C07C 211/56 — углеродный скелет замещен атомами галогена или нитро- или нитрозогруппами

Номер патента: 57943

Опубликовано: 01.01.1940

Автор: Михайлов

МПК: C07C 209/68, C07C 211/55, C07C 211/56 ...

Метки: дипикриламина

...к дымящейся азотной кислоте при обыкновенной температуре прибавляют при размешивании 2,4-динитродифениламина; после прибавления 1 всего 2,4-динитродифениламина получают раствор нитросоединений в концентрированной азотной кислоте. Для окончания реакции нитрования и выделения дипикриламина к реакционному раствору постепенно приливают концентрированную серную кислоту и таким образом заканчивают нитрование в среде яитрующей смеси.П ри ме р. В фарфоровый стакан емкостью 1 л наливают 570 г дымящейся азотной кислоты (уд. в. 1,5) и при размешивавии маленькими порциями вносят 85 г 2,4-динитродифениламина. Прибавление каждой порции сопровождается выделением облачка окислов азота, Прибавление следующей порции динитросоединения производится...

Номер патента: 107542

Опубликовано: 01.01.1957

Автор: Дыханов

МПК: C07C 209/62, C07C 211/55, C07C 211/56 ...

Метки: 3-хлордифениламина

...кальцием и применяют в следуюШем, аналогичном, опыте. При этом берут нс 115 г, а 72 г мета-бромхлорбензола на то же, что и в первом опыте, количество ацетанилида..Часлянистый остаток после отгонки нитробензола кипятят в течение 3 часов со смесью 400 ягл этилового спирта и 240 игл 30%-ной соляггой кислоты (или 160 лог 40%-ного едкого 11 атр а , после чего спирт отгоняют до дсстижения в парах днстиллята температуры 85. Отогнан107542 1 фракция - до 120 составляет 2 - 3 г 2 фракция - 120 - 1655 - 6 3 фракция - 165 - 17020 - 22 Предмет изобретения Отв. редактор И. В. Макаров Стандартгиз. Поли. к печ. 3/Й 1958 г. Объем О,25 и. л, 1 ирак 380. Цена 25 кои,Гипография Комитета по делам иаобретений и открытий при Совете,"1 ии(истроп О;г;П...

Номер патента: 148809

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Журавлев, Светлаева

МПК: C07C 209/62, C07C 211/55, C07C 211/56 ...

Метки: м-нитродифениламина

...продуктов конденсации на А 120 з (П - П 1 степени активности), Этот способ позволяет полностью освободить К-ацетил-м-нитродифениламин от смол и после гидролиза соляной кислотой выделить м-нитродифениламин в кристаллическом виде. После однократной перекристаллизации из водного раствора получают аналитически чистый препарат л-нитродифениламина.П р и м е р. 54 г м-нитроацетанилида, 99,2 г бромбензола, 1,4 г Сц 2 Вг и 14 г безводного порошкообразнсго КзСОз нагревают 24 часа с обратным холодильником при 160 в 1 (температура бани). Затем до148809 Предмет изобретения Способ получения м-нитродифениламипа по реакции Ульмана из м-нитроацетанилида и бромбензола, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени чистоты и выхода целевого...

Номер патента: 168274

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 201/08, C07C 209/36, C07C 211/52 ...

Метки: 2-дифенил-1, аминопроизводных, тетрафторэтана

...7,65.СыНвР 4%Ог.Вычислено в /о. И - 7,61.П р и м ер 3. П ол у ч е н и е 1,2-д и-(4-а м ин о ф е н и л) -1,1,2,2-т е т р а ф то р э т а н а. Этосоединение получают восстановлением 1,2-ди(4-нитрофенил) -1,1,2,2-тетрафторэтана, приготовленного фторированием 1,2-ди- (4-нитрофенил) -1,1,2,2-тетрахлорэтана при нагреваниисмеси, состоящей из 4 г тетрахлорпроизводного, З,З г трехфтористой сурьмы, 20 капель 6 рома при 200 С. Выход 50,/ т. пл.184 - 186 С (из спирта). Процесс восстановления ведут аналогично указанному в примере 2.Найдено в %: Г - 21,57; 21,48; М - 7,84;7,85.С 4 НвР 4 ИО.Вычислено в %: Г - 22,09; И - 8,14.Выход 1,2-ди- (4-аминофенил) -1,1,2,2-тетрафторэтана 90,9%, т. пл. 177 С (с разложением),4Найдено в о: М - 9,84; 9,70; Р -...

Номер патента: 169504

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Жилин, Збарский, Орлова, Шутов

МПК: C07C 211/51, C07C 211/52, C07C 211/56 ...

Метки: 169504

...по которому 2,4,6-тринитро-м-фенилендиамин получают также из стифниновой кислоты, но в качестве хлорирующего агента используют хлорокись фосфора в 4 - 7-кратном избытке. Стифниновую кислоту в присутствии двухкратного молярного избытка пиридина обрабатывают 4 - 7-кратным молярным избытком хлорокиси фосфора притемпературе около 100 С в течение часа.ь После обработки реакционной смеси льдомотфильтровывают осадок тринитродихлорбензола. Аминированием тринитродихлорбензолав кипящем спирте получают 2,4,б-тринитро-мфенилендиамин, выход более 90%,10 П р и мер. В колбу, снабженную мешалкой,термометром и обратным холодильником, помещают 1 моль стифниновой кислоты и б -7 моль хлорокиси фосфора. Затем при перемешиванин добавляют 2 моль пиридина...

Номер патента: 169529

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Булг, Васетченкова, Институт, Химиотерапии, Шмарь

МПК: C07C 209/10, C07C 209/60, C07C 211/55 ...

Метки: 3-трифторметилдифениламина

...йодистого калия. Холодильникзаменяют на елочный дефлегматор длиной40 см с нисходящим холодильником и приемником. Реакционную массу нагревают на мас 15 ляной бане при перемешивании в течение36 час с такой скоростью, чтобы при этомотогналось около 200 г бромбензола и воды(температура реакционной смеси прп этомповышается от 145 С в начале реакции до20 182 - 185 С в конце). Из реакционной смеси сострым паром отгоняют остаток бромбензоладо исчезновения в отгоче маслянистых капельи появления белых кристаллов (3-трпфторметилацетанилид, не вступивший в реакцию),25 Остаток в колбе расслаивается, водныйслой отделяют, а к органическому добавляют500 мл этилового спирта. Образовавшийся раствор фильтруют на пористой стеклянной пластинке. К фильтрату...

Номер патента: 172337

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Маль, Сидорова, Строеску, Хмельницка

МПК: C07C 211/55, C07C 211/56

Метки: 4-нитродифениламина, алкилили, алкоксипроизводных

...промывной воде.Результаты элементарного анализа магниевой соли гг-цитрохлОрбецзол-сульфокислоты:С НВОВ.;ХС 18.Ч. 8 Н О. 1 ЦЯ 1 О С М 322,5 3,44 9,98 11,08 3,74 22,б 5 3,82 Л 0,21 11,14 3,7815 ВычисленоНай;ено П р и м е р 2, Магниевая соль гг-нитродифенил амин-о-сульфокислоты,В стеклянный стакан емкостью 150,1 л наливают 70 л,г анилиновой или не содержащейпримесей железа свежей воды и помещают туда эке около 104 г пасты, в которой 53,4 г1000/О-ной магниевой соли 1 г-нитрохлорбензоло-сульфокислоты. Содержимое стакана размешивают и по частям (примерно по 0,5 г) вводят в него эквимолекулярное количество окиси 25магния - каустического порошка из магнезита. При этом периодически проверяют реакцию среды на бриллиантово-желтую...

Номер патента: 172338

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Жилин, Збарский, Орлова, Харламова, Шутов

МПК: C07C 209/68, C07C 211/55, C07C 211/56 ...

Метки: гексанитродифениламина, замещенных

...В тех же самых усл ванне 5,6 г 2, 4, б-трин0 ле выделения получе илам ин.водили цитроламина, Посо.ацитродц фе, 4, 4, 6, 6-гексапитромер 1. амин. ордифецил 52 7 одиасная группа Л Трицитрох обрабатываю рированцой ной уксусцоГ ющим нагре 90 С. После продукт и су Таким обр санитро-хл гексацитрофециламин.5 г 2, 4, б-трцццтро-хлорд пл. 138 - 140 С) растворяли сусной ц б лл коццентрир кислот, Реакционную массу 5 мостат при 85"С ца 2 час, з полученную суспензцю до ко туры, отфцльтровывалц вып промывали его уксусной кц высушивали прц 110-С,О Выход продукта 4,9 г с т. прц разбавлеццц маточнцка цо еще 1,5 г с т. пл. 198 - 20 ность подтверждена мешпро Вычислено, %: С - 30 5 Найдено, о,; С - 30,5 С 1 - 7,22; 7,16.П р ц м е р 2. В ана водили...

Номер патента: 172820

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Зин, Мойсак, Шарнин

МПК: C07C 209/10, C07C 211/52, C07C 211/56 ...

Метки: нонанитропроизводных, триаминотрифенилбензолов

...ком в ср производных тличающийся рьевой базы ицидов, краатов, соответ- ифенилбензоеде диметилодписная группа52 Известен способ получения нонанитропроизводных трихлор, 3,5-трифенилбензолов, заключающийся в том, что м, м, м" (или и, и", и") -трихлор, 3, 5-трифенилбензол обрабатывают нитрирующей смесью, концентрирован ной азотной кислоты и олеума с последующим нагреванием. Предложенный способ получения нонанитропроизводных триаминотрифенилбензолов расширяет сырьевую базу синтеза потенциальных пестицидов, красителей и лекарственных препаратов. Он отличается тем, что соответствующие нонанитрохлор,3,5-трифе. нилбензолы обрабатывают газообразным аммиаком в среде диметилформамида, Таким образом получают 1,3,5-трижды-(4-амино,5- 15...

Номер патента: 233679

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанский, Мойсак, Чуриков, Шапшин, Шарнин

МПК: C07C 209/18, C07C 209/60, C07C 211/55 ...

Метки: дифениламина, заместители, производных, содержащих, электроноакцепторные

...Х-калиевой соли 2,4,2-тринитродифециламина, приливают 10 лиг воды и перемешивают несколько минут. Осадок отфильтровывают, промывают холодной Тао зицч 2 Выход,ГалопднитробензолыПроизводные анилина Продукты конденсации Причсчанпе 80 - 82 Пикрлхлорид 2,4,6-Трииитроаиплии + КОН Х-кясп)свая соль гсксила Дииитрофторбсизол 2,4,6-Трпиитроя)шлип + 1 хОН М-кялисвоя соль 2,4,6,2,1,- иситяии)1 и)ли)1)сияла)нии) 85 2,4,6-Три)штро. З 4-хлоряиилип Х-К-соль З.хлор,4,6,2,4,6 гсксяпитродифсиилячиия(0,01 г ноль) едкого патра в 4 гил диметилформамида после 15 1 сссн перемешивания приливают 2,79 г (0(015 г лсо гь) динитрофторбензола и перемешивают 30 1 ссгсс при 20-С. Затем раствор подкисляют несколькими каплями соляной кислоты, приливают к нему 15 лл...

Номер патента: 459066

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Гриценко, Журавлев

МПК: C07C 209/60, C07C 211/56

Метки: 3-трифторметилдифениламина

...- с использованием катализаторов Ульмана.Указанные способы, при которых на пример, бензотрифторнц нитруют, полученный 3-нитробензотрифторид восстанавливают и ацетилируют, 3-трифторметил 1 ацетаиилцц подвергают взаимодействию сбромбензолом в присутствии катализаторовУльмана с последующим гидролизом техно, логически весьма сложны.Предлагаемый способ отличается темчто 3-бромбензотрифкорид подвергают вза имодействию с ацетанилидом или фенилуреф, тиланом с после,цующим снятием защитной1 группы. Это позволяет сократить числостадий до двух вместо четьПример 1.337 г (: м-бромбензотрифторщта, 23,моль) ацетанилида, 10,4 г ( )прокаленного и измельченного поташа,0,1 г йодистого калия, 0,1 г однобромистой меци и 0,1 г медной бронзы при...

Номер патента: 1695976

Опубликовано: 07.12.1991

Авторы: Гольцов, Жилинская

МПК: B01J 31/22, C07C 211/56

Метки: дифениламина, катализатор, нитрозирования, нитрозодифениламин

...изобретения является повышение активности катализатора.Указанная цель достигается применением пентацианидного комплекса железа (111) общей формулы йа 2-эЕе(СЙ)5 Х, где Х- ИНз, Н 20, ОН, й 02, в качестве ка 1 ализатора для нитроэирования дифенилаМина в Й-нитрозодифениламин.Сущность изобретения заключается в ,леду ющем,Процесс нитрозирования с помощью предлагаемого катализатора осуществляютводно-спиртовом растворе, в качестве пирта выбирают этанол, при соотношении вода;зтанол от 10:90 до 40:60, при комнатной температуре без применения охлаждения реакционной смеси, В качестве нитрозирующего агента используют газообазную окись азота, которую берут в количестве 1,0-1,2 от стехиометрического, При количествах окиси азота, меньших...

Номер патента: 2000295

Опубликовано: 07.09.1993

Авторы: Зимин, Комкова, Кривенцов, Очнева, Попов, Пучнина, Тищенко

МПК: C07C 209/74, C07C 211/56

Метки: аминов, ароматических, вторичных, полибромированных

...колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой,обратным холодильником и гэзоогводнойтрубкой, помещают 110 сл хлороформа,322,4 г (0,1 моль) фенил- /3-натиламина иперемешивают до полного растворения. Кполученному раствору прибавляют 55 смводы и при температуре 18-20"С прикапывают 35,9 г (0,22 моль) бролэ в 12 см хлороформа. После придачи бролэ реакционнуюмассу перемешивают 15-20 мин и затем при18-20 С осторожно прибэвляот 25 см (0,22моль) 27,5% перекиси водорода. После получасовой оьдержки массу нагревают до15 50 С и дают выдержку 4 ч при кипении реакционной массы. Охлэкдэот до 15"С и оыпавший осадок отфильгрооыоают.(2 одуктна фильтре промыоаот хлороформ,., а затем горячей водой до нейтрэльной реакции.20 После сушки...