C07C 23/10 — с шестичленным кольцом

Номер патента: 71631

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Беркман

МПК: C07C 17/12, C07C 23/10

Метки: непрерывного, хлорирования, циклогексана

...в литературе указывается на недопустимость слишком интенсивного освещения ввиду опасности взрыва и обугливания.По авторскому свидетельству Ио б 3784 (способ хлорирования бензола) хлорирование ведут при температуре кипения бензола с целью утилизации тепла реакции за счет испарения вводимого в реакцию избытка бензола,При применении этого же принципа к хлорированию циклогексана установлена возможность осуществления высокопроизводительной и безопасной производственной схемы хлорирования циклогексана, заключающаяся в следующем.В полый реакционный сосуд, представляющий собой колонну, изготовленную из стали и защищенную изнутри от коррозии, в нескольких точках подают жидкий циклогексан в распыленном состоянлл, В тот же сосуд подают хлор с...

Номер патента: 80464

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Григорьева, Стронгин

МПК: C07C 17/02, C07C 23/10

Метки: гексахлорциклогексака

...способ но сравнению сзвестным ионыпает сод(ржание -изомера. С этой целью хлоррованс ведут нри коцсптрации хлора в беггзоогс ис ниже 4 ооо; Концентряцнн) подлсржннян)т р(гулрованем интенсивности освещения и давгения хлор н реякцпоном пространстве,Тако наггРмеР, если облУчасмый безолРн тсмн(РтУн и,) (од(ржит в среднем 1,7% С 1, тоолуч(чп,гй )осле отгонкн нзбыточог,) безола продукт сод(ржит 11.5% -нзомср. При со;иржянон в ср(ди(м % С 12 количество -нзомера в )н)лу пином )гродуктнынается до 14 ооо. 1 ри оолес высоких коц(1(грациях хлора сод(р)кян( -изомера достигает 16%. ГЕредмет изобретен 1тих(м нгсско- С;1 Ь УВЕЛ 1(- концетряцип лучея бзола, О;:-изомерие ниже 4вполнеия снцеитрациюСВЕ)ИСИИЯ И н н ( 51 т(и, чти янт, рРггируя М...

Номер патента: 111179

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Антульский, Энглин

МПК: C07C 17/12, C07C 23/10

Метки: гексахлорциклогексана

...тялиззтсров и вета), либо низкая производительность процесса. лию, наконец, довольно большой расход катализторя, ситез кот- рого нередко сложен и дорог.Г редлягаемый способ получения гсксяхлорциклогск;аиа путем жидксфязного каталитического хлориро- ВЯЦИЯ ОЕНЗО.11 В ТСМНОТС ЛИИ 1 ЕН МХЗ- ззных цсдотятков. 0 эбециэсть этого способа заклнтчается и том, чтэ и к 1 чествс к 1 тягизаторов прэцеса примсцяот эфиры цялугольной пи мононядугольцой к 1 лот, например, димстиловьи эфир цядмГОльнэй кислоть. П)Оцсс полмчсиия гексяхлорциклогексаца по прсд- ЛЗГЗЕМОМ СПОСООМ ПРОТСК 1 С Г СПО.111179 и хлор со скоростью 2,35 г 1 лин при температуре в колоние 45 - 47. Общая продолжительность опыта 4 часа, 11 осле отгонки из продукта реакции избыточного...

Номер патента: 112543

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Крымов, Кудрейко

МПК: C07C 17/12, C07C 23/10

Метки: металлом, пайки, стекла

...фио,с 10 вы 1 Оттенок, посссчего летали ополаскивакуг В проточнои воде, просушивают фигьроваль ой бумагой, протирают спиртом и на полученную металлическуюповерхность обычным способом ияе 10 сят соответствуоп мягкий припой, Лучше всего применять припоймарки ПОС 1(-50, состоящий из:Р 1) - 50%; с 5 п - 32 "; СС 1 - 18". с применением бсскислотных флюсов.Подготовленные таким образомстек,а Отовы к припайке их в предварительно облужспной металлической арматуре,1. Способ пайки стекла с мсгллом, состоящий в нанесении на поВерхность стекла слоя серебра, в очистке посеребреной поверхности О ОСС,1 ОВ, Ш.ЯМ Я И В 0 К ЕЛИ ен И 5 очищенного посеребреного слоя серюкислои ме,ью в смеси с глицсриом, елкой щс,ичио, я и миком и формялп 0), о тл и ч я ющ...

Номер патента: 119523

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Абрамян, Безобразов, Молчанов

МПК: C07C 17/38, C07C 23/10

Метки: выделения, гамма, гексахлорциклогексана, лямбда-изомеров, технических

...которого точно рассчитывают в соответствии с содержанием-изомера в загруженном гексахлоране и должно обеспечить перевод в раствор всего -изомера и получение насыщенного по этому изомеру раствора при 30, Во время загрузки компонентов содержимое экстрактора перемешивают.По окончании загрузки метанола и гексахлорана содержимое экстрактора нагревают до 30 и при этой температуре перемешивают 1 час. Полученный раствор, содержащий - и -изомеры, а также другие растворившиеся компоненты гексахлорана, отфильтровывают от не- растворившейся части нетоксичных изомеров (продукт В), которые затем промывают свежим растворителем (0,2 - 0,3 вес. ч.) .Полученный после отделения продукта В раствор (фильтрат 1) вместе с промывной жидкостью охлаждают до...

Номер патента: 128860

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Лээтс

МПК: C07C 17/395, C07C 23/10

Метки: аллильных, выделения, галоидопроизводных, замещенных, изомерными, первичных, смеси, соединениями

...и избытязк дияетиланилица извлекают из смеси обработкой 300 га;5%-но";соляой кислоты и водный раствор аммониевых солей промывают петрЬлейным эфиром до по;шого удаления приме:ей.После зргэаюетзертичнуо соль и диметиланилин высаливают из раствора влажным поташом в виде маслсобразного слоя, отделяют от водного раствора КС 1 и К 2 СОз, растворяют в 130 г дихлорэтана, добавляют толуол до помутнения (120 г) и высушивают раствор над прокалецным поташом. Затем отгоняют растворитсли при остаточном давлении 150 - 50,., остаток нагревают до 100 - 115 в вакууме (при 3 ллс), а образующуюся смесь герацилхлорида с диметиланилином отгоняют. Из полученного погона диметиланилиц удаляют обработкой 4%-цым раствором НС 1 в 40%-нсм...

Номер патента: 159514

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 17/08, C07C 23/10

Метки: 159514

...15 г четыреххлористого углерода Гможно применять в качестве растворителя хлороформ и другие инертные растворнтели). К смеси добавляют 2,5 мл жидкого безводного хлорного олова, Без катализатора и со всеми известными растворителями оеакция не идет. Смесь охлаждают при постоянном перемешивании смесью сухого льла и ацетона до - 65 С. По достижении этой температуры через стеклянную трубку, помещенную одним концом в жидкость, пропускаот хлористый водород.Пропустив необходимое количество (около 6 г) хлористого водорода, реакцию заканчивают, реакционную смесь промывают водой, растворяют в серном эфире и после отделения воды сушат безводным хлористым кальцием. После того как раствор станет прозрачным, производят вакуумную разгонку, отгоняют...

Номер патента: 161997

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: A01N 29/02, C07C 17/10, C07C 23/10

Метки: 161997

...Процесс хлорирования вначале ведут при 50 оС (в конце при 80 - 90" С) без эмульгатора и специального растворителя, так как растворителем является пинен.П р и м ер 1, Раствор из 60% камфена,25% а-пицена и 15 оо канифоли хлорируют в течение 24 - 48 час при 50 С, затем постепенно повышают температуру до 80 - 90 С и прекращают процесс, когда продукт будет содергкать 55 - ба(, хлора. Контроль за процессом хлорирования ведут по изменению коэффициента рефракции.Количества камфена и пинена можно ме. нять,Пример 2. 15 оо-ный раствор канифоли в пинене (а-пинене или пинене, или смеси а- и р-пиненов) хлорируют при тех же условиях, что и в примере 1.Затем из полученного продукта отдувают хлор путем просасывания сухого воздуха сквозь нагретый до 50 -...

Номер патента: 170042

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гинсбург, Организаци, Якубович, Ямалеев

МПК: C07C 17/10, C07C 23/10

Метки: 2-дихлордекафторциклогексана

...способ получения 1,2-дихлордекафторциклогексана действием на о-дихлорбензол трехфтористым кобальтом при 350 СС.Предложенный способ отличается тем, что на 1,2-дихлороктафторциклогексан действуют 5 элементарным фтором, разбавленным азотом при 50 - 60 С. Благодаря этому увеличивается выход продукта до 60,5%.П р и м е р. В трехгорлую коническую колбу емкостью около 250 мл, снабженную механи ческой мешалкой и обратным холодильником, помещают 147,5 г (0,5 моль) 1,2-дихлороктафторциклогексана; затем содержимое колбы нагревают на водяной бане до 50 - 60 С и по достижении этой температуры при энергичном пе ремешивании пропускают со скоростью 0,20 - 0,25 г/час рассчитанное количество фтора, разбавленного азотом (1:4). Указанную температуру...

Номер патента: 175936

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Садыхов, Солдатова

МПК: C07C 17/32, C07C 23/10

Метки: метилдихлорпропилциклогексановых, углеводородов

...от веса смеси аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном.Выход продукта 98%.П р и м е р. Исходными продуктами дляконденсации служат монохлорметилциклогексан, полученный фотохимическим хлорированием метилциклогексана, и аллилхлооид,приготовленныи гидрохлорированием ал вого спирта. В качестве катализатора и зуют безводный хлористый алюминий.Конденсацию проводят в круглодонной колбе, снабженной капельной воронкой, механической мешалкой и термометром. Для охлаждения применяют сухой лед в ацетоне, Продукты реакции промывают, сушат и фракционируют на колонне в 10 теоретических тарелок. Затем исследуют влияние температуры от минус 5 до минус 65 С, расхода катализатора от 2 до 1270 (от веса смеси аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном),...

Номер патента: 177865

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Ахмедов, Нагиев, Садыхов, Селиванова, Солдатова

МПК: C07C 17/28, C07C 23/10

Метки: алкил-р-дихлорэтилциклогексановых

...колбу сначала помещают монохлоралкил цикл огексановый углеводород, охлаждают при помощи охладительной смеси из сухого льда в ацетоне до температуры мину с 20 С, затем вносят нужное количество хлористого алюминия и по достижении в колбе заданной температуры в нее пропускают винилхлорид. По окончании подачи винилхлорида продукты реакции переносят в делительную воронку, промывают, разделяют, сушат над хлористым кальцием и разгоняют.Исследуют влияние температуры, расхода катализатора и молярного соотношения монохлоралкилциклогексановых углеводородов к хлористому винилу на выход продукта конденсации. Температуру изменяют от минус 5 до минус 45 С, расход катализатора увеличивают от 2 до 10% на сумму взятых хлоридов, молярное...

Номер патента: 181070

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Научно, Темчин

МПК: C07C 17/16, C07C 23/10

Метки: галоидсодержащего, циклогексана

...Найдено, %; С 1 28,46; мол, вес 118,15. ния хлорциклогексаорциклогексанола с й кислотой при темго, известно получеаимодействием цикрованной бромистотемпературе 100 С. Известен способ получе на взаимодействием хл концентрированной солян пературе 100 С. Кроме то ние бромциклогексана вз логексанола с концентри годородной кислотой при женный способ отличается от известчто вместо концентрированных ерут соляную кислоту с уд, в. нц. 33,46% ) ил и бромистоводоислоту с уд. в. 1,48 (конц. 46,3%), етствует постолнно кипящему водноту, и процесс ведут с одновременной образующегося готового продукта с паром.образом можно исключить дополни- операцию очистки, благодаря чему тся продолжительность процесса. едмет пзобретени колбу Вюрца 300 г бромист(конц....

Номер патента: 247295

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всш, Дарбин, Мацо

МПК: C07C 23/10

Метки: библиотрд, патентно, техническая

...Смесь 25,75 стого углерода 30 ацетоуксусногНеСС 1 з ный способ относится к получеизводных циклогексана общей 10 где Кд - СООС 2 Нз,или СОСН,;Й 2 - С О ОС 2 Н 5.Данные соединения могут быть, применены для синтеза полимеров, пластификаторов, моющих средств, душистых веществ, лаков и т. д. Способ заключается в том, что дналлиловый эфир малоновой или ацетоуксусной кислоты подвергают взаимодействию с четыреххлористым углеродом в присутствии радикального инициатора, например перекиси бензоила, при нагревании до 100 - 140 С, Целевой продукт выделяют перегонкой.Пр,имер 1, Получение 1,1-дикарбэтокси-З- хлор- (р-трихлорэтил) -циклогексана3перекиси бензоила нагревают с обратным холодильником при 100 С в течение 10 час, после чего реакционную...

Номер патента: 285914

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бар, Гольданский, Дзантиев, Каплан, Шведчиков

МПК: C07C 17/08, C07C 19/01, C07C 23/10 ...

Метки: алкилов, галоидных

...приохлакдении,до - 196 С последовательно безводный йодистый водород и пропилеи (экви молярная смесь). После этого указаннуюсмесь, постепенно разогревают в течение 20 - 30 лсин, Реакция присоединения начинает идти с заметной скоростью при температурах выше - 100 С, когда один из компонентов 20 смеси (пропилеи) находится в жидком, а галоидоводород (Н 1) в твердом состоянии. Скорость реакции достигает максимальной величины в окрестности температуры плавления Н 1 ( - 40 С). За скоростью реакции присое динения следят по тепловыделению с помощью,диатермического калориметра (типа Кальве). Хроматографический и хроматомассспектрометрический анализ продуктов реакции показал наличие в последних чистого изо пропилйодида без примеси нормального...

Номер патента: 306113

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Исмаилов, Рустамов

МПК: C07C 17/33, C07C 23/10

Метки: 306113

...и около 10% 1,2-хлорметилциклогексана. Кроме этих двух изомеров вофракции содержится незначительное количество 1,4-хлорметилциклогексана. 101,1-Хлорметилциклогексан не был обнаруи н во фракции.1,1-Хлорметилциклогексан получают из циклогексана и магнийметилйодида по реакцииГриньяра многостадийным способом и с низким выходом,С целью увеличения выхода 1,1-хлорметилциклогексана предлагается хлорангидрид 1-метилциклогексанкарбоновой кислоты декарбонилировать в среде нитрометана в присутствии 20А 1 Сз. Целевой продукт выделяют известнымспособом с выходом 70%.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 80 мл нитрометана, охлаж Бдают до - 30 С и при перемешивании...

Номер патента: 375923

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ашуров, Гусейнов, Исаев, Муганлинский, Садых, Салахов

МПК: C07C 17/156, C07C 19/01, C07C 22/04 ...

Метки: 3-трихлорпропана

...1 известного ОпосООя ЛовляОтсяв,сокл 51 сопос хлорир 1 О 1 цсго ягеитл и иеО)ходимасть п 1)ояедания п 1)ацсосл в среде растворителя,ПзедллгяомгяЙ спосоо ОтлигаетС 51 тем, 1 ТОдля упрсщения процесса хлариров)лние ведутсмесью соляио)1 к 1 Слоты п пере)гсиСи водорадапри комнатной темпарят)уре, 15П ри м с р 1. Патучение 1,2,3-трихлорпропана,Б трехгорлую колбу, снабженнчо обратггым холодильинком, термогметром и калельной воронкой помещают 76,5 г (1 )голь) хлористого лллиля и 230 г 35%-иой соляной кислоты. Затем,к содержимому колбы при температуре 15 - 20"С пргисапы)вают 120 г продажой пергсдрали. По Окон 91 ани 11 реякции органичесиий слой отдел)пот и перегонкой выделяют 130 г (90%) 1,2,3-трихлорпрапаия. ХрохЯтогрлхма полученного...

Номер патента: 496260

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Лаврентьев, Лаврентьева, Хидекель

МПК: C07C 23/10

Метки: циклогексилхлорида

...кристаллы, Мелкокристаллический порошок промывают пентаном и сушат в вакууме, ти пл, 59-60 С.оНайдено, %; С 20,51 Н 5,00;1 21,40;26,37; Г е 12,04, хГеСН 5 ОС 1Вычислено, %: С 20,23; Н 5,05С 1 22,44; 8 26,97; Г е 11,80,П р и м е р 5, Тетракпс-(диметилсуль-2 Офоксид)дихлоржелезо ( 1 И ) -тетрахлорфер-,Ге ИМЩ СЦГе 11 Ге,Иь 4 ОМСТ 0,2 г железа нагревают и смеси10 мл ДМСО и 10 мл СС 1 в токеЮоСО при 50 С, Через 0 5 час при охлаж 2рденни выпадают в осадок. желто-зеленыекристаллы. Осадок промывают СС 1оэфиром и пентаном, т. пл. 176 С, 3)Найдено, %; С 14,87; С 1 30,74;Н 3,64; 5 19,30; Г е 17,64.е С Н 24540 С 12 8 24Вычислено, %:. С 15,07; Н .3,88;35С33,50; Я 20,10; Г е 17,50,П р и м а р 6. Бисиетраиис-(пимасапа ) и И). рхлорферрит рещдрц(1рд...

Номер патента: 609748

Опубликовано: 05.06.1978

Авторы: Немиров, Соколова, Удодова, Харченко, Шайдуров, Щербакова

МПК: C07C 17/363, C07C 23/10

Метки: перфторциклогексена

...Ужгород, ул. Проектная, 4 Процесс проволят при атмосферном давлении.Предлагаемым способом получают пер-, Фторциклогексен с высоким выходом (90-95) без примеси побочных водороцролержащих соединений, что позволяет легко вылелить целевой продукт обычными способами, например ректификацией. П р и м е р 1. Продукты злектрохимического Фторирования диметилфталата, содержащие 82 Фторангидрида перФторциклогексанкарбоновой кислоты и18 смеси насыщенных перфторуглеродовдоэатором подают в никелевую трубкугс злектрообогревом. Трубку заполняют (насадкой иэ никелевых спиралей, Температура в реакционной зоне 460 С. Продукты пиролиза конденсируют н .системе ловушек, охлаждаемых водой и смесью ацетона с твердой углекислотой, 20и анализируют методами...

Номер патента: 1049463

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Буйнова, Изотова, Ударов, Урбанович, Шингель

МПК: C07C 17/00, C07C 23/10

Метки: 9-бром, ментанов, смеси

...При этом температура сначала повышается до 30 С, я затем постепенно в течение 1 ч снижаоется до 20 С, Раствор продукта реакции в пентане нейтрализуют 1"-ныл 1 водным раствором едного нягря, промывают водой до нейтральной реакции, сушат и отгоняют лентяи при атмосференом давлении, Остаток перегоняют в вакууме, Получают 7,5 г (выход 95 от теоретического) продукта (т. кип, 69- 74 С при 3-5 мм рт.ст. с 1, 1 1753о 20 й ) 1,4912, Ы)+3,2 ), соцержяше о20согласно данным гяэожидкостиой хооматографии (ГЖХ) 17% 9-брол 1-цис-+- -ментана, 33% 9-брол-цис-п-л 1 ентяна, 257 о 9-бром-транс-ч- и-и-мен тянов (не разделяются в условиях ГЖХ) и 25 Ъ 8-бром-ю- и-п-чентянов. П ри м е р 2, В раствор 5 г(14"ь-ный раствор) при О С пропускают40 ммоль бромистого...

Номер патента: 1551709

Опубликовано: 23.03.1990

Авторы: Высоцкий, Калинов, Прокопенко

МПК: C07C 17/18, C07C 23/08, C07C 23/10 ...

Метки: 2-трихлорциклогексана, трихлорциклопентана

...водоструйного насоса получают фракцииг: т.кип, 40-48 С/25 мм рт,ст. 35,4;т.кип. 108-114 С/25 мм рт.ст72,5 т.кип, 114-130 С/25 мм рт.ст. - 26,8.Последние две фракции объединяют и выливают в 100 г колотого льда, Через сутки добавляют 200 мл гексана. Органический слой отделяют, промывают щО водой (2 х 100 мл) и сушат над хлористым кальцием. После удаления гексана остаток повторно разгоняют в вакууме, получают фракции, г: т.кип . 97- 103 С/22 мм рт.ст. 22,8; т.кип. 104110 С/22 мм рт.ат. 65,2.. Вторая фракция хроматографически чистый ТХЦГ. Выход 57 в.Выход в примере 3 ниже, чем в примере 1, но при этом более высокий, нежели в известном спрсобе. Использование инертного органического растворителя может обуславливаться необходимостью...