C07F 9/40 — их эфиры

Номер патента: 622410

Опубликовано: 30.08.1978

Автор: Фан

МПК: C07F 9/40

Метки: иминометилфосфонатов, карбонилзамещенных

...н-бутилглиоксилатом в среде толуо.ла при кипении.Способ характеризуется про йи доступностью реагентов.П р и м е р 1. В раствор 13,0 г(0,10 моль) н-бутнлглиокснлата в100 мл толуола, размешивая, добавляют 8,3 г (0,05 моль) днэтиламинометилфосфоната, нагревают, удаляя конденсационную воду азеотропной дистилляцией Реакция завершается через15 мин, Толуол удаляют в вакууме вротационном выпарном аппарате, получая в виде остатка масло янтарногоцвета, которое перегоняют в молекулярном сите с обработанньвли стенкамипри 150-171 С (температура стенок) идавлении 5-23 мм, Получают желтоемасло (дистиллят, 6,9 г), вотороеповторно перегоняют в молекулярномсите ( с магнитной мешалкоа ), получая 0,0-диэтнл-н-бутоксиацетилиминометилфосфонат т.нип. 134-13713...

Номер патента: 557579

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Азербаев, Бобров, Босяков, Джайлауов, Рогозин

МПК: C07F 9/40

Метки: аминометилфосфоновых, кислот, непредельные, эфиры

...виде1 Овысаживанием петролейным эфиром (фракция40 - 70 С) из ацетонового раствора и переведением в соль и обратно в основание, Выходпродукта 13,2 г (96%).Вычислено, %; С 48,00; Н 6,59; Р 11,25,С 11 Н 1 вОв Р .Найдено,%: С 48,01; Н 7,02; Р 11,70.ИК-спектр, см : 3400 (ОН), 3310 (СЕС - Н),2120 (СеС), 1230 (Р=О), 1040 (Р - О - С),Аналогично получают другие непредельныеэфиры аминометилфосфоновых кислот. Физикохимические константы и данные анализа соединений приведены в табл. 1,Полученные диаллиловые и дипропаргило.вые эфиры М.замещенных аминометилфосфоно 35вых кислот (1 - 8) представляют собои маслообразные, светло-желтые жидкости, обладающиеслабым специфическим запахом; они гигроско.пичны, хорошо растворяются в большинстве...

Номер патента: 633485

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Александр, Клаус, Пауль, Хорст, Эльмар

МПК: C07F 9/40

Метки: сложных, фосфорсодержащих, эфиров

...отгони.ют в верхней части реакционной зоны с частью кипящего спирта, непрерывно проводят КОНдЕНСацИЮ И удаЛЕНИЕ уКаэаННОй С(3 ЕСИ, в то время как образовавшийся фосфорсодержащий сложный эфир в виде составной части смеси, имеощей более высокуо температуру кипения, попадает в нижнюю часть зоны, в некоторых случаях, совместно с частью кипящего спирта, и оттуда непрерывпо удаляется.Обработку реакционной смеси производят традиционными методами. ФосфорсодерР ., , м с с 1 И гО С ( 33 3 (3 И Г" (3 1 г К; Г г Г Г,ГЯ(3(прат 1 см чс; с(;, г (303(г;гг", ТГ ,г.) МО 511 ( г.3)3(3(И(Г 3 . ГГГ(,;: Иг.И г.г;,Ц( )г(1 г(гПОи(г ГГ(3, гг)( 1) г ,(3:СГГГ гг; ГГ(г 1) 1 33(г 3 г( г)г г ггг 1 3 (гг1 г 0 001 1),. 3) с 1 (Ь) 1 3( , ( ,., г.(.. (с, 1 И 1...

Номер патента: 633864

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Близнюк, Кваша, Левская, Матюхина

МПК: C07F 9/40

Метки: тиофосфонатов

...толуоле, при нагревании до 60-110 С, с последующимвыделением целевого продукта извесНЫМ СПОСОбОМ,П р и м е р. Бис-(О-метилфеннлфосфонилтиол)ксилилен.К кипящему раствору 0,02 г/моль тетраметиламмоний-метилфенилтнофосфоната в 60 мл метилэтилкетона при перемешивании добавляют 0,01 г/моль ксилнлендихлорида в 10 мл метилэтилкетона. Реакционную массу кипятят с перемешиванием в течение 3 ч, охлаждают и промывают водой (2 х 5 мл). Затеи раствор сушат и ОтГоняют растворитель. В Остатке получают продукт. Выход 82,7. и1,6150НайденОгф: Р 12,55; Я 13,06;Ср НО,(Р 5Вычислено,Ъ: Р 12,95; 5 13,27.1 СОН Ю. 0 У б 9,0718,20 ц и й с я тем, что тетраметиламмониевые соли тио- или дитиофосфоноВ вы кислОт подвергают Вэаимодейстннйс о.,кд -дигалоидалкилами при...

Номер патента: 633865

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Колодий, Мельник

МПК: C07F 9/40

Метки: триалкилселенофосфонатов

...Отличительными признаками способа является использование в качестве производного кислоты фосфора диал килхлорфосфита, в качестве селенсодержащего реагента - селенола и проведение процесса в присутствии триэтиламина.Процесс характеризуется простотой доступностью исходных реагентов, практически не сопровождается образова" нием побочных продуктов и приводит к получению целевых продуктов с высо" ким выходом.П р и и е р 1. Получение О,О-динропилбутилселенофосфоната.К смеси 5,5 г дипропилхлорфосфита и 3,1 г триэтиламина в 70 мл бензола прибавляют при перемешивании 4,1 г бутилселенола. Смесь оставляют на 3 час при комнатной температуре, Пос633865 Составитель Л. КарунинаРедактор Р. Антонова Техоед Э.Чужик Корректор Л.НеболаЗаказ 6706/24 Тираж...

Номер патента: 633866

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Барлев, Илясов, Лиорбер, Мухтаров, Разумов, Соколов, Тарзиволова

МПК: C07F 9/40

Метки: качестве, оксимы, продуцентов, радикалов, свободных, стабильных, фосфорилированные

...оксимами Формулы 1которые являются устойчивыми соединениями и могут продуцировать стабильные свободные радикалы, в отличие от известных30 нститут им. С.М. Кирова и институт орг.ернической зова Казанского филиала)Е 6,2; Р 13,9,Строение вещества подтвержденоИК и ЯМР-спектрами. В ИК спектре бсодержатся полосы поглощения в области1240 см 9 Р-.О), 1600 см 9 С =в) 1710 см(ЯС 0) и сильное размытое поглощение в области 2400-3600 см"с максимумами при 2850 и 31 20 см, относя- )Ощееся к колебаниям оксимного гидроксила с внутри- и межмолекулярными водородными связями, В ПМР-спектре обнаружены сигналы с хим.сдвигами1,4 (СЕЕЗ(СН0 2 к 35 (СН, СО), )564 2 (ОСЙ), 6 13,6 (-ОН),В спектрЯМРфр появляются сигиалы ор - 4,1и " 1, характеризующие син- и...

Номер патента: 654619

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Гареев, Зыков, Логинова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилнитровинилфосфоновых, алкиловых, кислот, эфиров

...1,8), Б (Х-СН) 2,20 (Зд(РЙ) 15,0) Б (ОСНОВ) 3,78Зд(РОСН) 11,1)зцис-изомер (20) ,)(СН) 7 14 ( Зд (РН) 34 7, 43 (СН СН) 30 18) 6 (с 4;-СН) 202 (ЗТ (РН) 130) д (ОСН) 3,78 (Зд (РОСНВ) 11,1) .Спектр ЯМДРЗ+Р (жидкость 10,2 МГц): транс-изомер- д (31 ) , -16 м.д цис-изомер, д (31 р) -12 м;д. 35П р и М е р 2. Диэтиловый эфир с(.-метил- )-нитровинилфосфоновой кислоты.К раствору 8,3 г (0,05 г моль) 1-. -бром-нитропропенав 30 мл безвод 40 ного диэтилового эфира при 30-35 С и при перемешивании добавляют раствор 8,3 г (0,05 г моль) триэтилфосфита н 20 мл эфира, После завершения реакции эфир удаляют в вакууме, остаток перегоняют.Получают 8,4 г(75,3) диэтилоного эФира транс- (,-метил- )Ь-нитровинилфосфоновой кислоты; т.кип. 92-93 С /0001 мм рт.ст .; и...

Номер патента: 667141

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Джесит, Майкл

МПК: A61K 31/683, C07F 9/40

Метки: диметил-2-оксо-3феноксипропилфосфоната

...эфир октановой - 1 н -70 С. Через 3,5 ч ври -78 С реаккислоты подвергают Взаимодействию " ционной смеси дают нагреться до комс диметилметилфосфонатом в присутст- ватной температуры, нейтрализуют вии бутиллития .111. 14 мг. Уксусной кислоты и выпариваютцель изобретения - расширение ас-на роторном йсйарителе до обраэовасортимента промежуточных сьеднненйй 9) ния белого геля, Этот гель растворяв систезе простагландинов, обладаю- ют в 175 мп воды, водную Фазу экстраших ценными Фармакологическими свой-. гнруют 3 х 100 вщ хлороформа, экстствами,, ракты промывают 50 мл воды, сушатОснованный на известной реакции, . сульфатоМ магния, упаривают и перегопредлагаемый способ получения диме" 2 няют. Получают 24,6 г...

Номер патента: 681065

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Близнюк, Давыдова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-дифенил-1-окси, дихлоризопропилфосфоната

...следующимобразом.П р и м е р 1. Смесь 0,5 моль свежеперегнанного фенола и 0,25 мольтреххлорнстого фосфата нагревают вколбе с обратным холодильником до 5прекращения выделения хлористого водорода, постепенно повышая температуру бани до 120 С, добавляют РС 19 стем, чтобы выход составлял 100 (васчете на дифенилхлорфосфит).Послетого реакционную массу снова нагревают до 100-110 С и получают 63,1 гсмеси продуктов взаимодействия треххлористого фосфора и фенола.Найдено, Фг С 1 14,1. 15Вычислено, Ф г С 1 14,05.К раствору 0,05 моль(в расчете надифенилхлорофосфит) смеси продуктоввзаимодействия треххлористого Фосфора и фенола в 15 мл хлороформа приперемешивании и температуре 20-30 Сприбавляют 0,05 моль трет-бутанола исмесь кипятят в...

Номер патента: 688503

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Андронов, Близнюк, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(2-хлоралкил)-0арилоксиэтил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...следует отнести, использование в качестве хлорфосфита алкилвнхлорфосфита и проведвние процесса в указанных условиях.Способ характеризуется простотой, доступностью исходных реагентоа,и высоким выходом целевых продуктов.П р и м е р. Получение 0-(2-хлорэтил) -0- (4- мепилфеноксиэтил) -1-окси -2,2,2-трихлорэвилфосфоната. А. К 0,03 моль 1,2-этиленхлорфосфита при энергичном перемеши. вании и температуре 20 - 25 С прибавляют 0,03 лголь 4-метилфеноксиэтанола, затем 0,03 люль хлараля. Реакционную массу пврвмеш.ивают 2 - 3 ч при 20 - 25 С и оставляют при той же температуре на 10- - 12 ч (до исчезновения в массе хлор-иона и трехвалентного фосфора), вакуумируот при 60 - 70 С/20 мм и получают с выходом 100/о вещвство в виде густого...

Номер патента: 691458

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Валитова, Гайдай, Иванов, Карпова, Крохина, Лиакумович, Охотина

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловые, каучука, кислот, модификации, оксифениламинометилфосфоновых, тиофосфононовых, эфиры

...с почтиколичественным выходом. При длительном стоянии продуктзакристаллизовынается.Найдено, .: Р 9,23; 9,3 О 1 И 4,47;4,50 рС, Нг,ИО, Р.Вычислено, : Р: 9,84; И,4,44.П р и и е р 4. Диэтиловый эфир0-й-оксифениламинофенилметилтиофосфоновой кислоты.К смеси 19,7 г (0,1 М) бензаль- П-аминофенола и 15,4 г.(0,1 М) диэтилтиофосфористой.кислоты в 50 мл абсолютного этанола приливают 5 ил насыщенногоспиртово 1.о раствора этилатанатрия. Реакционную смесь нагреваютпри 70 С н течение 5 ч до полногорастворения компонентов. При.охлаждении вйпадают белые кристаллы. 0,0-диэтил-И- п-оксифениламийофенилметилтиофосфоната с т,пл, 85 С после пере-.кристаллизации из этанола.Найдено, : И 4,19; 4,08; Р 8,25;8,10; Я 9,51; 9,86;С Н ИРВОВычислено, : Ы 4,00;...

Номер патента: 691459

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Брель, Догадина, Ионин, Кутянин, Машляковский, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-бутадиен-2, 3-хлор-1, диалкиловых, кислоты, фосфоновой, эфиров

...В ИК- бу- спектрах соединений присутствуют положе сы Р-О в области 1260 см и полосы солор- тади- стбукисоРи О етич 2) АВтОры В. К. Брель, ИЗОбрЕтЕНИя Л, И. Кутянин способ их получения в литературе н-2-фосфоновой кислоты, который зак чается в том, что диалкиловьтй эфир 4-хлор, 2-бутадиен-З-.фосфоновой к лоты подвергают изомеризации путем перегонки его в вакууме при 50-150 Выход целевых продуктов со ет 35-60. Способ является но рактеризуется простотой и дос стью исходного сырья.691459 Составитель Л, КарунинаРедактор Н. Потапова Техред М.Петко Корректор М,Шарсти Тираж 513 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 6143/18 Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул....

Номер патента: 697520

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Куркин, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/40

Метки: замещенных, кетонов, фосфор

...орга.нического растворителя - эфира или гептана -в атмосфере инертного газа при температуреот -20 до +20 С.К отличительным признакам способа относит. Ося использование в качестве металлическогопроизводного карбонилького соединения натриевого енолята кетона, в качестве органическогорастворителя - эфира или гептана и проведениепроцесса в вышеописанных условиях,15Описываемый способ получения а фосфор(1 1).замешенных кетоков позволяет получатьсоединения самого различного строения в мягких условиях из легкодоступных реагентов.,Выход продуктов составляет 55 - 80%, Предложен. 2 оный способ отличается простотой и не требуетсложного аппаратурного оформления.Исходный натриевый енолят кетона получа.ют кепосрелствекно перед проведением...

Номер патента: 700519

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Бурнаева, Коновалова, Пудовик, Фасхутдинова

МПК: C07F 9/40

Метки: замещенных, оксаазафосфоленов-2

...51снр-р-н)СН -С-ОЪО =Р(ОК)где В - метил или этил.Данные соединения могут быть использованыв качестве исходных веществ для синтеза физиологически активных препаратов, мономеровдля получения огне. и термостойких полимеров,Известен способ получения замешенных ок 15саазафосфоленов, заключающийся в том, чтоэтиловый эфир й-кетокарбононой кислоты под-вергают взаимодействию с изош 1 анаом диэтил.фосфористой кислоты в среде инертного орга.нического растворителя 1)Известен также способ получения азафосфолена взаимодействием триэтилфосфина с диэтингилразоном кротонового альлег ила 2) . 2Однако замешенные оксаазафосфолены формулы (1), а таь".:е споссб их получения в ли:ературе не описаны.Пель изобретения - разработка способа получения...

Номер патента: 702027

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Брель, Догадина, Ионин, Машляковский, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-фосфоновых, 3-алкокси-1, 3-бутадиен-2, диалкиловых, кислот, эфиров

...заключается в обработке диалкилового эфира 1-хлор,3-бутадиен-фосфоновой кис 20 лоты алкоголятом. натрия н среде спир"та пРи 20-30 С,Строение продуктов данными ИК-спектроскопии и спектроскопии ЯМРЗР и ПМР, состан, - данными элемент 25 ного аналйза,В спектрах ПМР целевых продуктовнаблюдаются характерные дублетныесигналы метиловых протонов ближайщейк фосфору метиленовой группы, с константами спин-спинового взаимодейст(0,1 моль) триэтиламина, Выход11(8 г (54). Т, кип. 106-108 ОС/2 мм;й1(1140; и1 4679. 60Спектр ЯМР: 0 д 6,28, Гр, 6,08,в 4(73( (Ус 4,25, б (роснр 3,98,б(Сон) 3,55,: бр - 14,4. м.д, (Здр 44, О,Лвр 22,0, 3 дв 2,5( Эсв 2,5, Д вия Э(Н(Р цис) 22-28 Гц и 7(Н(Ртранс) 44-45 Гц. Удаленная от фосфора метиленовая группа представленав...

Номер патента: 704457

Опубликовано: 15.12.1979

Автор: Джерард

МПК: C07F 9/40

Метки: диариловых, солей, фосфонометилглицинонитрила, эфиров

...,выпаривают, полученный продукт хроматографируют на силикагеле (1,1 кг)элюируя хлороформом (1-литровые Фракции), Затем концентрируют и перекристаллизовывают из смеси дихлорметанаи циклогексана, получая 51 г 0,0-ди"фенил-Ы"Фосфонометилглицинонитрила.П р и гб е р 15. О,О-ди-(п-фторфенил)"И фосфонометилглицинонитрил(2,38 г, 0,069 моль) перемешивают в50-ной по объему смеси тетрахлорме Отана и хлористого метилена, Фильтруют и добавляют затем метансульфокислоту (0,67 г, 0,069 моль). Растворвыдержиэают в течение ночи, образовавшиеся кристаллы собирают фильтра:.,:,.Е,;Е.о;.;эа:;":. тотр ех."орметаном, получая 2,68 г белого кристаллическогопродукта, определяемого как соль метансульфокислоты 0,0-ди(п-фторфенил) -) 32 132 оНайдено, : С 44,0 Н...

Номер патента: 707920

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Брель, Мудрый, Рахимов, Филимонова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2(3)-диалкилфосфоналканолов, ацетатов

...2 г бикарбоната натрия и перегоняют под вакуумом.Выход ацетата 2-диэтилфосфонэтанола - 86, Соотношение диэтилфосфит: винилацетат составляет 1,5:1, Т,кип. 128 С/4 мм рт.ст.,И =1,4338,с 3.,1256,П р и м е р 2, Получение ацетата3-диметилфосфонпропанолаВ условиях, аналогичных примеру 1,в реактор загружают 22 г (0,2 моля)диметилфосфита и 1 г 4-метил-трет-бутилпероксипентанона. Реакционную массу продувают инертным газом инагревают до 150 С (2 С)В реакционную массу в течение 1,5 ч дозируют смесь, приготовленную из 5,5 г(0,12 моля) аллилацетата и 2 г 4-метил-трет-бутилпероксипентанонаОбработку реакционной массы проводятаналогично примеру 1. Выход ацетата3-диметилфосфонпропанола - 85. Соотношение диметилфосфит: аллилацетатсоставляет 2:1,...

Номер патента: 707921

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Близнюк, Ефименко, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: галоидзамещенных, диалкил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...до 0,5, в среде инертного органи 1 ческого растнорителя при температуре40-100 С. Предпочтительным вариантом является проведение процессапри кипении реакционной смеси. Отличительными признаками способа является использование в качестве производного фосфористой кислоты треххлористого фосфора и проведение процессав присутствии галоидгидрина и воды, 20использование вышеуказанных соотношений реагентов и пронедение процесса при нагревании до 40-100 С в средеорганического растворителя.Вместо безводного галоидгидрина . 5и воды можно использовать водныйгалоидгидрин, содержащий до 20 моль.Ъводы. Целевые продукты получаютпрактически с количественным выходом.Описываемый способ позволяет полу- З 0чать целевые продукты в одну стадиюиз доступных...

Номер патента: 707922

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Брель, Мудрый, Рахимов, Филимонова

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонпропанолов

...-диалкилфосфонпропанолы с высокимвыходом (92 - 95%) и значительно сократитьпродолжительность проведения процесса. В пред"ложенном способе не протекают побочные реакции, приводящие к образованию значительногоколичества примесей, что ранее приводило кусложнению стадии вьщеления целевого продукта.Кроме того, процесс осуществляют в болеемягких условиях при нормальном давлении.П р и м е р 1. Получение "у-диметилфосфон пропанола,В реактор, снабженный обратным холодиль.ником, загружают 105 г (0,5 моля) ацетат"ф.диметилфосфонпропанола, Затем вносят5раствор катализатора в спирте (1,5% растворсоляной кислоты в 200 мл мепщового спирта) 4Реакционную массу нагревают ло 70 С в тече. ние 5 ч. Затем отгоняют спирт и полученный сырец перегоняют под...

Номер патента: 722918

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Близнюк, Ефименко, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(роданэтил)-амидоаминометил-фосфонатов

...Беленые продукты представляютсобой неперегоняющиеся маслянистыежидкости, растворите в органических растворителях.П р и м е р 1, Получение 0-(2-роданэтил) -диэтиламидодиэтиламино.К раствору 0,02 мол, этилениэотиоцианатофосфита в 20 мп бенэолапри перемешивании и температуре10-15 С прибавляют. 0,02 мол, тетраэтилметилендиамина, температуру смеси доводят до 20-25 С и реакционнуюмассу оставляют в этих условиях на10-12 суток. Затем смесь вакуумируют при 30-40 О/15 мм. В остатке свыходом около 100 получают вещество ( Т ) в виде желтой. прозрачнойжидкости п = 1 4912, б =1,0900.Найдено,: 84 р 37 рВычислено,: 84,36,В ИК-спектре обнаружены следующие полосы поглощения:,( 1см 1 ):1 2880 р 1470 1380 (СН, СН) р2020 (БСЯ) р 1250 (РаО)...

Номер патента: 724519

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Близнюк, Буланкин, Жемчужин, Климова, Клопкова, Протасова, Сафина, Чернышев, Чудов

МПК: C07F 9/40

Метки: дифенил-1-ацетилокси-2, трихлорэтилфосфоната

...избы40ток уксусного ангидрида отгоняют при100-120, С (10-20 мм) и в остаткеполучают сырой продукт с выходомл 100%,Полученный сырой продукт растворяютв 350 мл хлорбензола (или хлороформа, "- "- четыреххлористого углерода,-дихлорэтана), промывают 2%-ным раствором бикарбоната натрия (2 раза по 350 мл) иводой (2 раза по 350 мл). Органичес- кий слой отделяют, растворитель удаляютв вакууме, остаток вакуумируют при 100150 оС (1 5 мм) и йолучают продукт ввиде бесцветного масла, о 1,548,од о 1,390, й 064 си,"тема бенЫзол-гептан-ацетон 3:3:1), При стояниив течение 1-2 суток вещество кристаллизуется т.пл. 48-50, С. Выход 78%,Порция вещества нацело перегоняется при 19 4197-198 (1-2 мм),о 1,548,(31,390,Найдено,%; С 45,68, Н 3,41,С. 24,88, Р 7,42С 16...

Номер патента: 724520

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Близнюк, Буланкин, Климова, Клопкова, Протасова, Сафина, Чернышев, Чудов

МПК: C07F 9/40

Метки: дифенил-1-ацетилокси-2, трихлорэтилфосфоната

...смешивают при 20-40 Со2 моль фенола и 1 моль треххлористого фосфора и температуру смеси пос жпенно повышают до 100-120 С. Реакционную массу охлаждают до 20-50 С ипорциями прибавляют 1 моль хлоральгидрата. Смесь нагревают в течение 40-80 З 5мин до 100-110 С, приливают 1,2 мольуксусного ангидрида и продолжают натреввиие при 90-110 С до завершения вцеотилироввния (1-3 ч). Реакционную массувакуумируют при 80-130 /20-1 мм рт ст 40.и в остатке получают технический продукт в виде бесцветного или слегка окрашенного масла,яой 1,549 - 1,550, которое в течение 1-2 сут, криствллизируется, т.пл.50-54 С, Выход 95-07 А. На хроматограмме (пластинки5%нЕоЯсистема бензол-гептан-ацетон 3:3:1, проявление Уф-светом) одно пятно, В064 ф ....

Номер патента: 734213

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Ишмухамбетова, Кушембаев, Леонов, Нургалиева, Ягудеев

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, замещенных, кислот, этинилфосфоновых, эфиров

...ацетиленас диалкилхлорфосфатом провоцят присоотношении реагентов 1:(2-4) всреде пиридица или тетрагидрофуранапри температуре 60-100"С.Описываемый способ позволяетупростить получение диалкиловыхэфиров замешенной этинилфосфоновойкислоты за счет проведения процессав одну стадию и увеличить выход целевых продуктов до 87 Ъ.П р и м е р 1, Получение 2,2-диметил-диметилфосфоноэтинил- А+в-дигидропирана.При перемешивации в токе инертного газа к раствору 0,76 г(0,02 моль) алюмогидрида лития в100 мл пиридица прикапывают раствор10,9 г (0,08 моль) 2,-диметил--этил- Ь -дигидропирана в 25 млпиридина и реакционную смесь нагревают до кипения растворителя дополного выделения водорода. Затемов реакционную смесь при 0 С добавляют 11,56 г (0,08 моль)...

Номер патента: 734214

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Ишмухамбетова, Кушембаев, Леонов, Нургалиева, Ягудеев

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловые, замещенных, качестве, кислот, мономеров, огнестойких, полимеров, этинилфосфоновых, эфиры

...смесь нагревают до кипения растворителя до полного выделения водорода. Затем в реакционную смесь приО С добавляют 11,56 г (0,08 молл)диметилхлорфосфата, нагревают до 100105 С и выдерживают при данной температуре в течение 5 ч, после чегоее при охлаждении разлагают 5 Ъ-нымраствором соляной кислоты, экстрагируют эфиром, После отгонки эфираполучают 12,50 г (64 Ъ) 2,2-диметил-диметилфосфоноэтинил -дигидропирана с т.кип, 173-175 С при б ммрт.ст п =1,5010 и 2,/ г 2,2-диметил-этинил- Ь -дйгидропирана,Найдено,Ъ: С 54,00;Н 6,905 Р 12,50,ВычисленорЪ: С 54 р 09 Н б р 96;Р 12,70.ИК-спектр: (-С-С см(0,02 моля) алюмогидрида лития,12,16 г (0,08 моля) 2,2-диметил-этинил- Ы -дигидротиопирана и 8,67 г20 (0,06 моля) диметилхлорфосфата врастворе...

Номер патента: 740788

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Кострова, Лебедева, Петров, Чаузов

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-алкокси(фенокси, 2-дигидро-2-оксо-3, 2-оксафосфорин-3-енов, алкилнбензе

...представляют собой устойчивые к нагреванию бесцветные жидкости или низкоплавкие кристаллические вещества, умеренно растворимые в воде и хорошо растворимые в органических растворителях. Предлагаемая для них структура соответствует данным элементного анализа и подтверждена ИК-, ПМР- и Масс спектрами.Данные по условиям синтеза, выходам трех представителей этого нового класса Р-С гетероциклон и их физико-химические константы принецены в таблице,Изобретение описывает новую реакцию циклизации-ароматическое винчлирование, позволяющую получать неизвестные до настоящего времени 2-алкокси(фенокси) -1,2-дигидро-оксоалкил(Н)-бензе)-1,2-оксафосфорин .ны для синтеза которых непригодны иные существующие в химии Фосфораметоды.П р и м е р 1....

Номер патента: 740789

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Завлин, Матевосян, Матюшичева, Рабинович

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-бензимидазолидо, хлорэтил, этилфосфонатов

...бензимидазола винилфосом получить новь)е типы фосфорилированных бензимидазЖев с выходами 65-75.П р и м е р 1. Ди( -хлорэтил)- " Р-(1-бензимидазолидо)этилфосфонат (1).К смеси 4,72 г (0,04 г моль) бенз О имидазоларастворенного в 75 мл тетрагидрофурана и 0,28 г (0,065 г моль) едкого кали в 10 мл метанола при 20- 30 фС по каплям добавляют 9,32 г(0,04 г моль) - ди( 5 -хлорэтил)ви нилфосфоната в 15 мл тетрагидрофурана.Далее реакционную смесь при перемешивании нагревают до кипениярастворителей - 66 С в течение б ч.За это время реакция заканчивается ипосле удаления растворителей в вакууме получают ди-( Р -хлорэтил) - "-(1-бензимидазолидо) этилфосфонатв виде густого масла, котооое отделяют от КОН переосаждением из этанола эфиром....

Номер патента: 742433

Опубликовано: 25.06.1980

Авторы: Завлин, Матевосян, Матюшичева, Рабинович

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-бензимидазолидо, винилфосфоновой, кислоты, этилового, эфира

...М. Петко Корректор М, Коста аз 34 126 Тираж 495 ПодписноеНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 5, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 113 илиад ППП Патент г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Ща О -+ 2 МОСС+1 й И-СН-СН О Р-СЙ =О 12 2 Предлагаемый способ позволяет получить новые типы фосфорилированных бепзимидазолов, содержащих винцлфосфонатную группировку,П р и м е р . К смеси 5,6 г(0,04 г-моль) бензимидазолята натрияв 80 мл ацетонитрила или 20 С добавляют в течение 30 мцн 4,66 г(0,02 г-моль) ди ф-хлорэтцл) винил-.фосфоната в 15 мл ацетонитрила, Далеереакционную смесь при интенсивном первмешивании нагреваот до 30 С в теЮчвние 1 ч, и после отфильтровываниявыпавшего хлористого натрия нагреваютеще 1 ч до кипения...

Номер патента: 763350

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Зимин, Пудовик, Собанов

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-оксо-2-этокси5-диэтилфосфоно-1, оксафосфоланов

...также эфиры1-диэтилфосфонопропанфосфорной кислоты (6) Строение 2-оксо-этокси-диэтилфосфоно,2-оксафосфоланов (1) подтверждают данными элементного анализа, молекуЛярной рефракции, ИК- иЯМР (31 р) -спектрами. Чистоту контролируют методом.ТСХ. В ИК-спектрахсоединений (1) имеются полосы поглощения (см 1), 980, 1040-1050 ( РОС),1170-1180 (РОСгН 5), 1260-1290 (Р =0)1505, 1610, 3070 (бензольное ядро),отсутствуют полосы, характеризующиеСасС-., СеС-, ОН-группы. В спектрахЯМР (51 р) наблюдаются два сигнала,первый из которых (бра -41 - 49 м.д.)относится к резонансу ядра р , входящего в Фосфолановый цикл, второй -к экзоциклической Фосфоногруппе (брг -19 - 22 м.д.). Течение реакции подтверждают проведением ее по стадиям.П р и м е р 1. Получение...

Номер патента: 763351

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-0-(2хлоралкил)фосфонатов

...реакции и ее завер шением осуществляют по изменению со-, держания в реакционной массе ангидридного хлора, определяемого после гидролиза пробы водой. Целевые вещества получают с количественным выхо" дом, практически в чистом состоянии и Выделяют отгонкой в вакууме побочно образующегося алкиленхлоргидрина.П р и м е р 1. Получение 0-бу" тил-(2-хлоризопропил)фенилосфона- тае, К 0,03 г моль дихлорангидрйда фенилфосоновай кислоты и Э,06 г че" тыреххлористого тйтана при 30-40 С 1 трибавляют 0,03 г моль бутанола, а затем при этой же температуре г моль окиси пропилена, температура реакционной массы при этом повыищется до 60 С. Смесь перемешиают 2 ч при 40-45 фС, а затем при20 фС до исчезновения ангидридногохлора, В вакууме оетгсняют...

Номер патента: 767115

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Шишкин, Ьно, Юхно

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил(0-алкилметилфосфонил, алкоксиалкилметилфосфонатов, имино

...и дан .ные элементного анализа приведеныв табл, 1,П р и м е р 2. Получение 0-пропил-(О-пропилметилфосфонил)-имино-этоксиэтилиетилфосфоната. В реак торснабженный мешалкой, капельными воронКами, обратным холодильником с хлоркельциевой трубкой итермометром загружают 10,3 г(0,1 г-моль) этилового эфира иминогликолевой кислоты, растворенного15 в 40 мл абсолютного бензала. Приинтенсивно работающей мешалке одновременно дозируют в реактор 34,4 г(0,22 г-моль) хлорангидрида пропилового эфира метилфосфоновой кислоты,;ф растворенного в 15 мл бензола, атакже 20,2 г 0.,2 г-моль) триэтиламина, Соотношение реагентов составляет 1:2,2:2, При смешении,реагентов наблюдается экзотермическийэффект, отвод тепла осуществляютс помощью охлаждающей бани....