C07F 9/40 — их эфиры

Номер патента: 546620

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Андронов, Близнюк, Давыдова, Климова, Протасова, Чверткин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил, алкилен-1-оксибензил, фосфонатов

...получают в условиях примера 1из 0,04 г моль 1,З-неопентиленхлорфосфита,0,04 г моль гг-фторбензальдегида и 0,04г моль трет-бутанола. Выход 96,5%, т. пл.142 в 1 С.Найдено, %: С 52,31; Н 5,93; Р 11,32.Н зРОР.Вычислено, %: С 52,55; Н 5,89; Р 11,29.В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения (см - ); ОН (3200 - 3300), шестичленный цикл (2980, 2880 - 2910, 1420, 1380, 840 -890, 700 - 710), Р=О (1260 - 1270), фенильиос кольцо (1600, 1490). Масс-спектр характеризуется пиком молекулярного иона (М+)м/е 275, фрагментными ионами 206 (М-СзНз)151 (гИ-и-Г - С,Н 4 СНО) .П р и м е р 3. Получение 1,3-неопентиленокси,2,2-трихлорэтилфосфоната.К раствору 0,03 г моль 1,3-неопентиленхлорфосфита в 10 мл хлороформа при перемешивании и...

Номер патента: 547452

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Близнюк, Буланкин, Емельянович, Климова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: трихлорэтилфосфонатов, хлоралкил-алкил-1окси-2

...моль октилового спирта, смесь выдерживают в этих условиях 15-20 мин,после чего прибавляют 0,026 моль метанола,а затем 0,026 моль хлораля, Реакционнуюмассу нагревают с перемешиванием в токеинертного газа при 6 065 оС в течение 5 часвакуумируют и в остатке получают вещес гво в виде бесцветной жидкости, Выход100%; 711,4836; с 1, 13209.Найдено, %: С 34, 38; Н 5,42; С 8 38,92;Р 6,77.С,ЗН 24 5 4 РВычислено,%: С 34,50;Н 5,35;С 39,17;Р 6,84,П р и м е р 7, Получение 2-хлорпропилгептил-окси,2,2-трихлорэтилфосфоната,К раствору 0,01 5 моль 2-хлорпропилди-.хлорфосфита в 10 мл хлористого метиленапри перемешивании и 20-25 оС прибавляютО 015 моль гептилового спирта, смесь выдерживают в этих условиях 15-20 мин, поФле чего прибавляют 0,015 моль...

Номер патента: 547453

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Ангелов, Догадина, Игнатьев, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-оксафосфол-3-ена, 2-тио1, производных

...и перего.Мяют целевой продукт в вакууме, выход10,4 г (72 О/о), т.кип, 72-73 оС,/1 мм;Ро 1,54411, (3 4 1,0203Спектр ЯМР: д 6,50, О 1,73,з0 Р - 82,5 (НЗРО ) м.д., д 33,5 гц.1 К-спектр см ; 1583 (С=С),Найдено, %: С 27,32; 27,55; Н 3,31;3,52; С 1 32,45; 32,55; 5 14,42;14,49; Р 13,89; 14,07,С Н СГ 05 РВычислено: С 27,60; Н 3,22; С 132,68; б 14,78; Р 14,27,П р и м е р 2. 4-Бром-хлор-тио, 5-ди метил, 2-окс афосфол-З-ен..К раствору 1 8,5 г (01 моль) дихлорангидрида З-метил,2-бутадиенфосфоновой кис 1 лоты в 100 мл четыреххлористого углерода, хлороформа или бенэола при перемешивании прибавляют 16 г (0,1 моль) бромаили раствор 16 г брома в 20 мл того жерастворителя. Выпадают светло-желтыекристаллы, Затем через суспензию барботируют...

Номер патента: 548610

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Шишкин, Ьно, Юхно

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксигруппы, арил)-фосфонатов, гидрохлориды, имино, исходного, карбамоилалкил, качестве, кислот, продукта, содержащие, фосфоновых, эфиров

...3 на стадии взаимодействия цианалкиловых эфиров кислот фосфора, спирта и хлористого водорода предполагается промежуточное образование гидрохлорпдов эфиров фосфоновых кислот, содержащих оз-имино-со-алкоксигруппы, которые, однако, пе были выделе и охарактеризованы,процессе реакции образуются галоидные алкилы в аналитически чистом виде. Этот способ получения является более слож 5 ным как в части продолжительности процесса(6 - 8 против 2 - 3 час в предлагаемом, так и вчасти доступности исходных соединений.Кэнстанты и выходы полученных соединенийприведены в табл. 2.1 О П р и м е р 1. Получение гидрохлорида этилового, 3-имино-этоксипропилового эфираметплфосфоновой кислоты,В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и...

Номер патента: 550401

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Ангелов, Захаров, Игнатьев, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 4дигалоген-2-оксо-1, замещенных, оксафосфол-3енов

...г (70% ) целевого продукта, Т. кип. 82 - 83 С/ 25 1,5 мм рт, ст., т. пл. 46 - 48 С (из гексана)Спектр ЯМР: бн 6,30, бснз 1,48, бр 32,1Заказ 1549/20 Изд. Ио 298 Тираж 589 Подписное ЦНР 1 ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 гзНтС 1 зОР.Вычислено, %: С 29,87; Н 3,48; С 1 35,29;Р 15,08.П р и м е р 2. 4-Бром-хлор-оксо,5-диметил,2-оксафосфол-З-ен.Раствор 12,75 г (0,05 моля) 4-бром-этокси 2-оксо,5-диметил,2 - оксафосфол - 3-ена в50 мл хлористого тионнла кипятят в течение2 ч при 74 - 78 С. Отгоняют хлористый тионили остаток перегоняют в вакууме. Выход целевого продукта 9,82 г (80%). Т. кип. 96 - 97 С/1,5 мм рт. ст., т. пл. 78 -...

Номер патента: 551336

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Гареев, Кашафутдинов, Логинова, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: диариловых, кислот, непредельных, фосфоновых, эфиров

...пценны. 11,ехноло. ные про. ра, что спользо.дукты содержаисключает возм римеси кислого характость их дальнейшего и ния в качестве Наиболее бли пеллентов.к к изобретению по тех ническои б полу 2 в щности и достигаемому результату с Изобретение относится к х ческих соединений с С - Р св усовершенствованному способу ловых эфиров а РНепредел кислот общей формулы: 5,03,77. Бюллетень1аиия описания,23.06.77,ов а,11 - непредельных фос одействием дихлорангидри.осфоновой кислоты сфеноошении реагентов 1:2 сооте 60-190 С 121о способа следует отнести ования 2 моль фенола на: епредельной фо сфоновой . время реакции (20 - 24 ч) .упрощение процесса полуа, р . непредельных3П Р и м е р 1. Днфениловый эфир вюилфосфоновой кислоты.Смесь 14,5 г (0,1 г моль)...

Номер патента: 553249

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Близнюк, Мочалов, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: диарил-1-оксибензилфосфонатов

...моль твеъ-бутанола, смесь доводят до 20-25 С, выдерживают в этих условиях 30 мин, а затем кипятят 2 час,Реакционную массу. охлаждают до 20-25 С.прибавляют 0025.моль мета-фторбензальдегида, вновь кипятят 2 час и оставляютна ночь, Кристаллы отфильтровывают; т,пл.о115-117 С, маточный раствор выкуумируют.Общий выход продукта 95%,Найдено,%ф С 63,26 Н 4,81 Р 5,78;Р 8,64.Вычислено,%: С 63,68, Н 4,51, Т 5,30,Р 8,64.П р и м е р 4. Полученные ди-(пара-крезнл) -1-оксипара-фторбензилфосфоната.К раствору 7,0 гсмеси ПВ треххлористого фосфора и пара-крезола в 15 мл хлороформа при "пеемешивании и охлаждении до-20- (- 10) С прибавляют раствор 0,028моль трет-бутанола в 8 мл хлороформа, темопературу смеси доводят до 20-28 С; нагревают до кипения и...

Номер патента: 555106

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(орто-оксифенил, 0-алкил, алкил)-1, или, окси2, тиофосфонатов, трихлорэтилфосфонатов

...2-трихлорэтилфосфоната,45Вещество получают, как описано в примере1, используя в качестве растворителя хлороформ, из 0,05 гмоль пирокатехинфосфита (раствор, приготовленный из 0,05 гмоль пирокатехинхлорфосфита и 0,05 г моль трет-бутанола в 20 мл хлороформа) и 0,05 г моль 1-окси-изоамилокси,2,2- -трихлорэтана, выход 100%; вязкая жидкость; и 1,5160; Д 1,3179; пи стоянии кристаллизуется; т.пл, 107-109 СЯ-оксифенил)- 8 -этил-окси,2,2-трихлорэтилтиофосфоната,К раствору 0,03 г моль пирокатехинфосфита в 10 мл хлороформа при перемешивании и 20-30 С прибавляют раствор 0,03 г мольо1-этилтио-окси,2,2-грихлорэтана,смесь кипятят 1 час, вакуумируют и в остатке получают продукт, выход 100%; вязкая жидкость, и 1,5640.Найдено, %: С...

Номер патента: 555107

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: орто-оксифенилалкил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...2, 2-трихлорэтилфосфоната при перемешиваниии 60-80 С прибавляют 0,03 г.моль 15бутилового спирта, реакционную массу на-.огревают 1 час при 80-100 С и получаютпродукт, выход 100%, густая жидкость,Я1,5335.ЭНайдено, %: С 37,79, Н 4,13; 20СЮ 28,34; Р 8,03;сн,се,орВычислено, %: С 38,16; Н 4,28;С 1 28,16; Р 8,20.Б, Смесь 0,03 г моль пирокатехинхлор- фффосфита, 0,03 г моль хлоральгидрата и20 мл бензола кипятят до прекрашения выделения хлористого водорода ( 1 час). К полученному раствору пирокатехин-окси,2,2-трихлорэтилфосфоната в бензоле приЭОоперемешивании и 25-35 С прибавляют0,03 г моль бутилового спирта, реакционную массу кипятят 2 час, вакуумируют и востатке получают продукт, выход 100%, вязкая жидкость, й , 1,5340.гъ...

Номер патента: 555108

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Буланкин, Емельянович, Климова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-0-арил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...вторичнким спиртом и процжелательно в средего растворителя. Вта используют первщий алифатическийПредлагаемый сппростотой и доступытов, Образующиесядуктов алкилхлоридь ия является упрощение соединений указанной предлагается арилдить взаимодействию с иртом, хлоралем и перым низшим алифатичесо есс вести при 0-80 С инертного органическокачестве низшего спирК 0,03 моля,1 й -крезилдихлорфосфитао при перемешивании и температуре 20-25 прибавляют 0,03 моля 2-этилгексилового спирта, смесь перемешивают 15-20 мин и при той же температуре прибавляют б 0,03 моля изопропанола, затем 0,033 моля хлораля, после чего реакуионную массу нагревают 4 часа при 65-75 . Продукт вьщеляют вакуумированием. Выход его 99,2%; П 1,4970; д 4 1,2183; при стояо нии...

Номер патента: 555109

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Терентьева

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-(циклоалкил, 2-окси-3, бензил, тиофосфонатов, хлорпропилфенил

...при попытке перегнать их при остаточном давлении 0,5-1 мм рт.ст, Выход 20 их практически количественный.П р и м е р. Получение О -циклогексил-окси-хлорпропилфенилтиофосфоната.Смесь 0,02 г моль циклогексиловогоэфира фенилфосфитной кислоты, 0,02 г моль 25 эпихлоргидрина и 0,02 г ат серы нагрева55510оют при перемешивании до 60 С и убирают внешний обогрев. После этого реакция протекает экзотермично. Путем охлаждения водой температуру в реакционной массе пододерживают 90-95 С до прекращения экзотермичного процесса. После этого продоложают перемешивание при 95-100 С до отсутствия в реакционной массе свободной серы, которая выпадает при охлаждении.ОВыход количественный ило 1д 1,3032.Найдено, 36: С 3 10,42; Р 9,12; 5 8,91.с, нсеощ,...

Номер патента: 555110

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Кормачев, Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилтио, дитио)этиловых, кислот, фосфора, эфиров

...и.способностью к сополимериз Предлагается способ получе-алкилтио (дитио) этиловых эфи 5 фосфора общей формулы ОСН 2 СН С 1ся разрабошении сосфора, группы,б получения 5 л) дифенилфосфин нилхлорфосфината ьфидом в присутс Известен спос -алкилмеркаптоэт модействием дифе по та взансвии трнсодер- такие связ-оксиэтилалкилс нкциональных способностью ации, ния 8 - ров кислот илами бы полученияв кислот фосфора с 2-оксидиэтилс едкого натра .ил ны спосо ых эфир гидридов исутстви лочных м т фосфор пис реакци- льфи- карбоцией со- ульфйтиоэтило ей хлора дом в пр еталлов или реа с 2-хлордиэт чатовлей киОСНОВ СН 31 т,КО-хлорэтилополисульфидаящее к полуфидов,Изученоых эфиров аимодействиеслот фосфора с где мп щелочнь чению симм металлов,...

Номер патента: 556147

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Харрасова, Эррэ

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, фенилтиолфосфоновых, этилили, эфиров

...Л. Карунина Техред Т. Добровольская Корректор О. Тюрина Редактор Л. Герасимова Заказ 1267/10 Изд. Ма 441 Тираж 560 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 пропссса в присутствии четыреххлористого углерода при 10- 30 С.Способ отличается простотой, доступностью исходных реагентов, не требует агрессивных хлорнру 11 ощих агентов и огнеопасных растворителей.П р и м е р 1. Получение О-ц-бутил-фенилфеннлтиолфосфоната.К раствору 4,78 г (0,0438 г моль) тиофенола и 4,43 г (0,0438 г моль) триэтиламина в 60 мл четыреххлористого углерода при перемешивании и охлаждении холодной водой прибавляют по каплям 8,7 г (0,0438 г моль)...

Номер патента: 556148

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Бильдинов, Горюнов, Заболотских, Захаров, Кабачник, Кудрявцев, Никитина, Новикова, Харченко

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(полифторалкил, метилхлорфосфонатов

...температуру реакционной смеси от 80 до 100 С помере ослабления выделения хлористого водорода. Фракционированием в вакууме выделяют О- (1,1-дигидроперфторамил) -метилхлор- офосфонат; т. кип, 104 - 105 С при 45 мм; иа1,3480; д а 1,6283,Найдено, %: С 20,8; 21,0; Н 1,5; 1,3; С1 0,7; 1 0,4; Р 8,6; 8,9.Вычислено, %: С 20,8; Н 1,4; С 1 10,2; Р 8,9.Условия проведения процесса и выход целевого продукта приведены в таблице. П р и м е р 2. О-(а-трифторметилбензил) -метилхлорфосфонат.А. Смесь 15 г (0,114 г-моль) метилдихлорфосфоната, 10 г (0,057 г-моль) а-трифторметилбснзилового спирта и 250 мг (0,0022 гмоль) безводного хлористого кальция нагревают 3 час при температуре 120 С, 1,5 час при температуре 130"С и 1,5 час при температуре 140"С, Г 1...

Номер патента: 558030

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Брель, Мудрый, Филимонова, Шрейберт

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонкарбоновых, инициаторов, качестве, кислот, оксиперекисей, полимеризации, процессов, радикальной, эфиры

...с полиметилметакрилатом (температура стеклования - 100 С), полученным без использования целевых игищиаторов, свидетельствует также об улучшении тепло- стойкости полученных полимеров,Целевые эфиры диалкилфосфонкарбоновых кислот и оксиперекисей представляют собой новый тип фосфорсодержащих перекисных инициаторов, которые могут быть с успехом использованы для получения полимеров, например полиметилметакрилата с повышенной теплостойкостью.П р и м е р 1. Диэтилфосфонпропионат оксим етил-трет.бутилперекиси.К 6 г (0,05 моля) оксиметил-трет.бутилперекиси в 100 мл абсолютного эфира при - 5 С прибавляют 4,0 г (0,05 моля) пиридина, Затем медленно, в течение 2 ч прибавляют 11,4 г (0,05 моля) хлорангидрида диэтилфосфонпропионовой кислоты....

Номер патента: 560886

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Аветисян, Дангян, Джанджапанян

МПК: C07F 9/40

Метки: оксиалкилфосфонатов

...моль) диметилфосфитадобавляют 3 капли диэтиламина. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре 5-6 дней. После этого добавляют30немного анионата АВ, который способствует быстрейшей кристаллизации. Получают 1,г (68,5%) продукта, т.пл, 97 С-1-диметилфосфонат,Аналогично из смеси 0,5 г (0,0019моль)2-ацетил-З-метил,4-пентаметил-бутен-олида и 0,21 г (0,0019 моль)диметилфосфита в присутствии 3 капель диэтиламина получают 0,5 г (83,3%) продухта, тпл, 157-158 оС (эфир).Найдено, %: С 5268 ф Н 6,90; Р 9,72,14 23 650Вычислено, %: С 52,83; Н 7,23;Р 975.П р и м е р 4, 1-(3,4,4-Триметил- -бутен-олидил)-1-оксиэтил-дизтилфосфонат. 55К смеси 1,5 (0,009 моль). 2-ацетил- -3,4,4-триметил-бутен-олида и 1,24 г (0,009 моль). диэтилфосфита прибавляют...

Номер патента: 563422

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Аппязова, Крутская, Крутский, Розина, Субботина

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксиметилфосфоновых, бис-галоидалкиловых, кислот, эфиров

...1676/11 Изд,536 Тираж 563 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, К, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапупова, 2 лового диэфира метоксиметилфосфоновой кислоты с т. кип. 158 - 160 С/5 мм рт. ст.;п 2 о 1,4747; до 1,2911.МЯ 56,71; вычислено 56,77,Найдено, %: С 31,85; Н 5,63; С 1 27,12;Р 11,62.С 7 Н 15 С 1204 Р.Вычислено, %; С 31,98; Н 5,72; С 1 27,00;Р 11,79.П р и м е р 2. Смесь 6 г Р-фторэтилового эфира этиленгликольфосфористой кислоты и 3,9 гхлорметилэтилового эфира нагревают при100 С 5 час. Перегонкой выделяют 6,1 г (63%)(р-фторэтил)+хлорэтилового диэфира этоксиметилфосфоновой кислоты с т, кип. 151 -153 С/бмм рт. ст.; п 1,4452; г/4 1,2769.МРо 51,82; вычислено...

Номер патента: 388575

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Алдашева, Бейшекеев, Джундубаев, Кожахметова, Сулайманов, Токтобекова

МПК: C07F 9/40

Метки: дитио, кислых, тио, фентиазинил-10)-алкилалкоксивинил, фосфонатов

...Проектная, 4 Найдено,%: К 3,65; 3,49; Р 7,60; 7,50,19 22 4фВычислено,%: И 3,54; Р 7,91, .: ф., 4"эПродукт - зеленого цвета порошок, растворимый в бейзоле, ацетоне, хлоооформе, идиоксане, этилацетате, нерастворимый впетролейном эфире гексане и воде.П р и м е р 2. К раствору 1,94 г(0,012 гмоль ) ангидрида ф -пропоксисс -метидвинидфосфоновой кислоты в 1030-50 мл абсолютного бензола приливаютбензодьный раствор 2,91 г (0,012 г моаь)10-( 3 -оксиэтид)-фентиазина, Реакционнуюсмесь кипятят 7-8 ч, охлаждают. Послечетырехкратного переосаждения гексаном из фбензольного раствора получают 3,90 г(80% от теоретического) кислого 3 -(фентиаэинил)-этил - Д -пропокси- о -метил-винидфосфоната; т, пд, 50-53 С,Найдено,%: Й 3,37, 3,70; Р 7,9, 7,56, фСо24 Ц 04...

Номер патента: 584009

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Бондаренко, Смирнов, Хардин

МПК: C07F 9/40

Метки: метакрилоксиэтилдиалкилфосфонатов

...- низший алкил, которые могут найти применен ве мономсров для получения ог 1 тсриалов. димость отделения побочно оболянокислых пиридина или триетения - упрощение процесса а-метакрилоплоксиэтилдналкплРедактор Н. Потапова Техред И. Карандашова Подписное Заказ 29109 Изд,1029 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3П р и м е р 1. Получение а-метакрилоилоксиэтилдиметилфосфоната присоединением диметилфосфита к винилметакрилату.В четырехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром загружают 63,8 г (0,57 моля) винилмстакрилата и 51,7 г (0,4 моля) диметилфосфита....

Номер патента: 584791

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Ганс-Юрген, Джасит, Майкл, Томас

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонатов

...массу обрабатывают 75 млводы, водную Фазу экстрагируют хлороформом (Зх 300 мл), соединенныеорганические экстракты промывают водой(49,4%) диметил-оксо-(и-метокси"Фенил)-пропилфосфоната с т.кип.167-195 С (0,2-0,3 мм рт.ст.).П р и м е р 5. Диметил-оксо"( 3 -нафтил) -пропилфосфонат.Раствор 74,5 г (0,6 моль) диметилметилфосфоната в 750 мл сухого тетрагидрофурана охлаждают до -78 С ватмосфере сухого азота. К перемешиваемому раствору Фосфоната добавляют265 мл 2,34 М раствора н-бутиллитияв гексане по каплям в течение более40 мин с такой скоростью, чтобы температура реакции не превышала -65 С.После дополнительного перемешиванияв течение 5 мин при -78 С добавляютпо каплям 60 г (0,3 моль) метилв ( ф -нафтил)-ацетата с такой скоростью, чтобы...

Номер патента: 586180

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Вершинин, Головцов, Комова, Мирзазянова, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/40

Метки: порошка, смачивающегося, хлорофоса

...выдерживают 15 мин, охлаждают до 0 С и отделяют осадок фильтрованием.Получают 300,8 г влажного порошка и 491 г маточного раствора, После сушки получают 298,5 г порошка, содержащего, вес.:Хлорофос 88,11Двуокись кремния 6,38 Эмульгатор 0,281 Влага 0,41Выход хлорофоса 98,8%.Маточный раствор содержит хлорофоса 1 43 О/о, двуокиси кремния 0,046/ В течение 25 дней он остается прозрачным, и его используют в процессе. П р и м е р 2. К нагретому до 75 - 85 С раствору 100 г жидкого стекла (51 О 30/о, ХаО 8,9 О/о) в 250 мл воды добавляют 1,5 г ОН - 10 и в течение 1,5 ч продувают через него инертный газ, содержащий 30% углекислого газа, до рН среды 8,5. При этой температуре суспензию выдерживают при перемешивании 1 ч и приливают порциями за 10...

Номер патента: 586181

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Казанкова, Луценко, Сатина, Тростянская

МПК: C07F 9/40

Метки: ацетоксивинилфосфонатов, меркурированных

...поглощения ъС=С 1620 см -и С=О1730 см -В ПМР спектре содержится два дублетаметильных протонов с химическими сдвигамиб 1,13 м. д. и о 2 1, 28 м, д., константой спинспинового взаимодействия 1 н - н 7 Гц и 1 р-н2 Гц, мультиплет,метинаного протона б4,68 м. д. изопропоксипруппы; синглет метиленовых протонов хлормеркурацетоксипруппыс б 2,08 м. д, и четыре дублета винильныхпротонов с б 4,67 м, д., 65,50 м. д., бз5,55 м. д., 64 5,68 м. д. и константами спинснинового взаимодействия Лн - н 2 Гц, Лр - ниис 10 Гц и 1 р-н транс 34 Гц. Соотношениеинтегральных интенсивностей 6: 1: 1: 1.Спектр ЯМР Р" содержит дублетный сигнал ядерр четырехкоординационного фосфорас о 4,7 м. д., конставтой спин-спиновото взаимодействия 1 р-н транс 34 Гц.П р и м е р...

Номер патента: 594123

Опубликовано: 25.02.1978

Авторы: Васильев, Кормачев, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкилформилфенилфосфонатов

...Демчик Заказ 760/27 Тираж 558 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3П р и м е р 1, Диэтил-формилфенилфосфонат.Смесь 5 г диэтил-дихлорметилфенилфосфоната, 0,03 г железного порошка и100 мл воды кипятят 4 ч. Затем реакционную смесь нейтрализуют 2 н, раствором би 5карбоната натрия до рН 8. Образуется дваслоя,Нижний слой - целевой продукт отделяют, Водный слой экстрагируют хлороформом (4 х 50). Перегонкой нижнего слоя ихлороформной вытяжки получают 3,4 г. (84%)0целевого продукта с т. кип. 132-133 С /0,3 мм рт, ст, д .1,1971.п 1, 5085.Найдено МКп 60,39. ВычисленоМЯ 60,27,Найдено,%: Р...

Номер патента: 596593

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Капралов, Магдеева, Нифантьев

МПК: C07F 9/40

Метки: фосфонопропилцеллюлозы

...новым и для получения Фосфорилированных целлюлоз ранее не применялся. Способ характеризуется простотой и позволяет полуЧатьустойчивую к гидролизу фосфонопропил.целлюлозу с содержанием фосфора до 7.ЗОП р и м е р 1. Натриеэая соль Фосфонистой кислоты"-пропилцеллюлозы.Смесь 19,6 г (0,1 моль) аллилцеллюлозы ( : 85), 17 г (0,16 моль)моногидрата фосфорноватистокислого 35натрия, 1,21 г (0,005 моль) перекисибензоила размешивают 6-7 ч при 90100 С в водно-диоксановой среде (15 млводы + 50 мп диоксана) ватмосфереинертного газа. Полученный бесцветный 40порошок отфильтровывают, промываютнебольшим количеством воды, бензоломи ацетоном и сушат до постоянного веса. Получают 23,5,г фосфорилированногопродукта с содержанием Фосфора 7,2- 457,4.П р.и м е р 2....

Номер патента: 596594

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Андронов, Близнюк, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, 2-тригалоидэтил, ди2, трихлорэтилфосфонатов

...соединения не растворимы в водеи растворимы в полярных органическихрастворителях.596594 20 Формула изобретения Составитель Л.Карунинаредактор Т.Шартанона текред О.дндренко Кооеектор.Л,денона Эаказ 1030/27 Тираж 559 По писное ЦНИИПИ Гссударственногс комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 досадна Ж" 35 раудскан нас, д. Ед-трихлорэтил)-1-окси,2,.2-трихлсрэтилфосфоната,К смеси 0,015 моль хлоральгидратаи 0,03 моль 2,2,2-трихлорэтанола в7 мл бенэола при перемешивании и 2025 С прибавляют раствор 0,015 мольотреххлористого фосфора в 3 мл бензолаперемешивают 0,5 ч при той же температуре и 1 5 ч при 70-80 С и оставф 10ляют на 10-12 ч для кристаллизации.Белый порошок выделяют фильтрованием,выход 80 Ъ т.пл. 140-141...

Номер патента: 598909

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Тужиков, Хардин, Хохлова

МПК: C07F 9/40

Метки: качестве, негорючих, олигоэфирметакрилат, полимеров, полупродукта, сополимеров, фосфорсодержащий

...хлороформа, затем при охлаждении 30 прибавляют 23,6 г глицидилметакрилата с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 20 С, После прибавления глишдилметакрилата реакционную массу перемешивают еще 1 ч, при 60 С, после чего хлороформ частично удаляют ф 5 в вакууме, а концентрированный хлороформенный раствор высаживают в гексан. Выход 101,3 г(91,5%).Полученный й, со(1-метакрил-окси-хлор 2-пропоксиолигодифенилолпропанметилфосфонат 40 представляет собой светложелтую вязкую жидкость; мол,вес. 1274, по 1,5032, бромное число - найдено 23,2, вычислено 24,79.Найдено, %; Сф 61,40; Н 6,21; Р 9,81; С 5,27.Вычислено, %: С 60,25; Н 5,87; Р 9,64;. 45 С 1 5,54.Используемый для реакции с глицидилметакрилатом фосфорсодержащий...

Номер патента: 609758

Опубликовано: 05.06.1978

Авторы: Галкин, Овчинников, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/40

Метки: дифенилалкиленфосфонметанов

...ствию с дифенилдиазометаном в среде инертного органического растворителя при комнатной температуре.609758 Строение продуктов подтверждаетсяданными элементного анализа, ИК- иЯМР Р-спектрами.В ИК-спектрах имеются полосы поглощения (0 ), см 1: 1030-1100 (Р-О-Сцикл )1285 (Р=О), 1470-1580 (С Н .), 28902980 (С-Н)В спектрах ЯМР Р имеются сигналыа(в области (-20) в (-5) м.д., характерные для фосфонатных структур фосФорорганических соединений,П р и м е р 1, Получение дифенил,пинаконфосфонметана.К 2,85 г (0,015 моль) спиртовогораствора диФенилдиазометана при комнатной температуре небольшими порциями добавляют 2,46 г (0,015 моль) кристаллического пинаконфосфита. Смесьвыдерживают при комнатной температуре2 ч. После удаления растворителя...

Номер патента: 615085

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Близнюк, Ефименко, Климова, Протасова, Сахарчук, Широков

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-хлоралкил-0-2, 2-тригалоидэтил-1-окси, 2-трихлорэтилфосфонатов

...наблюдаютсяполосы погпощения ( О, см );31503300 (ОН)2820, 2880, 2950-2960,1420-1430, 1450,1320 (СН ) 12501270 (Р-О), 1020-1040 (Р-О-С)820840 (СС 1 ) 7 30, 540-550 (СС 1),Масс-спектр вещества характеризуется пиками пигментных ионов п/8385387, 389, 391; 393 (М-С 1, 6 атомовхлора), 358, 360, 364, 366 (М-С 1 СНЙ, 6 атомов хлора), 323, 325, 327,329, 331 (МС 1-СН) 5 атомов хпора), 288, 290, 292, 294, 296(М-С 1-СяН, 4 атома хпоуа), 303, 305,307, 309, 311 (М-СС 3, 4 атома хлора),212,214, 216, 23.8 (М-СС 1 СНО-СХСНСНя3 атома хлора).П р и м е р 3. Получение 0-3-хпорпропип-2,2,2-трифторэтип-окси-. 322-трихпорэтипфосфоната.К раствору 0,03 мопь 1,3-пропипенхпорфосфита в 15 мп хлористого метипе-на при перемешивании и 20-25 С прибавпяют 0,03 мопь...

Номер патента: 615086

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Булушева, Салахутдинов, Харрасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкилфенилэтилфосфонатов

...вводомдля углекислого газа и капепьной воронкой, помешают 24,6 г (0,1 г моля) дифенипового эфира этипфосфонистой кислоты,18,8 г (0,2 г-моля) фенола,46 г(0,3 г-моля) четыреххлористого угперо;да. К реакционной смеси при перемешивании по каплям прибавляют 6,4 г(0,2 г-моля) абсолютного метиловогоспирта, После завершения первоначальнойспабоэкзотермической реакции реакционную смесь при перемешивании нагреваютна парафиновой бане при температуре50 70 дС в течение 10-15 ч,Реакционная масса, освобожденнаяот легколетучих, по данным ЯРМ.Рспектроскопии представляют собой смесь85% 0,0 метилфенинэтилфосфоната, 5%днфеннлового н 10% диметипового эфираеФвлфосфоновой кислоты. Из этой смесиноРйВ мкуум разгонок из колбы с елочаым дефлегмвтором...

Номер патента: 619486

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Кадырова, Кирпичников, Лиакумович, Мукменева, Рутман, Черкасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 5-дитрет, бутил-4-оксибензил, диалкил, фосфонатов

...эфира. Получают белые кристаллы с т, пл, 155-158 оС,Выход 78,6%,Найдено%; С 6261, 62,25; Н 8,96,8,82; Р 9,41; 9,55,т Н 29Вычислено,%: С 62,19; Н 8,84;Р 9,45,Мол. вес.: найдено 337; вычислено328,П р и м е р 2, Получение ди-н-октил-( 3,5-ди-трет-бутилоксибензил) -фосфоната.Смесь 10,0 г 4-метоксиметил,6-ди-трет-бутилфенола, 16,72 г три-н-октилфосфита, 0,33 г треххлористогоалюминия и 15.мл толуола нагревают собратным холодильником в течение 8 чпри 110 С. Затем растворитель отгоняют,а остаток перекристаллизовывают изпетролейного эфира. Получают белые крисоталлы с т. пл. 54-56 С, Выход 77,3%,Найдено,%: С 71,08, 70,89; Н 10,98;10,91; Р 5,87; 5,99,СНОРВычислено,%: С 70,99; Н 10,88;Р 5,95,Мол. вес: найдено 532, вычислено524,П р и м е р 3,...