C07F 9/40 — их эфиры

Номер патента: 248676

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кириченко, Нифантьев, Шестакова

МПК: C07F 9/40

Метки: гекситциклофосфрнатгр

...С 1-1 - 01.СН - О,08; Н 7,15; 7,30 6,21; Наидено, Р 9,60; 9,91.С 1 вН 2 зОтР Вычислен о, %: С 46,48; Н 7,43; 2, В круглодонную одильником загружа моль) сорбит (мании диоксане, 2,2 г (0,02 3,1 г (0,022 моль) ч да. Синтез с гексит дут в аналогичных у осфоната, близкий кР 10,0. Прим ерратным хо.5,68 г (0,02фосфонитаэтиламина истого углерфонитами вход циклофг 5 ному лкил, основан на двергают взаимоом и четыреххлоиоксана при темм выделением цеприемами, В каманнит, сорбит.условиях, с ко- ситциклофосфонаНайдено, %: С10,80; 10,74,С 1 о Нв 10 т Р.Вычислено, %: 42,06; 42,34; Н 7,14; 7,П р и м е р 1. В круглодонную колбу с обным холодильником загружают раствор З 24; Р 10,9,СН - ОНфСН - О - Р - 1 х, где Й - циклоалкил или а том, что...

Номер патента: 248678

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кириченко, Нифантьев, Шестакова

МПК: C07F 9/40

Метки: гвкситамидофосфонатов

...продукта из В качестве гекситов исп бит, Синтезы проходят в количественным выходах патов.Пример 1. В кругл ратным холодильником 6,24 г (0,02 люль) сорбцт (маннит) ццклогек. сцлфссфонцта в 50 м,г диоксана, 3,2 г(0,042 люль) диэтцламцна и 3,1 г (0,022 моль) четыреххлористого углерода. Реакционную 5 смесь выдерживают в течение 4 - 5 час прц температуре 80 С. Осадок солянокцслой соли диэтиламцна отфильтровывают, а из фильтраа а упарцвают диоксан при температуре 70 С/16 лтм рт. ст. Получают 7,62 г (около о 100% от теории) гексцтамцдофосфоната. Найдено, %: С 50,29; 49,90; Н 8,54; 8,62; Х 3,14; 3,40. С 1 оНз 40 тР 1 Х 1. Вычислено, % С 50,13; Н 8,86; И 3,65. 5П р и м е р 2. В круглодонную колбу с обратным холодильником загружают раствор5,72 г...

Номер патента: 248679

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: 248679

...час. Затем температуру повышают до 160 -170 С, продолжая барботирование сероводорода до прекращения выделения хлористого водорода, Реакция заканчивается через 10 -5 12 час в зависимости от высоты барботажногослоя. Выделяют перегонкой в вакууме 78,5%продукта с т. кип. 220 - 225 С/1 - 2 мм рт. ст.;ро 1,2362; пас 1,6500,Найдено, %: Р 9,39; Я 29,27.10 С 1;Н 1;РЯз.Вычислено, %: Р 9,65; Я 29,55.П р и м е р 2. Дибензилтритиофенилфосфонат получают в условиях примера 1 из0,05 г моль дихлорангидрида фенилтиофосфо 15новои кислоты, 0,11 г моль хлористого бензила и.3 капель пиридина,Получают 70% вещества с т. кип, 243 -248 С/0,5 мм рт. ст,; д 4 о 1,2459; пЯ 1,6840.Найдено, %: Р 7,84; Я 24,38.Вычислено, %: Р 8,04; Ь 24,86,П р и м е р 3,...

Номер патента: 249381

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: 5-трихлор-знитрофенилфосфоновой, кислоты

...концентрированной азотной кислоты и реакционную массу нагревают при 100 С 3 час. После охлаждения белые кристаллы отделяют на фильтре, 15 промывают холодной водой, сушат и получают продукт. Т, пл. 278 - 280=С, Смешанная проба веществ, полученных по приведенным способам, депрессии температуры плавления не дает: ОС Р ( 011 ыть испольсинтеза фире 1. Способфен илфосфонтем, что 2,4,55 лоту подвергазотной кислпри нагреваньелевого прод2. Способ0 нагреванпе ве обретение относится к получению новогоорорганического соединения типа Полученное соединение может бзовано в качестве полупродуктазиологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что 2,4,5-трихлорфенилфосфонистую кислоту подвергают окислительному нитрованию азотной кислотой...

Номер патента: 249382

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: этилентритиофосфонатов

...триэтиламина с последующим осернением полученного при этом продукта.С целью упрощения способа предложено 15 получать указанные соединения взаимодействием дихлорангидридов тиофосфоновых кислот с дибромэтаном и сероводородом в присутствии каталитических количеств органических оснований, например пиридина, при на гревании, желательно до 120 - 130 С как в среде органического растворителя, так и без него.П р и м е р 1, Получение этиленфенилтритиофосфоната.В раствор 0,05 г моль дихлорангидрида фе нилтиофосфоновой кислоты, 0,06 г моль дибромэтана и 3 капель (ж 0,5 мол, %) пиридина в 10 мл хлорбензола пропускают при 120 - 130 С сухой сероводород до прекращения выделения галоидоводородов 120 вчас). По з 0 окончании реакции смесь...

Номер патента: 249384

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанский, Крупнов, Пудовик

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40

Метки: диалкил-8-(р-этилфосфоно)алкил, дитиофосфатов

...43 - 45 С/20 мм рт. ст д 4 1,1714, по 1,4716), охлажденно 20 20му до - 5 С, прикапывают диметилдитиофосфорную кислоту (10,2 г, т. кип, 62 - 63 С/4 мм рт. ст., д 4 1,2880, по 1,5340) с такой скоро 20 20стью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 0 - 3 С, Реакционную смесь оставляют на ночь и затем фракционируют, Выход 17,8 г (92,1%), т.,кип, 134 - 135 С/0,5 мм рт. ст., с 14 1,2214, по 1,5210, 1%о . найдено 66,3, вычислено 65,6.Найдено, %: Р 21,04, 21,17.С, НО 482 Р 2.Вычислено, %: Р 22,0.П р и м е р 2. Получение диэтил Я-(р-этплфосфоно) -этил-дитиофосфата.К 9 г циклического гликолевого эфира этил фосфонистой кислоты (т. кип, 43 - 45 С/20 ммрт. ст., д 4 1,1714, по 1,4716), охлажденному20 20до - 5 С, прикапывают...

Номер патента: 249385

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанский, Камай, Нуртдинов, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: 249385

...или арил, основан:наангидриды фосфонистой кислт взаимодействию с насыщенныпри нагревании, желательнос последующим выделениемта известными приемами.м е р 1. Получение 2-оксо-этил-ме-диэтил,2-окса фосфолен а.сь 12 г этилдихлорфосфина и 13,2лкетона нагревают в запаянной а 2в течение 10 час при температуре 85 С. Перегонкой выделяют 16 г (86%) конечного продукта, Т. кип. 108 С (0,09 им), с 14 1,0330,по 1,4815, МКо: найдено 55,75, вычислено205 56 45Найдено, %: С 59,13; Н 9,79; Р 14,72.С 19 Н 1902 РВычислено, %: С 59,36; Н 9,46; Р 15,38.П р и м е р 2. Получение 2-оксо-этил-ме 0тил,5-дибутил,2-оксафосфолен а.Смесь 20 г этилдихлорфосфина и 30,4 г метилбутилкетона нагревают в запаянной ампуле в течение 15 час при температуре 100 С.Перегонкой...

Номер патента: 250135

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Петров, Ракш

МПК: C07F 9/40

Метки: з-кетофосфонатов, р-альдегидо, тиофосфонатов

...1,19) и оставляют на ночь. К реакционной смеси приливают бензол, отгоняютвместе с ним не вошедшую в реакцию воду,остаток перегоняют в вакууме. Получают12,6 г (64,5%) диметилового эфира фосфонацетона; т, кип, 106 С (3 мм рт. ст,);64 1,2049; по 1,4385.Найдено, %: Р 18,69; 18,61; С 36.15; 36,29;Н 6,64; 6,65.СЬН 104 Р.Вычислено, %; Р 18,70; С 36,05; Н 6,63.24 -Динитрофенилгидр азондим етилового эфира ф осфона ц е т о н а. 0,24 г 2,4-динитрофенилгидразина растворяют в 2,8 мл фосфорной кислоты,прибавляют 1,9 мл спирта, а затем 0,2 г диметилового эфира фосфонацетона в 4 млспирта. Выпавший осадок фильтруют, промывают водой, сушат. Получают 0,35 г (91/О)2,4-динитрофенилгидразона диметилового эфира фосфонацетона; т. пл. 127,5 С (из...

Номер патента: 250907

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринблат, Клебанский, Пронс, Шаров

МПК: C07F 9/40

Метки: aлkилeh-биc-(n, n-диaлkилamидo, фторалкилфосфонитов

...последующим выделением целевого продукта известными методами.П р и м е р 1. Синтез этилен-бис-(Цч-диэтиламиногептафторпропилфосфонита) . 25В четырехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, капельной воронкой и газоотводной трубкой, заливают ,в атмосфере аргона раствор 62,88 г (0,158 моль) зс М,К- диэтиламиногептафторпропилйодфосфина 200 мл абсолютного эфира. При интенсивном перемешивании из капельной воронки в течение 0,5 час по каплям приливают смесь 4,9 г (0,079 лдоль) этиленгликоля и 15,99 г (0,158 моль) триэтиламина. В процессе реакции температура смеси поддерживается за счет наружного охлаждения ледяной водой в гределах 5 - 15 С. Затем реакционную смесь перемешивают 2 час при комнатной...

Номер патента: 251576

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: 251576

...Выход 93,6%, с 4 1,6431, и 2 1,5450, МКо: найдено 44,24, вычислено 44,27,Найдено, %: С 45,98, кисл. экв. 224,4, Вычислено, %: С 46,48, кисл. экв. 229,5. Алтонигунпя соль О-,яетгг,гтрггх.гор ггетгг,гтггофосфоновогг кислота. Через раствор О-ме 10 тнлтрнхлорметнлтнофосфоната в сухом эфире пропсгагот ос 1 шснггый аггиаг, 1 ерсз ггекоторое время в растворе выпадает белыйосадок, который отфильтровывают н получают продукт, т. разл. )185 С,15 Найдено, %: С 48,33.СзНтСзМОзРЯ.Вычислено, %: С 48,20.Калиевую соль О-метнлтрнхлорметнлтнофосфоновой кислоты получают в растворе20 метанола нз О-метнлтрнхлорметнлтнофосфоната н гидроокнсн калия; т. разл, )300 С.Найдено, %: С 36,87.С НзСзОРЯК,Вычислено, %: С 36,00. 25П р и м е р 2, Получение...

Номер патента: 252335

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бел, Каракулева, Коршунов, Кузовлева, Патанова

МПК: C07F 9/40

Метки: а-(диалкилфосфонметил)-стиролов

...1 1, = С - С 1-1, - Р (Ой),О где с, - алкил, основан на том, что о.-к чорметилстирол подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом при нагревании желагельцо до 130 - 150 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. Диэтилфосфонметцлстирол. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодильником, помещасот 108,6 г фракции клорпроизводнык а-метилстирола, содержащей 46 г (0.302 г лсоль) сс-хлорметилстирола, и 60,2 г (0,362 г лоль) триэтилфосфита. Прц интенсивном перемешивании в токе азота смесь нагревают 18 - 20 1 сас при температуре 140 - 145 С. Перегонкой при пониженном давлении получают 58,66 г диэтилфосфонметилстирола, с т. кип. 147 - 149 С (3 лс,и От. ст.); пю 1 5155. с 2 о 1 0976 Конверсия...

Номер патента: 253059

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иванов, Кудр, Физической

МПК: C07F 9/40

Метки: оксафосфолана, производных

...(0,1 го эфира, 16,6 г (0,1 мо 25 6 г (02 лхоль) параформа ратуры 135 - 140 С. Пр бурное вскипание смеси и спирт. Температуру бани 170"С в течение 4 час. П ЗО получают б г (23%) 2 лоль) ль) тр нагрев и этом отгоня поддер осле р этоксиацетоуксусноэтилфосфита, ают до темпе- наблюдается ется этиловый живают 140 - азгонки массы 2-оксо-ацетоподвижны ный эфир алкилфосф или средо мом, прт 150 С, с и продукта Приме эфира, 9(0,15 лил 105 в 1 но вскипа Тем пер атув течение 3 - 4 час. После разгонки смелучают 14 г (33%) 2-метокси-окса,4-диэтокси,2-оксафосфолана с т. кип,138 Су 0,004 лл рт. ст.; п 2 о 1,4535; д 4 о 1МК о 60,64; выч. 60,35,Найдено, %: Р 10,97; С 43,05; Н 6,37,Сто 1-1 ттОтР.Вычислено, %: Р 11,02; С 42,7; Н 6,40,П р и м е р 2. 5,65 г...

Номер патента: 253062

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баина, Попов, Соборовский

МПК: C07F 9/40

Метки: патентно1л

...и 1,4785; д 4 1,1886; МК найд.54,75; выч. 54,17.Найде,но, %: Р 13,25, 13,33; Я 14,41, 14,37.СтН 1 зОР 8,Вычислено, %: Р 13,71; Я 14,15.Предмет изобретения1. Способ получения смешанных О-алкил 30 Я- (р-карбокси, р-алкил) этилалкилтиофосфонаИзобре 1 ение отнфизиологическимогут быть исполсектициды.Предлагаемыйных О-алкил-Я-(ркилтиофосфонатов КР - ЯСН,СО К О осится к способу получения ктивных веществ, которые зовавы, напримеркак ин п особ получения см ешан -карбокси, р-анкил) этилал общей формулы где К и К - алкилы;К" - Н, алкил или арилалкил, основан на том, что моноалкиловые эфиры алкилтиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с а-замешенными акриловыми кислотами в присутствии щелочного катализатора, например триэтиламина или...

Номер патента: 253063

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианова, Варшавский, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилметилтиофосфонил)цистеина, производньгх, ы-ацил-5-(о, эфира

...промывают бензолом, высушивают и анализируют на содержание хлора (25 - 25,5 о ), Фильтрат промывают О дважды холодным 2 -ным раствором соды идважды холодной водой, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме. Выделяют индивидуальное вещество хроматографией на колонке с носителем сили кагелем (ЯО, марки КСК, 0,1 моль) в системе гексан - ацетон (3: 2). Полученный этиловый эфир Х-ацетил-Я- (метил-О-изопропилтиофосфонил)цистеина представляет собой сиропообразную жидкость, окрашенную в соломен- О но-желтый цвет; п о 1,4988; 1 ч 1,1411;МКо 8,22; выч. 83,75.Выход 1,38 г (42,2 оот теории), Найдено, /о. С 39,95; 40,17; Н 6,71; 6,53;М 3,98; 4,20; Р 9,13; 9,27; Ь 19,09; 19,24.С 1,Нз 2 КО,РБа.Вычислено, %: С 40,36; Н...

Номер патента: 253801

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Горбенко, Ершова, Кабачник, Каган, Мастрюкова, Усачева, Шабанова, Шипов

МПК: C07F 9/40

Метки: метилдитиофосфонатов, метилтиоили

...раствор ледяноный раствор сушат над сульэфир удаляют в вакууме. Ос5 лцзовывается при растираниолаждениц. Перекристаллцзиз смеси гексаца с бецзолом(0,015 лго.гь) Х-лорацстцл-О-этцлвалица с 2,92 г (0,018 го.гь) О-этилметилдцтиофосфоната натрия после опцсанцой выше обработки получают 4,68 г некрцсталлизующегося сц ропа, содержащего по данным тонкослойнойроматографиц трц вещества (К 1 соответственно 0,41; 0,49 и 0,64), 381 г сиропа роматографцруют на 30 г силцкагеля марки 1 СК, вымывая последовательно смесью бензола с 25 гексацом (1; 1), бензолом ц бензолом с 50,эфира. Фракции, дающие одно пятно ца тоцкослойной ром атограмме, объединяют и, удалив растворцтели в вакууме, выделяют 1,90 г (50%) О-этил- (-ацетил-О-этцлва- ЗО...

Номер патента: 253804

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ишмаева, Пудовик, Шергина

МПК: C07F 9/40

Метки: 6-бис-(диалкоксифосфоно)-диоксанов-1

...обт лорпстый натрий отф подвергают перегонке вакуумной перего этоксифосфоно) -диок 20области получения найти применение в льтровывают,в вакууме. Вки получаютан,4 ст. кип,60, с)е 1,1632,80,44. в осадок . фильтрат результате 2,5-бис- (дт 5 154 - 157 С МКр . наГ Найдено ВычислеПредмет изобретени 0).,Г-СН СНР(ОК 11 111 О т",Н., С 11, 0 роизводилового дигалого оргафира, с родукта где К - алкил с 1 - 4 атомами углерода, основан на том, что динатриевые производные бис- (диалкоксифосфоно) -диметилового эфира подвергают взаимодействию с дигалоидметиловым эфиром в среде инертного органического растворителя, например эфира, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р. Получение 2,6-бис-(диэтоксифосфоно)...

Номер патента: 255265

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Левска, Матюхина

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-фенилен-бис-алкил(арил)хлор

...воде,5 Предлагается способ получениядинений общей формулыВЯ ( П р и и е р 1. 1,4-Фенилен-бис-(фенилхлордитиофосфонат) .Смесь, содержащую 0,01 г моль 1,4-бис(дихлортиофосфорил) -бензола, 0,02 г мольтиофенола, 0,01 г пятисернистого фосфора,0,016 г пиридина и 30 мл ксилола, кипятят допрекращения выделения хлористого водорода(2 - 3 час), Ксилол отгоняют и получают продукт с количественным выходом.После кристаллизации из бензола выход531%, т пл. 176 - 178 СНайдено, %: С 1 14,21; Р 12,47.С 1 еН 14 С 12 РЯ 4Вычислено, %: С 1 14,46; Р 12,52,Пример 2. 1,4-Фенилен-бис-(октилхлордитиофосфонат).Получают в условиях примера 1 из0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил) -бензола и 0,02 г моль октилмеркаптана.Выход 88,8%, ив 1,5810.Найдено, %: С 112,49; Р...

Номер патента: 255267

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-фениленбистиофосфоновой, кислот, эфиров

...С 301 120 С 12 Р 26Вычислено, %: С 1 18,30; Р 8,00; Я 24,75.П р и м е р 3. 1,4-Фениленбисдибутилтритиофосфонат получают в условиях примера 1 пз0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил) бензола и 0,06 г моль бутилмеркаптана с той раз.ницей, что реакцию вначале ведут при температуре кипения меркаптана (1 - 2 час). Длязавершения реакции массу нагревают,до150 С, Выход 93,2%, и 4 1,6130.10Найдено, %: Р 11,04; 5 34,41;С 22 Н 40 Р 2 О 6.Вычислено, %: Р 11,12; Я 34,49.П р и м е р 4. 1,4-Фениленбисдигексилтритиофосфонат получают в условиях примера 1 из0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил)бензола и 0,06 г моль гексилмеркаптана. Выход95,8%; и 2 1,5755.Найдено, %: Р 9,02; 8 28,29; 20С 30 Н 66 Р 2 А 6Вычислено, %: Р 9,14; Я 28,31.П р и м е...

Номер патента: 258303

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Казанский, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40

Метки: диалкил-8

...алкил- дитиофосфат общей формулы 15 П р и м е р 1. Получение диэтил-Я-(1-фенил-диэтоксифосфон -2- карбэтокси) этил-дитиофосфата.К 7,8 г (0,025 моль) диэтилового эфираа-карбэтокси-р-фенилвинилфосфоновой кис лоты прибавляют по каплям 5,55 г (0,03 моль)диэтилдитиофосфор ной кислоты, при этом температура реакционной смеси повышается на 10 С. Смесь нагревают 3 час при 50 - 60 С, растворяют в 30 мл бензола, про мываюг тремя порциями по 60 мл 5%-ногораствора Ыа 2 СО и 60 мл воды, высушивают над гЧд 504, бензол отгоняют в вакууме,Получают 9,4 г (76%) диэтил-Я-(1-фенил 2-диэтоксифосфон - 2- карбэтокси) этил-дитио фосфата - желтого масла.258303 Составитель И. С. ЯловаРедактор Л. К Ушакова Техред Л. Я, Левина Корректор Т. А, Абрамова Заказ...

Номер патента: 259879

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Жемчужин, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: дитиофосфоновойкислоты, эфироамидов

...охлаждении добавляк;т 0,025 г .ноль триэтпламцна, 15 полдерж твая температурутз реакционной массе- 20 С. Массу продолжают перемешивать 1 час прц комнатной температуре и 2 час прц 50 С, затем охлакдатот ло 20"С и при этой температуре хтедленно добавлятот раствор 20 0,025 г .чоль хлорапгцлрида 2,4-лпхлорфеноксцуксусной кислоты в 15 .чл бензола перемешиватот 2 час при комнатной температуре и добавлятот по каплям раствор 0,025 г моль этиленцзтцна в 5 мл бензола, поддерживая 25 температуру реакционной массы 20 С. Смесьперемешцватот еще 1 час в этих условиях и 3 час при 50=С, охлаждают, отделяют фильтрованием хлорптдрат триэтилампна, промывают фильтрат водой, сушат его над сульфа том магния и отгоняют при пониженном дав259879 Предмет...

Номер патента: 259881

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Варшавский, Влизнюк, Левска

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-бис-(диалкил-или, бензол, дибензилтритиофосфорил

...0,09 г моль хлористого бензила и двух капель ппридина (0,5 - 1,0% ) с небольшой скоростью 5 барботируют сероводород до тех пор, покаидет интенсивное выделение хлористого водорода (10 - 12 час). Затем температуру смеси повышают до 150 - 160 С, продолжая барботирование сероводорода до прекращения вы деления хлористого водорода (3 - 4 час). Реакция завершается за 10 - 20 час в зависимости от высоты барботажного слоя, При охлаждении продукт кристаллизуется. Его перекристаллизовывают из бензола. Выход 80,7 оо, 15 т, пл. 114 - 115 С.Найдено, оо: Р 8,87; Б 27,49.Сз 4 Нз 2 Рв 5 оВычислено, о/о: Р 8,93; 8 27,65.П р и м е р 2. 1,4-Бис-ди- (4-хлор бензил) три 20 тиофосфорил 1 бензол получают в условиях примера 1 из 0,02 г люль...

Номер патента: 262903

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/40

Метки: 262903

...кислоты од.ным селена, отл ью расширения сырь анического производалкил(арил)селени при охлаждении. аимодеистс ортаниичающийстг евой базы, ного селелгалогенид,азанский ордена Трудового Кр университет имени В Изобретение относится к новомучения селенофосфонатов общей. ЯеКК - Р,ОК" где К, К, К" - алкил, арил.Соединения подобной структуры находят применение в качестве средств борьбы с вре о дителями сельского хозяйства, а также как присадки к смазочным маслам.Известен способ получения соединений 1 взаимодействием эфиров фосфонистой кислоты с диалкил(арил)селенидом. Реакцию ве дут в метаноле в присутствии метилата натрия сначала при охлаждении до 0 С, а затем при нагревании до 50 - 60 С,С целью расширения сырьевой базы, а также для...

Номер патента: 264393

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Борисова, Исаев, Крылов, Стерлин

МПК: C07F 5/02, C07F 9/40

Метки: 0-алкил-о-ацил-р, диалкоксиборэтилтионфосфонатов

...соединений, представляющих большой интерес как физиологически активные вещества.Способ их получегия состоит в том, что галоидпые ацплы взаимодействуот с солями щелочных металлств О-алкпл-р-дпалкокспборэтил тиофосфоповой кислоты в среде органического расгворптеля с последующим вделением целевого продукта 1 звестными методами, Процесс гкелатслыо вести при нагревании до 60 - 80 С.П р и мер. К раствору ),6 г калиевой соли О-этилгпоЧ)осфига в 15 1 г.г абсолютного и-бутилового спирта прибавлягс 1 т 9,2 г, дибутилового эфира вггнилборной кислоты и 0,05 г азобисизобутиронитрила. Перемешивают в течение 10 час при 80 С с добавлением по истечении 4 час 0,05 г азобисизобутиронитрила,Затем к реакционной массе приоавляют 3,9 гхлористого...

Номер патента: 266769

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Кирилина, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, тиофосфорилированных, этиламидов

...г 1 голь хлорангидрида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в 10 лгл бензола. Смесь перемешивают при комнатной температуре 2 час и добавляют к ней по каплям раствор 0,02 г моль этиленимина в 5 гкл бензола, поддерживая температуру в реакционной массе 20 С. Продолжают перемешивать 1 час в этих условиях и 2 час при 50 С. Затем охлаждают, отделяют фильтрованием хлоргидрат триэтиламина, промывают фильтрат водой, сушат его над сульфатом магния, отгоняют при пониженном давлении бензол. Получают продукт с выходом 88%; п 1,5990.Найдено, %: М 3,02; Р 6,41; Я 13,29.Вычислено, %: 1 Хг 2,93; Р 6,49; Я 13,40.В ИК-спектре полученного соединения, снятом на приборе ИКв вазелиновом масле, обнаружены полосы поглощения, соответствующие колебаниям связей Р - Я...

Номер патента: 268420

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/40

Метки: 268420

...органического растбензола, при нагревании, 90 С, в присутствии оргая, например пиридина, в ра с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Соединения представляют собой твердые вещества, кристаллизующиеся из спирта, растворимые в бензоле, ацетоне и других растворителях.П р и м е р. 1,4-Бис-(О-бутил-О-нафтплтиофосфорил) -бензол. Смесь 0,01 гноль 1,4 бис - (О-нафтилхлортнофосфорил) - бензола,О 0,1 гдоль сухого бутанола, 0.02 г пириднна н15 мл бензола кипятят с обратным холодильником в течение 3 - 4 час. Растворитель и избыток спирта отгоняют в вакууме и в остаткеполучают продукт. Выход количественный;5 т. пл. 85 - 87 С.Найдено, %: Р 9,53; 9,92.Сз,Н,ОР.,ЯАналогично получают другие вещества, перечень и свойства которых...

Номер патента: 270732

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бал, Барташев, Гринблат, Клебанский, Соколов, Церетели, Шаров

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил(арил)фосфоновых, кислот, фторорпанических, циклических, эфиров

...и оставляют на ночь.Продукт реакции отфильтровывают, промываст эфиром. Раствсрнтель отгоняют в вакууме н продукт дважды возгоняют при 00 - 150 С (3 ляг рт. ст.). Получено 17,62 г 20 гексафторамилснметнлфосфоната с т. пл. 88 -89 С Вы;од 43 сцНайдено, %: С 27,18; Н 2,69; Г 41,40;Р 11,24. Мол. вес 271 (определяют методом нзотсрмпческой дистилляции в эфире).25 Вычислено для С,НтГсРО, %: С 26,47;Н 2,57; Г 41,91; Р 11,40. Мол. вес 272.Пример 2. Синтез гексафтора м п л е н ф е н и л ф о с ф о н а т а. Синтез проводят в условиях, аналогичных описаннымЗаказ 3090,2 1 ираж 480 ПодписноеЦН 1 ЛИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Л(-35, Раушская паб., д. 4,5 Типография, пр. Саптпова, 2 в примере 1, Из 29,25...

Номер патента: 272187

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: 272187

...и 500 см диметилформамида после добавления отдельными порциями 400 г (3,6 моль) размолотого карбоната калия размешивают в течение 0,5 - 1 час при комнатной температуре. Затем в реакционную смесь при температуре не выше 30 С с наружным охлаждением ледяной водой прикапывают 560 г (3 моль) хлорангидрида 0,0-диэтилтионофосфорной кислоты. Смесь размешивают еще в течение 1 час при комнатной температуре и выливают в воду, причем бис-(О,О-диэтилтионофосфорил) оксимино 1-фенилен,4-бис-нитрил уксусной кислоты медленно затвердевает в кристаллы. После отсасывания кристаллической массы продукт промывают сначала водой, а затем неболь 30 35 40 45 50 55 60 65 4шим количеством метанола. Выход составляет 485 г (62,4"/о от теории), т, пл, 76 - 77 С,П...

Номер патента: 273199

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Легки, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-этил, гексилового, кислоты, фенилфосфоновой, эфира

...проведение процесса и в водной среде. Выход целевого продукта 95 - 100%. П р и м е р 1. 18,8 г (0,074 лтоль) 2-этилгек силового эфира фенилфосфонистой кислоты хлорируют в темноте при - 20 С до появления устойчивой окраски (25 ман). И быток хлора отдувают, к реакционной смеси приливают 50,1 гл воды, перемешивают 5 час при 55 - 60 С, извлекают бензолом (3 "(30 лгл), обьединенные бензольные вытяжки промывают водой, растворитель отгоняют и остаток выдерживают 2 час при 100 - 110 С (20 мм рт, ст.), Выход 2-этилгексилового эфира фенилфосфоновсй кислоты 19 г (95,2%); про 1,4979; степень чистоты 94,7%. 15 П р и м е р 2. Хлорирование 2-этилгного эфира фенилфосфонистой кислотыдят в аналогичных условиях в 40 мл чхлористого углерода, Избыток...

Номер патента: 273201

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Головцов, Каменский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: кремнийфосфорорганическихсоединений

...нагревании, желательно до 150 -250 С. Целевые продукты выделяют известными приемами.О При К - Н получают соединения с т 1при К 4 -- алкил получают смесь соединений ст) 1.Прим е р 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником5 соединенным с ловушкои с сухим льдом и ацетоном и защищенным от влаги воздуха, пмещают 58,2 г триэтилфосфита и 64,2 г 2-мтил-хлорпропилдиметилхлорсилана. Смесьбыстро нагревают до 180 С, а затем постепенО но повышают температуру до 250 С в течение10 - 30 час. В ловушке собирают 44 г (99%)хлористого этила. Реакционную массу (38,7 г)3фракционируют в вакууме, выделяя фракцию 75 - 93 С при 2 мм рт. ст.В остатке - полимерный продукт (22 г) желто-оранжевого цвета.Фракцию 75 - 93 С при 2 мм рт. ст....

Номер патента: 276945

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гефтер, Журавлева, Мошкович

МПК: C07F 9/40

Метки: полученияди-р

...полимера, Мономеры же, имеющие в молекуле фосфор, бром и кратные связи, обладают очень высокими антипиренными качествами и могут связываться с макромолекулами полимеров силами главных валентностей. Одним цз высококачественных мономеров указанного типа является ди-р,р-бромэтиловый эфир вицилфосфоцовой кислоты (ДБЭВК).Предлагаемый способ его получения основан на известной реакции эфиров р-галоидалкилфосфоновых кислот и состоит в том, что ди-р,р-бромэтиловый, эфир р-бромэтилфосфоновой кислоты (ДББК), который представляет собой продукт термической изомеризациц три р,р,р"-бромэтилфосфита, подвергают дегидробромировашцо обработкой его основнымц агентами в среде инертного растворителя цри нагревании с последующим выделением целевого...