C07F 9/40 — их эфиры

Номер патента: 329184

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жемчужин, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: вгблнстена4тйггш"11хнг, дитиофосфонатф, сяаявсесоюзная

.../3,09; Р 7,70; 5 15,00; 311 7,).С 1-1., г)О,1 зВьгчцслегго % .ч 337 Р 744 5 15,30 1 Н 7911 К-спектр соли содержит полосы поглогцецця, которые могут быть отнесены соответственно: 1720 (С=-О), 1640 (С=С), 1270, 1170(С - О - СзНо), 1070, 1040 (Р - ОС),690 (Р=-Я),5.10, 520 слг - г (Р - Я),К смеси 0,02 г иго.гь полученной соли в 20 лг,гбензола прибавляют 0,02 г лголь йодистогоэтилч, реакционную массу нагревают 3 чпспри пе 1 техгешцвагггцг и температуре 60 - -70 С,.1 оскиа, С-Зо, Р 1 и)скак иао.,;.о 1 и)нгрзфи 1, ир. Саиуиоиа, 2 охлахкдают н йодгидрат амина отфильтровывают. Фильтрат промывают водой и сушат сульфатом магния, Бензол отгоняют и получаюг продукты, Выход 81,2%, с 1о 1,119, ио 1,5730. После очистки на хроматопрафичсской колонке...

Номер патента: 331557

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джек, Дирк, Иностранна, Нанно, Роберт, Соединенные, Эллиот

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/32 ...

Метки: 331557

...Реакцию проводят аналогично примеру 1.К смеси 42,0 г (0,25 люль) диэтилфосфита и 64,5 г (0,25 люль) 2,2,2,4 - тетрахлорацетофенона, растворенных в 150 лл толуола, из делительной воронки в течение 30 мин добавляют при перемешивании и охлаждении (температура 20 С) 35 лл водного раствора аммиака (соответствует 0,350 .ноль КН;). Перемешивание продолжают еще в течение 3 час.После обработки получают 86,7 г сырого продукта реакции, содержащего 0,184 моль желательного производного винилфосфата, кроме 0,068 люль непрореагировавшего 2, 2, 2, 4 - тетрахлорацетофенона, Конверсия 75 мол. /избирательность 99 мол., что соответствует выходу, равному 74% в пересчете на исходный тетрахлорацетофенон, Соотношение Р- и а-изомеров равно 70:30.Пример 6....

Номер патента: 332633

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ииострапна, Инк, Мерк, Раймонд, Соедииеииые, Соединеииые, Эдвард, Юст

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-9поксипропил)фосфоновой, дяс, кислоты, производных

...(1,0 г), растворенному в эфире (500 мл), добавляют 0,9 экв метиллития в эфире, Раствор перемешивают 0,5 час и после фракционированной перегонки в вакууме получают диметил- ( - ) (цис,2-эпоксипролил)- фосфонат.П р и м е р 5. Раствор дикалиевой соли (1-хлорэтокси) метилфосфоновой кислоты, полученной при реакции взаимодействия (1-хлорэтокси)метилфосфоновой кислоты с 2 экв гидрида калия в тетрагидрофуране, обрабатывают 0,9 экв амида калия в диоксане. 1 еакционную смесь выдеркивают при 50 С несколько часов, затем фильтруют, упаривают и обрабатывают водой. Водный раствор фильтруют и упаривают в вакууме до получения дикал 41 евой соли (цис,2-эпоксипропил) фосфоновой кислоты. 5 10 15 20 25 30 Способ получения (цис,2-эпоксипропил) фосфоновой...

Номер патента: 335252

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Обрстсии

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкил, получения0

...подвергают взаимодействию с фурфуролом в присутствии щелочного катализатора, например гидроокиси натрия.10 Желательно 0,0 - диалкцлциклопентадцецплцзопропилфосфонат и фурфурол вводить в реакцшо в молярном соотношении 1: 3, Целевье продукты, получаемые с высоким выходом, выделяют известными приемами, 15П р ц м е р. В реактор с механической мешалкой, рубашкой для обогрева и охлаждения, а также с термометром загружают смесь 0,0 - дцэтцлциклопецтадиенилцзопропцлфос фоцата ц фурфурола, ввзятых в молярномсоотношешпт 1: 3. Затем при перемешцванци к смеси прикапывают 10/о-цый спиртовой раствор едкого патра илц едкого кали, взятый пз расчета 0,03 лтоль едкого патра или едкого ка лц ца 1 вдоль фосфоцата, Катализатор вводятпрц 15 - 20 С в...

Номер патента: 335843

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40, C07F 9/6509 ...

Метки: кислоты, пиридазиновых, тиофосфоновой, эфировтиофосфорной

...для загциты растений от вредителей.Известны эфиры 0- (6-оксипиридазинил)- тиофосфорной кислоты с инсектицидными и акарицидными свойствами, получаемые взаимодействием эфирохлорангидридов тиофосфорной кислоты с 3,6-диоксипиридазинами.В отличие от известных эфиров новые пиридазиновые эфиры тиофосфорной или тиофосфоновой кислотывыше - указаиной общей формулы обладают значительно более сильным инсектицидным и акарицидным действием при незначительной фитогоксичности. й алкил, К" - низший алкил, сил или фенил, подвергаютс производнымп 6-оксипири- формулы,пл, 120 - 1 обретени ет Способ,получени тиофосфорной или общей формулы эфир исло пиридазиновых иофосфоновой алкил или фенилалкил;алкил, низшийои 1 ийся тем, чтоой или тиофосфоулы низшии низший...

Номер патента: 335844

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Раймонд, Соедииениые, Соединенные

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, тионилидитиофосфоновых, эфиров

...г О-эгнл-Я-феннлэтнлтнофосфоната, растворенного в 70 льг толуола добавляют 45 г пентасульфнда фосфора и 26,7 г измельченного кислого диаммонийфос.Редактор Л. Ушакова Ко р ректор О. Тюри на Заказ 1346/г 4 Изд.566 Тираж 448 ПодппсггоеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 фата. Реакционную смесь нагревают при температуре 100 С в течение 90 мин при перемешивании, затем приливают 150 мл воды и смесь снова при перемешивании нагревают до температуры 9 бС в течение 1 час.Фазы в горячем состоянии разделяют, причем кислый дпаммонийфосфат и пентасульфид фосфора находятся в нижнем слое при рН 1,8. Органическую фазу вновь кипятят 1 час с 150 мл воды,...

Номер патента: 335845

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/40

Метки: 335845

...диона (т. пл. 235 - 236 С) растворяют в 20 млпиридина и в полученный раствор при охлаждении приливают 73 г (0,5 моль) хлорангидрида 0-метилметилтиофосфоновой кислоты с 5такой скоростью, чтобы внутренняя температура не превышала 30 С. После перемешивания в течение 1 час смесь выливают в воду,подкисленную соляной кислотой. Выпавшеемасло быстро кристаллизуется. Кристаллы Тоотсасывают и промывают от кислоты (до нейтральной реакции). Получают 80 г (55% оттеории) О-метил-О-(2,4 - диоксо,3-бензоксазин-ил) -метилтиофосфоната. Перекристаллизацией из этанола (1 г/5 мл) получают 15бесцветные кристаллы, т, пл. 141 С. Мол. вес.287,2.Вычислено, %; М 4,87; Р 11,17; 3 10,81,СгОН 10 Х 05 РЗ,О 8й. 1 гН 5И-О - Р г 5Л ОС 2 ньО Выход...

Номер патента: 340665

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кваша, Патейтн, Солнцева, Фадее, Юрлова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилфосфоновых, диалкиловых, кислот, смешанных, эфироввысших

...способ основан на реакции взаимодействия соответствующих моноалкилфосфонитов со сииртами и хлором, Для реакции целесообразно использовать 5 - 10-кратный избыток спирта. По предлагаемому способу газообразныйхлор вводят в хорошо перемешиваемую смесьмоноалкилфосфонита и спирта при 20 - 50 С.Конечные 1 продукты получают с хорошим вы 5 ходом в достаточно чистом виде, их можноиспользовать в качестве пестицидов или компонентов;пестицидных рецептур без перегонки,П р и м е р. Получение О-бутил-О-гексилово 10 го эфира нонилфосфоновой кислоты.В раствор 0,03 г люль О-гексилнонилфосфонита и 0,15 г моль абсолютного бутанола в20 мл хлористого метилена барботируют хлордо появления желто-зеленой окраски,15 Летучие удаляют в вакууме и в...

Номер патента: 345166

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Визгерт, Волошин, Скрыпник

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкилфосфонметиленарилсульфидов

...труднодоступным веществом, а получение и очистка исходного фосфита связаны с рядом неудобств вследствие его высокой реакционноспособности,С целью устранения указанных недостатковпредлагается новый способ получения О,О-диалкилфосфонметиленарилсульфидов, который заключается в том, что О,О-диалкилфосфонметиленарилсульфонаты подвергают взаимодействию с тиофенолом в среде инертного органического растворителя, например ацетона, в присутствии углекислого калия при комнатной температуре. Побочные продукты при этом не 10 образуются. Целевые продукты выделяют известными приемами, Выход сульфидов количественный.П р и м е р. К смеси из 4,4 г тиофенола и15 г порошкообразного углекислого калия в 15 20 мл сухого ацетона прибавляют 12,8 г...

Номер патента: 346307

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Булгакова, Сокальска, Якшин

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, моноалкиловых, пиридилэтанфосфоновых, эфиров

...целевой продукт нз вестными приемами. Выход достигает б 7%.П р и м е р. Получение 2-этилгексиловогоэфира 2- (4-пиридил) -этанфосфоновой кислоты.К смеси 34,5 г (0,165 г лго.и) аммониевойсоли 2-этилгексилфосфита и 17,2 г (0,163 О а лго гь) свежеперегнанного 4-впнилппридинаприкапывают раствор, полученный при растворении 0,5 г металлического натрия в 36 г 2-этилгексанола. Температуру смеси медленно повышают до 100 С в течение 15 час. Получен ный продукт растворяют в 50 лтл хлороформаи промывают трижды по 50 лг.г воды. Затем прозрачный хлороформенный раствор встряхивают со 120 л.г 5%-ного раствора соляной кислоты и после отделения водного слоя раст- О ворптель отгоняют при нагревании.Редактор Л, Герасимова Заказ 2578,18 Изд. к 1 з...

Номер патента: 346874

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранное, Иоситоси, Кеимеи, Лтд, Сумитомо, Таизот, Хаджиме, Хиросуке

МПК: C07F 9/40

Метки: 346874

...продукты выдсляот известнымиприемами.П р имер 1. 1,6 г (7,1 льяо.гь) хлорацгидрида О-этил-тиепцлтиофосфоцовой кислоты и 1,1 г (7,8 лг,поль) и-нитрофенола добавляют к 5 15 гил толуола. К полученной суспецзии покаплям в течение 15 агин, добавляют раствор 0,8 г (8,0 лглголь) триэтиламина в 5 лг,г толуола. В течение этого периода температура це превышает 30 С. Смесь перемешивают в тече- О ние 3 час при температуре 55 - 60 С. Г 1 ос,пе охлаждения добавляют 5%-цой соляной кислоты и смесь взбалтывают. Отде.швшпйся оргацический слой промывают 5 Ъ-цым раствором карбоната натрия, а затем водой ц высуши вают над хлористым кальцием. Затем удаляют толуол при пониженном давлении и получают 1,8 г О-этил-О-гг-цитрофенил-тиенил346874 Предмет...

Номер патента: 348574

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Изоб

МПК: C07F 9/40, C07F 9/6547

Метки: 10-формилпроизводных, фентиазина, фосфорилированных

...способ получения фосфорилирове)иных 10-фар милпроизводиь)х фитиази на закл)очается в том, что 10-хлорформилфентиазин подвергают взаимодействию с триалкилфосфитами при нагревании, желательно, до температуры 115 - 190 С. Полученные соединегн)я представляют собой кристаллическиевещества, раствор.)мыс в оргаги)чских растворителях, нерастворимые в воде. Выход целевого продукта бО - 80%.5 Пример 1, 1 О-(диэтилфосфонформил)фентиази.3,3 г 1 О-хлорформилфентидзинд и 2,8 г(1:10%) триэтилфосфит( ндгрвдют при 190"Св течение 3 н. 3) Гм изб)ы 1 ок триэти;Гфосфи 10 тд отгоно Г и ве)к)х. 0 Гдок критдллизу0 ся нри сонии. 11 ркри(т(.лзциси )3негролейного эфира (70 - -100 С) получают2 7 г (59%) нро ркг( с т. нл. 12( - 128 С.Г-д)дпо % 1) 8 593.15,15 С)т...

Номер патента: 352554

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Коломиец, Рапкин, Студнев, Фокин

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: кислоты, р-роданэтиловых, фосфоновой, фосфорной, эфиров

...удаления из реакционной массы ооразующегося триметцлхлорсилаца. В противном случае выход снижаетсявследствие протекадшя побочцых реакций об 1 д азода дня трдд метдд,дсддлддловых эдд ров д(ддслот10 фосфора,Предлагаемый способ отличается простотойоформления и доступностью исходных веществ. Триметилхлорсилан, необходимый длясинтеза, производится в промышленцых мас 15 штабах, Поскольку триметилхлорсплан расходуется в реакции в незначительной степени,то синтезы Д-роданэтиловьдх эфиров кислотфосфора прсдлагаемым способом могут бытьоформлены по циклической схеме,20 П р ц м е р. дз-родаддэтддловьдй эфир этплмстцлфосфоцовой кислоты.Смесь 5,1 г (0,036 г дгогь) этплметилхлорфосфоната и 7,0 г (0,04 г тголь) р-родадд этокситриметцлсилана нагревают...

Номер патента: 352906

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алимов, Федорова

МПК: C07F 9/40, C07F 9/65

Метки: ehбиc-n-(диa, полученияметил

...- 53%,П р и м е р 1, Получение метиленбисч- (диэтокснфосфорил) -М-карбэтоксивтетилахмина,Смесь 11,95 г (0,05 тто.ть) Х-карбэтоксимстиламида диэтилфосфорной кислоты20 (СаН 50),РтчНСНСООС 2 Н 5 и 2,3 г (0,075 лтоль)11Опар а форма нагревают в запаянной трубке15 час при 100 С. После удаления избыточного параформа вещество перегоняют, Прпперегонке выделяют 6,5 г (пли 53%) продуктас т. кпп. 160 - 162 С (0,03 лтлт рт. ст.); т. пл.53 - 54 С.Найдено, %: С 41,64, 41,65; Н 7,37, 7,44;ЗО И 5,8, 5,95; Р 12,83, 12,6.СттНзЛвОтоРв352906 Составитель М. Макаров Корректор А, Васильева Текред Л. Богданова Редактор Л. Герасимова Заказ 3453,7 Изд. ЛЪ 1369 Тираж 406 ПодписноеЦН 1 ИПИ Комитета по делам пзобрегений и открытий при Совете Ми 1 шстров СССРМосква,...

Номер патента: 352907

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Сперанска, Физической, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/40, C07F 9/65

Метки: n-формилпроизводных, феноксазина, фосфорилированных

...растворителя при нагревании. Однако соединения формулы, получены не были и я 1 вляются новым 1 и.предлагаемый опосо 1 б заключается, в том, что Х- (хлорформил) фаноксазин,подвергают взаимодействию с триал 1 килфосфитами при наюревании, яелательно до температуры 130 - 150 С. Целевые продукты, выход которых 258 - 67/о, выделяют известными, 1 приемами.При мер 1. Получение Х-(0,0 чд 11 этидфосфоиформил) фсноксазина. 0,9 г Х-(хло 1 рформил) феиоксазина и 1,2 г (избыток 0,6 г) три 5 этилфосфита нагревают при 130 - 150 С 2,5 часа. Избыток триэтилфосфита отгоняют в 1 ва 1 суу мс. В Остат 1 се густая жидкость, котораязакристалл 1 гзовывается через яесколько часов. Выход продукта после .перекрнсталлизао иии из бензина 70 - 100 0,7 г...

Номер патента: 353939

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Здорова, Луценко, Новикова

МПК: C07F 7/02, C07F 9/40

Метки: диэтил-а-триалкилсилилбензилфосфонатов

...156 - д 4 1,039; п 2 о 1,5090. МКо найде вычислено, %: 98,028.Найдено, %: С 6027; Н 876, С 7 НаОаРЯ.Вычислено, %: С 59,62; Н 9,126. илфосфита омбензил 80 С в то 6%) 00-д ната. Т.к .МКв н 93. п й этл-а-триэтилфосфита бромбензил - 200 С. По- тилсилилбен 160 С/2 мм, о, %: 98,45; П ет изобретения Н; дЕ 1. Спасолилбензцлфчто трналквшо с трпа П р и м е р 1. Получени етилсилилбензилфосфона иэтил-а-триИзобретение относится к области синтеза новых типов кремнийфосфорорганических соединений, которые могут найти применение в качестве присадок к силоксановым маслам и смазкам, а также пластификаторов синтетиче ских смол.Известно применение реакции Арбузова для получения кремнийзамещенных эфиров фосфорных кислот, например, при взаимодействии...

Номер патента: 357731

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Артур, Иностранна, Карл, Федеративна, Хельмут, Циба

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, фосфорной, эфиров

...илна).Соединение соответствует фо алогп гпо приэфир фосфотилового эфиестве, Выход (после пере- и циклогексамуле 1СН - ЦН - СО - (,Н 1(ОС Н;) О(СН )СН, - ЯН- СО - СН - Р (ОС.НсС(СН ) П р и м е р 3. 18 г И-(3,5-ди-трет-бутил- оксифенилметил)-хлорацетамида и 14,6 г трибутилового эфира фосфористой кислоты нагревают вместе с флегмой с воздушным холодильником 2 час до 175 С (температура раствора). Тем временем пропускают азот в реакционный сосуд, чтобы получающийся хлористый бутил испарялся через обратный холодильник. В заключение проводят охлаждение и перекристаллизацию из 80 мл циклогексана. Получают 20 г (7300 от теории) целевого продукта.Ббльшую часть продукта очищают хроматографическим путем на силикагеле при элюированип бензолом,...

Номер патента: 386958

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Здорова, Луценко

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диэтил-а-фенил-р, триалкилсилилэтилфосфонатов

...бензплфоофонатаниона по а-углеродному атому известно. Однако триалкилхлорметилсиланыкак алкилирующие агенты в этой реакции ранее не использовались.П р и м е р ы, Реакции проводят в токе сухого аргона.О,О - диэтил-а-фенил-р-трихгетилсилилэтилфосфонат,а) К 22,8 г (0,1 г мо гь) диэтилбензилфосфоната в 70 м,г абс. дпметокспэтана прибвляют порциями 3,8 г (0,097 г ат) калия, 3 тем добавляют по каплям 12,3 г (0,1 г моль)триметилхлорметилсилана, и смесь нагревают6 час при 80 С, Получают 7 г (23%) диэтпла - фенил - р - триметилсилилэтилфосфоната,т. кип. 130 С/2 мм, 04 о 1,027, п 2 ро 1,4973.МКрщ 89,58; Мйр, 88,741.Найдено, %; С 57,47, Н 8,77.Сг 5 НгО,Р,Яг,.Вычислено, %: С 57,32, Н 8,66.б) Смесь 22,8 г (0,1 г моль) диэтилбензилфоофоната,...

Номер патента: 386959

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Кудр

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонкетонов

...саморазогреванпя реакционную массу выдерживают в течение 0,5 час при 120 С. Калиевые соли отфильтровывают, промывают ацетоном, После разгонки получают 10 г (32%) днэтнлфосфонацетона, т кип. 126 - 128 С/10 лл рт. ст.; ир 0 1,4340 (по литературным данным т, кип, 127 - 129 С/10 лм Рт. ст.; пар 0 1,4350),П р и м е р 2. Смесь 9,5 г хлорацетона, 25 г трнизобутилфосфита и 20 г йодистого калия нагревают при 150 С в течение 1,5 час. После отделения калиевых солей остаток перегоняют. Получают 9 г (36%) динзобутилфосфонацетона, т, кип. 140 - 143 С/9 ял рт. ст.; пр 1,4340 (по литературным данным т. кип.145 - 147 С/10 лтлт рт. ст,; пав 1,4330).П р и м е р 3. В расплав 9 г со-хлорацетофенона и 1 О г йодистого калия прн 100 С н давлении 100 - 150 лы...

Номер патента: 386960

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Коломиец, Рудницка, Фокин

МПК: C07F 9/40

Метки: всесоюзнал

...и алкилтиосодержащего про дукта обрабатывают щелочными реатентамии продукт 1 реакции 1 после выделения подвергают окислению.П р и м е р 1, Дибутиловый эфир 2-метилбутилсульфинилвинилфосфоиовой кислоты. А. К раствору 12,1 г (0,045 г моль) дибутилового эфира 2-метил-хлорвинилфосфоновой ки 1 слоты и 4,5 г (0,05 г моль) свежеперегнанного бутил 1 мер 1 ка 1 птана в 50 мл безводного ацетона,при перемешивании в атмосфере сухого азота по каплям добавляют раствор 1,15 г натрия в 15 мл метанола. Смесь перемешивают 2 час при 20 С, 1 час при 45 - 50 С, охлаждают и,фильтруют, Фильтрат при перемешивании обрабатывают распвором 5,67 г (0,05 г моль) 30%-ной перекиси водорода в 20 мл ацетона (10 - 15 С), перемешивают при 20 С 4 час,...

Номер патента: 390099

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Близнюк, Солнцева

МПК: C07F 9/40

Метки: диорганодитиолфосфонатов, смешанных

...Температуру смеси доводят до комнатной, растворитель и летучие удаляют в вакууме и в остатке получают 5-метилфенилхлортиофосфонат, по 2 о 1,5900. Выхо 1 98%. К раствору 0.03 г моль полученного Ь- метилфенилхлортиофосфоната в 15 мл бензола 10 при 20 С добавляют 0,03 г моль бензилмерьаптана, а затем 0,03 г моль триэтиламина.Смесь кипятят в течение 3 час, оставляют на 10 - 12 час при комнатной температуре, промывают водой, сушат азеотропнораствори тель удаляют в вакууме и в остатке получаютпродукт, п 1,6253, д" 1,2414, МКп. найдено 83,7, вычислено 84,2, Выход 86 в 1 в. Процесс согласно предлагаемому способу проводят, смешивая примерно эквимолярные количества реагентов в инертном органическом растворителе при температуре минус 40 - плюс 30...

Номер патента: 390100

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил(арил, кислых, эфиров

...С и псремешивании добавляют 7,75 г сульфолан-ола. Затем реакционную массу при 75 - 90 С выдерживают еще 10 мин.После перекристаллизации из диоксана получают 8,0 г (74,8% ) кристаллического продукта с т, пл, 115 - 11 бС.Эквивалент найдено 213,5. Эквивалент вычислено 214,182.Найдено, %: Р 14,47; 5 14,83.С 5 НИРО 53.Вычислено, %: Р 14,4 б; Ь 14,97.П р и м е р 2, Кислый эфир циклогексилфосфоновой кислоты и сульфолан-ола.К 5,0 г дихлорангидрида циклогексилфосфоновой кислоты при перемешивании прикапывают 0,44 г воды так, чтобы температура в реакционной смеси не поднималась выше390100 Предмет изобретения 15 Составитель Л. Карунина Техред Л. Грачева Корректор Л. Царькова Редактор Л. Новожилова Заказ 3318/13 Изд.19 бб Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 390101

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Афанасьева, Вител, Нифантьев

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиламинометилалкилен

...в своем составе шестичленцые 0,0- циклы, обладающие стереохимическим своеобразием, Эти соединения обладают физиологической активностью и могут найти примене 0 Изобретение относится к обл гацичсской химии, а именно к чения новых диалкиламицомет фосфоцатов общей формулы цие в биохимии, а такисообразователей.Пример 1. Поамицометил - 13 фо ната.К 1,12 г (0,0074 молфита добавляют по ка0 - 2 С и энергичномаргоцом 1,58 г (0,01 модиамина.Нагревают реакцио1 нас при 80 С и фра 1вакууме.Выход 7500; т, ки иную смесь в течениеиионно перегоняют вп. 90 - 93 С (баня)/810 - м,и рт, ст.; Ое 4 о 1,1102; )гд 1,5095; МКднайдено 63,858; МКг вычислено 63,79; Л 0,82(бецзол: диоксан - 3: 1). Проявление хроматограмм,проводилось в камере парами йода,а также...

Номер патента: 391143

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Быховска, Волковицкий, Кнун

МПК: C07F 9/15, C07F 9/40

...снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником с ловушкой (охлаждаемой до - 78 С) и трубкой для подачи сухого гелия помещают 15 25 г (0,15 ио,гь) гексафторацетона и прикапываот при псремешиваппи в токе гелия 7,8 г (0,05 ио,гь) диэтилхлорфосфита. Массу псремешивают при охлаждении еще 1 час, после чего охлаждение снимают и реакционную мас су оставляют на ночь, Перегонкой в вакуумеполучают 13 г (62%) 2-этокси-оксо,4,д,5- тетр акис- (трифторметил) -1,3,2 - диоксафосфолана. Бесцветная подвижная жидкость, т. кип.45 - 47 С/1 ии рт. ст.; и о 1,3395, д 4 1,6715,%: С 22,28; 22,36; Н 3; 17; 1. 54,17; 53,90. ю,%: С 2264; Н 118 Р 715 Составитель Л, Карунина Техред Т, Ускова Редактор Т. Загребельная Корректор Н. Учакина Заказ 358)8...

Номер патента: 391146

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Луценко, Машошина

МПК: C07F 9/40

Метки: пая

...представляют собой жидкости,дымящие на воздухе и интенсивно ваимодействующие с фенилазидом.П р и м е р 1. Получение метилового эфираа-(метил)-а-(0,0-диэтилфосфонито)- р - (0,0 .диэтилфосфонато) пропионовой кислоты.К 13 г (0,05 моль) тетраэтилпирофосфита,нагретого до 95 С, прибавляют по каплям втечение 1,5 час 5 г (0,05 моль) метилметакрилата (температуру во время реакции поддерживают постоянной (95 С),Перегонкой в вакууме получают 7 г продукта (30% от теоретического), т. кип. 117 С/10-2л 1 лт рт. ст; с 4 1,1054; по 1,4474; МЕп найдено20 2 О86,70; вычислено 87,03,Найдено, %: С 42,98; Н 7,72; Р 17,14С 13128 О 7 2Вычислено, %: С 43,55; Н 7,88; Р 17,29,И К-спектр: тс о = 1735 сл 1-1.391146 Предмет изобретения Составитель К. Булевич...

Номер патента: 392069

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Институт, Физической

МПК: C07F 9/40

Метки: сложных

...формулы основан на известной реакции тиоангидридов алкилтритиофосфоновых кислот с оксисоедипениями и третичными амшами.Однако галоидоксипроизводные сульфолана в подобную реакцию ранее не вовлекались. Путем такого взаимодействия получают новые, не описанные в литературе соединения, которые можно применять в качестве физиологически активных препаратов,Предлагаемый спосоо получения сложных циклических эфиров алкилдитиофосфоновых кислот и сульфолап,4-тиогликоля заключается в том, чо галоидоксипропзводшяе сульфолана подвергают взаимодействию с тиоангидридами алкилтритиофосфоновых кислот в среде органического растворителя, например дпоксана, в присутствии третичного амина, например триэтиламина. Процесс желательно вести при...

Номер патента: 392070

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/40

Метки: впт

...пипери.25 дина (2 - 3 капли), Наблюдается бурная эк.зотермическая реакция, Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре до полной кристаллизации. Продукт очищают переосаждением диэтиловым эфиром пз ацетоЗо на, Выход 5500 (15,6 г); т, пл. 157 - 158 С,Р (О) (ОК) г,арил ли кар рила ъ итиче ила,ми слот деКиый арил; ппы, вза,и- кислоты в честв пирами-кеформулывышеуказамещенн ба мидогру алояовой ких коли а с эфи общейК, имеют лкнл динит каталдиэт х ки ОК)г, гКггде К - аККг -модействиемприсутствииперидина илтофосфоновьКСОР(0) ( я. Причем в случае, когда К. процесс ведут при нагревании деляот известнымп методам,и, кой.392070 П редм от из об р стен ни Составитель К. Билевич Редактор В. Зенкевич Техред 3. Тараненко Корректоры...

Номер патента: 392071

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Воронков, Иванова, Ков, Орло, Ститут

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: 088, 26118128, 708удк, библиотекал, кл, нагшйо-техяичешя, юйшя

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5(755 ни рт. ст;); п 1,390; д 4 0,8585.Фра кционированной вакуумной перегонкойостатка получают 10,0 г (46,3%) бис-(триметилсилил) -трифторацетилфосфоната с т. кип,128 - 9 С (7 лл рг, ст.); пр" 1,4122; дР1,1109; МКр 72,31, вычислено 70,44,Найдено, %: Я 17,03; 16,98; Р 10,1; 10,23;Е 16,0; 16,2.СвН вОБгГзР.Вычислено, %; Я 17,42; Р 9,61; Г 17,67.8,5 г неидентифицированной фракции ст. кип. 88 - 93 С (7 лл рт, ст.) и 1)щ 1,4145;да 4 1,098.П р и и е р 2. Бис-(триметилсилил)- т -гидрогексафторизобутироилфосфонат.К 20,0 Г (0,067 лояь) предварительно нагретого до 40 С трис-(триметилсилил) -фосфита прикапывают ев течение 15 мин 19,0...

Номер патента: 394381

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Суминоа

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, циклогексенил-1-фосфоновой, эфиров

...ДЦЭТИЛОВОГО Э , фоефоцовОЙ кслоть ИзвесЭфР ГвзапмодЦЦКЛОГС диэтцлово го вой кислоть; фцрд 1-окси 11 э ,)и,тыЙ )рот : Г: :1 ):Д 0 СЗЕ МОЯк) ТК 5 КС ЦС;ОЛЬЗОВД 1 Ь кт .1, выделеЫЙ цз лсси хлоре:тцч);кап СЙ в вак с,: цстЙ Органического растворителя. продукта цедостаточцо всок. дцсця укдзачцого цедостдткд рдом в среде Г)ьход цслсвсг С цело ус ОП ИС -394381ИЗОБРЕТЕН ИЯ.3(5 и(г д (3(, Ои С( ки с "., с). Агсксеидоеи 3( д к (; 3. )13 ив; Г. к и,.( Л. Бо где иое Г(П) к( ( Е.,)1 и(ио)и1 3 и д.г к) Лики 007 31 к Л. 307 Г. к 602 11331131333 Госудерсгееиког; кпе(; (,огего Миисг(ое СССР ио,;,). к 003 его: ) (ткгы(иипродукт1, полученньш при окисле);1 2-хлорцислогскслдихлОрфосфпнд к 1 слОрО;ОО воздуха, о это не даст зндч:гельых пре:3:(уцеств....

Номер патента: 396344

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Гареев, Штильман

МПК: C07F 9/40

...подвергают взаимодействшо с этиловым эфиром диазоуксусной кислоты.Целевые продукты, представляющие собой кристаллические или маслообразные вещества, растворимые в большинстве органических растворителей, выделяют пзвестнымп приемами, Выход 76 - 85 ого.П р и м е р 1. К 15,2 г (0,1 г ло,гь) диметилового эфира ацетофосфоновой кислоты при комнатнои температуре и энергичном перемешивании добавляют 11,4 г (0,1 г лоль) этилдиазоацетата. В этих условиях реакционную смесь выдерживают 15 дней, затем к ней доо бавляют 100 лл смеси дпэтилового эфира игексана (соотношение 1: 1) и охлаждают до - 10 С. При этой температуре выдерживают 2 час. Получают 22,6 г (85%) диметокси-агидрокси - к - карбоэтоксидиазометилэтилфос фоната с т. пл. 68 - 69...