C07C 109/14 — C07C 109/14

Номер патента: 191571

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Несынов, Пелькис

МПК: C07C 109/14, C07C 281/08

Метки: 5-дифенил-з-ароксиформлзанов

...перемешивании и охлаждении к нему приливают диазораствор 2. Смесь оставляют стоять 25 на 10 час. Затем из нее экстрагируют 100 лглг серного эфира 1,5-дифенил-З- (2-хлотфенокси) -формазана, Эфирный слой отделяют. Растворитель испаряют, Остаток - смолистое вещество - растворяют в 20 лгл этано ля, Полученный раствор выливают при встряхивании на 500 лиг дистиллированной воды. Через 2 час стояния продукт высялнвяют из суспснзии добавленпсм 3 г хлористого натрия. Через 3 час выпаьчштй осадок 1,5-дифенпл- 2-хлорфенокси) -формязана отфильтровывают, промывают 50 лил дистиллированной воды и высушивают прп комнатной температуре. Вес - 1 г (38%), розовый, т, пл. 89 - 91 С; температура разложения равна 114 С.Найдено, с/с, Х 16,20 и 16,21.С 19 НгаОХ...

Номер патента: 721419

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Завьялов, Овечкина

МПК: C07C 109/14

Метки: альдегида, дигидразона, пировиноградного

...выделяют обычными способами: упариванием раствора с последующей обработкой остатка 96-ным спиртом.Выход целевого продукта 75. Отличительными признаками способа являютсяиспользование нового исходного сырьяи условия проведения процесса,а именно использование в качестве исходного сырья - пропаргилового спирта и;троэедение процесса в водном раствоРе в присутствии уксусной кислотыпри температуре кипения реакционноймассы,П р и м е рСмесь 2,5 г пропаргилового спирта, 10 мл 88-ного гидразингидрата и 0,2 мл уксусной кислотыв 20 мл воды кипятят 8 ч, затем упаривают в вакууме, остаток обрабатывают небольшим количеством холодногоспирта (+5 оС), осадок отфильтровывают, промывают холодным спиртом и сушат на воздухе. Получают 3,3 г...

Номер патента: 829624

Опубликовано: 15.05.1981

Авторы: Голод, Николаев, Попова

МПК: C07C 109/14

Метки: бутилгидразодиформиата, ди-трет

...р и м е р 1, К раствору смешанного ангидрида полученного из 0,25 моля трет.-бутилата калия в 600 мл абсолютного тетрагидрофурана при энергичномперемешивании и 18 оС, прикапывают3,2 г (0,1 моль) беэвоаного гидразинаи затем 28 г (0,28 моль) триэтиламина,После б-ти ч выцержки при 15 оС реакционную массу вакуумируют до образовамния густой кашицы и обрабатывают остаток 500 мл воды. Нерастворимый в воде тверцый белый процукт отфильтровывают, промывают на фильтре водой, заМ 24 4тем 300 мл гексана и высушивают. Выход 16,0 г (70%), Т,р 128 С,П р и м е р 2. Реакцию проводятпри 25,С аналогично примеру 1. Выходо, 8, М-ци-трет.-бутилгидразодиформиата70 ф 5%, Тел 128 оСТаким образом, предлагаемый способпозволяет упростить процесс получения...

Номер патента: 959625

Опубликовано: 15.09.1982

Автор: Ханс-Рудольф

МПК: C07C 109/14

Метки: ацилгидразонов, кислоты, формилуксусной, эфира

...который Изобретение относится к способу получения ацилгидразонов. эфира Фор милуксусной кислоты общей формулы 1 н-с- сн-сва 1 ОЪ 1:й-:ЯН- СОВЪгде ,1 С,1 - С 6 - алкильныи радикалК - С 1 - С " алкоксигруппа .или ,ЙН -группа,которые могут быть исйользованы вкачестве исходного продукта дляполу-чения 1,2,3-тиадиазолов,Известен способ получения семи"карбазона этилового эфира Формилуксусной кислоты, заключающийся в том,что натриевую соль эфира формилуксусной кислоты подвергают взаимодействию с соответствующим .производнымгидразина 11.Наиболее близки номуявляется способ по и"карбонилгидразона раФормилуксусной кис за. ключается в том, что проводят взаимо-.действие эквимолярных количеств нат"риевой соли этилформилацетата с карбэтоксигидразином....

Номер патента: 638053

Опубликовано: 07.11.1982

Авторы: Алтухова, Гринев, Кричевский, Шведов

МПК: C07C 109/14

Метки: 1-фенил-бутандиона-2, бенздиазенинового, качестве, нейролептиков, нитрофенилгидразон, полупродукта, промежуточного, ряда, синтезе

...масса Должна быть слабокислой по Конго.П р и м е р 3. Получение 2-и-нит- О рофенилгидразона .1-фенилбутандиона, 3.К РаствоРУ калиевого производного д бензилацетоуксусного эфира при температуре не выше ОС добавляют 2 л холодной воды и затем при энергичном перемешивании и охлаждении льдом прибавляют по каплями раствор соли лиазония при температуре не выше 0 С. После добавления всего 60 количества хлорида о -нитрофенилдиазония реакционную массу нейтрализуют ацетатом натрия до РН 6-7 и выдерживают 2,5 ч при ОС. Образовавшийся осадок 2нитрофенцлгид раэона 1-фенилбутандиона, 3 отФильтровывают, промывают смесью петролейного эфира и гексана (1: 1),холодным метанолом, водой, сушат.Выход 2-о-нитрофенилгидразона 1-фенилбутандиона,3 74,8 г...

Номер патента: 1237661

Опубликовано: 15.06.1986

Авторы: Давыдовская, Караханов, Насыров, Федулов, Шукуров

МПК: C07C 109/14, C07C 133/04

Метки: ацилгидразонов, хлорацетальдегида

...хлорацетальдегида.В химический стакан объемом 250300 мл, снабженный механической мешалкой, вносят смесь 50 мл воды,5,2 г (0,05 М) этилового эФира гидразицмуравьиной кислоты и 4,5 гГ 0,055 М) уксуснокислого натрия.Смесь охлаждают ледяной водой иприкатывают в течение 30 миц 7,7 г(0,05 М) технического 1,2-дихлорэтоксиэтана (п = 1,4435), Смесьперемешивают 1,5-2 ч и далее остав -ляют без перемешивация на 3-4 ч прикомнатной температуре, Выпавший осадок о;фттльтровьтвают и промыватот холодной водой (210 мл), а затем эфиром ( х 10 мл). Выход целевого продукта 7 т (85,4/), т.пл. 118-119"С,после перекристаллиэации иэ метанола120 С.П э и м е р 2. Этоксикарбонилгидразон хлорапетальдегида,Процесс проводят в условиях, аналогичных...