Способ получения сложных эфиров замещенных первичных аллиловых спиртов

Номер патента: 130042

Автор: Лээтс

ZIP архив

Текст

ласс 1 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ В. Лэ ОЖНЫХ ЭФИРОВ ЗАМЕЩЕННЛЛИЛОВЫХ СПИРТОВ ЕНИЯ ИЧНЬ СОВ ПОЛ ПЕаявлепо 10 сентября 1959 г. за633472/23 в комитет по дела,а изобретений и открытий при Совете Министров СССРано в Бюллетене изобретений14 за 1960 ния слокных эфиров замещенных первичсмесей соответствующих галоидопроизводми алкилами и солей соответствующих карИзвестен способ полученых аллиловых спиртов изных с изомерными галоидныбоновых кислот.Недостатком известного способа является то, что реакция взаимодействия соответствующих галоидопроизводных с солями карбоновых кислот сопровождается аллильной перегруппировкой и выход чистых эфиров первичных спиртов не превышает 50 %; значительные затруднения вызывает очистка получаемых слояных эфиров,Описываемый способ получения слокных эфиров устраняет отмеченные недостатки, повышает выход и чистоту целевых продуктов. С этой целью замещенные первичные аллильные галоидопроизводные извлекают из смеси изомеров с помощью диметиланилина, а образовавшуюся галоидную соль замешенного амина переводят в соль соответствующей карбоновой кислоты, которую подвергают термическому разложению.П р и м е р 1. 50 г диметиланилина растворяют в 75 г фракции терпеновых хлоридов с содержанием 52% геранилхлорида, Смесь выстаивают при комнатной температуре в течение 20 суток, Образовавшийся хлористый геранилдиметилфениламмоний растворяют в 150 г воды и раствор промывают петролейным эфиром до полного удаления примесей. Очищенный раствор солей насыщают поташом. Выделившуюся в виде маслообразного слоя галоидную соль четвертичного основания растворяют в ацетоне и добавляют 20 г муравьинокислого калия. Смесь перемешивают при комнатной температуре до исчезновения из раствора ионов хлора, после чего отфильтровывают выпавшийПредм ет из об р ет ения Способ получения сложных эфиров замешенных первичных аллиловых спиртов из смесей соответствующих галоидопроизводных,с изомерными галоидными алкилами н солей соответствующих карбоновых кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевых продуктов, замешенные первичные аллильные галоидопроизводные извлекают из смеси изомеров с помощью диметиланилина, а образовавшуюся галоидную соль замещенного амина переводят в соль соответствующей карбоновой кислоты, которую тгодвергают термическому разложегппо,Комитет по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР Гр, БО Редактор Н. И, Мосин Подп. к печ. 25 Хг. Тираж 650 Цена 25 коп.Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак. 4535 Типография Комитета по делам изобретсний и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.осадок КС 1. Оставшийся после отгонки ацетона муравьинокислый геранилдиметилфениламмоний разлагают в вакууме при разрежении, равном 5 лл рт. ст. на небольшой колонке до прекращения выделения диметиланилина. Оставшийся в кубе сырой продукт растворяют в 50 лг петролейного эфира, промывают 2 б%-ным раствором НАДБО 5%-ным раствором ХаНСОз и после отгонки растворителя перегоняют в вакууме. Получают чистый гсранилформиат в количестве 35 г (85% от теоретического), т, кип. 103 - 105 (10 ллг рт, ст.) с 1" - 0,912, пев - 1,4 б 1.4 ИСодержание эфира в продукте составляет 99%.Прим ер 2. Лналогично примеру 1 из терпеновых хлоридов и ацетата калия получают чистый гсранилацетат с выходом 82% от теоретического, т. кип. 111 - 114 (10 лл), сРз - 0,912, и" - 1,462, Содержание эфира 99,5%.

Смотреть

Заявка

638472, 10.09.1959

Лээтс К. В

МПК / Метки

МПК: C07C 67/10, C07C 69/07

Метки: аллиловых, замещенных, первичных, сложных, спиртов, эфиров

Опубликовано: 01.01.1960

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-130042-sposob-polucheniya-slozhnykh-ehfirov-zameshhennykh-pervichnykh-allilovykh-spirtov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сложных эфиров замещенных первичных аллиловых спиртов</a>

Похожие патенты