Способ получения замещенных 4-оксигексагидропиримидинтиона 2ui5a; jy: ; ila

Номер патента: 172761

Авторы: Гридунов, Донска, Игнатова, Унковский

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт, свидетельствал. 12 о, 7;, 12 р, 7 о889376/2 явлено 20,111.1964 вкиисоединением з Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР.854,1: 547.4 002.21088,8) 1 П убликовано 07 Х 1.1965. Бюллетеньописания 20,7 П 1.196 та опубликовани Авторыизобретения Унковский, Л, А, Игнатова, И, Т, Гридунов и М. М. Донская аявитель ЗАМЕЩЕННЫХ ИМИДИНТИОНА СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ4-ОКСИГЕКСАГИДРОП НО К =Н;1, = Н; СН,.; С 6 Н,)КЗ = С 1.13,К 4 = а 1 К арил) р-непредельной кислотой енных р-изоами. из 366 г трированодписяая группаИзобретение касается соединений, которые могут найти применение в качестве ускорителей вулканизации каучуков, противостарителей и антиозонантов для резин.Известно получение 4-оксигексагидропири мидинтионоввзаимодействием а,р-непредельных кетонов с тиомочевиной в щелочной среде,Предлагаемый способ получения замешен. ных 4-оксигексагидропиримидинтионаобщей 10 формулы аключается во взаимодействии а ых кетонов с роданистоводород последующей обработкой полу иоцианкетонов первичными амин П р и м е р 1. Смесь, состоящ -метилпентен-она, 17,6 г кон ной серной кислоты в 20 мл воды и 42 г роданистого калия в равном количестве воды, перемешивают при 20 С в течение 2 час. Органический слой промывают водой до нейтральной реакции, сушат и перегоняют. Получают 29,7 г (530) 3-метил-изотиоцианпентанонас т. кип. 102 - 110 С при 8 мм рт, ст.; п 1,5078; йр 0,9445; МК найденное 45,10; МК вычисленное 45,64.Найдено, 0: С 53,54; Н 6,96,Вычислено, %: С 53,47; Н 7,06.С-,Н Ха 3.П р и м е р 2. К смеси, содержащей 33,3 г 2-метил-изотиоцианбутанона, 63,4 мл воды и 1,06 мл концентрированной соляной кислоты при интенсивном перемешивании в течение 25 ми при комнатной температуре прибавляют 15 г н, пропиламина в виде 30%-ного водного раствора, После 2-часового перемешивания выпадают белые кристаллы. Перемешивание продолжают еще в течение б час при комнатной температуре, После фильтрации, промывания ацетоном и высушивания в вакуум-эксикаторе получают 34,5 г (72 ) 4-окси,5- диметил-и- пропилгексагидропиримидинтионас т. пл. 100 - 101 С (пз ацетона).Найдено %: С 53 16 Н 8 84 1 13 4С,Н, О 5.172761 П р ед м ет изобретения Составитель 14, Бочарова Корректор Г. П. Зимина Редактор Л, Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Заказ 2023/9 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90 Чв Объем 0,13 изд, л. Цена 5 коп. ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 Вычислено, %: С 53,42; Н 8,97; 13,85.П р и м е р 3. К смеси 25 г 2-метил-изотиоцианбутанона, 50 лгл воды и 0,4 лл концентрированной серной кислоты при интенсивном перемешивании прибавляют 16,2 г анилина. Перемешивание продолжают при комнатной температуре в течение 10 час, Образовавшийся маслообразный продукт при охлаждении до 0 С постепенно закристаллизовывался. Получают 23,4 г (56%) 4-окси,5- диметил -3- фенилгексагидропиримидинтионав виде белого кристаллического вещества с т. пл, 129 в 1 С после перекристаллизации из метанола.Найдено, %: С 61,42; Н 7,06.СН 1 вО.Вычислено, %: С 60,07; Н 6,84,П р и м е р 4. К смеси, содержащей 20,7 г 1-изотиоцианбутанонав 44 ял воды и 0,73 ил концентрированной соляной кислоты, при интенсивном перемешивании прибавляют в течение 30 мин 5,5 г метиламина в виде 30%-ного водного раствора. Перемешивание продолжают еще 1,5 час при 65 - 75 С. После охлаждения выпадает белое кристаллическое вещество.Получают 17,9 г (70% ) 4-окси,4-диметилгексагидропиридинтионас т, пл. 85 - 86 С после перекристаллизации из ацетона.Найдено, в/,: С 45,31; Н 7,64; Х 17,66.10 С,НвХвОЯ.Вычислено, %: С 44,96; Н 7,56; Х 17,48. Способ получения замещенных 4-оксигексагидропиримидинтионана основе счз-непредельных кетонов, отличающийся тем, что, а,1 з-непредельные кетоны подвергают взаимодействию с роданистоводородной кислотой с 20 последующей обработкой полученных р-изотиоцианкетонов первичными аминами.

Смотреть

Заявка

889376

Б. В. Унковский, Л. А. Игнатова, И. Т. Гридунов, М. М. Донска

МПК / Метки

МПК: C07D 239/04

Метки: 2ui5a, 4-оксигексагидропиримидинтиона, замещенных

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-172761-sposob-polucheniya-zameshhennykh-4-oksigeksagidropirimidintiona-2ui5a-jy-ila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения замещенных 4-оксигексагидропиримидинтиона 2ui5a; jy: ; ila</a>

Похожие патенты