C07F 9/40 — их эфиры

Номер патента: 1549959

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/40

Метки: дифосфонатов, тетраалкил(диметиламинометилен

...продуктов,Использование диалкил(трииетилсилил)йосйита в 20-303-ном избытке отстехиометрии позволяет быстро вестипроцесс и максимально использоватьисходный диметокси(диметиламино)метан. Увеличение избытка не приводитк увеличению выхода целевых продуктов (1), а уменьшение избытка снижает их выход. Полученные соединения (1) устойчивые жидкости, перегоняющиеся при пойккеннои давлении, могут храниться. в атмосфере инертного газа в течениедлительного вреиени, Состав и строение целевых продуктов (1) подтверящены данными элементного анализа иН,Синтез и выделение целевых продуктов (1) проводили в атмосфере сухогоаргона.П р и м е р 1. Тетраметил(дииетиламинометилен)дифосфонат (1 а).Смесь 2,8 г (0,023 моль) диметокси(дииетиламино)метана и 10,9...

Номер патента: 1553534

Опубликовано: 30.03.1990

Авторы: Ляшко, Студнев, Устинов, Фокин, Чаузов

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: высших, кислот, моноалкиловых, фосфоновых, фосфорной, эфиров

...водный экстракт отделяют, подкисляют соляной кислотой, нагреваютпри 70-90 С при перемешивании 1 ч,масло экстрагируют бензолом, бензольный экстракт промывают водой, бензолотгоняют в вакууме и получают 18,9 гмоно-этилгексилового эфира ФосФорной кислоты, светло-желтая смола,ьЭквиваленты титрования: найдено 212 и106, вычислено 210 и 105, содержаниепродукта 99,2 . Спектр ЯИР Р (относительно 85 -ной НРО) о ; 1,30 м.д.(100 .) .Найдено,Х: Р 14,61,Сзнг 9 ОФРВычислено, %: Р 14,76.Нагреванием оставшегося после водной экстракцни органической фазы приперемешивании с водным раствором щелочи (для разложения 2-этилгексилуретана) и последующей перегонкой возвращают 38 г 2-этилгексанола. Выходпродукта по Фосфорной кислоте 73 , поспирту (с...

Номер патента: 1583425

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Арбузов, Баймашев, Полежаева

МПК: C07F 9/40

Метки: тиоамидозамещенных, фосфонатов

...целевыесоединения не образуются при проведении реакции в пиридине в присутст вии 0,25 моль. триэтиламина на 1 мольфосфонацетонитрила. При проведенииреакции в смеси бензола с триэтиламином(1:1) образующийся фосфонтиоацетамид (в виде густой не кристаллиэую-щейся жидкости) требует тщательнойочистки, в результате чего выходрезко падает. Если изменить температурный режим проведения реакции ивремя проведения реакции, целевые соединения не образуются, протекаютвторичные процессы с участием фосфоногруппы.Доказательство структуры соединений формулы (1) проведено с помощью ИК и ЯИР "Н и эР спектроскопии. ЮР соединений (1) находятсяв области.16-22 м.д , что,являетсяхарактерным для фосфонатных структур. В ИК-спектрах присутствует двеполосы в области...

Номер патента: 1583426

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Зотов, Петрунева, Ьно

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-адамантилфосфоновой, кислоты, эфиров

...массы повышается до 26 С Смесь перемешиваютбез дополнительного внешнего охлаждния 1 ч,при этом температура реакционной массы счижается до начального значения. Реакционную массуфракционируют в вакууме. Получают22,5 г диэтилового эфира 1-адамантилфосфоновой кислоты, выход 83%.П р и м е р 2. Вустановке,описанной в примере 1 смешивают 15, 18 г(0,1 моль) 1,3-дегидроадамантанав 300 мл абсолютного гексана (молярное соотношение реагентов 1,1:1).Температура при смешивании 20 С, наоблюдается тепловой эффект, темпера-тура реакционной массы повьппается доо26 С. Смесь перемешивают без дополнительного охлаждения 1 ч. Реакционную массу Фракционируют в вакууме.Получают 23,0 г диэтилового эфира1-адамантилфосфоновой кислоты, вы-.ход 85%.П р и м...

Номер патента: 1586519

Опубликовано: 15.08.1990

Авторы: Масуда, Сакаи, Сакода, Сето, Танака

МПК: C07F 9/40, C07F 9/547

Метки: дигидропиридил-5-фосфоновой, замещенной, кислоты, приемлемой, пропиленгликолевого, соли, сольвата, фармацевтически, эфира

...121,6 г (выход97,6 Х) хлоргидрата ( у-Форма соединения1-НС 1),Зеленовато-желтые игольчатые кристаллы (у-форма). 50Т.пл. 149-156 С (с разложением) .Данное соединение (1-НС 1) растворяют в смеси этанол и хлороформ1/9 (об/об) и растворитель отгоняютОстаточный продукт отгонки растворяют 55в ацетоне и оставляют при комнатнойтемпературе, в результате чего получают хлоргидрат формулы 1-НС 1, имеющийиную кристаллическую Форму (о-форму).9 бЭта 1-Форма способна перемещаться вдругую кристаллическую Форму ф-форму)при нагревании (при 70 С). Содержание НС 1 - 54,2 мг,С зН ззС 1 МзО 7 Р/НС 1 - соль соединения примера 1,Вычислено 54,57 мг.П р и и е р 5, 7,24 г толуолсольвата (1-Толуол), полученного по примеру 2, растворяют при нагревании в30 г...

Номер патента: 1410489

Опубликовано: 15.09.1990

Авторы: Григорьев, Рагулин, Цветков

МПК: C07F 9/40

Метки: галогеналкилфосфонатов

...присоотношении реагентов, равном 1: 1-2путам прибавлении триалкилфосфита кнагретому до 145-170 С д., ю-дигало-,геналкану, с последующей перегонкойцелевого гродукта.Пример 1, К 20,2 г (0,1 И)25кипящего 1,3-дибромпропана. приравля-.ют по каплям 8,3 г (0,05 И) триэтолФосфита при перемешнванни в течение25-30 мин, Перегонкой выделяют 9,0:9,5 г дчбромпропана и 10,0 г (763)диэтилового эфира 3-бромпропанфосфоновой кислоты. Константы и аналитические данные соединений (1, и 3, Х=Вг)приведены в таблице,П р и м е р 2. К 10, 1 г (О 05 И) 35кипящего 1,3-дибромпропана,прибавляютпо каплям ври перемешивании 8,3 г(50,7 Л) диэтилового эфира 3-бромпропанфосфоновой кислоты. Константы соответствуют найденным для вещества,опи- .санного в...

Номер патента: 1643550

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Баулин, Васин, Дубровская, Цветков

МПК: A01N 57/22, C07F 9/40, C07F 9/53 ...

Метки: 2-диэтоксифосфорил-6-дифенилфосфорилфенол, активность, проявляющий, ростингибирующую

...роста, применяемые в сель 15ском хозяйстве.Соединение (1) получают по следующей схеме: натной температуре, После десятиминутного перемешивания к реакционнойсмеси прибавляют 5,2 г (22,0 ммоль)хлор ангидрида дифеннлфосфиновой кислоты. Реакционную смесь кипятят 2,2,5 ч, охлаждают и выливают в 1 ОО мпводы. Отделяют органический слой, водный слой экстрагируют бензолом (ЗУ30 мп), Объединяют бензольные вытяжки, промывают их соляной кислотой (13), водой (ЗХЗО мл), высушивают сульфатом натрия и упаривают в вакууме,Остаток перекристаллизовывают из смеси бензол-гексан. Получают 5,7 г (1 Ч),т.пй. 65-6 фС.Найдено, 3: С 61,8, 61,7; Н 5,8,55;Р 142, 143.СН 24 О з РВычислено, Ж: С 61,4; Н 5,6; Р14,4.ПМР(ацетон-д, Л, м.д 1,26 (т6 Н, 31 дя=,5 Гц,...

Номер патента: 1659418

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Бабаева, Джанибеков, Сахновская

МПК: C07F 9/40, C08K 5/5353

Метки: бутадиен, дифениловый, каучука, качестве, кислоты, основе, резины, стабилизатора, стирольного, фениламинобензилфосфоновой, эфир

...мас.ф: С 72,28; Н 5,3; М 3,37; Р 7,46,Интерпретация ИК-спектров свидетельствует о наличии групп СН-ИН 1390, 1380 см, Р= 0(1250, 1210 см ) ЯМР Р спектр: др = 18 м,д.ПМР-спектр, д м,д. 5,6 (С-Н), 6,96; 7,22(Аг) 4,05 (ЙН), (р-сн 24 Гц.Хроматограф "Хром" (неподвижная фаза 5, ЯЕ-ЗО на хеэасорбе АЧЧ, стеклянная колонка длиной 2 м), установлена 99,9;6-ная чистота полученного соединения.П риме р 2. К 18,1 г(0,1 г-моль) бенэальанила в растворе бензола при 20 С добавляют 23,4 (0,1 г-моль) дифенилфосфита, Перемешивают смесь в течение 3 ч, Вы павшие кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром, После сушки получают 39,8 г (96 дифенилового эфира а -фениламинобензилфосфоновой кислоты - белого кристаллического вещества с температурой плавления 143 С....

Номер патента: 1398362

Опубликовано: 23.08.1991

Авторы: Бресткин, Годовиков, Карданов, Кольцова, Кугушева, Минаев, Трифонова, Федорова, Яковлева

МПК: A01N 57/36, C07F 9/40

Метки: 2-(1-гидрокси-2, 2-трихлорэтил)-2-оксо-4-хлорметил-1, активностью, гербицидной, диоксафосфолан, обладающий

...изобретения является повышение избирательной гербицидной ак" 26тивности по отношению к овсу, что;. достигается синтезом соединения Фор"мулыП р и ы е р 1. К раствору 2,5 г4-хлорметил-хлор,2-диоксафосфолана в: 20 мл абсолютного бензолапри перемешивании добавляют по каплям. раствор 2,3 г хлоральгидрата в20 мл абсолютного бензола при 1015 ОС. Постепенно выпадают белыекристаллы, которые отфильтровываютпромывают гексаном и перекрнсталли- .зовывают из ннтроиетана.Выход 2,8 г (ббпр , Т.пл. ф 85187 С. , 355040 Найдено,й: С 19,84; Н 2,58;Р 9,84; С 45,95.СН С 0,Р.С 19,95; Н 2,60; Р 9,95; С 1 54Вычислено,1: С 19,75, "Н 2,3Р 10,2; С 1 46,7.В ИК-спектре имеется иполоса валентных колебанипы при 12 О см и полосаОй-группы, вовлеченной всвязи,...

Номер патента: 1682358

Опубликовано: 07.10.1991

Авторы: Аверин, Казанкова, Лукашев, Фильчиков

МПК: C07F 9/40, C07F 9/48, C07F 9/50 ...

Метки: кетена, полуаминалей, полуацеталей, фосфорилированных

...в ИК-спектре полосы поглощенияр, =, 2200 см . Растворитель и избытокпиперидина отгоняют в вакууме, получают2,7 г (900 ) 2-этокси-пиперидиноэтинилдиэтилфосфон ита (95 спектральной чистоты по ЯМР Р), После перегонкиполучают 1,2 г продукта (40 т,лип. 11 о -120 С (0,01 мм рт.ст.); по = 1,4915;др 162,5 м.д.ИК-спектр: и, =с 1600 смНайдено,0 : С 56,44; Н 9,48; Р 11,13,С 13 Н 26 ч ОЗРВычислено, О :С 56,71; Н 9,52; Р 11,25,П р и м е р 2. К раствору 1,6 г (0,01 моль)этоксиэтинилдиметилфосфонита в 30 млэфира, полученного из 0,77 г (0,011 моль)30 этоксиацетилена, 5,5 мл (0,011 моль) 2 н.раствора бутиллития в пентане и 1,6 г диметилхлорфосфита по способу, аналогичномупримеру 1, при перемешивании и охлаждении до 0 С добавляют 1,46 г (0,02 моль)...

Номер патента: 1694589

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Кормачев, Кузьмина, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: алкенилфосфоновых, ди-(2-хлорэтиловых, кислот, эфиров

...ипроцесс проводят при 20 - 10 С.45 Таблйца 1 кенилФосФоновых кислот КР(ОСН СНС 1)о" Найдено,ыход,1,5473 23,7 1,5333 22,3 88 С Н СН-СНСЕ С,=СНб бСН 1,3067 8,4 56 5 1,3056 1 подачу окиси этилена осуществляют при 20 С с такой скоростью, чтобы температура в смеси не превышала 40 С, Такой температурный режим позволяет избежать протекания побочных реакций образования 5 2-хлорэтиловых эфиров фосфорной кислоты, Подачу окиси этилена заканчивают после прекращения саморазогревания реакционной смеси или по отрицательной пр бе с нитратом серебра на содержание 10 ак ивного хлора. Очистку целевых эфиров (1) пр водят последовательным промыванием 3 -ным раствором,гидроксида натрия, водо, высушиванием и вакуумированием при 10 Сидавлении 5 - 10 мм рт.ст....

Номер патента: 1694590

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-(2-хлоралкиловых, кислоты, хлоргептилфосфоновой, эфиров

...осфоновой кислоты.П р и м е р 1. Ди(2-хлорэтиловый)эфир 2 хлоргептилфосфоновой кислоты.К раствору 20 г (0,096 моль) пятихлорисого фосфора в 200 мл абсолютного бензола прибавляют при 5-10 С 4,7 г (0,048 моль) фптена, Перемешивают 48 ч при 20 С и Отфильтровывают выпавший белый осадок 2-хлоргептилтрихлорфосфонийгексахлорфссфората, промывают бензолом, высушиват в вакууме (мас, 10 г), суспендируют в ензоле, добавляют 0,03 мл четыреххлоритого титана и при 0 - 5 С начинают подавать азообразную окись этилена. Кристаллы потепеино превращаются в жидкость, на что затрачено 3 мл жидкой окиси этилена. Затем продолжают пропускать окись этилена 1 ри 20 С с такой скоростью, чтобы темпераура в реакторе не превышала 400 С. Общий расход жидкой...

Номер патента: 1709912

Опубликовано: 30.01.1992

Автор: Дональд

МПК: A61K 31/675, A61P 9/12, C07F 9/38 ...

Метки: кислоты, пролинсодержащего, фенилбутилфосфоновой, эфира

...натрием иупаривают, получая 5,75 г чистой(4-Фетилбутил) Фосфонистой кислотыв виде бесцветного вязкого масла.ТСХ (силикагель, изопропанол:концентрированный аммиак;вода 7:2: 1):, Е = 1(8,0 мл) .обрабатывают дициклогексил"карбодиимидом (0,67 г, 3,25 ммоль)и диметиламинопиридином (0,1 г) и ЗОперемешивают при комнатной температу-.ре под аргоном. Спустя 2 ц смесьфильтруют, разбавляют этилацетатом ипромывают последовательно 54-ным бисульфитом калия, насыщенным бикарбонатом натрия, насыщенным хлоридомнатрия, сушат над безводным сульфатомнатрия и упаривают,Остаток Фильтруют через слой силикагеля (Б 1 САК СС 7, 10 г), элюи-, 40руя смесью ацетон 1 гексан (1:1). Фрак"ции,;содержащие продукт, объединяюти упаривают, получая 1,42 г...

Номер патента: 1715810

Опубликовано: 28.02.1992

Авторы: Жариков, Жаров, Захарова, Милицин, Савельев, Савкина, Шкуро

МПК: C07F 9/40

Метки: хлорофоса

...В колбу с0,25 г-моль свекепере Нанного диметилфосфита при 30 С гриливаю а течение20 мин хлораль, предварительно обработанный содой аналогично примеру 1, в количестве 0,25 г-моль, Смсь охлаждают дс 20"Си сушат на воздухе, Полу:ают продкт с содержанием основного вещества 89 мас /о,П р и м е р ы 3 -12. Условия синтеза .:полученные результаты представлены Втаблице.На основании приведенных Опытовможно сделать вывод, что предлагаемыйсгособ со сравне Ию с лзвестным позволяет упростить процесс эа счет уменьшениячлсла садий и лслючения использованиярастворителел, со;раить Время процесса с5 - 10 до 1,5-2 ч умеьшить затраты, связаннье с регенерац, и растворителя,Процесс пог",ч.ия хлсосфсса целесообразно проводи;, указанных диапазонахпараметоов,...

Номер патента: 1728248

Опубликовано: 23.04.1992

Авторы: Арсентьева, Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-хлоралкилдистирилфосфинатов

...- труднодоступность исходных хлорангидридов диалкенилфосфиновых кислот.Заказ 1378 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Цель изобретения - упрощение процесса,Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу получения 2-хлоралкилдистирилфосфинатов дистирилтрихлорфосфоран подвергают взаимодействию са-окисями в среде инертного органического растворителя в присутствии четыреххлористого титана. Строение фосфинатовформулыподтверждается данными ИК,ЯМР Н и Р спектров, а состав - элементз 1ным анализом, 2-Хлоралкилдистирилфосфинаты представляют собой...

Номер патента: 1731779

Опубликовано: 07.05.1992

Авторы: Кожуховская, Козина, Нуртдинов, Павлова, Фахрутдинова

МПК: A01N 57/20, C07F 9/40

Метки: 1-(фениламино, активность, гербицидную, диалкиловые, кислоты, проявляющие, смешанные, циклогексилфосфоновой, эфиры

...относится к химии фосфорорганических соединений и касается ногде Й - СНз(а), СгН 5(б), Сзнт(в),проявляющих гербицидную активность.Аналогом по назначению (этанолом приопределении гербицидной активности) является пентахлорфенолят йа формулы(57) Изобретение касается химии фосфорорганических соединений, в частности новых смешанных диалкиловых эфиров 1(фениламино)циклогексилфосфоновой кислоты флы С 4 Н 90(ВО)Р(О)С 6 Н 1 о-йНС 6 Н 5.1, где Й - СНз(а), СгН 5(б), СзН 7(в), которые проявляют гербицидную активность и могут найти применение в сельском хозяйстве, Цель - создание новых веществ с повышенной гербицидной активностью, Синтез ведут реакцией бутилдихлорфосфита с циклогексилиденфениламииом и соответствующим спиртом в присутствии...

Номер патента: 1735301

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Колямшин, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-трихлорпропилфосфонатов, диалкил-(3

...триэтилбензиламмонийхлорида, взятого в количестве 20-21 оот массы винилфосфоната, при нагревании, причем винилфосфонат, хлороформ и гидроксид натрия используют в малярном соотношении 1:19 - 20:29 - 30, Целевые продукты представляют собой бесцветные прозрачные жидкости, устойчивые при хранении при комнатной температуре без доступа воздуха.П р и м е р 1, Диэтил,3,3-трихлорпропилфосфонат.К раствору 6,6 г (0,04 моль) диэтилвинилфосфоната и 1,3 г триэтилбензиламмонийхлорида в 95 г (0,8 моль) хлороформа при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям в течение 1 ч при 25 С 96 г (1,2 моль) 50 о -ного раствора гидроксида натрия. Затем перемешивание продолжают при 55 С в течение 4 ч, охлаждают, добавляют 100 мл хлористого метилена,...

Номер патента: 1754720

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Градов, Колямшин, Кормачев, Митрасов, Муравьева, Смирнов, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкилфосфорил)пропановых, 3-(0, кислот, эфиров

...а состав - элементным анализом,П р и м е р 1, Этиловый эфир 3-(0,0-диметилфосфорил)пропановой кислоты. Враствор 48,9 г (0,3 моль) нитрила З-(0,0-диметилфосфорил)пропановой кислоты, 13,8 г 30(0,3 моль) абсолютного этанола в 90 мл абсолютного этилацетата в течение 2 ч подают12,4 г 0,3 моль) осушенного хлорйсттого водорода при -5 С. Затем в течение 2 ч повцшают температуру до 20 С и выдерживают 35при 30"С в течение 11 ч. После этого добавляют в реактор еще 55,2 г(1,2 моль) абсолютного этанола и нагревают при 35 оС втечение 6 ч. Затем охлаждают реакционнуюсмесь до 10 С и отфильтровывают осадок 40хлорида аммония, Фильтрат перегоняют иполучают 52,1 г (83%) целе 2 вого продуктаот.кип. 145 С/6 мм рт.ст.; б 4 1,1677. пр1,4357.ЬЯо 46,96,...

Номер патента: 1768609

Опубликовано: 15.10.1992

Авторы: Арсентьева, Кормачев, Митрасов, Никифоров

МПК: C07F 9/40

Метки: ди(2-хлоралкил)-стирилфосфонатов

...четыреххлори1768 б 09 Составитель Л.КарунинаТехред М.Моргентал Корректор И,Шмакова Редактор Заказ 3620 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 45 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 инертного органического растворителя,Очистку целевых эфиров проводят последовательным промыванием 30 растворомгидроксида натрия, водой, высушиванием ивакуумированием при 100 С и давлении 5 -10 мм рт, ст. до постоянного веса, Строениеполученных эфиров подтверждалось данными ИК, ЯМР Н и Р спектров, а состав -элементным анализом.П р и м е р 1, Ди(2-хлорэтил)стирилфосфонат.К раствору 16,2 г(0,058 моль) стирилтетрахлорфосфорана в 40 мл...

Номер патента: 2000003

Опубликовано: 15.02.1993

Авторы: Еремин, Мартынов, Семченко, Смирнов, Томилов

МПК: C07F 9/40, C07F 9/44, C25B 3/04 ...

Метки: кислоты, монофторметилфосфоновой, производных

...кислот фосфора с заменойгалогена на водород. В этом случае процессвосстановления а, а -дибромдиизопропилфосфоната протекает только в неводной35 среде (ДМСО), на ртутном катоде с болеевысоким, чем в нашем случае перенапряжением водорода, в присутствии тетраэтиламмония бромистого в качестве электролита иисточника протонов(гофмановское расщеп 40 ление); Селективность данного процесса низка- образуется смесь продуктов, состоящая из конечного продукта, продуктов промежуточного восстановления и побочного олефи на, образованного из промежуточногокарбокатиона. Кроме того, процесс допускает полную замену галогена на водород у атомов углерода, находящегося в а -положении по отношению к фосфору.55 Способ иллюстрируется следующимипримерами, П р и...

Номер патента: 1803408

Опубликовано: 23.03.1993

Авторы: Абдувахабов, Гафуров, Далимов, Космачев, Тилябаев

МПК: A61K 31/675, C07F 9/40, C07F 9/576 ...

Метки: активностью, антихолинэстеразной, метилтионфосфоната, о-изобутил-о-2-(n-пиперидил)изопропил, обладающий, хлоргидрат

...отфильтровывают, осадок два раза промывают абсолютным эфиром по 20 мл. Из фильтрата эфир отгоняют, осадок очищают на колонке с А 20 з ( степени активности). Элюент - абсолютный эфир, Ход реакции и колоночной хроматографии контролируют методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) на пластинке с А 20 з в незакрепленном слое. Система для ТСХ - бензол:эфир:этанол (10:5:2). Проявитель - пары иода, Фракции с одинаковыми й обьединяют, эфир отгоняют, остаток вы 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 держивают в вакууме в течение 30 мин притемпературе 35 - 40 С, остаток - светло-желтое маслообразное вещоество. Выхоу конечного продукта 55, по 1,4848, б 1,0243,й 0,91, Мйонайд. 816,92, Мйовыч 82,33.Найдено,: С 53,40; Н 9,02; Р 10,39.С 13 Н 2802 Р й...

Номер патента: 1810349

Опубликовано: 23.04.1993

Авторы: Волкенштейн, Воскресенская, Епишина, Крышталь, Семенов, Серебряков, Тайц

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-алкоксикарбонил-2, диизопропиловых, кислот, метил-2-пропенилфосфоновых, эфиров

...и в этом случае прицинимидом при соотношении эфира и бром- сутствует бромированный эфир, добавляют сукцинимида, равном (4,5-6):1, а также некоторое количество триизопропилфосфиполучение фосфонатов в той же среде без та и продолжают нагревание еще 20 мин, выделейия образовавшегося на первой ста- Если реакция закончена, содержимое реакдии эфира 4-бром-метилбутеновой кисло тора охлаждают,до 35-40 С.ты с последующей отгонкой исходного Герметизируют реактор, сменяют приэфира, его промывкой раствором бикарбо- емную колбу, вводят в массу капилляр, соната натрия и водой, высушиванием и воз- .здают в системе остаточное давление вращением а йроцесс, 25-30 мм рт.ст, и постепенно нагревают соП риме р 1. Получеййедиизопропило держимое. Из реактора...

Номер патента: 1824407

Опубликовано: 30.06.1993

Авторы: Бебих, Жданова, Муравьева, Понизовцев, Сараева

МПК: C07F 9/40, C08K 5/5353

Метки: 0-дифенил-(4-анилинофенил, ингибитора, каучуков, качестве, непредельных, термоокисления, тиофосфонат

...шкафу. Навески доводили допостоянного веса. Для исследования ИКспектров пленки готовили на пластинах изфл юо рита.Пример 3. Определение ингибирующейэффективности антиоксидантов по поглощению кислорода. Все термоокислительные процессы, протекающие в полимерахсвязаны с присутствием кислорода, Поэтому скорость поглощения кислорода окисляющимся полимером является важнойхарактеристикой процессов окисления,Окисление иэопренового каучука проводили на окислительной установке в изотермическом режиме при 120, 160 и 200 С,В табл.1 представлены результаты исследований окисления изопренового каучука.Из табл,1 следует, что при 200 С иэопреновый каучук, стабилизированныйсоединением 1 обладает наименьшей скоростьюпоглощения кислорода, Новый...

Номер патента: 1824408

Опубликовано: 30.06.1993

Авторы: Бурнаева, Коновалова, Мингазова, Пудовик, Тришин, Чистоклетов

МПК: C07F 9/40, C07F 9/6574

Метки: 2-оксафосфол-3-енов, замещенных

...(А), который перегруппировывается в соответствующий фосфонат (Б). Последний в результате внутримолекулярной циклизации с участием тройной связи переходит в конечный 1,2-оксафосфол-З-ен.. Новизна и существенные отличия предлагаемого способа заключаются в том, что впервые осуществлены реакции кислых алкиловых эфиров алкинилфосфонистой кислоты с этиловым эфиромбензоилмуравьиной кислоты, что позволило получить замещенные 1,2-оксафосфол-З-ены в мягких условиях с высокими выходами.Доказательство структуры полученных соединений проведен с помощью ИК-, ЯМРР и Н спектроскопии, состав подтвержден данными элементного анализа,Оптимальными условиями осуществления способа являются использование исходных реагентов в соотношении 1:1;...

Номер патента: 1825797

Опубликовано: 07.07.1993

Авторы: Бебих, Жданова, Муравьева, Понизовцев, Сараева

МПК: C07F 9/40, C08K 5/5333

Метки: 0-дигексил(4-фениламинофенил)тиофосфонат, ингибитора, каучука, качестве, термоокисления, хлоропренового

...1 определяли по падению массы образцов эластомеров методом термогравиметрии в изотермическом режиме и методом ИК- спектроскопии по изменению оптической плотности в окисленных образцах хлоропренового каучука при температурах окисления от 150 до 180 С, в области 1720 см, характерной для тсо кдрбонильных соединений и в области 3500-3400 см, характерио й дл я ион гидроксилсодержащих соединений, Сравнение проводят с аналоговым соединением и обьектом сравнения.П р и л е р 2, Трехкратным переосаждением этанолом из 3%-ного толуольного раствора хлдропренового каучука освобождаются от введенного в каучук промышленного термостабилиэатора и вводят в . толуольные растворы каучука ингибиторы в количестве 0,014:-0,06 моль/кг,П р и м е р 3. Для...

Номер патента: 1839672

Опубликовано: 30.12.1993

Авторы: Гюнтер, Штефен

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40, C07F 9/53 ...

Метки: соединений, фосфорсодержащих

...эфира метанфосфонистой кислоты, нагревают до 60 С и прибавляют смесь из 200 г сложного этилового эфира акриловой кислоты и 100 г метанола о течение 1 ч по каплям, причем температура повышается до 65 ОС. После дополнительного неремешивания о течение 1 ч в низкотемпературной ловушке улавливают всего 91 г п ростогодиметилового эфира. Избыточный метанол отгоняют в вакууме, Получают 362 г сырого продукта с чистотой 97,3, что соответствует выходу 97,9 от теории. Точка кипения пробы составляет при 0,013 мбар 100-102"С.П р и м е р 3, Сложный метиловый эфир 3-(метокси-метил-фосфинил)- пропионовой кислоты.Смесь из 86 г сложного метилового эфира акриловой кислоты и 80 г этанола перемешивают в течение 30 мин в атмосфере защитного газа-азота...

Номер патента: 884271

Опубликовано: 15.02.1994

Авторы: Анисимова, Баяндина, Ираидова, Кудрина, Молодых, Нуретдинов, Садкова

МПК: A01N 57/18, C07F 9/40

Метки: 0-алкил-0-(триалкилстаннил)-алкилтио-(селено)-фосфонаты, активностью, бактериостатической, инсектицидной, обладающие, фунгистатической, фунгицидной

О-Алкил-О-(триалкилстаннил)-алкилтио-(селено)-фосфонаты общей формулыгде R - метил, этил;R' - этил, пропил, бутил;R'' - этил, пропил;Х - атом серы, селена,обладающие фунгицидной, фунгистатической, бактериостатической и инсектицидной активностью.

Номер патента: 1616103

Опубликовано: 15.02.1994

Авторы: Генкина, Жданова, Кабачник, Майзель, Мастрюкова, Махаева, Шипов

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-s-(n-ацил-n-карбалкоксиалкил, аминометил, метилдитиофосфонатов

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АЛКИЛ-S-[(N-АЦИЛ-N-КАРБАЛКОКСИАЛКИЛ)АМИНОМЕТИЛ] МЕТИЛДИТИОФОСФОНАТОВ общей формулыгде R = CH3 или C2H5;R' = H, CH3 или C2H5;A = CH2-, -(CH2)2, -CH(CH3)-;Acy l= COOR'', CH3SC(S) или R'''SO2, R'' = CH3, C2H5, изо-C3H7, изо-C4H9, CH2C6H5;R''' = CH3, C2H5, 4-CH3C6H4,с использованием производных...

Номер патента: 1100896

Опубликовано: 15.02.1994

Авторы: Волкова, Головкина, Ершова, Журавлева, Зильберминц, Кабачник, Каган, Калачева, Кравченко, Мастрюкова, Минаева, Михина, Орлова, Рославцева, Сундуков, Шипов

МПК: A01N 57/20, C07F 9/40

Метки: 0-этил-s-(n-карбалкокси-n-карбалкоксиалкил)аминометил, акарицидной, активностью, дитиофосфонаты, инсектоакарицидной, метилтиоили, обладающие

1. О-Этил-S-[(N-карбалкокси -N-карбалкоксиалкил)аминометил] метилитио- или дитиофосфонаты общей формулы где при X = S, n = 1R = R' = CH3;R = CH3, R' = C2H5;R = C2H5, R' = CH3;R = R' = C2H5;R = CH3, R' = изо-C4H9;R = изо-C4H9, R' = CH3;при X = S, n = 2;R = R' = CH3;R = CH3, R' = C2H5;R = R' = C2H5;при X =...

Номер патента: 1541822

Опубликовано: 30.05.1994

Авторы: Александров, Костенко, Рукасов, Токарев

МПК: B01D 9/02, C07F 9/24, C07F 9/40 ...

Метки: кристаллизации, низкоплавких, пестицидов, расплавов

1. СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ НИЗКОПЛАВКИХ ПЕСТИЦИДОВ ИЗ РАСПЛАВОВ путем подачи расплава в рабочую среду, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества целевого продукта, расплав подают в водную эмульсию, содержащую 0,1 - 7,0 мас. % неионогенных поверхностно-активных веществ и 1,0 - 7 мас. % неполярной жидкости-толуола или бензола при 50 - 95o до содержания в ней 10 - 25 мас. % расплава с последующим снижением температуры до 15 - 0oС со скоростью 0,1 - 1,5oС/мин.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве неионогенных поверхностно-активных веществ используют ОП-7 или ОП-10.