C07F 9/40 — их эфиры

Номер патента: 232251

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: аммонийных, кислот, солей, эфиробензилтиофосфоновых

...известнымприемами. Процесс ведут при температуре"-80 С. ийной соли й кислоты.н (40 мл), отой серы,и барботить О-этил- прибавленияака продололо 1 час), т непосредза. Для выП р и м е р 1. Получение аммон О-этил-хлорбензилтиофосфоново В нагретый до 60 С дихлорэта содержащий 0,1 г моль размол прикапывают при перемешивании ровании сухого аммиака 0,1 г мо хлорбензилфосфонита. После последнего барботирование амми жают до растворения серы (ок Полученный раствор соли може ственно использоваться для синтеделения соли дихлорэтан отгоняют в остаток растворяют в эфире, раство вают с равным количеством петр эфира, выделившийся осадок отфи вают и сушат в вакууме до постоянн Выход 63,3%; т, пл. 132 - 134 С.Найдено, %: С 1 13,03; Х 5,63: 5...

Номер патента: 232252

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Васильев, Ивин, Кондратьев, Пастушков

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диaлkил-a-(n, n-диaлкиламинометил, алленилфосфонатов

...могут найти применение для синтеза высокомолекулярных веществ и лекарственных препаратов.П р и м е р 1. Получение О,О-ди-н-пропил-а- (Х,И-диэтиламинометил) -алленилфосфоната.К раствору 0,05 г люоль (7,05 г) 4-М,Х-диэтиламинобутинил-олаи 0,05 гмо,гь (5,05 г) триэтиламина в 100 люл абсолютного эфира (можно применять пентан, гексан, петролейный эфир, бензол, толуол) при температуре минус 5 - минус 15 С добавляют по каплям 0,05 г люо.гь (9,22 г) О,О-ди-н-пропилхлорфосфпта. По окончании прикапывания смесь либо оставляют на ночь при комнатной температуре, либо перемешивают 6 - 8 час при температуре 50 С, после чего отфильтровывают от осадка, отгоняют растворитель, остаток фракционируют в вакууме.Выход 7,4 г (51%), т. кип. 90 - 92 С (0,01 люлю...

Номер патента: 232253

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Пашкуров, Резник, Физической

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: фосфатов, фосфонатов

...проявляются при 1020 -1040 см г, С-О-колебания - при 1640 в 16 и5 1720 см-гП р и м е р 2. Синтез дир-(2-окси-оксометилпиримидинил) -этилметилфосфоната.Продукт получают аналогично примеру 1в среде абс, диоксана из 3-(р-оксиэтил)-6-ме 0 тилурацила и СН,Р(О) С 1, в присутствии триэтиламина с выходом 83% и т. пл. 169 - 172 С(из метанола).Найдено, %: Р 7,72; 7,68; Х 14,23; 14,13,5СгаНег%РОтВычислено, %: Р 7,76; 14,00.В ИК-спектре Р - О - С-колебания проявляются в области 1000 см - г, Р=О-колебания - в области 1210 см г, С=О-колебания -О в области 1640 в 16 и 1720 см-г.П р и м е р 3. Синтез р-(2-окси-оксо-метилпиримидинил) -этилдиэтплтиофосфата.Продукт получают аналогично примеру 1из 3- (р-оксиэтил) -6-метилурацила и диэтил 5...

Номер патента: 232254

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ивин, Промоненков, Шелакова

МПК: C07F 7/22, C07F 9/40

Метки: кислотфосфора, станниловых, эфиров

...термометром и капельной воронкой помещают 0,05 моль О-этилме тилфосфоната и при перемешивании прибавляют по каплям за 15 мин 0,05 моль триэтилгидридстаннана. При этом реакционная масса разогревается до 40 С и обильно выделяются пузырьки газа. По окончании прибавления 20 триэтилгидридстаннана реакционную массу перемешивают еще 1 час, выдерживают в вакууме и перегоняют. Выход О-этил-О-триэтилстаннилметилфосфоната 62%. Т. кип. 215 С (310 3 млг рт, ст,), тР 4 1,3534, пог 1,4660, 25Найдено, %: С 32,55; Н 6,72; Р 10,02; Яп 35,81. ую %.39,34,26 82; Р 10 оН 93 РО 31 п. С 3498; Н 729; Р лучение О-изобутилгон фос фон а та.т аналогично из 0,05 нфосфоната и 0,05 тана. При смешении еакционной массы кционную массу нагрперегоняют. Выход -3 лгл 4...

Номер патента: 232971

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: дитиофосфоновых, кислот, эфиров

...положением атомов хлора в фенильном радикале) и 0,05 г моль йодистого мети 20ла. Выход 75,5 /о, с 14 1,3657; по 1,5922;МК о 93,60, вычислено 93,43,Найдено, %: С 27,80; Р 8,40; Я 17,19.С Н 10 С 10 Р Я 2,Вычислено, %: С 1 28,21; Р 8,24; Я 17,0.Прим ер 7. 0-Этил-Я-Дэтил ти оэ т и лб е и з и л д и т и о ф о с ф о,н а т. Получают вусловиях примера 1,из 0,04 г моль триэтиламмо 1 гийпой соли 0-этилбензилдитиофосфоновой кислоты и 0,04 г моль хлордиэтилсульфи 20 20да. Выход 82,0%, с 14 1,1507; пв 1,5590;МКо 92,20; вычислено 92,10.Найдено, о/о: Р 9,12; 8 29,27.Си 1- ОР Я.1Вычислено, о/о. Р 9,41; Я 29,0.Пример 8. 0-Этил-Я-карботоксим е т,и л б е и з и л д и т и о ф о с ф о н а т. Получают в условиях примера 1 из 0,04 г "мольтрцэтиламмонийной...

Номер патента: 232972

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: ариловых, кислот2, эфировдитиофосфоновых

...кислоты и 0,02 г мо,гь хлористого бензила в условиях примера 1 с той лишь разницей,Составитель И, ЯловаТекрсд Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева Редактор Л. Новожилова Заказ 487/12 Тираж 440 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова 2 что нагревание реакционной массы ведут при70 - 80 С в течение 2 час, Выход 87,80%;по 1,6239.Найдено, %: Р 8,41; Я 16,96.С 2 оН 180 Р 82.Вычислено, %: Р 8,62; 5 17,76. П ример 4, 2,2-бис-(Я-Этилбензилдитиофосфонилокси -2,6- дихлорфенил) -пропан.Смесь 0,03 г моль 2,2-бис-(гидрокси,6-дихлорфенил) -пропана, 0,06 г моль триэтиламина,и 0,06 г моль бензилдитиометафосфонатав 60 мл бензола...

Номер патента: 233664

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: 233664

...оо делом зобретений и открытийОпубликовано 24.Х 1.1968. БюллетеньДата опубликования описания 21.1 тг.1969 ДК 547.26118.07(088.8 ори Совете Министр СССР, К. Близнюк, П. С. Хохлов, Л. И. Маркова и С, Л. Варшавский Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии аявитель ПОСОБ ПОЛУ ЕНИЯ О-АЛКИЛ-БЕНЗИЛ-БЕНТИОФОСФОНАТОВ ОБАГС 11 гР Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.Предлагается способ получения О-алкил- бензил-бензилтиофосфонатов общей формулы где К - низший алкил, Аг - незамещенный или хлорзамещенный фенил. Способ основан на том, что аммонийные соли эфиров бензилтиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с хлористыми бензилами при...

Номер патента: 233665

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Никитин, Трофимов, Шостаковский

МПК: C07F 9/40

Метки: 233665

...- 79=С 2 лл рт. ст.; по 1,4430; до 1,0749; ЧКо найд. 51,45; выч, 51,34.Найдено, %: С 45,91; Н 8,21; Р 14,81.СвН,тО,Р,Вы шслено. ОО. С 46,17; Н 8,23; Р 14,87.Возвращено 0,5 г исходного фосфита. Выход62,8 на прореагировавший фосфит.П р и м е р 2, Синтез пропилвинилоксиэти 5 лового эфира этилфосфиновой кислоты. 10,7 г(0,045 лопь) дипропилвинилоксиэтилфосфитаи 14,2 г (0,091 лопь) йодистого этила нагревают 16 час при 75 С. Перегонкой в вакуумсвыделяют 7,0 г (70,0,5) пропилвинилоксиэти0 лового эфира этилфосфицовой кислоты. Т, кип.87 - 89 С 1 лл рт. ст.; по 1,4417; г 1 п 1,0476;ЛИо найд. 56,09; выч. 56,10.Найдено, ОО: С 49,04; Н 8,52; Р 13,94.С 1 11 оОР.Вычислено, О. С 48.54; Н 8,62; Р 13,93.Возвращают 14,0 г смеси, состоящей ца 29"из йодистого...

Номер патента: 233667

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

...на т что О-алкил-Я-алкил (фенил) метил (фен фосфониты подвергают взаимодействию 1,1,1-трифтор-хлорпропаноном с послед т) - 15 с ю Изобретение соединений, кот в качестве физ Способ полу 2-ил) - Ь-алки патов общей фоП р и м е р. К 0,1 г ноль 1,1,1-трифтор- 5 хлорпропанонапо каплям прибавляют0,1 г ноль соответствующего смешанного О-алкил- алкил (арил) мстил (фенил) -фосфонита, охлаккдая смесь ледяной водой. После прибавления фосфонита реакционную смесь О перемешивают 2 - 3 час при комнатной температуре и перегоняют в вакууме, получая соответствующий фосфонат с 75 - 85,и-ныхт выходом. Полученные по приведенной методике вещества и их основные физико-химические свойства приведены в таблице.88 с 0 0,31,4962 1,3220 62,37, 62,04 19,69 11,75...

Номер патента: 234402

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: 234402

...растворителянапример лихлорэта на, с послелующей обработкой полученногопри этом хлоргилрата в-ахгиногексилового эфира р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты алкоголятом натрия в спирте и выделением целевого пролукта известными приемами,Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в производстве новых фосфорсолерхкащих высокомолекулярных соелинений, обладающих самогасящим сьойствами.Предлагаемый способ получения гп-амиггогексилового эфира 13-хлорэтилфенгглфосфоновой кислоты основан на том, что гсксаноламин подвергают взаимодействию с хлэрангидридом р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты в органическом растворителе, например дихлорэтане, и полученный хлоргилрат со-аминогексилового эфира...

Номер патента: 235026

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Банна, Кочкина, Соборовский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: метилалкилтиофосфонатов, о-алкил-s(триалкилсилил, смешанных

...71,0245 (выход 35 о 1 с о теоре к=Р Н,Ягй С 38,39; Н 8,78; где Р - алкил; Кт - алкил, алкоксил,Соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ,Предлагаемый способ основан на взаимодействии алкиловых эфиров алкилхлорфосфоновых кислот с триалкилсилилметилмеркаптидами в среде органического растворителя при нагревании, желательно до температуры 50 - 60 С. С 37,10; Н 840; 4 Предмет изоб ен ия 1. Способ получения смеша (триалкилсилил) - бгетилалкг от,гичсиощийся тем, что алки, килхлорфосфоновых кислот п модействию с трналкилсил натрия в среде органическог при нагревании с последующ целевого продукта известным2. Способ по п. 1, от.гича ог нагревание ведут до 50 - 60 К триметилсилилметилмеркаптиолученному из 5 г...

Номер патента: 236468

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: A01N 57/22, C07F 9/40

Метки: 236468

...или тиофосфоновых кислот или полупродуктов их синтеза - пятисернистого фосфора и пиридина при нагревании до 65 в 1 С в течение 2 - 20 час с последующим выделением целевого продукта известными приемами. В качестве 8-арилбснзилхлордитиофосфопатов можно использовать продукты взаимодействия тиофецолов и дцхлорангидридов бензилтиофосфоновых кислот,П р и м е р 1. 5-Фенил-О-этилбензитгдитггофосфопат.Смесь 0,05 г лоль дихлораннгидрида бецзилтиофосфоновой кислоты, 0,05 г лоль тцофецола, 50 лг пятисерпистого фосфора и 80 лг пиридица выдергкивают при 150 - 170 С, пока ние хлористого водороссу выдерживают в ва ли рт, ст. и в остат- дбеггзгглдитцохлорфосфо. Выход 100%.по 1,6660 олучеццого -фенилбсгга и 0,1 гло,гь этанола понную смесь выдержилглг...

Номер патента: 237142

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: 237142

...и аюсцийся фосфонат лоридом органи рофор аралкил, чкил-а-окс йствию с т еде инерт например от.г ич гэтил онил гого в хло- алкилО,О-днат взаимоде ванин в ср ворителя,тем, что подвергаю при нагре 0 ского раст че ме Изобретение касается способа получения фосфорорганических соединений общей фор мулы где К, К - алкил, аралкил.О,О-Диалкил-а-лорсульфиноксиэтилфосфонаты могут найти применение,в качестве исходных продуктов в синтезе фосфорорганических соединений.Предлагаемый способ основан на взаимодействии О,О-диалкил-а-оксиэтилфосфоната с тионилхлоридом при нагревании до 55 - 65 С в хлороформе.П ример 1. О,О-Ди метил-а-хлор сул ьфоноксиэтилфосфонат, Смесь, состояшую гиз 15,4 г (0,1 моль) О,О-диметил-а-,окс,- этилфосфоната,18 г (0,15 мо.гь)...

Номер патента: 237147

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: 237147

...смешанногоо ангидрида метилфосфоновой и а криловой кислот. К раствору 72 г (0,1 г моль) акриловой кислоты в 50 мл бен. зола при перемешизании и охлаждении водой (температура в жидкости 20 - 25 С) прибавляют по каплям смесь, состоящую из 14,25 г (0,1 г моль) этилового эфира метилхлорфосфоновой кислоты, 10,1 г (0,1 глюль) триэтиламина и 50 льт бснзола. Смесь нагревают затем при перемешивании и температуре 40 С в течение 2 час. Выделившийся солянокислый триэтиламин отфильтровывают, от фильтрата отгоняют растворитель и остаток фракционируюг в вакууме.Получают 7,1 г вещества (выходтеоретического); т, кип, 75 - 76 С (О 2рт. ст.); и";о 1,4400; с 1";о 1,5972; МКо найдено 40,53; .тЯо вычислено 40,31.Вычислено, ": С 40,45; Н 6,18; Р...

Номер патента: 237151

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, фосфоновой, эфиров

...реакции отгоняются легкокипящие продукты. После разгонки реакции массы получают 10,1 г (52,3%) дцэтилового эфира 1-фепил,2- дикарбэтоксцэтилфосфоновой кислоты с т. кцп.150 в 152 С (0,006 м,и рт, ст.); ию 1,4890; см 1 1564Найдено, %: Р 8,24; 8,26; С 56,04; 56,23: Н 7,44; 7,41; МКо 95,89.Вычислено длЯ СсаНОгР, %: Р 8,03; С 55,95; Н 6,99; МКо 96,33.Пример 5. Получение дцэтилового эфира 22 диацетоэтилфосфонов о й к и с л о т ы, 8,3 г (0,05 мо,гь) трцэтцлфосфита, 1,5 г (0,05 лсоль) параформа и 5 г (0,05 лсоль) ацетилацетона нагревают в течение 5 час при 140 в 1 С. В процессе реакции отгоняются легкокипящие продукты. После разгонки реакционной массы получают 6,25 г (50%) дцэтцлового эфира 2,2-дцацетоэтплфосфоповой кислоты с т. кцп. 125 - 127"С...

Номер патента: 237890

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: алкиловых, кислот, эфировтиофосфоновых

...с т. кпп. 132 - 133 С 1 лм рт. ст.;т, пл. 58 - 59=С (из гексана).Найдено, %: С) 50,75; Р 21,72.С,Н,С,Р 2.Вычислено, %. С 1 50,71; Р 22,15,Смесь 0,1 г моль полученного продукта и0,30 г лоль тиотреххлористого фосфора на 20 гревают в перегонной колбе с,дефлегматоромтаким образом, чтобы температура в парахподдерживалась ниже 80 С. За 3 - 5 час отго,няется расчетное количество треххлористогофосфора. После отгонки избытка тиотреххло 25 ристого фосфора в вакууме кристаллизуется1,4-бас- (дихлортпофосфорпл) -бензол. Выходперекристаллизованного из бензола продукта79,3% т. пл. 131 - 132 С.Найдено, %: С 1 41,44; Р 17,91; 8 18,81.30 СоН,С 1,РзЬ.237890 Предмет изобретения фО)РР(ОР) 13 3 20 Составитель И. Ялова Корректор А. А,...

Номер патента: 238542

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Лазарь

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонкарбоновых, кислот, трет-аминоалкиловых, эфиров

...получают 51,9 г (84% от теории) диметиламиноизопропилового эфира Р-диэтилфосфонизомасляной кисло 10 ты (соединение 1 Ч, см. таблицу) с т. кин.148 С (2 лм рт. ст.), по 1,4403; Й 4 1,0389; МКо. найдено 78,43, вычислено 78,69,Найдено, %: С 50,33; Н 8,89; Х 4,21; Р 9,89.Вычислено, %: С 50,48; Н 9,06; И 4,53;15 Р 10,03.П р и м е р 2. Получение диэтиламиноизопропилового эфира р-диизопропилфосфонизомасляной кислоты.К смеси 39,8 г (0,2 г моль) диэтиламино .зопропилового эфира метакриловой кислотыи 33,2 г (0,2 г моль) диизопронилфосфита добавляют, как описано в примере 1, насыщенный раствор изопропилата натрия в изопропиловом спирте. Перегонкой смеси получают25 51,1 г (70% от теории диэтиламиноизопропилового эфира...

Номер патента: 239328

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: s-фенил-оалкилбензилтиофосфонатов

...том, что Я-фецилбензилхлортисфосфонаты поговергают взаимодействиго с алкоголятами щелочных металлов в среде органического растворителя,;гаприсиср метанола, при повыше:гггой температуре с последугощихг выделением целезого продукта известггыхггг приемами. Нагревание желательно вест до 20 - 40 С.П ример 1. 8-Фен ил-мстил бен зилт и о ф о с ф о н а т. К 0,02 г лголь метилата натрия (из 0,46 г металлического натрия и 6,4 г хгетаггола) при иеремешивании и температуре 20 - 30 С прибавляют по каплям раствор 0,02 г моль 8-фенилбеггзилхлортггофосфоната в 3 лг.г метанола. Реакционную массу,выдерживают 1 час при 20 - 25 С и 0,5 час при 40-С.Затем смесь выливают в 30 )гл воды, выделившееся масло отдели)от, а водный слой экст;)агируют бензолом....

Номер патента: 239350

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Гаврилова, Иркутский, Трофимов

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-метил-3-(диметилфосфонметил)-диоксана-1, 2-метил-3-(диэтилфосф011метил)диоксана-1

...-диоксана,4.6,2 г (0,054 моль) дивинилового эфира этиленгликоля, 19,8 г (0,179 моль) диметил фосфита и 0,5 г (0,003 моль) динитрила азоизомасляной кислоты нагревают 3 час при температуре 70 - 80 С. Перегонкой получают 4,2 г продукта с т. кип. 129 С (2 мм рт. ст.); пгс 1,4581; д 4 1,1975; МКо найдено 25 51,09; МК о вычислено 51,66.С 43,11, 43,17; Н 7,86, 8,05; Р 2Вычислено, %: С 42,85; Н 7,64; Р 13,81.Возвращают 14,1 г диметилфосфита, кроме того, получают 7,5 г олигомера, растворимого в воде. Выход целевого продукта 36% (рассчитано на вступивший в реакцию диметилфосфит) .Строение 2-метил- (диметилфосфонметил)- диоксана,4 подтверждено ИК-спектрами н спектрами ЯЧР. ИК-спектр не содержит характеристических полос...

Номер патента: 239946

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: смешанных, тиофосфонатов

...4 час. Избыток спцрЗО та отгоняют в вакууме, и в остатке получаютпрактически чистый продукт в виде бесцветной лучения смешанныхна реакции эфирофиновых кислот соприсутствц акцептоИспользование акдорода значительно ий процесс.сса предлагается реке спирта при темпекцептора хлористого катализаторов, В каримецять:сфорных и политиой структуры арор/ л, аралкил, алкок или арилтиогрупп - ОилиО;М - н ческий катион ил за (например, пя етичные амины); осфонаты общей ф где К - алкил, арикси-, алкилтиоалкил или арил; Хческий или органипродукты их синтестый фосфор и траминоалкилтрцтиоф еоргании полу- тисерниормулы Злх ,г ЭС 11 ОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ТИОФОСФОНАТО2020д 4 пи Формула нГ 0 зи 64,78 12,39 12,60Заказ 211,19 Тираж 180 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 239950

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40, C07F 9/53 ...

Метки: 239950

...Разгонкой получают 5,2 г (73%) бесцветной жидкости с т. кип. 74 С (5 мм рт. ст.); пр 1,3530; с 1 4 1,5096.Найдено, %: Р 10,88; Р 41,68.С,Н,ОРР,.Вычислено, %: Р 11,15; Г 41,00. П р и м е р 2. Диэтил-а-моногндро-рбутироилфосфо,нат,Аналогично из 3 г (0,022 лто,гь) диэтилфита и 4 г (0,022 мо,гь) бис- (трифторме5 кетена получают 5,4 г (77%) бесцветнойкости с т. кип. 64 С (1 лглг рт. ст.); пр 1,с 1 4 1,3963.Найдено, %: Р 9,55; Г 35,51.С,Нгг 04 Р),"6.Вычислено, %: Р 9,82; Г 36,10. П р и м е р 3. Изопропилметил-а-тноногидро-р-изобути,роилфосфинат,Аналогично нз 3,6 (0,03 лго.гь) изопропилметплфосфонпта и 6,0 г (0,034 лто.гь) кетена получают 6,4 г (81% ) бесцветной жидкости26с т. кип. 79 С (6 мм рт. ст.); пр 1,3690; с 1 4 1,2987.О Найдено, %: Р...

Номер патента: 241432

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Нзобрете, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: бензилдитиофосфоновых, кислот, солей

...примера 1; т. пл10 78 79 СНайдено, о/,: С 15,65; Х 2,90; Р 6,45; 5 14,30С,сН.,С. КОРЯ.Вычислено, с/,. С 1 15,80; М 3,11;Б 14,12.П р и м е р 3. Триэтиламмонийная ь4,5-трихлорфенилбензилдитиофосфолоты. Получают в условиях пример , т.73 - 74 С.Найдено, с/с: С 1 19,80; М 3,01; Р 6,33го350С 19 Н,зСаОРзВычислено, %; С 22,10; Х Р 6,5 13,22.П р и м е р 4. Триэтиламмонийная сметилфенилбензилдитиофосфоновой кПолучают в условиях примера 1; т. п52 С.Найдено, и/: М 3,70; Р 7,45; Я 16,О,С Нз,гОРЗз.30 Вычислено, о/: Х З,о 4; Р 7,86; Я 16,20,Заказ 203718 Тираж 480 ПодписноеЦН 14 ИПР Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 5, Триэтиламмонийная соль о,...

Номер патента: 242890

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гареев, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, производных, циклопропилфосфо-новой

...эфиром. Эфирный раствор сушат сульфатом магния. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 3,0 г 1-карбэто кси-диэтилфосфонциклопропана. Т, кип. 94 -95 С (110 4 мм рт, ст,), и в 1,4460, с 14 1,1216, МК о найд. 59,44; МКтт выч. 59,40.Найдено, %; С 47,93; Н 7,72; Р 12,47.Вычислено, %: С 48,00; Н 7,60; Р 12,40.П р и м е р 2. Получение 1-карбэтокси-дипропилфосфонциклопропана, К 30,7 г (0,16 г моль) пропилового эфира винилфосфоновой 20 кислоты при энергичном перемешивании в течение 3 - 4 час при 170 С добавляют 9,0 г (0,08 г моль) этилдиазоацетата, Добавление последнего регулируют по скорости выделения азота. По окончании выделения азота переме шивают еще полчаса, Выделяется 98,3% азота. Дальнейшую обработку смеси и очистку...

Номер патента: 243616

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: сульфофосфонатов

...- 135 Сено, %: С 1С 1402 РзЗзслено, %;мер 2. СоСНгСН гР 10- 2814802 22Вычислено, %: Р 9,14; 8 9,44.П р им е р 3, Соединение формулы Вг СНзС 0802 СН 2 СНгР(ОСЗН 7) 2СН, В-,О 3) (Сз Н 70)2 РСН 2 СНфО 20О Вг 10 СНзС 0802 СН 2 СН 2 Р(ОС 2 Н,),СНз С 1 0(С 8 Н 80 ) 2 РСН 2 СН 280200 С 1 Предмет изобретения Составитель И, ЯловаТехред Т. П. Курилко Редактор Новожилова Корректор Г. П. Шильман Заказ 2674/19 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 получают аналогично примеру 1 из 0,01 г моль бис- (винилсульфонил) -гидрохинона и 0,22 гмоль дибутилфосфита. Выход 61,9%; с 14 1,1182; п 1,4480; найдено МКо 162,51; вычислено МК 160,39....

Номер патента: 245097

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кругл, Малекин, Мартынов

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-дигалоидформимин

...массу выдерживают 1 час при комнатной температуре, фильтруют и выделяют перегонкой 4,8 г (47%). О-фторхлорформимин-О-р - хлорэтилметилфосфонага, т. кип. 63 С (10 т лглт рт. ст.), г 14 1,5055, 5 20по 1,4555, МКо . найдено 42,93, вычислено 43,97.Найдено, %: Г 8,20, 8,27; С 30,85, 30,68;6,48, 6,41; Р 13,26, 13,06.С 4 Н 7 РС 12 КОзРВычислено, %: Г 8,0; С 129,8; К 5,9; Р 13,02. П р и м е р 2. Получение О-фторхлорформимин-О-у-хлорпропилметилфосфоната.В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, термометром и вводом для азота, вносят 5,6 г (0,042 моль) дихлорфторнитрозометана и 60 мл абсолютного серного эфира, При - 60 С прибавляют по каплям 5 г (0,042 моль) метилдихлорфосфина и затем при - 10...

Номер патента: 245102

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Легкой, Ленинградский, Орлов, Сорокин

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: бис(триорганосилил)триоргано, силилалкилфосфопатов

...метилдиэтоксисилилметилфосфоната.Эквимолекулярную смесь 20 г (0,052 моль) трис(метилдиэтилсилил) -фосфита и 9,55 г (0,052 моль) метилдиэтоксихлорметилсилана нагревают в условиях примера 1, В результате вакуумной фракционной перегонки выде. 10 ляют 15,7 г (70/6) бис-метилдиэтилсилил)метилдиэтоксисилилметилфосфоната с т, кип.155 - 156 С/3,5 лсм рт, ст., по 1,4420, с 14 0,9770. МК.: найдено 116,12, вычислено 116,75.Найдено, /,: 81 19,50, 19,58; Р 7,10, 7,13, С 6 Н 4106 Р 313.Вычислено, %: Я 19,65; Р 7,22.Кроме того, получают 9,5 г (69,50/0) метилдиэтилхлорсилана СНз (С 2 Н;) 2 ЯС 1 с т. кип.57 - 58 С/46 мм рт. ст., пр 1,4174, с 14 0,8830.20 20 20П р и м е р 4. Получение бис(метилдиэгилсилил) метилдиэтилсилилметилфосфоната,В...

Номер патента: 246512

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дмитриева, Пудовик, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-алхил-2, 2-оксафосфоленов-3, 5-диоксо-1

...-винилфосфиновой кислоты, 7,14 г (0,07 моль) уксусного ангидрида и смесь нагревают 2 час при тем.пературе 65 С. Реакционную смесь переносят в перегонную колбу, отгоняют 9 г (75%) хлористого ацетила.В результате перегонки остатка получают 8,3 г (81,7% ) 2-этил,5-диоксо,2-оксафосфоленас т, кип. 110 С (0,05 мм рт. ст.), Й 4201,3301, пр 1,4950. В ИК-спектре имеются поП р и м ер 2. Получение этилового эфира 1 О этил+(карбокси) -винилфосфиновой кислоты.В колбе с отводом смешивают 4 83 г(0,03 моль) 2-этил,5-диоксо,2-оксафосфолена.и 1,38 г (0,03 моль) этилового спирта.При этом наблюдают повышение температу ры реакционной смеси до 60 С.Получают 6,21 г (100% от теории) этилового эфира этил-р- (карбокси) -винилфосфиновойкислоты: д 4...

Номер патента: 247301

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ивин, Промоненков, Уткин, Уткина

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислот, фурилкетофосфоновых, эфиров

...слт 1015 в 10 см 1.сос карб твию жела ием тоит в тоновой с триалтельно дцелевого ом, что кислоты килфосо 100 С, продукредмет изоб лкиловых эфиров лот, отличающийран-карбоновой одействию с триании с последую- продукта извест 1, отличадо 100 С. юи 1 иися тем Настоящее изобретение относится к полуению соединений общей формулы где К - алкил, которые наны в сельском хозяйс же в качестве полупрод да веществ.Предлагаемый способ хлорангидрид фуран- подвергают взаимодейс фитом при нагревании, с последующим выделен та известными методами П р и м е р 1. Получение О,О-диэтил-а-фурилкетофосфоната, К 0,1 моль триэтилфосфита при температуре около 0 С прикапывают 0,1 моль хлоргангидрида фуран-карбоновой кислоты. По окончании прикапывания реакционную...

Номер патента: 248672

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Визель, Ивановска, Изобретеии, Институт, Мухаметов, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: 2-оксафосфоленов, производных

...спирта. Реакционную смвсьмедленно доводят до комнатной температурыи подвергают фракционной перегонке, Выделяют 153,4 г (81%) продукта с т, кип. 112 -114 С/0,03 мм рт. ст.; п 2 ро 1,5400; д 4 о 1,1280;Чйр найд. 61,82; выч. 61,64.Найдено, %: С 64,47; Н 6,75; Р 13,92.С 1 сН,.;0 Р.Вычислено, %: С 64,86; Н 6,80; Р 13,94.П р и м е р 2. Получение 2-этил-оксо 3,3,5-триметил,2-оксафосфолена.Аналогично примеру 1 из 130,5 г (0,99 моль)зтилдихлорфосфина и 117,5 г (0,99 моль) диацетонового,спирта получают 116,6 г (67,2%)продукта с т. кип. 71 - 73 С/0,02 мм рт. ст.;и" 1,4732; Р 4 1,0569; МКр найд. 46,25;,выч.46,22,Найдено, %: С 55,62; Н 8,62; Р 17,91,Ск 1-1 тОеР,Вычислено, %: С 55,16; Н 8,68; Р 17,78.П р и м е р 3. Получение...

Номер патента: 248673

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кваша, Протасова

МПК: C07F 7/22, C07F 9/40

Метки: дитиофосфонатов, оловосодержащих

...-окспд.Это соединение получают в условиях, ука 1 ь занных в примере 1, из 0,018 г моль ангидрида метилдитиофосфоновой кислоты и0,009 г моль бис- (а-нафтоксзидибутилолово)- оксида. Его т. разм, 47 - 50 С.Найдено, %: С 45,87; Н 5,44.20 СззНзвОзРЯ,Япв,Вычислено, %: С 46,7; Н 5,72.П р и м е,р 3, Бис- (2,4-дихлорфеноксифен илдитиофосфонилдибутилолово) -окоид,Получают из 0,014 г моль ангидрида фе.2 нилдитиофосфоновой кислоты и 0,007 г мольбпс-(2,4 - дихлорфеноксидибутилолово) - оксида.Его т. пл. 58 - 60 С.Найдено, %: С 41,49; Н 4,20; С 1 12,72.30 С 40 НззС 140 зРз 543 пз.Составитель М. Коротеев Техред 3. Н, Тараненко Корректор О. И, Усова Редактор А. Петрова Заказ 3582/4 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам...