C07F 9/40 — их эфиры
Способ получения (дяс-1, 2-эпоксипропил)фосфоновой кислоты или ее производных
Номер патента: 293357
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-эпоксипропилфосфоновой, дяс-1, кислоты, производных
...(транс,2-эпоксипропил) -фосфоновую кислоту. 2-Замешенная (транс,2-эпоксипропил) -фосфоцовая кислота выделяется в виде соли, например дибензиламмониевой. Таким же образом, иис-соед 11 нения можно по 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8лучать из 2-сульфоксил- (иис,2-эпоксипропил) -фосфоновой кислоты.Если К - ЬСХ. т. е. тиоцианат, то исходное соединение получают по реакции 1-пропицилфосфонатного соединения, например двукалий-пропинилфосфоната с тиоцианатом калия. Затем образовавшуюся промекуто цую 2-тиоцианат-транс - пропецилфосфоновую кислоту эпоксидируют, например перекисью водорода с получением (+ ) 2-тиоциацат(транс,2-эпоксипропил)-фосфоцовой кислоты. Кислоту вьделяют в виде двукалийной или двунатриевой соли.Если К -...
293358
Номер патента: 293358
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Миостранец, Соединенные, Соединепные
МПК: C07F 9/40
Метки: 293358
...катализатора. Послепоглощения 0,1 лоло водорода катализаторотфильтровываот, растворцтсль отгоняют ввакууме, получают а-тозилоксипропцоновуюослотчВ. Смесь а-тозил-оксипропиоцовой кислоты(0,1 лоль) и хлористого тионила (0,2 лсоль)нагревают 4 час при 40 С. Избыток хлористого тцонла отгоняют под вакуумом, получаютхлорангидрцд я-тозилоксипропионовой кислоты. Прц использовании в вышеописанномэксперименте мстансульфонилхлорида вместои-тол уолсульфоцилхлорида получают хлорангидщд а-тозилоксипропионовой кислоты,Полученсе хлорангидрида 2-алгснопропссоновой ксе.готы. Хлоргидрат а-амнопропиоювокислоты (0,1 лсоль) и хлористый тионил(0,2 со,ь) нагревают 4 час при 40 С. Послепрекращения выделения хлористого водородаи сернистого анчдрда и отгонки...
294338
Номер патента: 294338
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Инострапец, Соединенные
МПК: C07F 9/40
Метки: 294338
...1( суспендируют в 4 мл дистиллированнойводы, 2 мл этой суспензии асептически переводят в стерильную пробирку, содержащую2 мкг этил- (+) -цис,2-эпоксипропилфосфоната натрия в 2 мл воды, Пробирку выдерживают 20 час при 28 С в механическом встряхивателе (220 об/мин), Затем клетки удаляютцентрифугированием. Верхний слой выпаривают в вакууме досуха и получают (+-)-цис 1,2-эпоксипропилфосфонат натрия,Заменяя триэтплфосфит в примере 2 эквимолекулярным количеством трн-н-пропил-,триизопропил- или три-и-бутилфосфита и, следуя описанной методике, получают соответствеонно ди-н-пропил-, диизопропил- и ди-и-оутил(+ )-цпс,2-эпоксипропилфосфонаты,П р и м е р 3. (+) -цис,2-эпоксипропилфосфоновая кислота и дибензиловый эфир.К 35,2 г (0,1 моль)...
294340
Номер патента: 294340
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Инк, Мерк, Ностра, Раймонд, Соединенные
МПК: C07F 9/40
Метки: 294340
...суспендируют в 4 мл дистиллированной воды. 2 мл этой суспензии клеток асептически переносят в стерильную пробирку, содержащую 2 мкг 10 этил (+.) цис,2-эпоксипропилфосфоната в2 мл воды. Пробирку выдерживают в течение 20 час при 28 С при механическом перемешивании 220 об/мин. Клетки удаляют цептрифугированием, Жидкость упаривают досуха в 15 вакууме. Получают (+.) цис,2-эпоксипропилфосфонат.При замене диэтилфосфита в примере 2,стадия А, на эквимолярное количество ди-н.- пропилфосфита, диизопропилфосфита и ди-н,- 20 бутилфосфита и, придерживаясь методики,описанной в данном примере, получают, соответственно, ди-н.-пропил (+) цис,2-эпоксипропилфосфонат, диизопропил (+-) цис,2- эпоксипропилфосфонат и ди-н,-бутил (-+) цис...
Способ полученияеиблг; ст1: м(дяс-1, 2-эпоксипропил) фосфоновой кислотыили
Номер патента: 294341
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Виль, Иностранцы, Соединенные
МПК: C07F 9/40, C07F 9/42
Метки: 2-эпоксипропил, кислотыили, м(дяс-1, полученияеиблг, ст1, фосфоновой
...в течение 15 час при комнатной температуре. Образующийся в процессе реакции н-бутилхлорид отгоняют под вакуумом, остается (ацетил-бутил) (иис-пропенил) фосфонат,Аналогичным образом получают (ацетилэтил) (иис-пропенил) фосфонат пропионил-бутил (иис-пропенил)фосфонат, (бутирил-бутил) (иис-пропенил) фосфонат, используя вместо ацетилхлорида пропионил-хлорид и бутирилхлорид.П р и м е р 3. (+) (Ацетил-бутил) (иис,2- эпоксипропил) фосфонат,Один грамм (ацетил-бутил) (иис-пропенил) фосфоната обрабатывают водным раствором 1 мл 3000-ной перекиси водорода и 20 лг вольфрамата натрия, поддерживая рН 6,0. Реакционную смесь нагревают на водяной бане при 60 С, в смесь добавляют 100 мг двуокиси марганца в течение одного час. Для разложения избытка...
Способ получения(дяс-1, 2-эпоксипропил)фосфоновой кислотыили
Номер патента: 294343
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Раймонд, Соединенные
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-эпоксипропилфосфоновой, кислотыили, получения(дяс-1
...при температуре от - 10 до +50 С. (1,2-Эпокси-хлор-этил) фосфонозую кислоту можно выделить путем резкого охлаждения водой реакционной смеси, отделения слоя растворителя и выпаривания органического растворителя. Полученное соединение можно после этого обработать метилгидразином либо непосредственно, либо в растворе названного соединения в инертном органическом растворителе, например бензоле, этиловом эфире ц тетрагидрофуране. Реакцию с метилгидоазином осуществляют при темпера. турах преимущественно от - 10 до +50 С. Гидразосоединение можно после этого выделить Итем растирания реакционной смеси с водой. Гидразосоединение окисляют для образования (цис-метилазо) -эпоксиэтил) фосфоновой кислоты, ее эфира или соли путем растворечия названного...
Способ получепия мопоариловых эфиров 3 алкоксивипилфосфоновых кислот
Номер патента: 297645
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Петров, Сулайманов, Хорхо
МПК: C07F 9/40
Метки: алкоксивипилфосфоновых, кислот, мопоариловых, получепия, эфиров
...фенилового эфира Р-этоксивинилфосфоновой кислоты. К 9,1 г 30,47; 5,67; Найдено 14,12; 14О Вычисле 52,63; Н 5,7; Р 13,59 Изобретение относится к спроизводных винилфосфоновно моноариловых эфировфоновых кислот общей фор(0,0678 г моль) ангидрида р-этоксивинилфосфоновой кислоты, растворенного в 20 мл безводного толуола, при 18 - 20 С прибавляют 6,38 г (0,0678 г моль) свежеперегнанного фенола в 20 мл безводного толуола. Реакционную массу перемешивают при 100 - 110 С 11 час, растворитель сливают, остаток промывают толуолом, эфиром и сушат в вакууме, Получают 15,0 г (97%) продукта с т. пл. 82 - 84 С, который хорошо растворяется в воде, бензоле, эфире, ацетоне. П р и м е р 2. Получение фенилового эфира р-пропокси-а-метилвинплфосфоновой кислоты....
Способ получепия о, о-диалкилбензилфосфонатов
Номер патента: 301336
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Владимирова, Мельников, Прокофьева
МПК: C07F 9/40
Метки: о-диалкилбензилфосфонатов, получепия
...М. Кожинская Редактор Л, Г. герасимова Текред Л. Л. Евдонов Корректор А. П. ВасильеИзд. Мо 1128 Тираж 473 Подписное делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 2683/4 1 НИИПИ К мптет Типография, пр. Сапунова,3К суспензии 0,6 г металлического Ха в 20 мл абсолютного толуола прибавляют по каплям 4,035 г диэтилтиофосфористой кислоты, перемешивают при температуре ( 70 С до полного растворения Ма, затем прибав ляют раствор 5 г 5-хлор-метоксибензилхлорида в 20 льг толуола, нагревают 3 час при 70 - 80-С, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают бензолом, растворитель отгоняют в вакууме, остаток в количестве 8,3 г с 10 пгро 1,5362 перегоняют, Получают 3 г 0,0-диэтил- (5-хлор -...
Способ получения производных 5-(р-хлоралкоксо) винилфосфоновых кислот
Номер патента: 302344
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Камай, Фридланд, Чиркунова
МПК: C07F 9/40, C07F 9/42
Метки: 5-(р-хлоралкоксо, винилфосфоновых, кислот, производных
...кислот этим спосполучают из-за отсутствия разраспособов синтеза р-хлоралкилвинилоров.Предлагаемый способ заключаетсчто замещенный 2-метил,3-диоксацтаны подвергают взаимодействию сристым фосфором в органическомтеле, например бензоле, с последуч 21,48; Н 2,7; С 47,63П р и м е р 2, гихлорапгидрид з- (р-хлоризопропилоксо) -випилфос 1 роцовой кислоты, 1( раствору 50 г 2 З-диметил,3-диоксолана в 250 мл абсол 1 отного бензола добавля 1 от порциями 300 г пятихлористого фосфора при +5 - 7 С. Затем смесь нагревают в течение 1 час при 30 - 35"С и оставляют ца ночь. Образовавшийся комплекс разрушается сернитым газом до полного просветления раствора, В результате фракццонировация выделястся продукт 44 г (45% ); т. кип, 146 - 147 С2 мм). Т. пл. 43 С...
Способ получения эфиров фосфорной (тиофосфорной) или фосфоновой (тиофосфоновой)кислотизобретение относится к способу получения эфиров кислот фосфора, в частности не описанных в литературе эфиров фосфорной (тио-
Номер патента: 305654
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна
МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40, C07F 9/65 ...
Метки: кислот, литературе, описанных, относится, способу, тио, тиофосфоновой)кислотизобретение, тиофосфорной, фосфоновой, фосфора, фосфорной, частности, эфиров
...Продукт плавится при 45 С,Анализ.Р ас считано для СН ХзО;Р 5 (мол, в. 313,3): Найдено, % Р 9,89; 5 10,23.Вычислено, % Р 9,89; Ь 10,19. При мер 2. 48 г (0,3 люль) 3-окси-метилбензо,2,4-триазина перемешивают в 250 ял диметилформамида и затем смешивают с метанольным раствором 0,3,ноль метилата натрия. Сначала отгоняют растворитель при давлении 10 л,я рт, ст потом - при 0,1 - 0,01 л 4 л 4 рт. ст., суспендируют высушенную натриевую соль окситриазина в 300 лл метилэтилкетона и к этой суспензии прикапывают при 70 С б 1 г О,О-диизопропилового эфира хлорангидрида фосфорной кислоты. После последующего 2-часового перемешивания при 70 - 80 С отгоняют растворитель при пониженном давлении, остаток смешивают с бензолом и далее обрабатывают согласно...
Способ получения эфиров диенфосфоновых кислот
Номер патента: 306133
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бондарь, Гефтер, Ермилина
МПК: C07F 9/40
Метки: диенфосфоновых, кислот, эфиров
...Ж, Раугпскан иаб., д. 4,5 Типографии, ир. Сапунова, 2 Процесс проводят без акцептора хлористого водорода, Низкая температура подавляет процессы полимеризации и расщепления эфир:гых связей.Для максимального подавления возможных процессов полимеризации эфиров диенфосфоновых кислот процесс можно вести в присутствии 0,001 - 1/о ингибитора полимеризации, например гидрохинона или пирогаллола.П р и м с р 1. При энергичном перемешивянии и без доступа влаги 55 г дихлорапгидридасырца (смесь дихлорангидридов хлорпептенфосфоновых кислот с примесью дпхлорянгидрида пентадиеп,3-фосфоновой кислоты, т. кип. 97 - 101 Сг 1 мм; гг 1,5093; д 1,3686) прибавляли по каплям к 132 г абсолготного бутанола, поддерживая температуру реакции ( - 40) ( - 45)С....
Фосфоновой кислоты или ее производных
Номер патента: 306629
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Инк, Иностранна, Мерк, Раймонд, Соединенные
МПК: C07F 9/38, C07F 9/40
Метки: кислоты, производных, фосфоновой
...-4- цл) -фосфоцат-Я-оксцд цлц -5-дцоксцд соответственно.Лцалогц 1 цо, цо с применением эквивалентного количества бецзлямина вместо метцлатд натрия получцлц бензцляммонцй. (-+) -(1 пг- метил -1,3,2- дцоксатцол-цл) -фосфоцат оксид цли -Я 5-дцоксцд соответственно.П р и м е р 3. Струю кислорода, содерждвцего около 3 в 4 ", озона, пропускали через раствор 0,01 ,оль дцэтлвцццлфосфоцдта в 2 О .1 л смеси метанола ц лороформя (2: 1), поддерживая температуру в С, до прекращения поглощения озона. К полученному раствору, содержавшему дцэтцлформцлфосфоцат, дооавцлц раствор 062 г дцязоэтана в 25 мл этилового эфира. Рсдкццоццую смесь перемешивали прц температуре - 5 С примерно 1 чпс. Образовавшийся дцэтцл-(-+) -(11 ис-...
Способ получения диалкиловых (монотиодиалкиловых) эфировр метил-у-хлорпропенилфосфоновой кислоты
Номер патента: 308013
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Зарецкий, Корень, Кормачев, Цивунин
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкиловых, кислоты, метил-у-хлорпропенилфосфоновой, монотиодиалкиловых, эфировр
...эфирар-метил-у-хлорпропенилфосфоновой кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и каиельнойворонкой, загружают 7,9 г абсолютного эта 20 пола, 13,6 г пиридина и 75 .ил абсолютногоэфира и по каплям прибавляют 19,8 г дихлорангидрида Д-хтетил-у-хлорпропенилфосфоновойкислоты при охлаждении смесью лед-соль.После прекращения теплового эффекта ре 25 акционную смесь нагревают при 35 С в течение 1 час. Выделяющийся количественно солянокислый пиридин отфильтровывают, афильтрат подвергают разгонке. После удаления легколетучих продуктов в вакууме водо 30 струйного насоса перегонкой остатка на мас30801 34фосфоновой кислоты, 5,8 г абсолютного этанола выделяют 6,1 г (40 в/о) целевого продукта с т. кип. 114 - 116...
Способ получения сложных эфиров или амидоэфиров фосфорной, фосфоновой или тиофосфорной(-фосфоновой) кислот
Номер патента: 308580
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вольфганг, Дитрих, Ингеборг, Иностранна, Карл, Клаус, Федеративна
МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/24 ...
Метки: амидоэфиров, кислот, сложных, тиофосфорной(-фосфоновой, фосфоновой, фосфорной, эфиров
...21,64 СЭН 1 ЖОзРЯз 12,81 С,Н 1 зИ,ОгРБ 21,36 Сг 1 НгзУгОгРЯг 300,7 24,08 С 7 НгзМ 4 ОРЯ 22,79 СзН 1 зИзОзРЯг 2691 С,Н,1 ИгОгРЯг 2860 С,НзИгОгРЯг 23,52 СзНСгОгРЯгаЦ из Явг431 Що=лс х о 47 о х, О д О" ао и 1 в х Соединение Общая формула Р Я 1000 11,05 11,44 С,Н 17 И 204 РЯ 11,03 11,41 60 280,3 8,48 937 19,41 С 12 Н 1202 И 2 Р 32 9,36 19,60 60 330,4 С 12 Н 14 М 202 РЯ 2 9,95 20,10 45 314,4 10,44 11,55 23,90 С 7 Н 12 И 202 РБ 2 10,58 23,15 268,3 9,45 10,49 21,64 С 9 Н 17 Х 202 РБ 10,81 21,65 89 296,4 10 00 11 05 22,87 С 2 Н 17 Х 202 Р 32 П,29 22,39 83 280, 4 2 229 9,92 10797 22,72 С,Н 14 чгО 2 РБг10 Л где Кз имеет указанное значение. Составитель И, Головникова Редактор О. Кузнецова Техред Е. Борисова Корректор А. П, ВасильеваЗаказ...
Способ получения эфиров фосфорной (фосфоновой)или тиофосфорной (тиофосфоновой) кислоты
Номер патента: 309524
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вильгельм, Гюнтер, Ингеборг, Иностранна, Криста, Федеративна
МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40, C07F 9/6509 ...
Метки: кислоты, тиофосфоновой, тиофосфорной, фосфоновой)или, фосфорной, эфиров
...гидразидом малеиновой кислоты в присутствии акцепторов кислоты, в качестве 5 которых можно применять практически все обычные акцепторы, например алкоголяты и карбонаты щелочных металлов, третичные алифатические, ароматические и гетероциклические амины. 10 Можно проводить реакцию в среде растворителя. Подходящими растворителями являются углеводороды, кето ны, низкокипящие алифатические спирты и лучше всего нитрилы, например ацетонитрил. 15 Температура реакции варьируется в широких пределах, предпочтительно 30 - 70 С.Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход 88%.Пример. 20 ,ОС аЬ 5 о-г.т. - ,сО О О ОО СЧ о о о До о с м г г- со Ф сСс сГ ФЪ М М М х О о) л ОО О Зс с 0 ИО ЗХо исО Фсо о3:Мс сО Ос х О о сс о сФ О О От О О О...
Способ получения дифениловых эфиров а-аминометанфосфоновой кислоты
Номер патента: 310908
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07F 9/40
Метки: а-аминометанфосфоновой, дифениловых, кислоты, эфиров
...дифениловых эфиров а-аминометанфосфоновой кислоты формулы 1де Аг, Аг, Аг" - арил, аралкил. гДиариловые эфиры а-аминометанфосфоновой кислоты имеют подвижный атом водорода у азота и могут найти применение для синтеза 15 более сложных соединений, а также в качестве физиологически активных веществ.Известен способ получения диалкиловых эфиров аминофосфоновых кислот взаимодействием триалкилфосфитов с шиффовыми осно ваниями при 100 - 130 С в среде фенола. Однако для получения дифениловых эфиров ааминометанфосфоновой кислоты указанный способ не применялся.Предлагаемый способ получения дифенило вых эфиров а-аминометанфосфоновой кислоты основан на взаимодействии трифенилфосфитов с шиффовыми основаниями при кратковременном нагревании (10 - 15 лшн)...
Способ получения триорганосилиловых производных р цианэтилфосфоновой кислоты
Номер патента: 314759
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Долгов, Златанов, Орлов
МПК: C07F 9/40
Метки: кислоты, производных, триорганосилиловых, цианэтилфосфоновой
...соединениям, в том числе и к акрилонитрилу в присутствии алкоголятов металлов. 1Предлагаемый способ основан на этой реакции и состоит в том, что алкил- (триалкилсилил) -фосфиты или бис- (триалкилсилил) -фосфиты обрабатывают акрилонитрилом в присутствии гидрохинона при нагревании, пред почтительно при 120 - 200 С. Целевой продукт выделяют известными методами. Смесь 3,2 г (0,0 б моль) акрилонитрила, 13,5 г (О,Об моль) этилтриэтилсилилфосфита и 0,2 г гидрохинона нагревают в стеклянной ампуле в течение 30 час при температуре 130 С. После фракционированной вакуумной перегонки получают 2,5 г (15%) 0-этил- триэтилсилил+цианэтилфосфоната, т. кип.141 - 144 С/1,5 мм рт. ст., и 1,4470; с 142 о 1,0241.Найдено, %: Я 1 10,59; 10,42; Р 11,41;...
Способ получения дgt; amp; с-1, 2-э110ксигпgt; amp; опи1фосфоновои кислоты или ее производных
Номер патента: 315360
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Джон, Мейер, Соединенные
МПК: C07F 9/38, C07F 9/40
Метки: 2-э110ксигпgt, s-1, дgt, кислоты, опи1фосфоновои, производных
...инертного органического растворителя, например бснзола, толуола, диоксана.температура и давлсппс реакции восстановления могуг изменяться в широких пределах. о Целевтпе продукты Выделяют известным иприемами.11 римср 1. Г 1 олучспис цпс,2-эпокси,- дихлорпропплдпбспзплфосфопата.О,1 лопь дпхлорйодбспзола медленно добав.5 ляют и раствору 0,1 .поль дпбснзпл,2-пропснплфосфонага, расгворснпого в 00 .пл сухого хлороформа. Затем рсакцпопную смссь кипятят 1 час с обр; оным хо.,одпльппком, удаляюг хлороформ в вакууме, побо ппп 1 продукгыСоставитель Л. Канаров Техред 3. Н. Тараненкд Редактор Т. Г, Шарганова Заказ 3252 14 Изд. М 13"4 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушскаи...
315361
Номер патента: 315361
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Мейер, Соединенные
МПК: C07F 9/38, C07F 9/40
Метки: 315361
...и особенно их ( в )-энан;иомеры являготся эффективнымп антиб:1 отик:.Ми для борьбы с рдзли шыми пдтогегшыми микробами и могут Оыть использовд 11 ы в качес,ве антисептических, антибактериальных и ле-;ейных средств.Известен способ голучения эпоксисоедггнений Окислением соответствую 1 цих Олефг.:.год надкисло га м и.Г 1 редлагаемы 11 шюсоб не описан в литера дуре и основан ид том, что (1-ггглоидэток;).галоидметилфосфонозую кислоту или ее сеответст вующие производные обрдодтыэдют металлами 1 и 11 груп:1 периодической систечы элементов, в частности литиемнием, барием или сплавами ммер медноцинковым,11 роцесс проводят в среде инертного орга. нического растворителя, лучше всего в среде простого эфира, например тетрапгдрофурана,...
316244
Номер патента: 316244
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранцы, Симон, Соединенные, Эдвард
МПК: C07F 9/38, C07F 9/40
Метки: 316244
...Водныи ра створ затем нейтрализуется до рН б добавлением смолы 1 К 120. После удаления съОлы водный раствор содержит патрпевуо соль метилового эфира ()-(иис.1,2-эпоксипропил)- фосфоновой кислоты.П р и м е р 7. Е 100 л,г воды добавляется по каплям;рп перемешивании 0,1 о,гь О-изопропил () - (1 ис,2-эпоксИро.И.т) -лорфосфоната, Когда гидролиз О-изо:ропил- (+.)- (51 ис,2-з:Оксипро;ил) -фосфоната завершается, рН ус-,апавливаегс 5 2,5 с помощью хлористоводороднсй кислоты, и добавляется 0,1 ол Водной гпдроокиси кальция, Осадок представ 316244ляет кальциевую соль (-+) -(гггс,2-эпоксцпропил) -фосфоновой кислог ы.П р и м е р 8. К смеси дихлор ангидрида(0,1 лгогь) и триэтиламина (0,1 яго,гь) в 100 яг,гсухого эфира добавляется 0,1 моль...
Способ получения о. о-диал кил 5-
Номер патента: 317207
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бернгард, Вильгельм, Гамманн, Фарбенфабрикен, Федера, Федеративна
МПК: C07F 9/165, C07F 9/40
...способ получения О,О-ДИ)стиг (1,2,2-трихлорэтил) тиофосфорной кислоть; 2 о взаимодействием О,О-диметилфосфористой кислоты с хлоридом 1,2,2-трихлорэтцлсульфеновой кислоты в органическом растворителе, например четыреххлористом углероде, прп охл аж ден и и до 4 - 8". С. 25Предлагаемый способ основан на известном и позволяет получить не описанные в лите ратуре 0,0-диалкил-.5-(1,2,2-трихлорэтил) дитиофосфаты или 0-алкил- (1,2,2-трихлорэ 1 и.1) Д:1 гиофосфИ 1,ты, Зти соединения Обл данболе. высоким ицсектицидцьа Десгв 1 ем против почвенных насекомых и изоирательцосгьо 1:о сравненшо с 0,0-ди 3 етил- (1,22-трихлорэтил) тиофосфорной кислотой.Способ получения О,О-диалкил- (12,2- трпхлорэтил) дитиофосфатов или О-агкис- (1,",2-трихгорэтил)...
Способ получения оксиалкиламиноалкилфосфонатов
Номер патента: 318224
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Гарольд, Иностранна, Иностранцы, Соединенные, Стауффер, Уолтер
МПК: C07F 9/40
Метки: оксиалкиламиноалкилфосфонатов
...З-хлороксипропан, изопропаноламин; диэтаноламин, И-этилэтаноламин, 2-амино-метилпропанол, 2-аминобутанол, 2-амино-метилпропандиол,3, аминотриметилолметан; 1- амино-З-метилбутанол, 1-(р-оксиэтиламино)- пропанол, 2-амино-З-этилпропандиол,3, 2- амино-З-метилбутанол-З, пропилэтаноламин; З-метил-метиламинобутанол, К-изобутилэтаноламин, 2-амино-З-пропилпропандиол,3, 2-амино-З-изопропилпропандиол,3, 2-аминоциклогексанол (цис- и транс-), 2-амино-метилпентанол-З, З-аминогексанол, диизопропаноламин, 2-амино-этоксибутанол; 2-(аоксиэтил)-пиперидин, 2-амино-метилгексанол-З, у-(2-оксиизобутиламино)-пропиламин, И-фенилэтаноламин, 2-амино,5-диметилгексанол-З, 1-(а-аминоэтил)-циклогексанол, 4- аминооктанол; 2-аминоинданол, 1-амино 5 10 15 20 25 30 35...
Способ полученияалкиловых эфиров р-оксиэтилфосфиновой кислоты
Номер патента: 318585
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Ахмадуллина, Байгильдина, Гуревич, Казанский, Разумов
МПК: C07F 9/40
Метки: кислоты, полученияалкиловых, р-оксиэтилфосфиновой, эфиров
...Предлагаемый способ основан на известной реакции кислотного гидролиза алкилвиниловых эфиров, в результате которой образуются альдегид и спирт. Для этой реакции были также использованы и фосфорсодержащие алкилвиниловые эфиры. Однако для получения эфиров р-оксиэтилфосфиновой кислоты указанный способ не применялся.С целью повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения р-фосфорилированных этанолов гидролизом винил(р-фосфинил) -этиловых эфиров в присутствии каталитических количеств минеральных кислот. Выход целевого продукта достигает 70%.П р и м е р 1, Получение дибутилового эфира Р-оксиэтилфосфиновой кислоты,гревают на водянои бане при80 С в течение 6 час до прекращения ацетальдегида, В течение всния смесь...
Способ получения кислых или средних алкил-
Номер патента: 319225
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Андреев, Гришина, Мухамедова, Нечаева, Ордена, Физической
МПК: C07F 9/40
...бутчлдитиофосфоновый эфир) -сульфолан,4-диола.К 5 г тиоангидрида бутилтритиофосфоновойкислоты в 50 лл абсолютного бензола при ком 0 ватной температуре и перемешиванип присы319225 ЫВ 15 г Й - алкил, циклоалкил;К - водород, алкил, СН,СО КК" - О, Вг ОРЖ З 5где Ко - ОН, С 1, Вг,подвергают взаимодействиюкнлтионофосфина КР 52 в срганического растворителя.40 2. Способ по п. 1, отличикачестве инертного органичеля применяют абсолютный б3, Способ по пп, 1 и 2, очто процесс ведут при темпе с сульфидом алде инертного орющийся тем, что вского растворитеензол, диоксан.тличающийся тем, ратуре 0 - 100 С,Составитель И, Головникова Редактор Т. Пилипенко Техред Т. Ускова Корректор Е, МихееваЗаказ 11521 Изд. Ао 505 Тираж 448 ПодписиЦНИ 14 ПИ Комитета по...
Способ получения р-(фентиазил-10) этилдиэтилфосфоната
Номер патента: 319226
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бейшекеев, Институт, Петров, Ундубаев, Хорхо
МПК: C07F 9/40
Метки: р-(фентиазил-10, этилдиэтилфосфоната
...что натрийфентиазин подвергают взаимодействию с 20 диэтиловым эфиром Р-хлорэтилфосфоновой кислоты в среде инертного органического растворителя, например а-ксилола, при нагревании до 130 - 135 С.П р и м е р. К суопензии натрийфентиазина 25 из 6 г (0,003 г моль) фентиазина и 0,78 г (0,0034 г моль) натрия в 30 мл абсолютного тт-ксилола прибавляют при энергичном перемешивании 12,1 г (0,006 г моль) диэтил+ хлорэтилфосфоната. Смесь кипятят 30 час. 30 Осадок отделяют, фильтрат промывают водой и сушат над Мд 504. Растворитель отгоняют, обрабатывают абсолютным петролейным эфиром, осадок отделяют, растворяют в спирте, фильтруют, фильтрат упаривают, и остаток фракционируют,Получают 1,5 г (20,6%) диэтилового эфира р- (фентиазил) -этилфосфоновой...
Способ получения бис-тиолфосфонатов
Номер патента: 319605
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Левска, Матюхина
МПК: C07F 9/40
Метки: бис-тиолфосфонатов
...СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ла кипятят до окончания выделения бромистого метила, который улавливают в охлаждаемой ловушке. Затем из реакционной массы отгоняют ксилол и продукт кристаллизуют из ацетона. Выход 67,3%, т. пл. 167 - 168 С,Найдено, /о. Р 10,94; Я 11,81; Вычислено, %: Р 11,32; 5 11,70.Пример 2. Получение 1,4-бис-(о-метилэтилфосфонилтиол) ксилилена.Вещество получают в условиях примера 1из 0,05 г моль диметилового эфира этилтиофосфоновой кислоты и 0,025 г,голь ксилилендибромида. Выход 96,0%, п о 1,5580.Найдено, %: 5 16,78; Р 16,11.СггН 404 Р 52Вычислено, %. Р 16,23; Я 16,75.П р и м е р 3. Получение 1,4-бис-(о-этилметилфосфонилтиол) ксилилена,Вещество получают в условиях примера 1из 0,04 г...
Способ получения моноалкилфосфонатов
Номер патента: 327209
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Близнюк, Иаджара, Кваша
МПК: C07F 9/40
Метки: моноалкилфосфонатов
...до прекращеция выделения воды 110 - 12 час). По охлаждеции продукт вьпсристаллцзовывается из раствора. Осадок отфцльтровывгпот, промывают водой и сушат ца воздухе. Выход 53/о, т. пл, 54 - 55 С; кислотный эквцвалецт; цайдецо 311, вычислено 320.Найдено, о/о: Р 9,46,С п 11 зтОз Р.Вычислено, %: Р 9,68. Упариванием фильтрата, промытого водой, выделяют дополццтельцое количество продукта, Общий выход 92,5 о/о,Прп этерификации метцлфосфоцовой кислоты спиртом в тех же условиях реакция завершается за 20 - 25 час и продукт получают с общим выходом 78%, кислотцьй эквивалент: найдено 276, вычислсцо 320. П р и м е р 2, Получение моцогептадеццлового эфира метилфосфоцовой кислоты.Продукт получают в условиях примера 1, с той лишь разцццей, что в...
327685
Номер патента: 327685
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Инк, Иностранна, Иностранцы, Мейер, Соединенные
МПК: C07F 9/40
Метки: 327685
...кислоту или ее производныевергают дальнейшему галоидированию сощью, например, трет-бутилгппохлорпта327685 20 Предмет изобретения Составитель Л, Карунина Текред 3, Тараненко Редактор Л. Хорина Корректор Т. Китаева Заказ 645/19 Изд. ЪЪ 124 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, уК-З 5, Раушская нао., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 или трет-бутилгипобромита в присутствии азо-бис-изобутиронитрила в качестве инициатора.Получаемые (1-галоидэтокси) -галоидметплфосфоновая кислота или ее производные выделяются в виде маслянистых веществ и могут использоваться без дальнейшей очистки. (Цис,2-эпоксипроппл) -фосфоновая кислота или ее производные содержат ассиметрические атомы...
Способ получения ангидрида (—)(цис-1, 2-эпоксипропил) фосфоновой кислоты
Номер патента: 327686
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рэймонд, Соединенные
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-эпоксипропил, ангидрида, кислоты, фосфоновой, цис-1
...способ получения ангидрида ( в ) (цис,2-эпоксипропил)-фосфоновой кислоты заключается в том, что дикалиевую или динатриевую соль ( в ) (цис,2-эпоксипропил)-фосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с ангидридом низшей карбоновой кислоты, например уксусным ангидридом, Процесс ведут в среде инертного органическото растворителя, например эфира, тетрагидрофурана, бензола или толуола, при температу ре 25 в 1 С, предпочтительно при температуре 50 - 75 С.Целевые продукты выделяют известнымиприемами.П р и м е р. 9,2 г динатрий-( - ) (цис,2- 10 эпоксипропил) -фосфоната суспендируют в75 мл уксусного ангидрида. Суспензию размешивают при 75 С в течение 2 - 2,5 час, охлаждают до 25 С, смешивают с 500 мл эфира, фильтруют....
Способ получения фосфорилированных диацеталей
Номер патента: 329183
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Разумов, Савичева, Собчук
МПК: C07F 9/40
Метки: диацеталей, фосфорилированных
...выделением целево го продукта известными методами.П р и м е р 1. Получение смешанного этилового Р,р-диэтоксиэтилового эфира Р,р-диэтоксиэтилфосфоновой кислоты.25 2В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и трубкой для подвода азота, помещают 5,08 г (0,02 моль) р,р.диэтоксиэтилового эфира диэтилфосфористой кислоты и 5,9 г (0,03 моль) диэтилового ацеталя бромуксусного альдегида. Смесь нагревают при перемешивании 9 час при температуре бани 140 - 150 С. Реакцию контролируют по выделению бромистого этила,После вакуум-перегонки выделяют 2,5 г (36,5%) целевого продукта. Т. кип. 124 - 12 Р С (0,09 мм рт. ст.), д 4 1,0578, гор 1,4330. МКи. найдено 84,29; вычислено 84,14.Найдено, Ь: С 48,63, 48,98; Н 9,33, 9,08; Р 8,89,...