C07F 9/40 — их эфиры

Номер патента: 441262

Опубликовано: 30.08.1974

Авторы: Андреев, Гришина

МПК: C07F 9/40

Метки: 4сульфолен, бис(алкилдитиофосфоновых, дисульфидов, кислот

...белого кристаллического вещества с т. пл. 150 - 151 С.Найдено, %: Р 13,55; 5 35,26. Мол. вес 445;9.С зН 24 Р 20485.Вычислено, %: Р 13,63; 5 35,27. Мо.ч. весзо 454,59. где К - алкил, циклоа Дисульфиды 3,4-сульфо дитиофосфоновых)-кислот диоксо,6 - дитионо,7-д 3,6 - дифосфабицикло 0,3, найти применение в кач нальных присадок к сма стификаторов к полимер качестве промежуточного за ценных биологически а лкил лен, фенил.0,0-бис- (алкил(З,б-диалкил,10- иокса - 4,5,10-тритиа ундеканы) могут естве многофункциоочным маслам, плаым материалам и в продукта для синтективных препаратов. Извес солей д к полу Однако сления иодом эфирокислот, приводящая ующих дисульфидов. металлов 3,4-сульфотиофосфоновых) -кисреакцию не вовлекаакция ок сфоновых...

Номер патента: 445675

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Вострецова, Зимин, Никитина, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: =фениламинотетралкилдифосфонметана

...Продукты реакции очищают или фракционированием в вакууме, или перекристаллизацией.Строение целевыпродуктов подтверждает ся данными элементарного анализа, ИК- иЯМР (31 р)-спектров; частота продуктов контролируется методом тонкослойной роматографии.П р и м е р 1. Х-Фениламинотетраметилди фосфонметан.К смеси 6 г (0,057 моль) фенилизонитрилаи 12,76 г (0,116 моль) диметилфосфита добавляют несколько капель насыщенного спиртового раствора метилата натрия при темпе ратуре не выше 60 С. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре до окончания кристаллизации. Получают 7,5 г (40 от теории) целевого продукта, т. пл.169,5 - 170 С (из бензола) .20 Найдено, 5: С 40,87; Н 5,96; Р 18,90.СпН 190 а 1...

Номер патента: 445676

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, диариловых, кислоты, трихлорэтилфосфоновой, эфиров

...104 - 106 С. Послеперекристаллизации из смеси циклогексан -25 спирт (10: 1) т. пл, 112 в 1 С.Найдено, %: С 125,63; Р 7,32.С 16 Н 16 С 304 Р.Вычислено, %: С 125,96; Р 7,56.П р и м е р 3. Ди-(п-крезиловый) эфир 1-окЗО си,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты,445676 Составитель Л. Захаров Тсхред В. Рыбакова Корректор Л. Денисова Редактор 3. Горбунова Заказ 522/7 Изд. Мз 300 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Это соединение получают по примеру 1 из0,1 моль треххлористого фосфора, 0,2 мольп-крезола и 0,1 моль хлоральгидрата. Выход92%; т. пл. 99 - 103 С. После перекристаллизации из бензола т. пл, 118 в 1 С,Найдено,...

Номер патента: 446511

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Вершинин, Головцов, Голубков, Парфенов, Шецова-Шловская, Щербатых

МПК: C07F 9/40

Метки: хлорофоса

...при этой температуре 1 - 1,5 ц и переносят на фильтр. Осадо отжимаот От маточника, промывают ледяной водой, Чистыйкрпсталлпческпй порошо сушат на воздухе.10 Получают 4 оо г кристаллического порошка,содержащего, ,о:Хлорофос ,по этзполамшному методу) О 8Влага 0,15.15 Кислотность отсутствует,Температура застывания, ССВыход ПО хлорофосу, О 95 Пример 2, К 6420 перемешиванпц и т15 мин при слабомприливают 257 О-нь 1 йдо рН 65.Однородны ; плав25 бавляют волами отдушей опевацци, охлживагот 1 ч ц переноступают, как указанПолучают 490 г к30 содержащего, %:446511 980,1 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Текред М. СеменовРедактор М. Макарова Заказ 944/14 Изд. Ме 1166 Тираж 506 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...

Номер патента: 449060

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: тиокарбамоилтиофосфонатов

...гицидов, д ем целевого продуми.ротекает по схеме: звестными прием Процесс руги ОВ 1-А-От 8И 11 РЯ 8 Оосударстеенный кометеСооота Министров СССРоо делам изобретенийи открытий зотиоцианато и офосфорны х эфирами тиафо шим выделени об получен взаимодейс ралкил - 8 с О-алкино х кислот срГд 8 О3Игде А, К, К и К имеют указанные выше значения.Реакция протекает в мягких условиях лучше при нагревании до 45-50 оС и эквимолярном соотношении исходных реагентов в инертном органическом растворителе, Целевые продукты образуются с количественным выходом. Они представляют собой малоподвижные окрашенныежидкости, Степень их чистоты и строение подтверждено элементарным и спектраль. - ным анализами, а также с помощью бумажной и колоночной хроматографии.П р н...

Номер патента: 449061

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Атавин, Зорина, Луцкая, Мирскова

МПК: C07F 9/40

Метки: ацетиленовых, тиоэфиров, фосфорсодержащих

...в б -положеннильную Группу,яжения тройной орацетиленов, содержак тройной связи тиоороторая вследствие соязи с атомол серы зобретение относится к способу долуИЛЕНОВЫХ фОСфОРСОДЕРЖ ВС АССР(0)(ОК) +значительно повышает реакность связи С-С 1, позволяровать как строение исходф -хлорацетиленов, так итов.Полученные соединениясобой устойчивые при хренжидкости светло-желтого цзапахом, нерастворимые врастворимые в органически449061 С Н РО. 11 21 З.АлександроваСоставительТ. Шарганова Н.Ханеева Л,Котова Редактор Техред Корректор Заказ Я, Щ Изд, й Я, Тираж 06 Подписное ЦНИИГИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, П 3035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24...

Номер патента: 449062

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Гареев, Пудовик, Штильман

МПК: C07F 9/40

Метки: 5-бискарбалкокси-5, гидрокси, диалкоксифосфинилэтил)-пиразолинов

...и затем в этихусловиях реакционную смесь выдерживают24 час, псле чего избыток метилакрилатаудадяют в вакууме, Получают 3,48 г(65%) 3,5-бискарбометокси-( Ц -гидро 2кси- Ц -диметоксифосфинилэтил)- Ь -пиразолина, т. пл.120 С (из смеси бензолаои гексана),Найдено, %: С 39,12; Н 5 54; 1 Ч 8,10;Р 9,05,С Н 0 М,Р.Вычислено, %: С 39,05; Н 5,62;Х 8,28; Р 9,17,П р и м е р 2, 3-Карбометокси-карбэтокси-( Я -гидрокси- С( -диметоксифосфинилэтил)- Д -пиразолин.2К 50 мл (0,55 моль) метакрилата прикомнатной температуре и при перемешивании прибавляют 4,3 г (0,016 моль) диметокси- С( -гидрокси-С( -карбэтоксидиазометилэтилфосфоната и в этих условияхреакционную смесь выдерживают 24 час,после чего избыток метилакрилата удаляют в вакууме, Получают...

Номер патента: 449914

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Васильев, Крутская, Крутский

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксиалкилфосфоновых, кислот, хлоралкиловых, эфирохлорангидридов

...и облас- ти фосфорорГаничесиой химии,а имен но и способу получения новых Я хлоралииловых эфирохлорангйдридов алиоисиалкилфосщоновых кислот общей формулы: Я-- - ИЯСна 1 Сно 1г-снов"С 1 11Огде К Я / - водород или елкил- алкил,Известен способ получения,фхлоралкиловых эфирохлорангидридов алиоисиалиилфоаФоновых кислот взаимодействием монохлорфосфитов с-галоидэфирами при нагревании.Однако соединения формулы И) получены не былии являются новыми.Они могут быть ис 1 пользованы в качестве полупродук.Крутская и А.В.Васильев тов вщ полу зиологическиытивйых вещоб, Я -алйиленхлоросфитыподвергают взаимодействию с Ю - .5 хлорэиром при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.По предлагаемому способу нагревание ведут до...

Номер патента: 450814

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Близнюк, Кваша, Солнцева

МПК: C07F 9/40

Метки: тиолфосфонатов

...смесь 0,15 г. моль промежуточногоэфирхлорангидрида и 0,015 г.моль Ь --крезола в 30 мл бензола при 5-10 Свводят 0,015 г . моль триэтиламина, Смеськипятят 2 час, промывают водой, органический слой сушат азеотропно, раствори 1 тель удаляют в вакууме при 100 С/1015 мм рт. ст., в остатке получают целевой продукт, д 20 1,5820; выход98%, 0Найдено, %; С 1 15,41; Р 6,54;Я 7,62.2 2 Вычислено, %: С 15,75; Р 6,87;37, 10.П р и м е р 3. Получение Я -бутил- -О-(4-хлорфенокси)этилбензилтиофосфоната,К раствору 0,026 г.моль дибутилдисульфида в 20 мл сухого хлороформа приоминус 40-50 С прибавляют эквимолярное количество хлора или хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор...

Номер патента: 450815

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Высоцкий, Тиличенко, Чупракова

МПК: C07F 9/40

Метки: 10агидроксипергидроксантенил-4а, кислот, лактонов, фосфоновых

...кислоты в твчвйие 25мин, затем дврвмвшивают 2 час и 2 ооставляют охлаждаться Далев дриохлаждении смеси до О С дрибавляют 65 мл воды, дродукт реакции,выдадающий в виде вязкой массы,отделяют от водного слоя, раствояют в 50 мл метанола и вводят2 мл анилина. При этом медленновыкристаллизовывается анилиноваясоль лактона 10 а-гидроксидвргидроксантвнила-фосфоновой кислоты, зовыход вв 17,8 г (70%), т.дл.180-182 С (йз диоксана).Найдено %: С 62 22 62 86Н 7,83 ; 7,81 р/ 5 665 М;Р 8,57 ; 8,76 (мол.в. 364,5681.СЛОВычислено,%С 62,41 Н 7,74;Ф 3,83; Р 8,47 Ь.ол.в. 365),Для выделения целевого продукта из анилиновой соли через раст- фовор 2,4 г ве в 95 мл диоксана аропускают в течение 25 мин медленносухой хлористый водород. Выдавшийосадок...

Номер патента: 451705

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Васильева, Кормачев, Кухтин

МПК: C07F 9/40

Метки: фосфорилированных, хинолинов

...реакцией дцалкилфосфптов с хцнолцновым альдегцдом. 10Однако этот метод позволяет получатьтолько фосфорилоксиметилхинолины.Целью настоящего изобретения являетсяразработка универсального способа полученияцелевых продуктов на основе известной реакциц циклизации ароматических аминов с глицерином в присутствии коцденсцрующцх агентов,Описывается сособ получения фосфорцлцрованных хцнолинов взаимодействием окиси 20диалкцламцноарилфосфинов с глицерином исерной кислотой в:рпсутствии конденсцрующего агента при нагревании, желательно, до145 - 150 С,В качестве конденсирующего агента можно 25использовать смесь сернокислой закисной мед и хлорного олова.Выход целевых продуктов в зависимости отстроения соединений составляет 45 - 56/о.Метод позволяет...

Номер патента: 451706

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Конотопова, Петров, Чистоклетов

МПК: C07F 9/40

Метки: арилазометилфосфоновой, кислоты, эфиров

...азо-гр эфиров арила обцей формул рт ю полны ил- остри скоо 60 ениеметствуюф тов вг- твит нов г моль этилового хлорвнгидрида щв гмоль триэтнло кислоты и 0,034 в 30 мл бензола ве- вомолт втго м рвстворитель авлении, а из осдиэтиловым эфиром целевой продукт ( 1 Е 1=АИОСО, А 1, АВСО, А 1 СО Известен способ получения названныхсоединений реакцией азосочетания солейлнанозия с тривлфосфонацетатами.Недостатком известного способа является сложность процесса, так квк необходимострогое соблюдение рП реакционной среды,а также длительность процесса образованияконечных продуктов в виде трудно кристаллизукшихся масел, требующих дополнительной очистки,С целью упроиения процесса предлагается способ получения Эфиров арилазометилфосфоновой кислоты,...

Номер патента: 455115

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: высших, диалкил-1окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...и относительно легко с хлоралем в присутствии электроподонорного заместителя.Предложен способ получения высших диалкил-окси,2,2-трпхлорэтплфосфонатов указанной выше общей формулы взаимодействием высших дпалкплфосфптов с хлоральгидратом при нагревании до 60 в 1 С в условиях азеотропной отгонкп воды илп с хлоралем в присутствии электронодопорного растворителя при нагревании, предпочтительно в среде диоксана, при температуре кипения реакционнои смеси.Получаемые соединения представляют собой вязкие жидкости илп кристаллические вещества, растворимые в органических растворителях и нерастворимые в воде.(К 0) Р СНСС 1,0 ОН Составитель Л. Захаров Техред 3. Тараненко Корректор Е. Кашина Редактор Л. Герасимова Заказ 740/14 Изд. Иг 2025 Тираж...

Номер патента: 455116

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Гареев, Гусева, Шермергорн

МПК: C07F 9/40

Метки: винильных, производных, фосфора

...г среде апротонного растворителя.Описываемый способ получения винцльиых производных фосфора общей формулы 0я. 1455116 0Я Н. В "р ВР - 0 - Я + С =С - Б С "С + В ОХ-ОВ к ю, нК Предмет изобретения Составитель М. КоротеевТехред 3. Тараненко Редактор О. Юркова Корректор И. Позняковская Заьаз 1551 Изд. М 1041 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Государствеггного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж.35, Раушская нао., д. 4/5Обл. тпп, Костромского управления издательств, полиграфии н кпижпой торговли Предлагаемый способ позволяет получать широкий круг различных винильных производных фосфора в мягких условиях на основе доступшях соединений и обеспечивает высокий их выход,По окончании реакции продукты выделяют...

Номер патента: 455117

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Газизов, Разумов, Султанова, Федотова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксиэтилфосфоновых, кислот, эфирохлорангидридов

...мм), г 4 1,0834, пп,4418.Найдено, %: Р 13,32, 13,40; С 1 14,95, 15,10.СвНзС 10 зРВычислено, /: Р 13,50; С 115,15,П р и м е р 3. Получение бутилового эфирохлорангидрида а-бутоксиэтилфосфоновой кислоты,Аналогично примеру 1 из 42,1 г треххлористого фосфора, 53,0 г дибутилового ацеталя уксусного альдегида и 15,5 г уксусного ангидрида получают 24,7 г (63%,) целевого продукта, т, кип. 100 С (0,08 мм), с 4" 1,0468, пп-" 1,4440. Найдено,: Р 12,19, 12,32; С 13,50, 13,65,Со Н 22 С 103 Р Вычислено,: Р 12,07; С 13,76.1, Способ получения эфирохлорапгидридова-алкоксиэтилфосфоновых кислот, отличаю и 1 ийся тем, что, с целью упрощения процесса,треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с диалкиловым ацеталем уксусного альдегида при охлаждении с...

Номер патента: 455969

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Гареев, Пудовик, Штильман

МПК: C07F 9/40

Метки: алкиловых, диалкоксифосфинилацетоуксусных, кислот, эфиров

...р и м е р 1. Получение этилового эфира а-диэтоксифосфинилацетоуксусной кислоты. Раствор 10,0 г (0,034 г моль) диэтокси-агидроксп - а - карбоэтоксидиазометилэтилфосфоната в 50 мл сухого диоксана при перемешивании нагревают с обратным холодильником до прекращения выделения азота. Всего его выделяется 94,5%. Отгоняют в вакууме диоксан, остаток дает 6,06 г (67,0% ) этилового эфира а-диэтоксифосфинилацетоуксусной кислоты с т. кип. 93 - 95 С/0,2 мм рт, ст.10 зо 1,4428; с 142 о 1,1272.Найдено, %: С 44,97; Н 7,30; Р 11,66.С 1 оН 1 оОоР.Вычислено, %: С 45,11; Н 7,14; Р 11,65. П р и м е р 2. Получение этилового эфираа-диметоксифосфинилацетоуксусной кислоты.Раствор 9,05 г (0,034 г моль) дпметоксп-а- гидрокси-а-карбоэтоксидиазометилэтилфосфопата...

Номер патента: 455970

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-трихлорэтилфосфоновой, диариловых, кислоты, окси-2, пирокатехиновых, эфиров

...ты,К суспензии 0,05 г моль хлора 10 мл бензола при встряхивани 0,05 г моль дифенилхлорфосфит ную смесь кипятят до прекращен основной массы хлористого во 2 час), охлаждают до 15 - 20 С, вносят затравку конечного продукта (ее можно получить растиранием капли раствора на часовом стекле) и оставляют до завершения кристаллизации, Продукт выделяют фильтрованием, выход 83%, т. пл. 121 - 122 С. После перекрпсталлизации из бензола т. пл. 125 в 1 С.Найдено, %: С 27,69; Р 8,06;С,4 Н 12 Сз 04 Р.Вычислено, %: С 27,88; Р 8.12.П р и м е р 2. Получение ди- (метакрезилового) эфира 1-окси,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты.Продукт получают в условиях примера 1 из 0,05 г моль ди- (метакрезил) хлорфосфита и 0,05 г моль хлоральгидрата в 10 мл...

Номер патента: 462830

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Насыбуллина, Пудовик, Хусаинова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-фенил-5-метилтриазолов, фосфорсодержащих

...заклюствии фенилазида с фос еновыми соединениями общей формуль0 где К имеет приведенные выше значения, при нагревании, предпочтительно при 105 в 1 С, в органическом растворителе, например толуоле, с последующим выделением целевого продукта известным способом.Выход целевого продукта 52 - 63%.Предлагаемый способ прост и основан на использовании доступных реагентов,П р и м е р ы 1 - 4. Для получения. 1-фенил-К,-фосфинил- метилтриазолов,2,3 смесь фенилазида и фосфорсодержащего ацетиленового соединения растворяют в толуоле, нагревают при 105 - 110 С с обратным холодильником, перегоняют в вакууме и выделяют целевой продукт.Результаты опытов приведены в таблице,еи екоХео оыэаьиио 1Оф О Оф о о СЧ С 4 О оО О ф ф ц ф ь 00 О Ъ з...

Номер патента: 463675

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Лиорбер, Разумов, Хамматова

МПК: C07F 9/40

Метки: нитроалканолов, фосфорилированных

...сна атным хол ной воронк тилат натри 3 мл женную меша дильником, те ой, помещают я, приготовлен сухого метан Пример 1. нил-нитробута В трехгорлую с затвором, обр метром и капель нитроэтана и ме из 0,13 г натриялкой рмо,8 г ный ола. Известно, что приканов с альдегидамго катализатора понитроалканолы.Однако фосфор лее в указанную а ие 15 альде С, С авляю ляной Йстт о е,аос мин 19,8 г гида, подмесь перет на 16 ч. кислоты и садок. Рататок очи.Составитель М, Коротеев Техред М. Семенов Корректор Р. Тюрина Редактор Е. Хорнна Заказ 227175 Изд. Ма 1488 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типографии, пр. Сапунова, 2 щают методом пленочной...

Номер патента: 463676

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диарил-1арилоксиацилокси-2, трихлорэтилфосфонатов

...гербицидов, а также препаратов комплексного действия.Известен способ получения О,О-дифенил- (1-акроилокси,2,2-трихлорэтил) - фосфоната с выходом 42% реакцией О,О-дифенил-(1- окси,2,2-трихлорэтил)-фосфоната с хлорангидридом акриловой кислоты, взятым в четырехкратном избытке, в присутствии карбоната натрия. Попытки использовать этот способ для синтеза предложенных фосфонатов пе привели к положительным результатам.Согласно изобретению способ получения О,О-диарил- (арилоксиацилокси) - 2,2,2-трихлорэтилфосфонатов заключается во взаимодействии эквимольной смеси О,О-диарил- окси,2,2-трихлорэтилфосфоната и хлорангидрида арилоксиалкилкарбоновой кислоты с амином в инертном органическом е с последующим выделением цеукта известными приемами,...

Номер патента: 464595

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Зимин, Пичугин, Пудовик, Собанов

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-трис(диалкилфосфорно)пропанов

...хроматографии.(П р и м е р 1. Получение 1,2,3-трис(диэтилфо:Фоно) пропана.В трехгорлую колбу, сйабжеггную обратным холодильником, капельной воронкой ц механической мешалкой, помещают 2,3 г (0,1 г.а) натрия в 100 льг сухого бензола, прп перемешивании и охлаждении холодной водой 0 добавляют 41,4 г (0,3 лголь) ф гэтлфосфита.464595 Предмет изобретения Составитель М. Коротеев Текред Т, Курилко ФъРедактор Е. Гончар Корректор В. Гутман Заказ 617/1084 Изд.583 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил, пред. Патент После растворения всего количества натрия в реакционную смесь прикапывают 9,25 г (0,1 моль) эпихлоргидрина, далее...

Номер патента: 465403

Опубликовано: 30.03.1975

Авторы: Кормачев, Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/40

Метки: ди, триалкилсилилалкилтио, хлорэтил, этилтиофосфонатов

...ранее в подобную реакцию не водились.Полученные соединения могут найти применение в качестве лекарственных препаратов, инсектицидов, огнестойких добавок к тканям, полимерным материалам.Предложен способ получения ди(р-хлорэтил) -р- (триалкнлсилнлалкнлтно) этнлфосфонатов путем взаимодейст 1 вия ди (р-хлорэтил) вин илфосфонатов с кремнийсодержащимн тнолами (предпочтительнее в молярное соотношение 1:1,2) нрн 30 - 35 С и непрерывном облучении ртутно-кварцевой лампой Г 1 РКв течение 18 - 20 час по следующей схеме:(С 1 СНеСНеО) еРСНе СН (СНе) 1 ЯК е П р и м е р. Ди (р-хлорэтил) -р- (тилилметилтио) этилфосфонат. В кварцевую ампулу (длина 40 см, диаметр 2 см) загружают 4,5 г ди (р-хлорэтил)винилфосфоната и 3 г триметилсилилметантиола и...

Номер патента: 466244

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Арбузов, Виноградова, Сорокина, Фуженкова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-дифенил-3-оксо-5-метокси(или, гидрокси)пиразолинил-4)-бензилфосфонатов, диметил(1

...триалкилфосфитов к разнообразным сопряженным системам, например к а,р-ненасыщенным карбоновым кислотам или альдегидам.Производные 4 чбензаль,5-диона в этойреакции ранее не использовались.Предлагаемый способ получения диметил1,2-дифенил - 3-оксо - 5-метокси- (или 5-гидрокси) пиразолинил бензилфосфонатов заключается во взаимодействии 1,2-дифенил-бензальпир азолидин,5-диона с триметилфосфи- том Реащию,проводят при комнатнои температуре,в отсутстви 1 и растворителя или в растворе, содержащем протонодонорный агент (например, воду).Целевые продукты представляют собой устойчивые в обычных условиях соединения.При ме,р 1. К 1 г 1,2-дифенил 4-бензальпиразолт 4 дин,5-диона, прибавляют по каплям 0,66 г триметилфосфита. Образовавшуюся...

Номер патента: 466245

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Арбузов, Зиньковский, Фуженкова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, 5-диенил-2-фосфоновой, диалкиловых, кислоты, тетрафенилциклопента3, эфиров

...1238 (Р-О), 1523, 1565, 1590,605, (полосы еполят-аппогпюй системы), 25001(МН,).1,65 г (0,003 моль) аммонийной соли в 30 игл абсолютного петролейного эфира (т.466245 Предмет изоб ретения Составнтелв Л. Карунина Техред Т. Миронова1 сдактор 3. Горбунова Корректор В. Гутман Заказ 902/1202 Изд. Мо 661 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тнп. Харьк. фил. нред. Патент кнп, 40 - 60 С) вносят в колбу и при перемешивании и небольшом охлаждении обрабатывают раствором 0,23 г (0,003 моль) хлористого ацетила в 20 мл петролейпого эфира, Через 5 - 10 мин выпадает белый осадок, представляющий собой смесь диметилового...

Номер патента: 468923

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Казанкова, Луценко, Сатина

МПК: C07F 9/40

Метки: меркурированных, фосфонатов

...газа, желательно в среде инертного органического растворителя, например в среде абсолютного тетрагидрофураиа (ТГФ).5 Целевые продукты выделяют известными приемами.Строение синтезированных веществ, которые представляют собой неперегоняющиеся, иекристаллизующиеся масла, однозначно до казано элементным анализом, ИК- иПМР-спектрами.П р и м е р. Все операции проводят в токесухого аргона.При взаимодействии 1,4 г (0,02 моль) это ксиацетилена с 9,6 г (0,02 моль) комплексатриизопропилфосфита с сулемой в 10 мл абсолютного ТГФ количественно образуется сс-этокси-р-хлормеркурвинилдиизопропилфосфонат.Найдено, %: Н 3,98; С 26,01.Вычислено, %: Н 4,28; С 25,98.В ИК-спектре содержится полоса поглощения в области 1600 см , соответствующая валентным...

Номер патента: 470962

Опубликовано: 15.05.1975

Авторы: Карл, Манфред, Хельмут

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-имидазолил-метанфосфоновой, кислоты, эфиров

...цитрилы, например ацетоиитрил, эфиры, например диэтиловый эфир, диизоиршиловый эфир, тс грягидрофуряи, амиды кислот, например димстилформамид, триамид гексаметилфосфорцой кислоты, галогецуглеводороды, например хлороформ или хлористый метилеи.Температуру реакции можю варьировать в широких пределах. Обычно работают при температуре примерно 0- - 150 С, вреднотителыо 20 - 120 С,При осуществлении предлагаемого способа ирсдпо ггительио примерно иа 1 моль эфи. ря а-окси-а, а-диарил- (или а-гетероарил)- -метаифосфоиовой кислоты брать приблизительно 1 - 2, в особенности 1 моль тионилбисимидазола.Полученные эфиры 1-имидязолилметаи - 2, фосфоцовой кислоты можю известными способами переводить в их соли,Пример,Диэти,оьый эфир...

Номер патента: 472131

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Кормачев, Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/40

Метки: олов, фосфорилалкеналкадиен, хлорэтил

...с я фосфорилированных непр ов взаимодействием эфиро ропилфосфоновой кислоты с ал спиртами в присутствии ал р я или триэтиламина.Однако соединения формулы (1) с е мощью получены не были и являются ми. Они могут быть использованы в циях полимеризации для получения огн ких полимерных материалов.Предлагается способ получения ди-(р-хлорэтил) -фосфорилалкен- (алкадиен) -олов, который заключается в том, что ди-(р-хлорэтил)- ьинилфосфонат подвергают взаимодействию с предельными или непредельными альдегидами в присутствии хлористого цинка при нагревании, желательно до 60 - 85 С, с послетными5%.технологического оформрименения растворителей ть самые разнообразные спирты.Заказ 310/3 Изд. М 1658 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного...

Номер патента: 475365

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: о-диарил-1-окси2, трихлорэтилфосфонатов

...б Смесь 0,1 г моль трехлористого фосфора,0,2 г моль фенола и О,1 г моль хлоральгндрата кипятят в 20 мл бензола до прекращениявыделения из реакционной смеси хлористоговодорода (1 - 3 час) и оставляют на 10 -20 12 час для кристаллизации. Г 1 родукт выделяютфильтрованием. Выход 830 о 0, т. пл. 116 - 119 С,После перекристалл;зацпп из бензола т. пл.125 в 1 С,Найдено, %: С 127,51: Р 7,72.25 С 4 НзС 1 з 04 Р,Вычислено, о 0: С 27,88; Р 8,12. В сходных условиях получают друп 4 е вещества, выход, температура плавления и данные анализа которых представлены в таблице.,09 б,уИ о,ь 6,48 4,396,18 588 6,05 5 оЗ 5,46 5,зб 4,23 5,02 4,86 5,20 4,79 4,83,24 3,72 7,38 7,85 7,46 6,81 7,46 ,31 7,23 6,83 6,43 5,93 6,38 6,45...

Номер патента: 476272

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Николаева, Проценко, Сологуб, Стукало, Трохименко, Харитон

МПК: C07F 9/40

Метки: алкиловых, ариловых, диэтилендиамидофосфонил-2-винилкарбаминовой, кислоты, эфиров

...ил- впилкарбаминовой кислоты.К раствору 2,8 г (0,01 5 о,7) дхлорфо фо(ИЛ-ЗИННЛИЗОцИаната В 25,5(Л абСОЛЮтНОГО Эг 1)5 ра (: Пяоа 3; ЯЮТ МЕдЛЕНПО ПО К 1: ЯМ 0,64 г 10,01 71 ол( абсо гют(яго эт лоз аго сп:1 рта В 20 лл аОсолютнОГО эфира приСмгературе от - 2 до +1 С и ерсмепиванн :,гЕХаНИЧЕОКОй МСШаЛКОй, ПО ОКопгаПЩ СЛИ- вачия раствороз реакционную массу продолжаот перемешивать 3 - 4 г(ас при комнатной температуре, а затем удаляют эфир В вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Б с:татке - бесцзегный кристалличесьий продукт. АналогичО получаю метиловый, и:ловый и бензиловый эфиры М-дихлорфосфонпл-винилкарбамиповой кислоты. Реакцгию Взаимодействия дихлорфосфонил-винлизоцианата с 1,3-диацетилглицерином про,одят цри 20 - 25 С в течение...

Номер патента: 476273

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Крутская, Крутский, Симоненко

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксиметилфосфоновых, диэфиров, кислот

...ц. позволяст получать любые дцэфцры алкоксцмстцлфосфоцовых кислот.П р ц м е р 1. Дцэтцловый эметцлфосфоцовой кислоты.а) К 10 г тетраэтцлдцамцнохлорфов гептане осторожно приливаот 8,8515 метцлэтцлового эфира ц смесь оставлночь. Образуется тсмцо-коричневаяжидкость, выделяющаяся цз гонтаанижнего слоя. Затем к реакционноприливают 8,74 г (4 яо,ь) этаода, о20 тровывают полученьш осадок аммосоли и в фльтрат в течецце 1,5 часкают сухой хлоретый водород. Послленця вновь образовавцсгося осалкагонки растворителя перегонкой в вакуу25 леляют 3,5 г (37,6 оо) пролукта, т.96 - 97 С,3,5,иа рт. ст., и ц 1 Л 230; д 4 1,0533Найдено, оо. Р 15,55, МК, 47,38,СтН 70 Р.Вычислено, ",о; Р 15,80. Мйп 47,04.ЗО б) Аналогично цз 12 г тстраэтцллца476273 11 редмет...