C07F 9/40 — их эфиры

Номер патента: 401673

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/40

Метки: 401673

...с последующей ткой образующегося хлоргидрииа щедоказано взаимодействием их с метанолом, в результате чего образуются соответствующие фосфорсодержащие эфироспирты и ИК- спектроскопией. 11 К-спектры, снятые ца при боре ИКСс призмой МаС 1, 1.1 Г, содержатполосы поглоще 1 шя при 803 и 1256 см -(эпоксидиая группа) .П р и м е р 1. В реактор с мешалкой и термометром вносят 94 г диэтилфосфита и через 10 капельную воронку постепенно подают 88 г1,3-дихлорацетоца так, чтобы температура реакционной смеси пе была выше 30 С. Для завершения реакции смесь нагревают 3 - 4 час при 110-"С. Загсм продукт реакции разбав ля 1 от 300 мл метанола и обрабатывают 23 гспиртового рас-вора 1 целочи. Далее отгоняют растворитель и вакуумной перегонкой получают...

Номер патента: 403192

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: 403192

...теоретического количества) фосфороксихлорида (температура кипения 39 - 40 С приО лл рт. ст.) и 55,2 г (93,7% теоретического количества) соединения структурной формулы(температура кипения 80 - 81 С при 0,002 лл рт, ст,)Вычислено, /о, С 19,5; Н 0,5; С 1 17,3; 1 5,0 Найдено, %. С 19,6; Н 0,5; С 1 17,2; Р 5,1 Повторение опыта с молярцыми соотношениями перфтороктилэтилен: треххлористый фосфор:1: 4 выход 89,45 о от теории1: 3 выход 76,8 о/о от теории.Дальнейшие реакции взаимодействия с теми же реагентами проводят, как описано выше. Изменяют число порций треххлористого фосфора, добавляемого в реакционную смесь, молярное соотношение реагентов и, кроме того, частично в качестве реакционной среды используют растворитель. 0,1 моля...

Номер патента: 403680

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: 403680

...имеются интенсив(КО),Р - О - СН - Р (ОК")11К - Х 25 Составитель М. МакаровТехред 3. Тараненко Корректор Т. Хворова Редактор Е. Гончар Заказ 656/6 Изд, Мо 157 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ные поглощения, характерные для фосфимилной связи с максимумом при 1380 см - , карбонильной группы, сопряженной с Р=К, с максимумом при 1625 см - , фосфорильной группы (1250 см - ), Р -О - С-алкнл (1030 см-),П р и м е р. Получение диэтил-(диэтилфосфоно) -а-этил -К-фенилимидофосфата. К 12,8 г (0,06 м) диэтил-К-фениламидофосфита в 50 мл сухого серного эфира в токе аргопа при перемешивании прикапывают 10,8 г...

Номер патента: 403682

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/40

Метки: 403682

...веществ.Известен способ получения О,О-диалкил-М- ацетамидо+цианалкилфосфонатов взаимодействием О,О-диалкпл-М-ациламидофосфнтов с нитрилами а,р- непредельных карбоновых кислот. Однако эфиры а,р- непредельных карбоновых кислот ранее в подобную реакцию не вводились.Предлагаетсяспособ получения О,О-диалкил И-ацилимидо-р-карбалкоксиалкилфосфонатов. Взаимодействием О,О-диалкил-Х-ациламидофосфитов с эфирами а,р-непредельных карбоновых кислот с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Синтез лучше вести в инертном органическом растворителе, например, в бепзоле при 130 или в присутствии алкоголятов щелочных меО-диэтил-К-проппонпмиосфоната. К 8 7 г гамида диэтилфосфориргона добавляют эквнво (0,045 моль) мстилокислоты и...

Номер патента: 404264

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Иозеф, Способ

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40, C07F 9/58 ...

Метки: 404264

...О С 1С Н 50)зР-О О 11 С вН 5 - С =М - О - Р(ОСН )М(Сиз),40 М 11О - Р (ОСН 5145П р и м е р 4. Диэтилфосфорил-а-оксизгинофенилуксуснокислый нитрил.К суспензии 14,6 г а-цианбензальдоксима в50 мл бромтрихлорметапа приливают при перемешивании 16,6 г триэтилфосфита в течение 30 мин. Применяя охлаждение, поддерживают температуру ниже 40 С, Затез реакционную смесь продолжают перемешивать 1 час при температуре окружающей среды.Летучие компоненты отгоняют и сырой продукт выдерживают 1 час при 60 С/0,02 мм рт. ст.22Остается 29,5 г желтоватого масла (гг о1,5149) формулы 60 О Сдч11С Н 5 ОР - О - К=С 65 Найдено, %: Р 10,1,5(т. кип. 107 - 109 С/0,1 мм рт, ст.); П р и м е р 3. О,О-диэтилфосфорилацетоксим.16,6 г триэтилфосфита, 5,9 г ацетоксима и 40 г...

Номер патента: 404826

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Кибардина, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: 404826

...ИК-, ЯМР-Н- и Р"-спектроскопии. П р и м е р 1. Получение 2-этоксифенил-метил,4,2-оксазафосфоринана К 14,9 г (0,1 моль) 2-этокси-мет оксазафосфолана в 50 см петролейног прикапывают 10,б г бензальдегида. нагревают 1 час при температуре кипе 1 творителя. После удаления растворит разгонке получают 11 г (43% ) 2-этокси З-феннл-метил,4,2 - оксазафосфорн404826 Найдено, %; К 5,97; Р 13,54.С гсН 22 МОз.Вычислено, %. М 5,96:, Р 13,.19. Предмет изобретения Составитель Э, Александрова Текред Л. БогдановаРедактор К. Вейсбейн Корректор А. Дзесова Заказ 220/ Изд.53 Тираж 51 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5:,Ол. вес 254.С;2 Н.,г 10 Р.Вычислено, о/,: С 5...

Номер патента: 404828

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: 1вито, ihcilt, вза, им, институт, ка, киров, технологический, химисо

...да,К 3 г диэтоксн(1)осфо 1 илуксусног 1) яльлег;1 да, растворенного в полк 1 Сленном дпоксане(О .11, диоксяна н 5 капель ко:щентрпровянпойс 5)ляноЙ кислоты, пр)1 ояв,11 от рястВор 4,56 ;20 г 1)5 рязпдя дифен 1;11)ос 1)н:луксусо кислотыв 10 11 д этилового сп;ртя. Реякц 1 онпво смесьВылерживаот 48 час при комнатной те)1 пературе. 1 эястворТе н удаляот в вакууме, крпсталл 111 ескпЙ остаток ооряоять 1 вя)от л)Тпловы 1Заказ 916 1 зд. 11 в 1083 Тираж 523 11 од вс.е 1111 ИИПИ Государственото комитета Совета Мишстров СССР во дедам изобретений и открытийОКос:1,в осоввавзс:в зотссвств, ос асафкжоп нилацетгидразона аллилнеопентоксифосфинилуксусного альдегида.К раствору 4 г аллилнеопентоксифоофинилуксусного альдетида в 15 мл диоксана, подкисленного...

Номер патента: 405902

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/40

Метки: а-(ацилокси, алкилили, аралкилфосфоновых, кислот, эфиров

...пд 1,4360; с/.с1,0957.Найдено, % С 46,49; 46,35; Н 8,46; 8,34;Р 13,31; 13,03; МКд 56,84.СоНсоОР.Вычислено, %: С 45,37; Н 8,03; Р 13,00;МКд 56,29.П,р и м е р 6. 4,56 г триметилфосфита,1,62 г уксусного альдегида и 3,69 г янтарногоангидрида нагревают 18 час в запаяннойтрубке при 120 С, разгоняют и выделяют2,13 г (21,6 о/о),диметилового эфира а.(Д-карбометоксипропионокси) -этилфосфоновой кислоты, т. клп. 118- 119,5 С/Ос 045 лслс; п,д1,4440; с/4 1,2376.20 55 60 65 5 10 15 25 30 35 40 45 50 ангидрида аналогично прсимеру 2 получают 3,33 г (22,6%) диметилового эфира а-(р-карбометокоипропионокси) -оутилфосфановой кислоты, т. кип. 127 - 130 С/0,05 лслс; пд 1,4455; сс 4 1, 1832.Найдено, о/о. С 44,07; 44,33; Н 7,70; 8,00; В 10,04; 10,13; МКд 66,68,С...

Номер патента: 405903

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Елфимова, Шишкин, Ьно

МПК: C07F 9/40

Метки: иминокарбоновых, кислот, р-(диалкоксифосфон, эфиров

...-карбоновых кислот со спиртом и хлористым водородом с последующей обра боткой полученного хлоргидрата иминоэфиратриэтиламином в среде органического растворителя, например диоксана, при охлаждении, предпочтительно до ( - 10) - ( - 5) С.Реакция протекает по схеме;м о м тм СЧ м о т- м СЧ ц т о т- м СЧ СЧ м л о О Г ь СЧ м СО От о м ц О СЧ тоо о ж цС тК о Х м л 00 Г- СО М СЧЬС Ч м О ц м С Ч т- Ч ц ц 1 СЧ Г ц ц ц О ц ОтСсо о оЧ Ч Ф Чр м Э ьо С 1 Фт с О О м о ол л ц ц Г- СЧ О О Л Со СО М Г СЧ м СО сО О О О От От ем м м о о С 1 С Ч Ч о, о С СЧС тЧ м м л л л ц ц ц О л Г о о о м СЧ СЧ СЧ М т- т- М оо о м м ц О о м м О С о Г- о л ь т- м СО ь м О Гт 1 СЧ л м о о СЧ М л м оСО,ооСО Х Х Х Х Х т Х - б Х оО т О то;с т х Типография, пр. Сапунова, 2...

Номер патента: 406837

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40, C07F 9/53 ...

Метки: 406837

...(СН,),ЯС,Н,Р (О) (ОС,Н,),Т. кип, 137 в 1/1 мм; й 4 1,0459; и о 1,4900.Найдено, ю/ю: С 54,32; 54,28; Н 7,94; 7,91,С 1 зНгзОзРмВычислено, /ю. С 54,55; Н 8,10.П р и м е р 3. В прибор, аналогичный описанному в примере 1, помещают 15 г 2-бром 5-триметилсилилтиофена и 0,2 г %С 1 г, Смесьнагревают до 150 и за 20 мин к ней добавляют 10,6 г триэтилфосфита. Реакционнуюмассу выдерживают при температуре 150 -175 3 часа, постепенно отгоняя 5,4 г СгНьВг.Остаток в колбе перегоняют и выделяют 10,6 г(57 ю/ю) кремнийфосфорсодержащего веществаформулы т, кип. 140 - 141/1 мм; д 4 1,0923; по 1,4970.Найдено, ю/ю: С 45,31; 45,54; Н 7,07; 6,92.СНОзРЯВычислено, /,: С 45,17; Н 7,23.П р и м е р 4. В прибор, аналогичный описанному в примере 1, помещают 20 г...

Номер патента: 406839

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: органотиолфосфонатов

...0,05 г моль абсолютного бутанола при охлаждении до - 50 - 40 С прибавляют 0,02 г моль бензилдихлорфосфина. Смесь выдерживают в этих условиях около 30 мин, а затем прибавляют раствор 0,02 г моль 2-нитрофенилсульфенилхлорида в 20 мл хлороформа. Температуру смеси доводят до комнатной, растворитель и летучие удаляют в вакууме и в остатке получают продукт, выход 100/о,т. пл. 176 - 177 С (эфир).Найдено, %: р 3,46; Р 8,19; 5 8,53.С 17 Н 20 Х 04 РЯ.Вычислено, %: Х 3,84; Р 8,51; Я 8,79. В условиях примера 2 получают О-этил- 2,5-дихлорфенилбензилтиофосфонат, и р 1,600.Выход 99/о.Найдено,: С 1 19,36; Р 8,31; 5 8,56.СаНыС 1 и 02 РЯ.Вычислено, /,: С 1 19,61; Р 8,59; Ь 8,87.П р и м е р 3. Получение...

Номер патента: 362843

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, диэтоксиметоксиметилфосфоновой, кислоты, эфиров

...кислоты. Смесь 29,6 г (0,2 г лтогь) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты, 50,4 г (0,2 г лоло) 5 ди-и-амилового эфира оксиметилфосфоновойкислоты нагревают на глицериновой бане при температуре 130 С в течение 30 - 35 мин и при этом отгоняют 12 лл этилового спирта. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 53,1 г 10 (выход 75%) диамилового эфира диэтоксимстоксимстплфосфоновой кислоты с т. кип.170 - 171 С/6,нл; с 12 о 0,9987; ид 1,4350; МК найдено 92,39; МК вычислено 92,68.Найдено, %: С 53,16; Н 10,40; Р 8,60.15 С 1 зНззОзР.Вычислено, %: С 52,94; Н 9,70; Р 8,75.П р и м е р 2, Дибутиловый эфир диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты, В аналогичных условиях из 29,6 г (0,2 г лоль) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты,...

Номер патента: 363708

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Благовещенский, Вител, Скл, Сокуренко

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, моноалкиловых, эфировфосфоновых

...четыреххлористым углеродом и третичнымамином с последующим выделением целевогопродукта известными приемамн.Процесс ведут при нагревании, желательно до 75 - 80 С.П р и м е р. Монобутиловый эфир гексилфосфоновой кислоты,Смесь из 15 г гексилфосфонистой кислоты,20,2 г триэтиламина, 7 г бутилового спирта и50 мл четыреххлористого углерода при перемешивании нагревают 3 час при 75 - 80 С, Далее смесь охлаждают, фильтруют, осадок промывают небольшими порциями четыреххлористого углерода. К органическому слою прибавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты, взбалтывают, и систему разделяют. Водный слой экстрагируют 50 лтл бензола, Объединенные органические вытяжки промываюттри раза водой (по 30 мл), насыщенной хлористым натрием. Далее...

Номер патента: 367108

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кремнева, Якшин

МПК: C07F 9/40

Метки: йсесоюаная, нтно, тхкят-кая

...г (0,157 г люль) оэ-хлоргексилпзоцианата и 2,0 г (0,02 г лголь) триэтиламина, Затем постепенно повышают температуру реакцпонной смеси до 110 С в течение 2 час, Полученную аммониевую соль и-октилового эфира 1 ч- (то - хлоргексил) - карбамоилфосфоновойкислоты, т. пл. 86 С, растворяют в 500 лгл ацетона и добавляют последовательно 20 лгл концентрированной соляной кислоты и 2 л воды.Выпавший осадок отделяют на фильтре, промывают водой до нейтральной реакции и сушат в вакууме.Получено 50,0 г конечного продукта (88,0%от теоретического); т. пл. 58 С.Эквивалентный вес: найдено 365, вычпсно 355,8.Белое кристаллическое вещес Воримое в полярных растворителях г воримое в углеводородах,Найдено, %: С 51,02; Н 8,97 8,98; И 3,41,Сг 5 НзгОУРС 1С 50,62;...

Номер патента: 367109

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Булгакова, Сокальска, Якшин

МПК: C07F 9/40

Метки: замещенных, кислот, моноалкиловых, этанфосфоновых, эфиров

...Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, " Эквивалентный вес (неводнос титрованиев метаноле), найдено 254; вычислено 247,274.Найдено, /о: С 53,07; Н 8,88; Р 13,04.С 1 Нв ОзМ Р.Вычислено, /,: С 53,42; Н 8,96; Р 12,53.П р и м е р 2. Получение 2-этилгексиловогоэфира р-карбоксиэтанфосфоновой кислоты.К смеси 10,0 г (0,0474 г-моль) аммониевойсоли 2-эгилгексилфосфита и 3,4 г(0,0474 г-моль) акриловой кислоты добавляют0,3 г перекиси бензола и нагревают 10 часпри 70 С, Реакционную массу растворяютв 100 мл хлороформа, промывают 150 мл 5/оного раствора соляной кислоты и водой донейтралыой реакции. Растворитель отгоняютпри нагревании и остаток сушат в вакууме.Получено 10,2 г конечного продукта.Выход 80,9/о, по 1,4460; с 14...

Номер патента: 367110

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Булгакова, Сокальска, Якшин

МПК: C07F 9/40

Метки: а-оксиалкилфосфоновых, кислот, моноалкиловых, эфиров

...например алкоголятов щелочных металлов, при 60 - 80 С.Исходные продукты можно получить этерификацией фосфорпстой кислоты спиртами с последующей обработкой моноалкилфосфп тов щелочами.Целевые продукты выделяют известнымиприемами. Выход 65 - 75%.П ри м е р 1. Получение 2-этилгсксиловогоэфира 1-бутил-оксипснтанфосфоновой кис лоты.Редактор Т. Никольская Техред Т. Миронова Заказ 529/14 Изд. Мя 1143 Тираж 523 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5(0,071 г-моль) дибутилкетона прикапываютраствор, полученный при растворении 0,33 гметаллического натрия в 15,9 г 2-этилгексанола, и нагревают 24 час при 70 С. Реакционную массу растворяют в 50 мл хлороформа,промывают...

Номер патента: 367112

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Камай, Союзная, Харрасова, Эррэ

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил(арил)тиофосфоновых, кислот, эфироамидов

...523 ПодписноеЦЕПИ Комитата по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. П р ц м е р 2. Лццлцд ц-пропцлового эфираэтц,Тцофосфоцовой 1 гислоты.Получают по примеру 1 реакцией 3 г(0,02 г-лго,гь) кислого ц-пропилозого эфира этцлтцофосфоццстой кислоты с 1,3 г(0,02 г-,:оль) триэтиламина в среде 15 м,г четыреххлористого углерода.Выход 2,8 г (57,4 ого).Т. кцп, 118 - 120 С/2 мм рт. ст.; ио 1,5532;2 о 1,1217,Найдено, /о. С 54,62; Н 7,46; Р 12,96;5 49С,Н 18 ИСРЬВычислено, /о: С 54,30; Н 7,46; Р 12,73;М 5,76.П р и м е р 3. Фенцлгидразид н-пропиловогоэфира этплтцофосфоновой кислоты,Получают реакцией 3 г (0,02 г-,голгь) кислого ц-пропилового эфира этилтцофосфонистойкислоты с...

Номер патента: 368275

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Близню, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07C 157/00, C07F 9/40

Метки: всесрю, патентв9"тшг1и

...1 час при комнатной температуре и 2 час при ЗО 40 - 45 С, после чего отгоняют растворитель и368275 Таблица Вычислено, ОЕ Найдено, % формула С 1 зН 223 гОР 25 ч С,Н ИгОчгг 5 з С 1 еНгеМ 2 Оч Р 2 Бз 28,79 21,71 6,30 14,13 14,11 6,39 6,43 1,6315 1,5710 Метил То же 13,97 14,02 Бензил Метил Бензил То же 29,0 6,35 Этил 21,76 13,13 12,79 20,49 26,31 6,07 5,86 5,95 1,5650 1,6080 13,20 20,41 12,71 26,40 БутилБутилЭтилБутил С,е НгаХг О ьРг Бч С,.Н 22 М 20, Рг 5 С 1 з НгеИгОРгз то Нг ХгОРг 5; 5,75 14,58 22,29 6,71 0 1,5805 6,55 14,50 22,40 фенил фенил Метил Бензил То же 13,72 6,23 7,18 20,87 24,51 6,15 1,5720 1,5480 13,60 21,0 15,70 24,40 15,66 Этил 7,10 Этил 13,27 12,31 20,27 19,33 6,11 То же 1,5780 1,5620 5,95 13,20 5,60 12 40 ЭтилБутил 20,40...

Номер патента: 369125

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Гаврилова

МПК: C07F 9/40

Метки: ссср

...- диоксолан подвергают кислотному алкоголизу в среде органического растворителя, например, диоксана при кипячении реакционной смеси.Для алкоголиза желательноспирт с радикалом, аналогичным рфосфонового фрагмента.Исходный 4-метил-фосфонметил,3-диоксолан может быть получен присоединением дцалкцлфосфцтов к дцвиниловым эфирам гемдиолов в присутствии динитрила цзомасляной кислоты при нагревании до 65 - 75 С,П р и м е р 1. 3 г 2-метцл-метил-(диметцлфосфонметцл) -1,3-дцоксолана, 15 г метанола ц 15 - 20 капель НС 1 в дцоксане кипятят 7 - 10 час. После отгонкц метанола с дцметцлацеталем получают 2,5 г (96%) О,О-диметцл,3-дцоксцбутилфосфоната, высушенного в ваку уме; д 2 то 1,2607; пх 1,4631; МКшт. 43,30, ,Ч К.,;-43,90,Найдено, %: С 35,81; Н...

Номер патента: 371239

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: 7-формамидинтиоалкиловых, кислот, р(или, фосфора, эфиров

...изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, К, Раушская иаб д. 4/3 Типография, пр. Сапунова, 2 В первом случае реакционную смесь нагреваю 1 до выпадения из раствора кристаллического продукта реакции. Во-втором случае - до полного затвердевания или сильного загустения реакционной массы.Очистка соединений осуществляется пере- кристаллизацией. П р и м е р 1. Смесь 0,025 моль 2-хлорметил-оксо,3,2-диоксафосфолана и 0,025 моль хорошо измельченного тиокарбамида нагревают при перемешивании и температуре 75 - 80 С в течение 5 - 10 мин до полного затвердевания реакционной массы. Полученный продукт перекристаллизовывают. Получают О- -формамидинтио-(этил) -хлорметил-фосфонат 1,2 г (20,3%); т. пл. 200 - 201 С.Найдено, %. С 20,50; 20,68;...

Номер патента: 371244

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Бос, Джайлауов, Ержанов, Серикбаев

МПК: C07F 9/40

...физиологическиактивных веществ.Предлагаемый способ ния 1- (1-этинилциклогексил) -2,5 - д - 4-дипропаргилфосфонпиперидолачается в том,что дипропаргилфосфит ргают взаимодействию с 1-(1-этинилц сил) -2,5-диметилпиперидономв пр вии пропаргилата натрия.Реакция протекает с саморазогреванием,однако процесс ведут при охлаждении, желательно до температуры 20 - 30 С,Целевой продукт выделяют известнымиприемами.П р и м е р, Получение 1- (1-этисил) -2,5-диметил - 4-дипропарперидола.К смеси 0,49 г (0,06 моль) дипропаргилфосфита и 14,0 г (0,06 моль) 1-(1-этинилциклогексил) -2,5-диметилпиперидонапри перемешивании медленно добавляют несколькокапель свежеприготовленного насыщенногораствора пропаргилата натрия в пропаргиловом спирте. Температуру...

Номер патента: 371245

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Антонов, Бос, Джайлауов

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, дипропаргилового, кислоты, трихлорэтилфосфоновой, эфира

...радикалов позволяет увеличить физиологическую активность соединения указанной формулы, которое сможет найти применение в медицине и сельском хозяйстве,Предлагаемый способ получения дипропаргилового эфира 1-окси, 2, 2-трихлорэтилфосфоновой кислоты заключается в том, что дипропаргилфосфит подвергают взаимодействию с хлоралем. Процесс ведут без растворителя и в отсутствии катализатора.Реакция протекает с саморазогреванием, Температуру экзотермическп протекающей реакции желательно поддерживать в пределах 40 - 50 С охлаждением.Выделяют целевой продукт, выход которого составляет 98%, известными приемами.П р и м е р. Получение 0,0-дипропаргил- - (1-окси, 2, 2-трихлорэтил) -фосфоната. В реакционную колбу помещают 15,8 г(0,1 лголь)...

Номер патента: 375298

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Исаев, Каинов, Стерлин

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-трифтораллиловых, алкилметилфосфоповых, или-тионфосфоновых, эфиров

...прибавляют по каплям в течение 30 лшн в эфирный раствор хлорангидрида этилового эфира метплфосфоновойкислоты.После прибавления всей смеси перемешивание продолжают еще 1 час. Реакционнуюмассу оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают. Эфир отгоняют и фракцпонированиемостатка выделяют 1,6 г жидкости с т. кип. 60 -625 ллт рт. ст,; п о 1,3909; д 4 1,2941.МКп найдено 40,0; МКп вычислено 40,527.Найдено, %: С 32,5, 32,6; Н 4,47, 4,61; 1= 25,825,85; Р 14,01 13,96,С,НтоОзРК;.Вычислено, %: С 32,8; 8256Р 14,2.375298 3ОР,Р(2)СЗН О ОСНЗС СР(1)Р(3) Предмет изобретения где К - алкил, Х - кислород или сера,Составитель Л. Карунина Техред 3. Тараненко1(орректор М. Гарцевич Редактор Т. Никольская Заказ 17887 Изд.1432 Тираж 523 ПодписноеЦН 1 ЛИПИ...

Номер патента: 376385

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 391/00, C07C 391/02, C07F 9/40 ...

Метки: 8е-диалкилили, алкиларилселенофосфонатов

...при охлаждении.К недостаткам известного способа относятся: сравнительная труднодоступность эфиров фосфонистых кислот и органических селенилгалогенидов, образование побочных галоидфосфонатов и диалкил- или диарилдиселенидов, что затрудняет выделение целевых продуктов.С целью упрощения процесса предлагается кислый эфир алкил- или арилфосфонистой кислоты обрабатывать алкил- или арилселенолом в присутствии четыреххлористого углерода и третичного амина предпочтительно при 0 - 20 С.В качестве рвать избыток астворителя можно использочетыреххлористого углерода. одукты выделяют известным376385 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред Т. КурилкоКорректор Т. Гревцова Редактор Т. Шарганова Заказ 1559/11 Изд. Мз 428 Тираж...

Номер патента: 376386

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Абрамова, Азербаев, Бос, Джайлауов, Ержанов, Логунов

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-диметил, 4-дипропаргилфос, фонтетрагидропиранола-4

...способ получения эфиров сс-оксифосфоновых кислот взаимодействием диалкилфосфитов с хинонами, однако он не былраньше использован для синтеза названныхсоединений.Предлагаемый способ получения 2,2-диметил- дипропаргилфосфонтетрагидропиранола,-4 заключается в том, что дипропаргилфосфит обрабатывают 2,2-диметилтетрагидропираномв присутствии пропаргилата натрияпредпочтительно при 30 - 40 С, Целевой продукт, выход которого составляет 91%, выделяют известными приемами.П р и м е р. К смеси 9,49 г (0,06 моль) дипропаргилфосфита и 7,7 г (0,06 иоль) 2,2-диметилтетрагидропиранонамедленно при пе- ЗОремешивании добавляют несколько капель свежеприготовленного насыщенного раствора пропаргилата натрия в пропаргиловом спирте, поддерживая температуру 30 -...

Номер патента: 376387

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кудр, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/40

Метки: дифениламинов, фосфорилированных

...в бензине калиевому производному прибавляют 2,7 г 10-хлорацетилфентиазина и перемешивают 2 час при 60 - 100 С. После охлаждения фильтруют, растворитель удаляют в вакууме. Для удаления хлористого калия и непрореагировавшего металлического калия вещество небольшими партиями при перемешивании высыпают в воду. После фильтрования осадок промывают этанолом и получают 4,3 г (67 о ) продукта, т. пл. 204 С.Найдено,: Р 5,25; С 67,80; Н 6,35.СзвНзэХвОзР 5.Вычислено, о : Р 4,82; С 67,30; Н 6,24, П р и м е р 2, К 2,3 г М-дибутилфосфонацетилдифениламина в 20 лл бензина (т. кип.100 - 130 С) прибавляют 0,25 г металлического калия и перемешивают 2,5 - 3 час при 110 - 100 С. К образовавшемуся калиевому производному прибавляют 1,5 г...

Номер патента: 382288

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Курт

МПК: C07F 9/24, C07F 9/40, C07F 9/653 ...

Метки: кислот, фосфора, эфиров

...- пиридиь 2(ЗН)-она и перемешивают в течение 4 час при температуре 35 С. После этого прибавляот 200 мл воды и ацетон отгоняют из реакционной смеси в вакууме, создаваемом водо- струйным насосом. Выделившееся после этого масло застывает в форме вязкой массы. Зту массу выделяют путем декантации и перекристаллизовывают непосредственным образом из 400 мл метанола. При этом получают 46 г О-метил-Я-хлороксазоло - (4,5-6) - пиридин 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 65 102(ЗН) -онил - (3) -метил) - дитиометилфосфопа та, плавящегося при температуре 77 - 79 С.Найдено, %: С 33,56; Н 2,99; Х 8,51; Р 9,54, Я 19,47; С 11,00.Вычислено, %: С 33,28; Н 3,10; Х 8,63, Р 9,56; 5 19,74; С 1 10,92.П р и м е р 15. 22 г...

Номер патента: 410028

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 9/40

Метки: 410028

...кислот с триалкилфосфитами, коднако ранее пе применялась для сиптединений аналогичной структуры.9-Диалкилфосфонацилкарбазолыформулы 1 получают взаимодействиелоидацилкарбазола общей формулы где 11 - алкил.Процесс проводят при нагревантельно при 100 в 1 С.Целевые продукты выделяютприемами.Структура полученных соедпнстверждсна ИК-спектрами: паличпсглощсния в области020 - 1050 см -- С), 1240 - 1280 см- (Р=О),(С=О), отсутствие полосы поглоще3500 см -(МН).Полученные соединения предстабой кристаллические вещества, рав органических растворителях и имые в воде. Выход целевого про,85/410028 4Найдено, %: Р 7,24; Х 3;12.С 2 зНрХ 04 Р.Вычислено, %: Р 7,47; Л 3,36. Предмет изобретения То СО СН)пР(ОВ 1 Составитель М. Макаров Техред Л....

Номер патента: 410029

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 9/40

Метки: 410029

...атакже для синтеза новых типов фосфорорганических комплексонов и экстрагентов,Предлагаемый способ получения алкилен(фосфонито) дифосфонатов заключается в том,что тетраалкилпирофосфит подвергают взаимодействию с диалкилвинилфосфонатом принагревании, желательно до 100 - 200 С, в атмосфере инертного газа, например аргона, споследующим выделением целевого продуктаизвестными приемами.Процесс протекает по схеме:-+ (КО),Р (0) СН - СН,Р (0) (ОК).Р (ОК),где К - одинаковые или разные алкилы.П р и м е р. Получение теграэтилэтилен (0,0 диэтилфосфонито) -1,2-дифосфоната (реакциюпроводят в токе сухого аргона),Смесь 13 г (0,05 моль) тетраэтилпирофосфита и 8,2 г (0,05 моль) диэтилвинилфосфоната нагревают 3 час при 170 С, Контроль за ходом...

Номер патента: 414269

Опубликовано: 05.02.1974

МПК: C07F 9/40

Метки: 414269

...;ЭОВЗНКО; ПЕгЕГого е ь.тупс ц с. оиэхи с 1 рскиикэ, кипяу, нри 155- Г:;,С,". мм рт. ст., которую с ; г:: эего 1 ю. По.узкээ " Г (о 6,8,а);с - 101 олег.СныО Г 1 ОЭуца, Т. КИ 1.О; -ОО С -1 О М эт. ст.: тв 1,-8"с, с 12 о 1 095.Найдено, /о: С 57,60, 57,45; 11 7,50; 7,60;Р 11,60, 11,52 МКт 71,64.Вы ислено, % . С 535; Н 7,72; Р 1,39, МРэ 71,56.Гэ Смесь 6,9 Г диэи,фосфцта и 9 Г ливии. сие.1 л бэецза,ьдегц,1, эаст 1 оэеццо и 10 мл сухого п-бромтолуоля, нагревакэт 5 час при 190- 200 С и запаянной трубке и зятем оля;кдаюг, 1 эеницеиную массу подвергают фракционировяцной перегонке в вакууме и собирают фрак ццо, кшящуо при 167 - 169 С/6 мм рт. сг. Получают 8,2 г (58%) ди 20эИл а-это:си-бонзи.фосфонатя, и о 1,489 .П р и м е р 2, Дибутиговый эфир...