Вычислено, %: Р 8,42; Я 26,09. 3 Подобный результат получают при использовании в качестве катализаторов дибутилтетратиофосфата триэтиламмония, метилтриотиометафосфата и хинолина, Я-диэтиламиноэтилтритиометилфосфината.2, Я, 5-Дигексилтритиометилфосфинат.Получен в условиях примера 1 из 0,02 гмоль дихлорангидрида метилтиофосфиновойкислоты, 0,06 г моль гексилмеркаптана, 70 мгпятисернистого фосфора и 85 мг хинолина,Выход 90"-(9, т, кип. 184 - 187 С (1 мм);п 1,5380; со 1,0134.С 13 Н 99 Р ЯЗ.Найдено, О,о. Р 9,51; 8 29,73.Вычислено, %: Р 9,62; 5 29,81,3. 5, Я-Дибутилтритиометилфосфинат.Смесь 0,02 г люль дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,06 г логь бутилмеркаптана, 70 лгг...

Номер патента: 186469

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комлев, Нкфантьев

МПК: C07F 9/11, C07F 9/40

Метки: алкилфосфатов, кислых, сносов, фосфонатов

...следующ(С 1 СеНО) ПРООН223. Известны способы получения кислых алкилфосфатов и фосфонатов окислением соответствующих фосфитов (фосфонитов) окислами азота, тетраацетатом свинца, перманганатом калия, гипрохлоритом натрия или гидролизом соответствующих хлорангидридов фосфорной и фосфиновых кислот.Предлагаемый способ отличается от известных использованием в качестве окислителя озона, что упрощает процесс и увеличивает выход конечного продукта.П р и м е р. В защищенный от влаги сосуд помещают кислый фосфит или фосфонит и через него пропускают озон-кислородную смесь с содержанием озона 2 - 8%. В случае разогревания реакционной смеси используют охлаждение или уменьшают скорость пропускания окислителя. Окончание реакции определяют по...

Номер патента: 186473

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Коломиец, Либман

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-о-арилоксиэтилметилфосфинатоб

...ьтительными нематодами.Способ состоит в том, что о-алкилметилхлорфосфинаты подвергают взаимодействию сарилоксиэтанолами в присутствии акцепторовхлористого водорода, например третичныхаминов,Г 1 р и м е р. Получение о-этил-о- (2,4,5-трихлорфенокси) -этилметилфосфината,А. К раствору 0,1 г моль о-этилметилхлорфосфината и 0,1 г моль 2,4,5-трихлорфеноксиэтанола в 70 мл сухого бензола прибавляютпри перемешивании и температуре 10 - 20 Сраствор 0,1 г люль триэтиламина в 30 мл того же растворителя. Реакционную массу нагревают с перемешиванием при 40 - 50 С5 час. После охлаждении осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушатазеотропно, растворитель удаляют в вакуумеи в остатке получают продукт в виде вязкой,слегка окрашенной...

Номер патента: 186474

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Викторов, Имени, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкил-11

...способ заключается в том, что диалкил-(глицидилоксиметил)-фосфинаты подвергают взаимодействию с соляной кислотой.Описанные соединения могут быть использованы в качестве исходных мономеров для получения различных элементо-органических мономеров и полимеров, а также для модификации полимеров с различными реакционноспособными группами.Пример 1. К смеси 44,8 г (0,2 г моль) диэтил - (глицидилоксиметил) - фосфината и 50,8 г воды при перемешивании и охлаждении добавляют 22,1 г 33%-ной соляной кислоты (0,2 г моль) при температуре реакционной смеси 20 в течение 20 лгин до образования бесцветного прозрачного раствора, Затем реакционную смесь фракционируют в вакууме и получают 42 г (80,5% ) диэтил- (3-хлор- оксипропил) -оксиметил 1...

Номер патента: 188968

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абрамов, Барабанов, Кузьминых, Царев

МПК: C07F 9/40

Метки: кислотб1, метилили, оксидиэтоксифосфонэтилфосфиновой, этил-а, эфиров

...КИСЛОТЫ 2 уры 40 - 50 С до еломления светалученныи эфир 1 мм рт ст., выНастоящееполучения неили этил-а-овой кислоты пособу метил- сфиноизобрет описаш ксидиэт бщей ф ют до темпера показатель п стоянным, П вакууме при 0 массу нагрева тех пор, пока не станет и перегоняют в ход 22%. редмет изобретения 2 РСпособ получения эфиров метил- или этил- О а-оксидиэтоксифосфонэтилфосфиновой кислоты общей формулы колилфосто эфира иновой где К - СНз, С 2 Н;К СНз С 2 Н СЗНт С 4 Н 9 СзН 4 С 1 20 отличающийся тем, что, с целью полученияинсектицидов, эквимолекулярные количества неполных эфиров метил- или этилфосфинистых кислот подвергают взаимодействию с диэтиловым эфиром ацетофосфиновой кислоты 25 при 40 - 50 С. ние относитсяых ранее...

Номер патента: 178374

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Ивершина, Коломиец

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: кислот, моноалкиловых, фосфиновои, эфировфосфорной

...г 801(с-ной фосфорной кислоты (0,1 г лоло), 0,3 г борной кислоты и 75 лгл ксилола кипятят в приборе Дина-Старка до прекращения выделения воды (3 - 4 час). Реакционную массу охлаждают, фильтрованием отделяют 0,7 г катализатора (комплекс борной и фосфорной кислот), фильтрат обраба178374 Составитель К. БилевичРедактор Л. М Жаворонкова Текред Л. К. Ткаченко Корректор М. П. Ромагпова Заказ 4052 Тираж 725 Формат бум. 60 Х 901/в Объем О,б изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзобретепп 1 и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 тывают при перемешивании 5,6 г растертого в порошок гидрата окиси калия и 1,8 г воды в течение 2 - 3 час, затем перемешивание прекращают и смесь...

Номер патента: 178802

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Викторов, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: диалкил-gt, силокси)-пропилоксиметил-фосфинатов, хлор-р-(триалкиларил

...1,4550; с 3401,0893; МК о найдено 93,38; вычислено 94,54.Найдено, %: Р 8,68; 8.75; Я 7,12; 7,12.С,4 Н.РЯОзС 1.Вычислено, %: Р 8,26; 81 7,49.П р и м е р 3. К 824 г (005 люль) пропилдиэтилхлорсилана добавляют в течение 35 мин 11,21 г (0,05 люль) диэтил-(глицидилоксиметил) -фосфината, Затем реакционную смесь нагревают при температуре 70 в 100 С с обратным холодильником при перемешивании в течение 5 час, пока показатель преломления не достигнет 1,4505. При фракционировании в вакууме получают 9,5 г (48,86%) диэтил-ухлор + (пропилдиэтилсилокси) -и ропилоксиметил)-фосфината; т. кпп. 175 - 176 С (1 мм рт. ст.); и, 1,4592; с 401,0806, МКо найдено 98,43; вычислено 99,29.Найдено, %: Р 8,11; 7,89; Я 7,34; 734.М,;,Нз 4 Р 810;,С 1.Вычислено % Р 7 96...

Номер патента: 179317

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Грапов, Лебедева, Мельников

МПК: C07F 9/40, C07F 9/44

Метки: амидов, арилхлорметилтиофосфоновых, кислот, о-арилметили

...прЗаказ 726/9 Тираж 726 Формат бум. 6090lз Обьем 0,16 пзд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 2. 1 раствору 4,47 г хлорапгпдрида 0-и-хлорфенилметилтиофосфоновой кислоты в 30 мл хлороформа прибавляют при перемешивании при температуре 4 - 5 С раствор 4 мл изопропиламина в 15 мл хлороформа, Реакционную смесь перемешивают 1 час при 5 - 10 С, затем нагревают до 40 С, перемешивают при этой температуре в течение 2 час и оставляют на ночь. Органический слой, после промывки водой, подкисленной водой и снова водой, сушат над прокаленным сульфатом натрия. После отгонки растворителя и перегонки остатка в вакууме получают 3,53...

Номер патента: 179528

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кузнецов, Ситникова, Царев

МПК: A01N 57/12, C07F 9/16, C07F 9/40 ...

Метки: диалкил(аминоэтил, тиофосфитов

...фосфорорганических соединений О,О-диалкил (аминоэтил) тиофосфитов взаимодействием диалкилтиофосфитов с этиленимином при комнатной температуре, Полученные соединения пригодны для применения в качестве инсектицидов.П р и м е р. К охлажденному до - 15 С дипропилтиофосфиту 18,2 г (0,1 лоль), помещенному в ампулу, в которую продувался азот, прибавляют по каплям охлажденный до - 15 С этиленимин 8,6 г (0,2 люль),0 (С Н;О)а- СН. - МНа 16,27 13,9014,5 15,2714,28 14,47УС,Н-,О)е - Р - СНа -12,25 11,4512,0 4 НеО). - Р - С На - СН - 1 Ч Не Ампулу запаивают и выдерживают при комнатной температуре неделю, после чего вскрывают и под вакуумом в токе азота удаляют избыток этиленимина. Сырой продукт - вязкая бесцветная жидкость с резким запахом,...

Номер патента: 180595

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бешу, Близнюк, Кваша, Либман, Севитов, Солнцева

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-трихлор-1, о-диметил-2, оксиэтилфосфоната

...и температуре 30 - 35 С (охлаждение) 0,24 г лоло хлораля. Когда продуктначинает кристаллизоваться (обычно через2 - 4 час после смешивания реагентов) к реакционной массе добавляют 80 лсл петролейного эфира и смесь выдерживают в тех жеусловиях еще 2 - 4 час. Реакционную массуохлаждают до 0 - 5 С, выдерживают 1 - 2 час,осадок отфильтровывают, выдерживают в вакууме до постоясшого веса и получают хлорофос в виде белого кристаллического порошка; т. пл. 60 - 65=С. Выход 98,5 - 99,5%.25 г полученного продукта суспепдируют всмеси 2 лсл хлороформа, 10 м,г петролейногоэфира и 0,7 лс.г триметилфосфита, Суспепзгиовыдерживают 40 хсссн при 20 - 25 С, осадок 30 отфильтровывают, снова обрабатывают такой же смесью, выдерживают 20 ясин, еще раз...

Номер патента: 189846

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: 8-алкил-5

...общей формулы"ЯК СН. - СНзС где К - алкнл или арил, а К - алкил, отли. наюи 1 ийся тем, что, с целью получения пестицидов, эфирхлоргидриды дитиофосфиновых кислот подвергают взаимодействию с этиленсульфидом в присутствии в качестве катализаторов гетероциклических оснований, например пиридина (0,1 - 3 мол, %), при 60 в 1 С,0,53.8 40,85 Предлагается способ получения не описанных ранее соединений фосфора 8-алкил-(рхлорэтил) тритиофосфинатов общей формулы где К - алкил или арил, а К - алкил, взаимодействием эфирхлоргидридов дитиофосфнновых кислот с этиленсульфидом в присутствии в качестве катализаторов гетероциклических оснований, например пиридина (0,1 - 3 мол. %), при 60 - 100 С,П р и м е р. 8-этил- (р-хлорэтил)...

Номер патента: 189849

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вовси, Гаврилин

МПК: C07F 9/40

Метки: а-карбоксиалкенилфосфиновых, кетоалкилфосфиновых, кислот, эфиров

...Выделение продуктов реакции проводят по примеру 1.Получают 22,7 г диэтилового эфира а-ацетоксивн пил фосфиновой кислоты (выход 70,5 с) и 0,5 г диэгилового эфира ацетофосфиновой кислоты (выход 1,9%).3П р и м е р 2. Взаимодействие диметилфосфита с хлористым ацетилом и триэтиламином,а) К смеси 20 г диметилфосфита, 28,5 г хлористого ацетила и 8 капель эфирата фтористого бора медленно прибавляют при энергичном перемешивании 36,7 г триэтиламина, растворенного в 100 мл бензола, Выделение продуктов проводят по примеру 1.Получают 2,2 г диметилового эфира ацетофосфиновой кислоты (выход 8",пр 1,4210) и 19,5 г диметилового эфира а-ацетоксивинило о фосфиновой кислоты (выход 55,5 /о, по 1,4392).б) К смеси 20 г диметилфосфита, 35,3 г (20,-ный...

Номер патента: 189851

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-(3-хлорэтил)тритиофосфинатов

...(1,5 мол, %) пиридина нагревают с обратным холодильником в течение 10 - 12 час, постепенно повышая температуру от 60 до 90 С. За это время выделяется рассчитанное количество этилена, который собирают в газометр. Смесь выдерживают прн 95 - 100 С/10 - 15 мм и в остатке получают продукт в виде прозрачной вязкой жидкости.Выход 96%, и р 1,6365, д 4 1,3523, МКр 91,50, выч. 91,20.С 1 тН;,С 1,РЯз, 3 Найдено, %: С 1 20,86; Р 8,73; Я 27,91.Вычислено, %: С 1 21,12; Р 8,98; 8 27,81.Во время перегонки при остаточном да пин 0,5 мм вещество разлагается.В аналогичных условиях получают следующие вещества.Ди- (13-хлорэтил) тритиофенилфосфинат - выход 93%, пр 1,6530, д 4 1,3717.СНС 12 Рзз.Найдено, %; С 1 21,13; Р 9,18; Я 29,20,Вычислено, %: С 1 21,45; Р...

Номер патента: 189852

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Грагюв, Дараган, Защиты, Лебедева, Мельников

МПК: C07F 9/40

Метки: n-карбэгоксиалкиламидо-о-арил, метилтиофосфонатов

...- 4 С. Реакционную массу перемешивают 1 час при 2 С, 1 час при 10 20 С и 1 час при 30 - 35 С, Выпавший осадок хлоргидрата этилового эфира гликоколя отфильтровывают, От фильтрата отгоняют растворитель, остаток перегоняют и получают 1 ч-кароэтоксиметиламидо - 0-2,4-дихлорфенилтиофосфонат с т, кип. 178 - 180 С/0,32 лм, п 1,5600 и с 142 д 1,3737, МК, найдено 80,848, вычислено 80,527,СгтНсг 4 С 1 е ОзР 8,Найдено, о/с: С 38,96; Н 4,45; Р 9,11; 8 9 Вычислено, ",о: С 38,60; Н 4,12; Р 9,05;5 9,37.П р и м е р 2, К раствору 2,75 г хл идрида М-карбэтоксиметиламидохгетилти фоновой кислоты и 3 лсл трпэтилампна в 20 лл абсолютного эфира приоавляют по каплям раствор 3,2 г петахлорфенола в 10 игл абсолютного эфира при б - 9 С, Реакционную...

Номер патента: 191548

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Яроцка

МПК: C07F 9/40

Метки: 8-алкил-8, s-алкил-о-арилдитиои, арилтритиофосфинатов

...например триэтиламина или гидроокисей щелочных металлов. Реакцию ведут в органических растворителях или воде. П р и м е р 1, Я-этил-о-(и-хлорфенил) -метилдитиофосфинат.К раствору 0,02 г моль Я-этилметилхлордитиофосфината и 0,02 г моль и-хлорфенолав 15 мл бензола прибавляют при перемешивании и 20 - 25 С раствор 0,02 гмо,гь триэтиламина в 5 м,г бензола. Реакциошгую массувыдерживают 1 игс при 20- - 25"С и 2 - 3 епспри 45 - 50 С, Осадок отфильтровываюг, фильтрат промывают водой, сушат азеотропно ипродукт выделяют перегонкой,Выход 72,5%; т, кип, 137 - 140 Сг 2 мм; пр1,5960; с 14 1,2735; МРр 71,00; выч, 70,25,СоНтзС 1 ОРЯНайдено, %: С 1 ЯВычислено, %: С 7; 6. 11 р и м е р 2, 0-(и-фторфенил) -Я-гексилзге.тилдитиофосфинат.К раствору...

Номер патента: 191553

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Нестеров, Сабирова

МПК: C07F 9/40

Метки: n-замещенных, карбамоиларилалкилфосфонатов

...1Получаемые соединения могут применяться в качестве физиологически активных и поверхностно-активных веществ, а также полупродуктов для синтеза новых фосфорорганических соединений. 1П р и м е р 1. 1,9 г 2-этил,6-бензо,3,2- диокса фосфор и ион-оксидасмешивают с 0,83 г анилина без растворителя. Наблюдается сильное са мор азогревание смеси. По охлаждении она закристаллизовывается. 2 Перекристаллизованные из горячего спирта и промытые небольшим количеством холодного эфира 2,15 г (79%) о-(Х-фенилкарбамоил)фенилэтилфосфоната плавятся при 185 в 1 С.СгНгп 04 ХР, 2 Найдено, %: С 58,96; Н 5,63; Х 4,68; Р 10.Вычислено, %: С 59,01; Н 5,28; Х 4,54;Р 10,15.Эквивалентный вес: найдено 305,58, вычислено 305,27. 3 СьтН,;,04 ХРВг.Найдено, %. С 46,89; Н...

Номер патента: 191554

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: 191554

...ды после предварительно 60 С получают крцсталлог 10 фенилметилфосфоната с т Найдено, %; С 41,13; Н Вычислено, %; С 41,03; Эквивалентный вес: най лено 117,08.кил- килдытемтем, что ном цзПредлагается способ получения новых фосфороргаццческих соединений - о-карбоксифенилалкилфосфонатов взаимодействием 2-алкил,6- бецзо,3,2- дцоксафосфорццон-оксидовс водой. Реакншо проводят прц комнатной температуре, цногда для начала реакции цсобходцм подогрев. 1 Сслесообразно проводи гь процесс црц четырех- - шестикратном избытке воды.Полученные соединения могут найти применение в качестве поверхностно-активных веществ и полупродуктов для синтеза новых фосфорорганических соединений.П р и м е р 1. 3,07 г 2-этил,6-бензо,3,2-...

Номер патента: 191555

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: 191555

...дп- (Д-цэп),)овый) эфир метплфосфпповой кислотВыход продукта 70%.С,Нг)0 аР)Х 1о Найдено, %: Р 15,2; Х 13,5.Вычислено, %: Р 15,3; Х 13,8. а з оса- отго- бани г. сг. андп). 1 редмет и орегени Способ по ра метплфо тем, что эт м одействию новой кисло рптеля, нап)эфпгссссс. г взап- осфп- ство(13-цианэтпловогоислоты, от.гссчасосрип подвергаютгпдридом метилфорганического рарэтана. учения дифиповой к ленцианги, с дихлоран ты в среде имер дпхло Предлагается способ получения ди-(1)-циан этилового) эфира метилфосфиновои кислоты, который может быть использован для синтеза фосфорсодержащих полимеров.Способ состоит в том, что эгилепцпапгпдрпп подвергают взаимодействию с дпхлорапгпдрпдом мст;сфосфинивой кпсст и средсоргапп- )еского рс)створител 5),...

Номер патента: 192204

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, лминоэтйловых, эфировтрйтиофосфиновых

...при температуре 20 - 35 С. Реакционную массу нагревают 4 час при 50 - 60 С. Спирт удаляют в вакууме, остаток экстрагируют беизолом, экстракт промывают водой, сушат над сульфатом натрия. После удаления растворителя в остатке получают 93% продукта т 14 1,0969; птз 1,5825.Найдено, %: К 2,57; Р 8,11; ср 25,9.С р т НзоР з.Вычислено, % К 3 74 Р 8 28 Я 25 р 48. ат,ил 20ввагдои, да- акизобретение относится к спосо це описанных ранее аминоэтило рнтнофосфицовых кислот общеи П р и м е р 1. Я-б у т и л- (Р-д и м е т т аминоэтил) -тритиометилфосфин К раствору 0,03 г моль диметиламиноэт меркаптана и 0,03 г лоль триэтиламина 20 лл бензола прибавляют при перемеши нии и температуре 20 - 30 С раствор 0,03лоль...

Номер патента: 192207

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Викторов, Имени, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/18, C07F 9/40

Метки: кремнийфосфорорганическихсоединений

...в /,: Р 8,77; Я 7,95; С 1 10,04.Прим ер 4. К 11,78 г (0,075 моль) диэтилдихлорсилана постепенно при перемешивании и охлаждении добавляют в течение 10 мин 16,81 г (0,075 моль) диэтил-(глицидилоксиметил) -фосфината. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании 5 час при 100 С и фракционируют в вакууме. Получают 15,5 г (54,2% ) диэтил 1-(хлорметил) -2-(диэтилфосфинилметокси) -этокси 1-хлорсилана с т. кип, 173 - 175 С (1 мм рт. ст.), с 14 1,2097; ггро 1,4715, МКр, найдено 88,17,вычислено 89,21. Найдено в /в: Р 8,62, 8,74; Я 7,51, 7,62;Сгкг 9,74 965С 1 зНзтС 1 зОзРЙ,Вычислено в . Р 8,12; Я 1 7,37; С 1 акт 9 305Предмет изобретения1. Способ получения кремнийфосфорорганических соединений общей формулыХКаЯОСН(СНзХ) СНвОСНзР(0) (ОУ)...

Номер патента: 193504

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавск, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-(р-хлоралкил)тритиофосфинатов

...и 3 капли (1,5 мол.онагревают с обратным холодильние 20 - 25 час, постепенно повьтуру бани от 60 до 90 С, Конецделяют по прекращению ростапреломления реакционной масэтиленсульфида удаляют в вакуке получают продукт в виде пр 20кой жидкости с выходом 95 о/о, п 1,652 идг 1,3684,СоНгС 12 РЯо.Найдено, %: С 1 21,12; Р 9,16; 5 29,36.Вычислено, %: С 1 21,45; Р 9,36; 5 29.П р и м е р 2. Ди- (р-хлорэтил) тритиометилфосфинат.Смесь 0,03 г лгогь дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,62 г моль этиленсульфида и 2 капли (1 мол. %) ппридина нагревают в запаянной ампуле 5 чаа и выделяют, как в примере 1. Получают продукт с выходом 95%, пп 1,618, с 1 1,4012, Мйг 67,4,выч. 67,14.С;НС 12 Р 8 а.Найдено, %: С 1 26,1; Р 11,28; 8...

Номер патента: 193505

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: 193505

...раствоения сырь ышеназва алоидных эфирамив среде и енин. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМ АЦИЛФОСФОНен способ получения криров ацилфосфоновыхМУСОР (О) (ОК)(08 ЯКР, К 4 - углеводородныимодействием триорганоорганодихлорфосфитами. П р и м е р 1. 15,8 г (0,036 моль) трис(три- т 5 этилсилил) фосфита 1(С 2 Н;) 2810,Р, растворенного в 15 мл сухого эфира в течение 30 мссн при перемешивании добавляют к раствору 6,8 г (0,086 моль) хлористого ацетила в 15 лсл эфира. При этом температура смеси повы п шается с 18 до 32 С. Затем эфир и большую часть хлористого ацетила отгоняют на водяной бане, а остаток подвергают фракционированию в вакууме и получают 9,4 г (71,8% теоретического) бис(трнэтилсилил) ацетилфосфо ната. Т. кип. 130,5 - 131 С/1,5 мм; пр 1,4477,2 Ос...

Номер патента: 193829

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: 193829

...е мет изоб е ют прийству- родук- кислоыгружанием д-ногористую р р те1. Способ получения хлорофощийся тем, что, с целью расширебазы и увеличения выхода целевдиметилфосфат подвергают взаихлоральгидратом в присутствии,аминов в качестве стабилизаторратуре до 60 С с последующейлучешюго сырца.2. Способ по пкачестве орга гичзтиламин. ния са, отличаюния сырьевоиого продукта,модействию с органических а при темпеотпаркой поИзвестен способ получения хлорофоса, заключающийся во взаимодействии метанола с треххлористым фосфором и хлоралем в четыреххлористом углероде при температуре 0 - 60 С. 5 Предложенный способ отличается тем, что диметилфосфат подвергают взаимодействию с хлоральгидратом в присутствии стабилизатора основного характера -...

Номер патента: 195449

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гуревич, Москва, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: диоксанов, фосфорилированных

...соединения могут бытьаны в качестве биологически актществ.Предлагаемый способ состоит вфосфорилированные ацетали подверггодействию с 2-метил-аминопроп,3 при нагревании. использо вных ве том, что ают взаи- ндиоломПример 2. Получе а и и н о-э т и л - (р-д и э д и о к с а ц а,3 цли дцэтил р- (5-метил-амино) -диокс 20 вой кислоты. В трубку, заполненную уг. вают 5,3 г (0,022 лго,гь) дим р-диэтоксифосфонпропионово 2,32 г (0,022 лоло) 2-метг 25 диола,3. Смесь нагревают прц температуре бани 175 -деляют продукт таким же примере 1. Получают 3,1 г продукта в виде светло-н ЗО т. пл, 50 - 51 С (разложениене 5-метил- токсифосфон)- ового эфира этилан,3 - фосфцпо 5-м е т и л- си ф осф он)- эфира метил - фосфиноекислото тилового го альд л-амин в...

Номер патента: 195450

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, 2-трих, лор, циклических

...борьбы с возбудителями грибковых заоолсваний растений,Предлагаемый спосоо состоит в том, что циклические арилоксиметиленэтилснгликольфосфиты или продукты этерификации фосфор)с ой кислоты стехиометрическпм количеством 1-арилглнцерата подверга:от взаимодействию с хлоралем, предпочтительно при температуре 60 - 80 С в среде органического растворителя.Пример 1.эт иленгликоль-окфинат.Л. К раствору 0,05 г толь 2,4-дихлорфеноксиметиленэтиленгликольфосфита в 60 лтл ксилола приоав;1 я 1 от при перемсшивании Г),05 г,оль хлораля. Реакционную массу паВычислено, а/а, С 1 41,30; Р 7,20,Б, Смесь 0,05 г уголь фосфористой кислоты, 0,05 г .цо,ь 1-(2,4-дихлорфенил) -глицерата в 60 л.г ксилола кипятят в приборе Дина -Сгарка до прекращения отгонки воды (6 -7...

Номер патента: 197356

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец, Солнцева

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-р-(арилокси)этил-1-окси2, трихлорэтилфосфинагов

...и в остатке получают продукт ввиде белого порошка. Выход 100%, т. пл. 117 -118 С (из четыреххлористого углерода).С,вН 1 вС 1;ОвР.Найдено, %: С 1 32,70; Р 5,35.Вычислено, %: С 1 32,95; Р 5,77,Подобный результат получен при использовании в качестве катализаторов этилата натрия, поташа, ацетата калия и окиси пропилена,П р и м е р 2. Дси+ (фенокси) этил-окси,2,2-трихлорэтилфосфинат.Смесь 0,03 г лсоль дир-(сренокси)этил фосфита, 0,03 г лсо,гь хлораля и 2 капель триэтиламина кипятят в 20 лс,г бензола 5 час. Растворитель удаляют в вакууме. Остаток (густуюмассу) перемешивают в 15 тсл эфира и выделившиеся кристаллы отделяют фильтрованием.Выход 650/ т. пл. 75 - .76 С.10 С,в 1-4 ОС 4 овР.Найдено, %: С 1 22,40; Р Ь,21Вычислено, %: С 1 22,72; Р...