Архив за 1983 год

Номер патента: 1004371

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Кац, Козлов

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-бипиридила, n-диметил-4, катион-радикала

...способ электрохимического восстановления водного раствора дикатиона М, М -диметил,4 -бипиридила, согласно которому электрохимическое восстановление проводят при концентрации 41 СГфМ. Катион-радикал Й И- диметил,4 -бипиридила накапливается в растворе в катодном отсеке 12,1 .Недостатком известного способа является необходимость использования раствора катион-радикала названного соединения сразу же после его получения, так как катион-радикал К, Й -диметил,4 -би-.пиридила быстро окисляется кислородом воздуха. Это затрудняет проведение ряда биологических исследований.Белью изобретения является технологии процесса.1004наличие в растворе восстановленной формы .метилвиологена (катион-радикала Й; М - диметил,4 -бипирцдила)....

Номер патента: 1004372

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Вальтер, Карливан

МПК: C07D 213/50

Метки: 2-(2-пиридилкарбонил, бензойной, кислоты

...процесса обусловлен температуройЗаказ 1789/30 Тираж 416 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/8 филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 10043 декарбоксилирования пиколиновой кислоты, происходящей при 160-168 С.оП р и м е р. 12 г пиколиновой кисло ты, 30 г фталевого ангидрида в 100 мл нитробензола при перемешивании нагрева - %ют при 100 С до получения гомогенного; :раствора. Затем температуру реакционной смеси повышают до 160-165 С и при этой температуре при перемешивании выдерживают 3-4 ч до прекращения выделения углекислого газа. После охлаждения до комнатной температуры реакционную массу экстрагируют в делительнойворонке 100 мл 6 н. соляной...

Номер патента: 1004373

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Андрейчиков, Сивкова

МПК: C07D 231/18

Метки: 3-(1-адамантоил)-5-ароилпиразолин-4-онов

...енольных форм.3-(,1-Адамантоил )-5-ароилпираэолин- -4-оны, вероятно, также существуют в виде енольных форм А,Б, С, стабилизированных внутримолекулярными водородными связями; ОНСк ХМСФОЗ САУН Ат Б И0 С ОС-АтБН агде Ад - адамантоил. - 0,005 моль) 2-диазо-(1-адамантил -В ИК-спектрах пиразолин-онов Фор- -5-(,4-хлорфенил 3-1,3,5-пентантриона мул (1, ) в области 1660-1500 см " зв в 20 мл смеси хлороформа: спирт (1: 1) имеется ряд полос, связанных с коле- добавляют (0,005 моль) хлорида никеля, баниями сопряженных карбонильных групп Оставляют смесь при комнатной темпе- и С-С-связи. В области 3260-3210 см-" ратуре на 25 ч, фильтруют, добавляют наблюдается широкая интенсивная поло- в Фильтрат 3-4 мл эфира, осадок отса поглощения, связанная...

Номер патента: 1004374

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Галеева, Попова, Савин, Семенова

МПК: C07D 239/54

Метки: 3-трет-бутил-5-хлор-6-метилурацила

...с 113-ного раствора йаОН и перемеаивавыходом и 704 21. ют при комнатной температуре до полвые т-бутил-хлор-метилурацила с т.пл.173- 175 С. Выход 44,3 от теоретического.П р и м е р 5. Хлорирование проводят аналогично примеру 1, только загружают 220 мл 20-ного раствора йаОН. Получают 7,2 г целевого продукта, что составляет 66,53 от теоретического, содержание основного вещества 983.Осуществление предлагаемого способа позволяет получить 3-трет-бутил- "хлор-метилурацил с выходом до 86,формула изобретения Способ получения 3-трет-бутил- -хлор-метилурацила взаимодействием 3,б-дизамещенного урацила с газообразным хлором, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса,...

Номер патента: 1004375

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-хлор-7-нитробензофуразана

...упрощение техноло- ля (118 С) в течение двух часов,огии процесса. При уменьшении времени выдержкиПоставленная цель достигается тем, и количества хлористого аммония снижачто согласно способу получения 4-хлор- ются выход целевого продукта и его ка нитробензофуразана путем контактиро- чество. Увеличение времени выдержки и вания 4,7-динитробензофуразана с хлори- количества хлористого аммония нецелесо рующим агентом при нагревании, в ка- О образно, так как это не приводит к увечестве хлорирующего агента хлориртый личению выхода целевого продукта. аммоний в уксусной кислоте, и процесс В таблице приведена зависимость выхопроводят при температуре кипения реак- да целевого продукта от количества хдорициьнной массы. стого аммония и времени...

Номер патента: 1004376

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Абрамов, Алексеев, Булай, Насакин, Терентьев

МПК: C07D 307/30

Метки: 3-дигидрофуранов, 4-трициано-2, 5-амино-3

...перекристаллизовывают из этйлацетата -, гекана 1:1). После сушки получают 6,6270)целевого продукта с т.пл. 207208 С. Найденов: С 57,38; Н 4,28;М 29,81 И+ (масс-спвктрально) 188С 9 Н 8 МдОВычисленоД: С 57,44; Н 4,29; М 29,77. И=188,188.П р и и е р 2. 5-Амино,3,4-трициано-трихлорметил,3-дигидрофуран.Реакционную массу, состоящую из 6,5 г (0,05 моль)симм.тетрацианэтана, 8,27 г 14,33 мл,(0,05 моль) хлораль.гидрата 15 мл ацетонитрила, 15 мл воды и 0 156 г (0,0125 моль) катализатора пиридиниевой соли, нагревают при температуре 60 юС в течение 15 мин, Затем раствор разбавляют 100 мл воды, охлаждают до комнатной темпера 76 4туры, выпавшие кристаллы отфильтровывают и промывают водой, сушат навоздухе. Очищают мелкорастертым...

Номер патента: 1004377

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Борц, Головин, Гуревич, Игнатьев, Карпов, Кузьмин, Левитин, Федотова

МПК: C07D 307/44

Метки: 5-метилфурфурилового, спирта

...(в пересчете на 100 % основного ве шества) гидрируют водородом при температуре 120 оС, давлении 3 ати, мольном соотношении водорода и альдегида 60:1 и обьемной скорости 0,2 ч "в присутствии катализатора следующего состава, вес.%;Окись. меди 78Окись хрома 21Графит 1После проведения реакции гидрирования 5-метилфурфурола получают смесь, содержащую, г: 5-метилфурфуриловый спирт 96,01; 5-метилтетрагидрофурфуриловый спирт 0,10; 2,5-диметилфуран Б,78; вода 0,90; 5-метилфурфурол О,ОБ; неидентифицируемые примеси 0,71. Способ получения 5-метилфурурилоф вого спирта гидрированием 5-метилфурфурода в присутствии катализатора на основе производных меди и хрома при повышенных температуре и давлении, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с...

Номер патента: 1004378

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Ибатуллин, Мухаметова, Паневин, Сафаров

МПК: C07D 309/04

Метки: 4-метилтетрагидропирана

...ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, И, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 100437виде пирановой фракции синтеза изопрена.П р и м е р 1. В кварцевый реактор с электрообогревом помещают 20 смпромышленного катализатора ГИПХ,предварительно восстановленного втоке водорода при 450-500 С в течение 2 ч, и при температуре 150 ОС подают пирановую фракцию, содержащую 903 4-метил"5,6-дигидропирана и 1 ф103 4"метилентетрагидропирана, со скоростью 0,15 - 0,25 мл/мин и водород со скоростью 20-30 мл/мин. Катализат собирается в приемнике с обратНЫМ ХОЛОДиЛЬником, 11 о данным ГИ(Х-ана лиза содержание 4-метилтетрагидропирана составляет 98,73.П р и м е р 2. Над тем...

Номер патента: 1004379

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Брод, Эрглис

МПК: C07D 323/00

Метки: ди-метабромбензо-18-краун-6

...внутримолекулярное бромирование дибензо-краун, что обеспечивает высокий выход получения ди-(мета- , бром.бензо) -18-краун, а также гладкое3 1004протекание реакции и исключение побоч-ных продуктов.При более низких температурах (доо80 С) получают. ди-бромпродукт с содержанием монобромпродукта до 40%.При температурах выше 100 С происходит перебромирование, и в продуктереакции обнаруживают до 25% трибром продукта.П р и м е р . В эмалированный реак 16тор загружают 15,0 кг (32,6 М) муравьиной кислоты, 0,360 кг (1,0 М)дибензо-краун, 0,02 кг железнойстружки, перемешивают в течение 0,5 чи при 15-20 фС в течение 20 мин до" Ибавляют 0,320 кг (2,0 М) брома, Реак-циойную смесь нагревают до 90 С, вы"держивают при этой температуре.в течение 2 ч...

Номер патента: 1004380

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Абакумова, Коленко

МПК: C07D 323/00

Метки: 11-диена, 3-бензо-1, гексаоксациклооктадека-2

...-бензола и 22,9 г (0,05 М) 1 р 8-дитозилачь-Зрб-диоксаоктана в 1 л бензола. Затем при перемешивании и кипячении добавляют по каплям раст вор 11,2 г (0,1 М) трет-бутилата калия в 200 мл смеси бутанол - бензоп в соотношении 1:1 и 0,002 г дициклогексил- .18-краун. Смесь кипятят 5 ч, Вьшавший осадок тозилата калия удаляют фильтрованием, а растворитель - вакуумной отгонкой, Полученный продукт очищают при 30-минутном кипячении в н-гексане,Выход 2,3-бензо,4,7,10,13, 16- -гексаоксациклооктадека,1 1-диена 11,7 г, что составляет 75% от теоретически рассчитанного.Точка плавления 43-44 С.Найдено, %: С 61,3; Н 7,6,Сь Н 240Вычислено, %: С 61 р 5 Н 7,7.П р и м е р 2, В трехгорлую колбу,снабженную мешалкой, капельной воронкойи обратным...

Номер патента: 1004381

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Павликов, Пакулин, Чилипенко, Ярков

МПК: C07D 323/06

Метки: триоксана

...триоксана 27,8 в час.П р и м е р 2. В реактор загружают 600 г 60%-ного формалина и 25 г 10 концентрированной серной кислоты, Содержимое реактора нагревают до кипения,и в реактор подают 600 г/ч формальдегида после теплообменника с температурой 105-115 С; формальдегид перед 15 поступлением в реактор проходит черезфторпдастовый элемент дпя диспергирования газового потока на мельчайшиегазовые шарики. При этом парциадьноедавление в системе составляет 150- 20 200 мм рт, ст. Из реактора отводят600 г/ч дистиллята, содержащего 17,5 триоксана, 38% формальдегида и 45 воды. Выход триоксана 99,5%, производительность 310 г/л ч, скорость обра зования триоксана 30,5% в час,Преддагаемый способ позволяет увеличить производительность процесса. Способ...

Номер патента: 1004382

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Пугач, Толопко

МПК: C07D 327/04

Метки: 3-пропансультона

...раствора отгоняют растворитель, а затем перегоняют 1,3-пропансультон при 145-152 С и остаточном давлении 2-6 мм рт. ст.Получают 95 г бесцветного кристаллического 1,3-пропансультопа с кислотным числом 0,57 мг КОН/1 г вещества н3 1004 содержанием основного вещества 998%., Выход продукта 7.6,0 от теоретического, считая на аллиловый спирт.П р и м е р 2. 1150 г сырого 1,3- -нропансультона с кислотным числом 5 14,83 мг КОН/1 г вещества растворяют в 1220 г хлороформа. Добавляют 200 мл дистиллированной воды, энергично нщемешивают 3-5 мин и разделяют, Кислотность водного слоя 68,52 мг КОН/Х г 16 воды, его вес 266 г. Нижний слой повторно промывают дистиллированной водой в количестве 200 мл. КислотЯое число водного слоя равно 358 мг...

Номер патента: 1004383

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Джабарова, Друсвятская, Коваленко, Колосова, Кротов, Лебедева, Найденова, Шведова

МПК: A61K 31/381, C07D 333/14

Метки: 4-теноил-0-фенилендиамина

...молярном соотношении реагентов 1:(3-3,5); (6-7).П р и м е р 1. 3-нитро 1-хл ноил-кетон, К раствору 11 г(0,075 М) тиофена при 70 С прибавляют 0,14 г (0,001 М) свежепрокаленнотщательно растертого под слоемтиофена. Выдерживают смесьфпри перемешивании и температуре 110-11 ГС в течение 4 ч, Избыток тиофена удаляют ввакууме. Охлажденную реакционную массурастирают с 20 мл 10%-ного раствораОООН, осадок отфильтровывают, промывают водой и кристаллизуют из изопропилового спирта. Выход 8,7 (65%)т. пл. 117-8 С.П р и м е р 2, 3-нитро 4-аминофенил-,(0,0325 М) полученногов примере 1вещества в 35 мл ДМСО при пере,мешивании и температуре 80-88 С пропускают газообразный аммиак в течение5 ч, Конец реакции определяют методом фТСХ (силуфол, бензол-спирт...

Номер патента: 1004384

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Баля, Картомышева, Крапивко, Простаков, Раджан, Солдатенков, Шаповалов

МПК: C07D 407/04

Метки: 4-метил-2-(4-нитробензил, активностью, алкилзамещенные, иодметилат, нитроарил, нитрогетерил, обладающие, пиридина, пиридины, рострегулирующей

...нитробензилпиридинов с иодистым метилом. 5П р и м е р 1. 2,3-Диметил-этил-(4-нитрофенил)пиридин (соединение1),К раствору 5 г ( 0,024 моль) 2,3-диметил-этил-Фенилпиридина в5 мл серной кислоты прибавляют приО0 С за 45 мин нитрующую смесь (из0,25 моль азотной и 0,375 моль серной кислоты), Смесь перемешивают 2 чпри 0 С, 1 ч при 20 С и 0,5 ч при 265 С (конец реакции определяют поТСХ и ГЖХ). Реакционную смесь охлаждают, выливают на лед, подщелачивают,нитропродукты экстрагируют эфиром исушат, После удаления растворителяполучают 5,4 г (. 88 в расчете на взятое вещество) нитропродуктов, Полученный нитропродукт содержит 6232,3-диметил-б-этил-(4-нитрофенил)пиридина, аналитический образец которого выделяют кристаллизацией из спирта с выходом 2,5 г(-...

Номер патента: 1004385

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Эйлазян, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-или, 2-замещенных, 5-спиридинов, тетрагидроимидазо4

...1 пиридина составляет75. 11Недостатком этого способа является многостадийность, а также использование дорогостоящих реактивов(палладиевый катализатор),Целью изобретения является упрощение процесса, повышение выхода ирасширение ассортимента целевыхпродуктов.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения 1 в или1,2-замещенных 4,5,6,7-тетрагидроимидазо 14,5-с 1 пиридинов общей формулы3 100438 метоксизамещейные 5- ф-фенилоксиэтил)-4,5,6,7-тетрагидроимидазо 4,5-с пиридины общей формулы где В" и В имеют вышеуказанные значения;В: Н, ОСН;В 4= ОСНобрабатывают соляной кислотой в водно 1 Э спиртовом растворе при температуре кипения реакционной смеси.Выход 1-или 1,2-замещенных 4,5,6, 7-тетрагидроимидазо 14,5-с 1 пиридинов...

Номер патента: 1004386

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Вартанян, Куроян, Саркисян

МПК: C07D 491/107

Метки: 2-(1, 2-диалкилтетрагидропиран-4, 4-тетрагидро, спиро(2, хиноксалины

...(1)в 20 мл ацетонитрила, поддерживаятемпературу в пределах 20-25 С. Затем2 юсмесь перемешивают при комнатной температуре в течение 5 ч и оставляют наночь. Раствор декантируют и сушат надедким кали. После отгонки ацетонитрила остаток перегоняют в вакууме, Вы- урход 20,5 г (52,Ц) . Т, кип.288-190 С/5 мм.,При долгом стоянии продукт кристаллизуется, Он достаточно чист, и его можно использовать в следующей стадии,но при необходимости можно перекристаллизовывать из гексана. Т.пл.56"57 С Найдено,Ф:С 73,15;. Н 7,80 М С 4 Н 48 М 10 ., РВычислено)Ж: С 73,01 Н 7,88; М 12,16.ИК-спектр, 1), см: С-О-С 1080, Сзс аром. 1520, 1590, С=М 1610) МН 3285.ПМР-спектр)д) м.д,:1,2 и 1,23 (2"СН .с 1,3-2,1(з 5-снд)м; 3,8(6-сн )т;4,13(ЙН)С; 6,4-7,4...

Номер патента: 1004387

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Бобылев, Петров

МПК: C07D 495/04

Метки: производных, тритиапенталенов

...или избыток са 1 мого тиолята общей формулы ( П ). Последнее предпочтительнее, так как приводит к повышению конверсии 1,2-дити- зОол-тионов и выхода продуктов,В присутствии влаги и кислородаисходные тиоляты разлагаются.П р и м е р 1. Получение 2,5-дипиперидино,6,6 а Р-тритиапенталена.. К раствору амида калия, полученного из 0,39 г (0,0 1 г"атома) калия,в 50 мл жидкого аммиака при перемешивании присыпают 1,43 г (0,0 1 моль)М,й-пентаметилентиоацетамида. После46самопрои звол ьного испарения аммиакаостаток высушивают вакуумированиемдо 1 мм рт.ст., реакционный объемзаполняют сухим аргоном, 1-Пиперидиноэтентиолят калия размешивают с 30 мл45абсолютного диметоксиэтана и приохлаждении до -60 С и перемешиваниибприбавляют 1,09 Г (0,005 моль)...

Номер патента: 1004388

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Безменова, Варшавец, Гайдамака

МПК: C07D 495/04

Метки: 3-дитиолан-2-тион-5, 5-диоксид, тиолано3

...а также измерением молекулярной массы методом криоскопии.Как следует из ИК-спектра полученное соединение формулы (1) содержит известные типы связей: СН и СНв области 2900-3100 см ", 0-5 "0 в сульфонильной группе тиоландиоксидногокольца при 1120 см "и 1310 см ", 5=Св фрагменте, С=5 при 1058 см ".Кроме того, в спектре ПИР, снятомв растворе дейтерЬацетона (с 6)имеются две группы сигналов приК=375 м.д. и д=542 м.д. с соотношением интенсивностей 2:1 соответственно. Первая группа - дублет (Э==7 Гц) с небольшой дополнительнойконстантой - относится к протонамв положении 2 и 5 диоксотиолановогокольца. Вторая - триплет (3=5 Гц)относится к протонам в положении 3и 4. Простота спектра указывает навысокую симметрию молекулы и...

Номер патента: 1004389

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Микитенко, Романов

МПК: C07D 513/04

Метки: 4-апиримидинов, производных, тиазоло3

...(1 О ммоль)+цианбензилбензолсульфоната, 1,21 г (12 ммоль)5"метилдитиокарбамата, 1,1 г (10 ммоль)ацетилацетона нагревают 10 мин при100 С, добавляют 3 мл 723-ной хлорной кислоты и 5 мл абс. спирта, продукт отфильтровывают и кристаллизуют из спирта. Выход 2,28 г (60)т.пл. 221-222 С.Найдено, С 93 5 16,8.С Н СМ 04 5Выцйслено, 4: С 9,2; 5 16,6.П р и м е р 5, Перхлорат 4-метил-б-метилтио,8-дифенилтиазоло(3,4-а)пиримидиния,Смесь 2,73 г (10 ммоль)Ы-цианбензилбензолсульфоната, 1,21 г (12 ммоль)5-метилдитиокарбамата, 2 г (12 ммоль)бензоилацетона нагревают 10 мин прио100 С, добавляют смесь 3 мл хлорнойкислоты и 7 мл абс, спирта. Продуктотфильтровывают и кристаллизуют иэспирта с ДИФА (4:1). Выход 2,12 г.дибензоилметана нагревают 30 мин при150 С,...

Номер патента: 1004390

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Арустамян, Гулиева, Мамедов, Салахов, Умаева

МПК: C07F 5/04

Метки: 2-дибромпропенилборат, качестве, маслам, присадки, противозадирной, противоизносной, смазочным, трис-1

...опыта измеряют диаот веса масла. Противоизносные харак- метр пятна изйоса на нижних шарах втеристики предлагаемого масла с при- двух взаимно перпендикулярных направсадкой формулы (1) определяются по лениях, За конечный результат принидвум методикам. мают среднее значение диаметра пятнаИспытание полученного состава про износа (Оса) из шести измерений. водят на четырехшариковом трибометре Аналогично испытаны смазочные мас- МТна стальных шарах марки ШХла с промышленной присадкой и беэ нее, диаметром 12,7 мм, на воздухе при В табл.1 приведены сравнительные дан. комнатной температуре, Скорость сколь- ные противозадирных и противоиэносных жения составляет 0,23 м/с ( 600 об/минМ характеристик масла ВМ, содержащегоХарактеристика, масла ВМдля...

Номер патента: 1004391

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Жигалин, Краснова, Рыжов, Чернышев, Шапатин

МПК: C07F 7/21

Метки: гексаметил-7, силоксадигидрофенантренилциклотетрасилоксана

...вес 430,4 Элементный состав, ЖС 49,7 6,03 50,0 6,11 5 25,8 24,9 3 1004 гидрофенайтренилциклотетрасилоксана, диметилсилоксадигидрофенантренилполисилоксан, содержащий 75-80 мол.6 диметилсилоксиэвеньев, подвергают термокаталитической деполимеризации при 150-350 С в присутствии катализатора - смеси фторида калия и основания общей формулы Й,МОН, где К - низший алкил или фенил, при их весовом соотношении 2,6-3,6:1, при этом катализа в тор берут в количестве 0,3-5 от массы исходного полисилоксана.Описываемый способ характеризуется высоким выходом целевого продукта (94-973) и позволяет снизить пожаро- м опасность и токсичность производства, так как исключает использование раст"ворителя и адсорбента хлористого водорода - триэтиламина.П р и...

Номер патента: 1004392

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Аверичкин, Клементьев

МПК: C07F 7/21

Метки: с-3, с-5, тетраокситетрафенилциклотетрасилоксана

...льдом, Расход ФТХС 1,5 1 О л/мин через сопло диаметром 0,5 мм. Расход воздуха 10 л/мин через сопло диаметром 1,2 мм. Выход г,с,с,с-тетраокситетрафенилциклотетрасилоксана, выделяемого по методике, описанной в примере 1, составляет 423 от теоретического, содержание ОН,33, Т.пл.- 185-186 С. Чистота целевого продукта, по данным высокоэффективной жидкостной хроматогра" фии, составляет 99,63 (методика хроматографического анализа аналогична описанной в примере 1). Формула изобретения оСпособ получения г,с,с,с-тетраокситетрафенилциклотетрасилоксанагидролитической конденсациейфенилтрихлорсилана путем контактирования его со смесью воды со льдомпри массовом отношении фенилтрихлорсилана к воде равном 0025-0,028:1 споследующей промывкой...

Номер патента: 1004393

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Луценко, Новикова, Прищенко

МПК: C07F 7/22

Метки: тетраалкилстаннанов, функциональнозамещенных

...по примеру 1, Из 200 мл 1 М раствора бис(триметилсилил)амида натрия (0,2 моль) в эфи( мм), п 1,4805, 1(С О) 1710 см ",Д(СН) 1,Р 5 м.д., 1(ЗпппфСН) 57 Гц,6(ОСЙ) 3,90 м,д. (триплет),(НН)7 Гц, соотношение интенсивностей сигналов 1:1.П р и м е р 4. Трибутил(карбомет- воксиметил) стайнан (1 Ч) .Процесс проводят по примеру 1.Из 160 мл 1 И раствора бис(триметилсилил)амида натрия (0,16 моль) вэфире, 12 г (0,16 моль) метилацета- зта в 50 мл эФира и 52 г (0,16 моль)трибутилхлорстаннана в 100 мл эфираполучают 55,6 г (96) соединения (Ч),т.кип, 115 С (1 мм), п 1,4840,(С=О) 1710 см ", д(СН 2) 1,90 м,д., 2 вЪ(5 пнФфСН) 58 Гц, К(СН) 3,60 м,д.,соотношение интенсивностей сигналов 2:3.П р и м е р 5. Трибутил(ацетонил)станнан (Ч). 2Процесс проводят по...

Номер патента: 1004394

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Кулибекова, Кулиев, Кулиева, Фарзалиева

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкилдитиофосфорных, ацетоксиметиловые, качестве, кислот, маслам, присадок, противозадирных, противоизносных, смазочным, эфиры

...эфиры 0,0-дистот 660 и 1095 см " соответствуют 16 алкилдитиофосфорных кислот представР 5 и Р-С-группам. Более широкая ляют собой светлые, легкоподвижные форма полосы в области 1200- 1150 см жидкости, хорошо растворимые в бенсоответствует Р-Б-С и С-С связям. эоле, эфире, изооктане.П р и м е р. Получение ацетокси- Аналогично получают ацетоксиме.метилового эфира 0,0-диизопропилди з тиловый эфир 0,0-диизобутилдитиофостиофосфорной кислоты. форной кислоты.К смеси 42,8 г (0,2 моль) диизопропилдитиофосфорной кислоты в раст- Аналиэ полученных соединений пред- воре бензола частями подают 8 г ед- ставлен в табл, 1. Таблица 1 1 "С Н 108-110/0,51,4851 1,1305 72,01 72,33 21,80 22,35 10,35 0,84 85 1-С Н , 127-г 8 ГО,5 1,484 О 1,039 81,48 81,5...

Номер патента: 1004395

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Кулиев, Кулиева, Рамазанова, Халилов

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диизопропилдитиофосфорной, аллилоксибензиловые, качестве, кислоты, маслам, присадок, противозадирных, смазочным, эфиры

..." соответствует Р-С и С-О-С связям.,. П р и м е р 1, Получение 4-аллилоксибензилового эфира 0,0-диизопропилдитиофосфорной кислоты.К 42,8 г (0,2 моль)диизопропилдитиофосфорной кислоты частями подают 8 г (0,2 моль) 40-ного растворагидроокиси натрия. Затем к полученной соли добавляют 36,5 г (0,2 моль)аллилоксибенэилхлорида и перемешивают при 60 С в течение 4 ч. Смесь промывают водой, фильтруют и сушат подвакуумом. Получают 64,8 г (90) вещества.П р и м е р 2. Получение 2-аллилокси-метилбенэилового эфира дииэопропилдитиофосфорной кислоты,К 42,8 г (0,2 моль) диизопропилдитиофосфорной кислоты подают 8 г(0,2 моль) 40-ного раствора гидроокиси натрия, Затем к смеси добавляют39,2 г (0,2 моль) 2-аллилокси-метилбензилхлорида и перемешивают при 70 С в...

Номер патента: 1004396

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Безсолицен, Близнюк, Клопкова, Промоненков, Протасова, Соложенцев

МПК: C07F 9/20

Метки: алкил(арил)-дихлордитиофосфатов

...составляет соответственно 87 и. 89П р и м е р 3. Получение бутилдихлордитиофосфата.А. Смесь 14,93 г,(0,05 моль) трибутилтритиофосфита, 9,6 г(0,3 г-ат)серы и 48,05 г (035 моль) треххлористого фосфора нагревают при 180-190 Св течение 4 ч. Перегонкой выделяют22 г треххлористого фосфора, 24 г 396 4(55 г) и регенерированный треххлористый фосфор (22 г) из варианта Анагревают при 180-190 С в течение 4 ч.Получают 31,5 г (94 ь) бутилдихлордитиофосфата В. При использовании тех же коли"цеств реагентов, кубового остатка ирегенерированного треххлористого ФосФора из варианта Б получают 33,3 г(99) бутилдихлордитиофосфата.П р и м е р 4. Получение этилдихлор.дитиофосфата.А. Смесь 8,57 г (0,04 моль) три"этилтритиофосфата, 3,84 г (0,12...

Номер патента: 1004398

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Дупаль, Кашемиров, Сергиевский, Стрепихеев, Тарасов, Хохлов, Ягодин

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-дибутилоксиминоцианметилфосфонат, качестве, металлов, переходных, экстрагента

...образования и отделения Ма-соли, кроме того, увеличивается расход спирта.Температурный интервал (-15) - (0)С обеспечивает все возможные вариации для использования в качестве алкила этила, пропила, бутила, амила, причемо-15 С соответствует радикалу этил, а ООС - радикалу амид. Растворитель удаляют с помощью вакуумной отгонки.При растворении образующегося осадка .соли в воде происходит загрязнение раствора исходным веществом, в связис чем необходима отмывка серным эфиром.Последующее подкисление водного раствора Ма-соли до рН 5-4 приводит к выделению 0,0-дибутилоксиминоцианметил Фосфоната в свободном состоянии.В таблице представлены в сопоставимых условиях данные по испытанию предлагаемого соединения в сравнении с известными...

Номер патента: 1004399

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Гарибина, Догадина, Ионин, Леонов, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-(диалкокси-фосфонилметилен)-1, диоксаланов

...наблюдаются дублетные сигналы протоновФ 3994метиновой группы (Д 3, 49) с характерной константой спин-спинового взаимодействия с ядром фосфора 3 СН Р6,0 Гц, а также мультиплетные сигналыдиоксаланового ядра,Мимический сдвиг фосфора в этихсоединениях ДРИ 20,0 м.д, (в слабоеполе относительно НРО ) характерендля производных эфиров фосфоновой кислоты с 5 Р-гибридизованным атомомуглерода у атома фосфора.В ИК-спектрах фосфорилированных1,3-диоксаланов наблюдаются полосыпоглощения в области 1270 см (Р=О),1650 см " (С=С), 1240 см (С-О-С,Р"О-С),П р и м е р 1. Дипропоксифосфонилметилен,3-диоксалан, К 1,5 г(002 М) раствора мононатриевой соли этиленгликоля в 30 мл безводногодиоксана добавляют по каплям 4,4 г(0,02 М)дипропилового эфира...

Номер патента: 1004400

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Казанкова, Луценко, Родионов, Цветков

МПК: C07F 9/48

Метки: диалкил-2-иод-2-алкоксиалкенилфосфонитов

...времени.Данные элементного анализа, ИК,ПМР и ЯМР -спектроскопии подтвержда.ют их строение.Исходные диалкилиодфосфиты полу вчают по методике4 1 действием эфирата иодистого магния на соответствующие диалкилхлорфосфиты. Выход диалкилиодфосфитов количественный, Всеоперации проводятся в атмосфере инерт 45ного газа например аргона. П р и м е р 3. К раствору 13,8 г (0,05 моль) диизопропилиодфосфита в 150 мл абсолютного диэтиловогоэфира, охлаж;,енному до (-7 Я -(.-70 С .в течение 20 мин из капельной воронки по каплям прибавляют .4,9 г (0,05 моль) бутоксиацетилена, Реакционную смесь перемешивают 0,5 ч при этой же температуре, затем температуру медленно поднимают до комнатной, эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме, получают 11 г...

Номер патента: 1004401

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Гаприндашвили, Хавтаси, Цвениашвили

МПК: C07F 15/06

Метки: ароматическим, диазолом, координационных, металла, соединений

...водного раствора ацетатанатрия и нагревают до 70 С. После10 мин.интенсивного перемешивания реакционную смесь выдерживают на холовде (О С) в течение 30 мин, Выпавшийосадок промывают дистиллированной водой и сушат до постоянной массы 8 чпри 110 С. Получают 0,035 г (10)дихлорида ди-(бенз,1,3-тиадиазола)кобальта.Найдено, 4: С 35,20, Н 1,50;М 14,5Вычислено, 4: С 35,83; Н 1,99;М 13,94,П р и м е р ы. 2-12, Синтез проводят аналогично примеру 1, Условиясинтеза соединений обще й Формулы( 1 1 по примерам 1-12 приведены в таблице.П р и м е р 13. Смесь, состоящуюиэ 0,25 г (0,0011, моль) СоС 116 НО и 1004401 40,62 г (0,0045 моль) С НМэБ, растворяют в 50 мл 1-ного водного рвствоа ацетата натрия и нагревают до 70 С, После 1 О мин интенсивного...