C07F 9/40 — их эфиры

Номер патента: 767116

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Вялых, Недоля, Трофимов, Хилько

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-2-(глицидилокси, диалкиловых, кислоты, этоксиэтилфосфоновой, эфиров

...органических растворителях.Строение полученных соединений подтверждено элементным анализом, ИК- и ПМР-спектроскопией.В ИК-спектрах продуктов не содержится характеристических полос винилоксигруппы (816, 1200, 1320, 1605, 620, 3110 см"). Связь Р=О представлена интенсивным поглоцением при 1250 см 1. В спектрах присутствуют полосы поглощения эпокси-кольца.В ПМР-спектрах продуктов присутствуют сигналы эпокси-кольца и группы - РСН (2,00 М.д.). Сигналы винильных протонов винилокса (6,27 м.д. отсутствуют.П р и м е р 1. Диметиловый эфир 2"(2-(глицидилокси)-этокси( -этилфосфоновой кислоты. К 30 г (0,27 М) нагретого до 120 С диметилфосфита прибавляют смесь 19,9 г (0,13 М) винилокса, 15 г 0,13 М) диметилфосфита с растворенным в ней динитрнлом...

Номер патента: 771110

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Альбицкая, Гусаковская, Завлин, Леви, Шек

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-эпокси-3метилбутанфосфоновой, диалкиловые, качестве, кислоты, пластификаторов, слоев, эмульсионных, эфиры

...формулы 1 являются новымии представляют собой ранее неизвестные невымываемые низкомолекулярныепластификаторы желатины и фотографических галогенсодержаших желатиноВЫХ ЭМУЛЬСИОННЫХ СЛОЕВ,Диалкиловые эфиры 3,4-эпоксиметилбутанфосфоновой кислоты получают взаимодействием окиси изопренас диалкилфосфитом при облучении реакционной смеси ртутно-кварцевойлампой ПРК(1 щ ,=барИррол. 375 Вт) при комйатной температуре. Контроль за реакцией осушествляют рефрактометрически Практическиреакция заканчивается за 100 ч, Поокончании реакции продукты подвергаютвакуумной разгонке,П р и м е р . 4,2 г(0,05 г-моля)окиси изопрена смешивают с 5,6 г(0,05 г-моля) диметилфосфита и помещают в кварцевую пробирку, Растворпродувают аргоном для удаления кислорода...

Номер патента: 777035

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Близнюк, Емельянович, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-неопентиленхлоралкоксиметилфосфонатов

...доступны и могут производиться в промышленноммасштабе, Неопентиленхлорфосфит легко ис высоким выходом получают из треххлористого фосфора и неопентиленгликоля, аформаль - из формальдегида и юответствующего гликоля,77035Ф3еПример 1. Получение 0,0-неопентиленж-хлорбутоксиметилфосфоната.К 0,03 моль циклического формаля бутандиола,4 при перемешиванни и 120 С прибавляют 0,03 моля неопентиленхлорфосфитаи смесь нагревают в течение 3 ч при 120 -130 С (до исчезновения в реакционной массе ангидридного хлора и трехвалентногофосфора). Перегонкой в вакууме выделяютвещество в виде бесцветной маслянистойжидкости, т. кип. 150 - 152 С (4 - 5 мм рт.ст.), ар 1,4730, д 4 1,1923, Мйв найдено63,69; вычислено 63,56; выход 70%,Найдено, %: С 44,21; Н 6,95; С...

Номер патента: 777036

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Блюзнюк, Емельянович, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-неопентиленалкоксиметилфосфонатов

...в воде.% 16,23 15,9512,39 12,76 12,95 13,11 12,11 12,37 11,61 11,72 10,79 11,13 10,46 10,59 42,68 43,29 38,67 39,59 50,36 50,83 52,20 52,78 54,12 54,52 55,63 56,09 56,84 57,50 7,38 7,80 7,01 6,66 9,40 8,98 8,98 9,28 9,32 9,55 9,86 9,80 10,13 10,02 С,Н,50,Р 74 - 75 123 в 1 (3) 1.4600 151 153 (3) 1,4740 95 СНз 1.2622 СвН 4 С 10 Р 72 СНОР 1.1106 1.4570 146 в 1 (3)153 в 1 (3) 83 Н.,04 Р 1.0743 1,4560 71 СН 07 Р 1.0531 160 в 1 (3) 1.4555 70 СЗН 2704 Р 1.0150 1.4550 166 в 1 (3) 64 0.9876 СыНг 90,Р 172 в 1 (3) 1.4540 3Пр и мер 1, Получение 0,0.неопентилен.метоксиметилфосфоната (1),А, Смесь 0,04 моль неопентиленхлорфосфи.та и 0,044 моль диметилформаля нагревают вавтоклавной пробирке при перемешиваниии 150 - 160 С в течение 4 ч и...

Номер патента: 777037

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Брель, Догадина, Ионин, Машляковский, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-фосфоновой, 3-бутадиен-2, 3-этилтио-1, диалкиловых, кислоты, эфиров

...наблюдаются характерные сигналы концевых метиленовых протонов. Протоны метиленовой группы первого положения имеют характерные константы расщепления от ядра фосфора, Л (Н, Р транс), "-45,0 Гц и 1 (Н, Р цис) 21,0 Гц, В спектре представлены также сигналы 5 СН группы в виде квартеров в области б 2,6 м,д.П р и м е р 1. Получение диэтилового эфира З-этилтио,3-бутадиен- фосфоновой кислоты.К раствору диэтилового эфира 1-метокси,3-бутадиен-фосфоновой кислоты 11,0 г (0,05 моль) в 50 мл безводного четыреххлористого углерода при 5 С прибавляют этилмеркаптид натрия (полученный из 3,8 г этилмеркаптана и 0,02 г натрия) в течение 15 мин. Затем реакционную массу перемешивают 1 ч при 5 С, отгоняют растворитель при пониженном давлении (100 - 80 мм рт,...

Номер патента: 777038

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Гарибина, Догадина, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 2(диалкоксифосфонилметил)бензоксазолов

...г (0,009 моль) дипропилового эфира хлорацетиленфосфоновой кислоты, 0,25 г (0,02 моль) орто-аминофенола и 10 мл хлороформа нагревают в колбе с обратным холодильником при температуре кипения растворителя 6 ч, охлаждают, отфильтровывают выпавший осадок хлоргидрата орто-аминофенола, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Выход 0,18 г (67%) Т. кип. 170 - 172 С (1 мм рт, ст.). Продукт представляет собой маслообразное вещество розоватого цвета.Спектр НМР: 6 1,00 (СНз, т. 6 Н), 1,75 (СНз, с, 4 Н), 4,10 (СН,О, удв. т. 4 Н), 6 365 (СН 2, д 2 Н), Л (Н, Р) 220 Гц, 6 6,5 - 7,0 (Саром, м. 4 Н),ИК-спектр: 1022 с, 1054 с (РОС), 1264, 1290 с(Р=О), 1454 ср, (С - С), 1573 ср, 1620 ср, 2969 (Саром - Н)Найдено, /о. С 56,49; Н...

Номер патента: 777040

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Крутская, Крутский, Сафиулина, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-оксо-1, диоксафосфоринанов, хлоралкокси

...Р Беркович Редактор П. Горькова Заказ 270 о/18 Изд.594 Тираж 497 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3с т, кип. 147 - 149 С (1 мм рт, ст.),64 1,2881, по 1,4700, МРп 49,50, выч,49,70.Найдено, %: С 36,42; Н 5,91; С 1 15,87;Р 13,82;СуН4 С 104 Р.Вычислено, %: С 36,78; Н 6,12; С 1 15,54;Р 13,57.П р и м е р 2. 2-(р-Хлоризопропокси) -2-оксо-З-метил,4,2-диоксафосфоринан,Из 15 г 2-хлор-метил,3,2-диоксафосфолана и 9,4 г 2-метил,3-диоксолана получают 10,9 г (45,1%) продукта с т. кип.148 С (3 мм рт. ст,), с 14 1,2801, пп 1,4684,МЙр 49,66, выч. 49,70.Найдено, %: С 36,54; Н 5,87; С 1 15,25;Р 13,35.С 7 Н 14 С 104 Р,Вычислено, %: С...

Номер патента: 606317

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Гололобов, Онысько, Петренко, Черепенко

МПК: A01N 57/22, A61K 31/662, C07F 9/40 ...

Метки: активность, бактерицидную, проявляющие, тринитрофенилфосфонаты, фунгицидную

...в эфире.К раствору 0,60 г пикрилхлоридав 1 5 мл эфира прибавляют 0,34 г. триэтилфосфита, Нагревают при 40в течение.30 мин. Эфир упаривают,Выход 0,63 г (75).Аналогично получают другие эфиры2,4,6-тринитрофенилфосфоновой кислоты. ПИР- и ИК-спектры, элементныйанализ и выход полученных фосфонатов приведены в табл. 1,Фунгицидную, бактерицидную активность и токсичность для теплокррвныхживотных определяли в лабораторныхусловиях.П р и м е р 2. Фунгитоксичностьдля спор определяют на конидиях.неьммаарог 1 от юс 1 цв рк ес ь Ъо методу торможения прорастания. Крастворенной в ацетоне навеске вещества приливают водную суспензиюспор и 0,05 мп такого раствора наносят на предметные стекла, поме 5 щенные во влажные камеры при температуре 25 фС....

Номер патента: 785314

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Галкин, Овчинников, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-бутилен-бутоксиэтилфосфоната, тиофосфоната

...перекисных соединений или при облучении реакционных смесей ультрафиолетовым светом 2).-Однако циклические эфиры фосфористых кислот в реакцию с,винилалкило.10 выми эфирами ранее не вовлекались испособ получения 2,3-бутилен-бут- оксиэтилфосфоната или -тиофосфоната как и сами соединения, в литературе не описаны.:ъкд-. 85314формула изобретения краааара-,ааы,ретР е кСоставйтель Л. КарунинаРедактор и. Горькоаа тек ед А.Ак ко екает и, шароеи Заказ 8754/25 Тираж 495 Подписное ВнийпиГосУдарствейного комитета сссР по деламизобретений и открытий 113035, Москва ЖРаушская наб. д. 4 5 филиал ППП "Патент", г,.ужгород, ул. Проектная, 43явилось неожиданным, поскольку из вестно, что диалкилфосфористые и диалкйлтиофосфористые кислоты не присоединяются к...

Номер патента: 785315

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Близнюк, Емельянович, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(2-хлорэтил)алкоксиметилфосфонатов

...способа следует отнести,использование в качестве производного метилалкилового эфира диалкоксиметана и проведение процесса при 110-160 С.ла изобретени и / 6 3Способ характеризуется простотой одностадийностью"-и высоким выходом целевых продуктов,Исходные диалкоксиметаны вполне доступны и могут быть получены из соответствующих спиртов и Формальдегида.П р и м е р 1. Получение 0-амил- (2-хлорэтил)-амилоксиметилфосфоната: 1 Ч). К 0,03 моль ди(амилокси)метана при перемешивании и 110-120 С прибавляют 0,03 моль этиленхлорфосфита. Смесь выдерживают при той же темпе" ратуре в течение 3 ч (до исчезновения в реакционной массе ангидридного хлора и"трехвалентного Фосфора), перегонкой в вакууме выделяют вещества в виде бесцветной подвижной...

Номер патента: 308639

Опубликовано: 23.03.1981

Авторы: Грапов, Козловская, Мельников, Михайлова

МПК: C07F 9/40

Метки: гилоидалкил, карбал-коксиалкиламидоалкил, о-арил, тио-фосфонатов

...17 С и пере ,мешивают при этой температуре 1,5 ч, Затем вносят по каплям раствор 11,8 г 2,4,5-трихлорфенола и 7 г тризтиламина в 50 мл хлороформа при 0-5 С, перемешивают 1 ч и оставляют на ночь.308639 формула изобретения т 9 цРедактор Е. Месропова ТехредМ.Коштура Корректор Л. Иван Заказ 1619/43 Тираж 397 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушскай наб., д. 4/5филиал. ППП фПатентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Реакционную массу промывают водой,3-ным раствором едкого натра, сноваводой и сушат безводным сульфатомнатрия. После отгонки хлороформа илетучих продуктов в вакууме получают12,7 г 0-2,4,5-.трихлорфенил-М-К-карбэтоксиэтиламидометилтиофосфоната,о 1,5555. По литературным...

Номер патента: 681830

Опубликовано: 23.05.1981

Авторы: Агашкова, Андреева, Грязнова, Мельников, Прокофьева, Пронченко, Рославцева, Спирина

МПК: C07F 9/40

Метки: акарицидной, активностью4, ацилпроизводные, кислоты, оксиметилфосфоновой, ообладающие, фунгицидной

...Окраска раствора становится желтой, При температуре 4 - 6 медленно по каплям прибавляют 0,1 г-моль алкоксихлоркарбоната, выдерживают при этой температуре 30 мин, температуру медленно повышают до комнатной, перемешивают 1 ч. Затем постепенно повышают температуру и перемешивают смесь 2 - 3 ч при 40 - 45 С и 4 - 6 ч при 50 - 60 С. За ходом реакции следят по исчезновению пятен, соответствующих исходным веществам на хроматограмме на силуфоле в системе ацетон-гексан 1:4, проявитель иод. В конце реакции смесь охлаждают, осадок хлорнистого натрия отфильтровывают, фильтрат дважды промывают водой, сушат сульфатом натрия. После удаления растворителя в вакууме остаток перегоняют, либо очищают хроматографически на пластинках с силикагелем. Выходы...

Номер патента: 630859

Опубликовано: 23.05.1981

Авторы: Абеленцев, Андреева, Грязнова, Мельников, Прокофьева, Пронченко, Санин, Усманов

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-аминобензимидазолы, активностью, обла-дающие, фосфорилированные, фунгицидной

...втеплице на вегетирующих растениях вборьбе с мучнистой росой огурцов, фитофтороэом томатов и стеблевой ржавчинойпшеницы. В качестве эталонов служат "препараты, наиболее эффективные в отношении данного вида грибов.П р и м е р 4. При испытании препаратов против мучнистой росы огурцов ипшеницы растения в стадии несколькихлистьев опрыскивают водными суспензиямииспытуемых соединений, контрольные -водой, После высыхания листья заражаютводной суспензией конидий гриба (в 1 см200 тыс, конидий), Учет развития болезни на обработанных препаратами и контрольных растениях проводят через 10дней после заражения. За эталон взятыкаратан и бенлатПри испытании препаратов против фитофтороза томатов растения в фазе нескольких листьев обрабатывают водными...

Номер патента: 843754

Опубликовано: 30.06.1981

Автор: Мелвин

МПК: C07F 9/40

Метки: перфторацил, фосфонометилглицинов

...изобретения 30 Составитель М.КрасновскаяРедактор Е.Кинив Техред .М,Голинка Корректор Г.Назарова Эакаэ 5203/90 Тираж 397 Подписное ВНИИПИ Государственного коМитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5(3;5 моль), а затем сразу же добавля)от 400 г ангидрида трифторуксусной кислоты 1,9 моль). Колбу с со-.держимым .механически перемешивают ивьЩЬрживают при 40-450 С в течениепримерно одного часа вплоть до получения гомогенного раствора. Непрореагировавшие трифторуксусную кислотуи ангидрид выделяют в вакууме при50 оС, получают 36,0 г бис-(И,О-трифторацетил)-й-фосфонометилглицина.Аморфный твердый продукт анали-,тически чистый.Элементный составВычислено, Ъ : углерода 23,61водорода 1,5; кислорода 31,1,...

Номер патента: 843755

Опубликовано: 30.06.1981

Автор: Джерард

МПК: C07F 9/40

Метки: сложных, триэфиров, фосфонометилглицина

...твердое вещество, Твердое вещестно .отФильтровывают, промываютгорячим ацетоном и сушат. Это белоетвердое вещество представляет собойэтил-М-окси-(4-карбэтокси)фосфонометил глицинат и имеет т.пл,190192 оС.Вычислено,Ъ: С 48,70; Н 5,84;М 4,06.Найдено, Ъ : С 48,35; Н,5,59;М 3,98,П р и м е р 17. Перемешанныйраствор ди-(4-метилтиофенил)Фосфита(0,04:моль) и этил-М-метиленглицинаттримера. (0,0133 моль) н 100 млбензола растворяют с обратным холодильником в течение 3 ч и затем 40охлаждают до комнатной температуры.Хлористонодородный газ пропускают ввиде. пузырьков через раствор в тече",ние 30 мин. Прибавляют простой диэтилоный эфир (400 мл) и осаждается темножелтое масло. Иалю кни г.ят,с бензолом в виде азеотронной смеси в течение 2 ч,...

Номер патента: 799345

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Игнатьев, Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов, Ромахин

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислот, фосфоновых, эфиров

...Вычислено, Х; С 43,63; Н 5,91; Р 14,66; Ь 14,56. ИК"спектр, .11-си: 750,3075 (тиофеновое кольцо),,у1030, 1055 (Р-О-С алкил), 1255(Р .О), ЖРцР-спектр,м,д,;-11 ИР С-спектр, (в четыреххлористом углероде) , д, м.д. (относит. ум 05) 15,876; 16, 139- -СН 3, 61,266; 61,529"СН 2- , 126,786;127,575 - - С тиофена, 132,248;132,312 -д - С тиофена, 135,601;136,27 -3 - С тиофена, 134,022;124,812 -О"- С тнофена.П р и м е р 2. Получение 0,0-диэтилфурилфосфоната. Рабочий раствор (анолит) общим объемом 60 мл приготовляют растворением в ацетонитриле 8 г (0,05 моля) натриевой соли диэтилфосфита, 7 г (0,25 моля) фурана и 5 г (0,041 моля) перхлората натрия. Католит содержит 20 мл насьнценного раствора перхлората натй рия. Электролиэ проводят в...

Номер патента: 899566

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Бурилов, Зимин, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: меркаптоалкилфосфонатов, фосфинатов

...40или фосфинатов с выходом 80-983.П р и м е р 1. Получение диизопропилового эфира д.-меркапто- -метилбензилфосфоновой кислоты,В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и трубкой для подачи газа, помещают 100 млабсолютного эфира и 2,77 г (0,12 гатом) натрия. При перемешивании прибавляют по каплям 20 г (0,12 г-моль)диизопропилфосфористой кислоты, поддерживая температуру реакционнойсмеси в пределах 5-20 оС, К образовавшейся натриевой соли диизопропилфосфористой кислоты при перемешиванииприбавляют по каплям 6,39 г (0,12 гмоль) тиоацетофенона в 50 мл абсолютного эфира, при ( - 60) в (-70)фС, После С 4 Н 2 О РЯНаицено, 7. С 55,10 Н 7,69,Р 10,08.ЯМР (0,1 ) 24 м.д.П р и м е р 2....

Номер патента: 910646

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Брель, Рахимов, Филимонова

МПК: C07F 9/40

Метки: глицидиловых, диалкилфосфоналканолов, эфиров

...например аргона,что снижает неблагоприятное действие кислорода на радикальный процесс.Добавление непредельного эфира глицидола проводят в течение 0,5-1 ч.Целевой продукт выделяют отгонкойдиалкнлфосфита в вакууме, Сырец содержит 90-953 основного продукта, который можно использовать в качестведобавок к эпоксидным смолам. Для полу"чения чистого продукта остаток перегоняют в вакууме. Однако высокая температура кипения приводит к осмоле"нию и полимеризации полученного эпоксьщного соединения и снижает его выход, поэтому для дальнейших работего можно использовать неперегнанным,П р и м е р 1, В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, термометром и барботером, загружают 33 г (0,3 моль) диметнлфосфита и нагревают при постоянной...

Номер патента: 923371

Опубликовано: 23.04.1982

Авторы: "пьер, Жорж

МПК: C07F 9/40

Метки: бис(4-оксифенил)алкилфосфоновых, кислот, эфиросолей

...с обратным холодильником в течение 28 ч. с"7,3-6,75 ррм (щ)с 3 20 ррм (с) 3 Не Р-не=10,5 Н.у - 2,60 ррм (с) 2 НсР-Н= 18%сl=1,82 ррм 5) 3 НсВЯИР протона в ДИСО с 16.фенольные протоны На обнаруживаютмежду 10,5 и 9 5 ррмб"=3,10 ррм (с) 3 НеР-Не=10,5 НЯИР углерода 13 в ОпО.о=155,7 Ррм С(3 моль).Путем охлаждения доводят температуру до 10-15 оС и барботируют трифторид бора до насыщения, поддерживая температуру среды ниже 25 оС. Ре-акционную среду, которая имеет оранжевую окраску, нагревают до 40 С вотечение часа, во время которого онастановится все более и более, вязкойи принимает фиолетово-красную окраску. Охлаждают и растворяют реакционную массу примерно в 250 мл уксуснойкислоты, затем выливают уксусный раствор в б л воды. Получают...

Номер патента: 888498

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Бердихига, Калъченко, Пудовик, Синица, Хусаинова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-азафосфобензолов, 2-диэтокси-3-диалкоксифосфонметилено-4, метил-6-фенил-1

...количеств исходных реагентов (применение избытка того или иного реагента затрудняет очистку целевых соединений); проведение реакции в небольшом количестве инертного органического растворителя, способного растворять исходные реагепты; осуществление способа при пониженной температуре (при температуре выше комнатной реакция осложняется осмолением и побочными процессами),При использовании описываемого способа обеспечивается следующая эффективность: возможность синтеза замещенных 1,2-азафосфобензолов ца основе у,7-диметилалленилфосфоната и фосфинилбензамидина, расширяющих ассортимент фосфор- органических соединений; надежная воспроизводимость результатов; простота технологии способа (способ осуществляется в одну стадию), проведение...

Номер патента: 879954

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов, Ромахин

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкиларилфосфонатов

...Католит содержит 20 мл насыщенного раствора перхлората натрия в ацетонитриле. Электролиз проводят в гальваностатических условиях при плотности тока 6 мА/см, Через электролит пропускают 0,54 А/ч электричества, при этом потенциал анода изменяется от 1,4 до 1,7 В, По окончании электролиза отфильтровывают тринатрийфосфат, в вакууме отделяют растворитель и избыток толуола, Из остатка отделяют хлористым метиленом перхлорат натрия, экстракт упаривают, обрабатывают спиртовым раствором алкоголята натрия и экстрагируют эфиром. Эфир отгоняют и остаток разгоняют в вакууме. Получают 2,28 г (95% ) О,О-диэтилтолилфосфоната, т. кип. 130 С/2 мм рт. ст., п 2 О 1,4993.Найдено, о : С 57,02; Н 7,63; Р 13,25.СН 1703 Р.Вычислено, о : С 57,89; Н...

Номер патента: 950731

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Мартиросян, Матевосян, Никогосян, Сатина

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкил-1-ацетоксиэтилфосфонатов

Номер патента: 956484

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Бурилов, Зимин, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-триметилсилилсульфидоалкилфосфонатов

...в атмосфере сухого аргона,Оптимальными условиями осуществления способа являются использование эквимольных количеств исходных реа- гентовЕ осуществление процесса в отсутствие растворителя при 5"20 ОС, поскольку реакции протекают экэотермично; проведение реакции в атмосфере сухого инертного газа для предотвращения исходного тиокетона и гид- ролиза продукта реакции; способ распространим на все тиокетоны, ограничений не найдено.Доказательство структуры соединений формулы (1) проведено с помощью элементного анализа, ИК-, ЯИР(Р Н и Уз"р ) -.спектров.В ИК-спектрах имеются .следующие полосы поглощения, М, см ": 975- 9901030-1050 (РОС) Е 1170-1180 (РОАВк) Е 1250- 1260 (Р=О) 1 ЯИР(Ф 3 р )-спектры указывают на наличие атомов фосфора с...

Номер патента: 799346

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Андреева, Промоненков, Рымарева, Сандаков, Хаскин, Шаранин, Юхнина

МПК: C07F 9/40

Метки: активностью, дицианэтаны, обладающие, фосфорилированные, фунгицидной

...а 2 Результаты испытаний соединений формулы ( 1) на бактерицидную и фунгицидную активность (соединення испытаны в конц, 0,003%по д, в.)1(эталон) р 3. Действие препаратовороза томатов (РЪ 11 ор 1 бпв),проводят на растениях то 1 ибовские" в возрасте Приме против фитофт Иога 1 п Хе%Испытания матов сорта " 2-3 недели после5 опыта трехкратная ют в концентрации му веществу, расхо на одно растение. икировки. Пов Соединения н 0,1", по дейс д жидкости 3 Через 1 ч пос торность спытыва- гвующемл ле об 7 799П р и м е р 2. Определение фунгицидной и бактерицидной активности.Препараты растворяют в ацетоне и в стерильных условиях вводят в расплавленный картофельно-декстрозный агар, который затем разливают по чайкам Петри из расчета 20 мл среды на одну,...

Номер патента: 875816

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Арбузов, Полежаева

МПК: C07F 9/40

Метки: l-оксиалкилфосфоновых, группы, диметиловых, кислот, содержащих, функциональные, эфиров

...анализа показано,что реакция 2-моноанила .1,3-дифенилпропантриона- -1,2,3- с диметилфосфитом в отсутст- б 0 вие катализатора начинается при температуре 207 С и сопровождается разложением продукта реакции, выделить из реакционной смеси индивидуальные сое- динения н этих условиях не удается. 65 Использование в качестве катализаотора метилата натрия неудачно,так как алгоколят натрия вызывает разрушение молекулы анила (11) с разрывом С-С- связиПолучение целевых продуктов осуществляют следующим образом.Смешивают исходные реагенты при комнатной температуре и смесь выдерживают в течение суток, затем растворитель удаляют в вакууме, остаток обрабатывают горячей водой и получен-; ный продукт очищают...

Номер патента: 973544

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Брель, Рахимов, Филимонова

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфон-3-гексанонов

...45 целевого продукта, а только ведет к непроизводительному расходу альдегида.Температурный режим, используемый для проведения реакции, связан с термической устойчивостью используемого 50 инициатора. Так используемая перекись бензоила достаточно эффектинно инициирует реакцию при 60-100 . Количество вводимого инициатора составляет 0,03- ,О 1 моля на 1 моль диметилнинилфосфо нфта. Целевой продукт выделяют отгон,кой альдегида и вакуумной перегонкой остатка. П р и м е р 1, В реактор, снабженный обратным холодильником и барботером, загружают 308 г (1,5 моль) бутаналя, 13,6 г (0,1 моль) диметилвинилфосфоната, 0,38 г(0,0015 моля) перекиси бензоила. Смесь продувают инертным газом и кипятят в течение. 65 3-х ч, затем вносят 0,38 г (0,0015...

Номер патента: 975714

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Недялка, Никола

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкил-2, 2-трихлор-1-ацилоксиэтил-фосфонаты

...Р.Сь НВОС 2 РНайдено, : 48,06, 48,12 С 6; 8,50,8,56 Р.П р и м е р 4. К 134,11 г 96-ного 0,0-диметил,2,2-трихлор-оксиэтилфосфоната, растноренного в 425 млдихлорэтана и охлажденного до -10 Сдобавляют 113,7 г трихлорацетилхлорида и 90 г гидроокиси натрия нвиде 25-го водного раствора. Послезавершения реакции органический слойотделяют и обрабатывают, как в предыдущих примерах, После устранениярастворителя при пониженном давленииостается 157 г бесцветной вязкойжидкости с содержанием 0,0-диметил,2,2-трихлор-трихлорацетоксиэтилфосфоната приблизительно 90. Чистыйпродукт дистиллируется при 92-96 ОС/0,006 мм рт,ст. и представляет собой тяжелую, вязкую жидкость, устойчивую термическому воздействию приблизительно до 105 С . ЛДодля крысы орально...

Номер патента: 979357

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Инджикян, Лулукян, Овакимян

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-бутадиенилдиэтилфосфонатов

...атакже за счет устранения необходимос"ти использования сернистого газа,пиридина и абсолютного бензола.979357 Формула изобретения Составитель Л.Карунина Редактор Е.Дичинская Техред А.Бабинец Корректор В.Прохненко,Заказ 9270/2 Тираж 388 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 1, 1,3-Бутадиенилдиэтилфосфонат,Смесь 8,3 г (0,05 коль) триэтилфосфита и 10,7 г (0,05 моль) 1,4 дибром-бутена в 15 мл ацетонитрила нагревают при 75 ОС 15 ч. Послеохлаждения реакционной смеси до комнатной температуры (18-20 С) добавляют 10,1 г (0,1 моль) триэтиламинаи смесь оставляют на 6 ч. Осадок отфильтровывают, растворитель...

Номер патента: 996419

Опубликовано: 15.02.1983

Авторы: Крутская, Крутский, Носкова, Сафиулина, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, хлоралкилалкоксиметилфосфоновых, хлорангидридов

...до 80-100 С, в .присутствииГес 1 или Епс 14П р и гл е р 1. ХлорангидридО--хлорэтиллропоксиметилфосфоновойкислот%.К смеси 10 г 2-хлор,3,2-диокса"фосфолана с 8,6 г хлорметилпропилового эфира вносят на кончикекапилляра несколько кристалликов треххлористого железа и нагревают смесь3 ч при 90-100 С. Перегонкой в вакууме выделяют 13,3 г (71,5) продукта с т.кип. 126 С (1,33 г Па),с 1 1,2584, и 1,4620.хо 20П р и м е р 2, ХлорангидридО- -хлорэтилбутоксиметилфосфоновойкислоты,К смеси 10 г 2-хлор,3,2-диоксафосфолана и 9,7 г хлорметилбутилового эфира на кончике кагилляравносят несколько кристалликов РеС 1 зи нагревают 3 ч при 90-100 С. Перегонкой выделяют 14 г 71 Ъ) продукта с т.кип. 132 2,66 гПа);й 4 1 г 2292 с и = 1 г 460920 ,...

Номер патента: 998465

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Бурилов, Зимин, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: n-метил-n-(2, диалкилфосфонилбензилацетоацетамидов

...образованию пирона,Поэтому, при использовании в реакциях с дикетеном стерически загруженных М-метиламинобензилфосфонатов,ожидалосьобразование пиронов. Однако, оказалось, что реакция останавливается на стадии образованияфосфорилированных ацетоацетамидов.П р и м е р 1. Получение М-метил-М-(1-диметилфосфонилбензил)ацетоацетамида.К 8,8 г (0,038 г-моль) диметилового эфира М-метиламинобензилфосфоновой кислоты по каплям добавляют 153,2 г (0,038 г-моль) свежеперегнанного дикетена. Наблюдается сильноераэогревание смеси и ее кристаллизация, Кристаллы очищают перекристаллизацией иэ гексана, сушат в вакууме.Получено 8 г (66) целевого соединения с т.пл. 59,5-60,5 С; фР м.д.Элементный анализ.Найдено,: С 53,78; Н 6,40;Р 9,91. 25С,(4 Но М С...