Способ получения полных, смешанных и замещенных эфиров ортокремневой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Юо 145578 Класс 12 о, 26СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа Лв 50Л, М, Козлов, Е, А. Маркович и М. В. КарасеваСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛНЫХ, СМЕШАННЫХ И ЗАМЕЩЕННЫХ ЭФИРОВ ОРТОКРЕМНЕВОЙ КИСЛОТЫЗаявлено 9 июня 1961 г, за734053/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений6 за 19 о 2 г.Известны способы получения полных, смешанных и замещенных эфиров ортокремневой кислоты путем взаимодействия галоидалкилгалоидалкокси- и тетрагалоидсиланов со спиртами.По предлагаемому способу, с целью расширения ассортимента кремнийорганических соединений с получением продуктов, содержащих нитрогруппы, силаны подвергают взаимодействию с нитроспиртами.В качестве силанов можно использовать, напр., ЯС 14, (СНз) з, ЯС 1 в. (С,Нз) 2 з 1 Сз, (СНзО) зЯСз, СНз 31 С 1 з, (СзНзО) зз 1 С 1 з, а в качестве нитроспиртов - 2-нитроэтанол; 1-нитропропанол; 3-нитропентанол; 1-нитропентанол; 1-нитро-метилпентанол; 2-нитробутанол; 2-нитро-метилбутанол; 2-нитробутанол; 3-нитробутанол; 2-нитрогексанол; 3-нитропентанол; 1-нитрометилгексанол; 1-нитро-метилпропаноли т. п,Полученные полные нитроалкильные эфиры ортокремневой кислоты представляют собой твердые кристаллические вещества, а неполные эфиры - вязкие маслянистые термостойкие жидкости с высокой температурой кипения.П р и м е р 1. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой и обратным холодильником, помещают 57 г диметилхлорсилана, 100 мл абсолютированного эфира и при энергичном перемешивании вводят 92,8 г 1-нитропропанола. По окончании прибавления спирта раствор становится бурым и его температура повышается на 6. После снижения температуры смеси до комнатной от прибора отсоединяют мешалку и холодильник, подключают к водоструйному насосу и удаляют эфир и хлористый водород. Оставшуюся массу перегоняют в вакууме. Получают 110 г (90% от теоретического) диметилдинитроизопропоксисилана - бесцветной подвижной жидкости со слабым запахом, с температурой кипения 143 - 145 при остаточном давлении 1 мя рт. ст., с 1 =1,1434 и по=1,4410.145578 Предмет изобретения Способ получения полных, смешанных и замешенных эфиров ортокремневой кислоты путем взаимодействия галоидальных (алкокси) силанов или тетрагалоидсиланов со спиртами, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью расширения ассортимента кремнийорганических мономеров и получения продуктов, содержащих нитрогруппы, в качестве спиртов используют нитроспирты. Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Камышникова Корректор Н. В. Гераськина Обьем 0,18 изд. л. Цена 4 кои. открытийПодп. к печ. 25/11 - 62 гЗак. 571/6 Формат бум. 70)(108/ыТираж 550ЦБТИ при Комитете по делам изобретений ипри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д,2/6 Типография, пр. Сапунова, 2. П ример 2. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой и обратным холодильником, помещают 80 г свежеперегнанного диметоксидихлорсилана и 100 мл абсолюгированнэго эфира. При температуре 13,5 и энергичном перемешивании вводят 137 г 1-нитропентанола. По окончании реакции от прибора отсоединяют мешалку и холодильник, подключают к водоструйному насосу и удаляют эфир и хлористый водород. Оставшуюся массу перегоняют в вакууме. Получают 24 г (14% от теоретического) диметоксидинитроизопентоксисилана с температурой кипения 160 в 1 при остаточном давлении 3 ям рт, ст. д=1,1268 и пп=1,4389.П р и м ер 3. В круглодонную трехгорлую колбу помещают 23 г четыреххлористого кремния и 150 мл абсолютированного эфира. При температуре 21 вводят 49,5 г нитроэтанола. Раствор постепенно мутнеет, по окончании прибавления спирта температура достигает 30, и на дно колбы выпадает белый хлопьевидный осадок, который отфильтровывают и промывают эфиром. После высушивания получают белый порошок мелкокристаллического расплывающегося на воздухе тетранитроэтоксисилана с температурой плавления 55 - 56. Выход - 45 г (86% от теоретического)
СмотретьЗаявка
734053, 09.06.1961
Карасева М. В, Козлов Л. М, Маркович Е. А
МПК / Метки
МПК: C07F 7/04
Метки: замещенных, кислоты, ортокремневой, полных, смешанных, эфиров
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-145578-sposob-polucheniya-polnykh-smeshannykh-i-zameshhennykh-ehfirov-ortokremnevojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полных, смешанных и замещенных эфиров ортокремневой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения третичных ацетиленовых гамма (триалкилсилил) хлоридов
Следующий патент: 145579
Случайный патент: Устройство для определения разности чисел, представленных в число-импульсном коде