Архив за 1983 год

Номер патента: 1004341

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Богданов, Григорьева, Гриневич, Демченко, Зверев, Цветков

МПК: C07C 39/06

Метки: алкилароматических, высших, соединений

...процесса.Поставленная цель достигается тем,. что согласно способу получения высших алкилароматических соединений алкилированием ароматических соединений высшим олефином при 110-170 Св присутствии катализатора - сульфи-. рованного, бензоилированного силика,еля со статической обменной емкостью0,1-0,6 мг-.экв.КОН/г, гранулометри ческим составом 0,1-0,6 мм.Катализатор характеризуется удельной поверхностью 60-100 м/г.Предлагаемый способ позволяет получать как моно", так и полизаме щенные высшие алкилароматические соединения в течение 0 5-1 ч при 110 О170 С, а также вырабатывать светлые продукты без стадии обесцвечивания алкилата или дополнительной высоко- вакуумной раэгонки. Цвет целевых продуктов 0,5 ЦНТ (по ГОСТ 20284-74). Выход...

Номер патента: 1004342

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Ананьев, Винокуров, Лунин, Мкртычан, Одинцова

МПК: C07C 39/07

Метки: метилфенолов

...ч " . Катализатор составаследукщий,вес.:окись алюминия 42,0;окись кремния 39,0; окись железа 0,4;окись кальция 3,5 у окись натрия. 0,6;редкоземельные элементы 145. В этихусловиях выход анизола составляет75 на исходный фенол. После второйстадии выход п-крезола составляет. 47,0, о-крезола 19,1, аниэола1,3, ксиленолов 7,6 на исходныйфенол. Селективность по крезолам88,0, по и-крезолу 62,5. Однако в этом процессе использование серной кислоты, применение специальной аппаратуры, образованиесточных вод осложняет общее технологическое осуществление этого производства.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемымрезультатам является способ получения метилфенолов путем алкилированияФенола метанолом в присутствии ката Олизатора...

Номер патента: 1004343

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Гутник, Роговик, Стружевская

МПК: C07C 49/80

Метки: 3-бромбензантрона

...целевого продукта идовести содержание 3-бромбензантрона в нем до 99,4. Одновременно с повышением качества целевого продукта я происходит сокращение отходов производства за счет уменьшения количества сточных вод (до 5 м на 1 т продукта) и извлечения солей бромистоводо" родной кислоты - ценного неорганичес кого сырья.Желательно в предлагаемом способе использовать раствор бензантрона.в хлорбензоле,.образующийся в производстве бензантрона, без предварительно- З го выделения бензантрона. Это позволяет исключить стадию выделения бензантрона при способе получения 3- бромбензантрона изантрахинона через бензантрон.фП;р и м е р 1. К хлорбензольнбму раствору бензантрона, содержащему 30 г (0,13 моль) бензантрона и 220 г хлорбензола, при 65 С...

Номер патента: 1004344

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Кучеренко, Макоткин, Ткаченко

МПК: C07C 51/41

Метки: активных, каталитически, маслорастворимых, металлов, солей

...тив 4,5-6,0 т на 1 т полученного продукта, получать побочный продукт99,8 чистоты, пригодный для утилиэцин, который в известном способе ввиду своей загрязненности не можетбыть утилизирован, а.также сократитьсодержание .каталитически активныхметаллов в сточных водах до 0,3-4,5г/л .против 8,9-9,7 г/л в известном способе, что составляет 0,1-1,5 кг металла на 1 т готового продукта против 40-58 кг/т,П р и м е р 1. В стеклянном реакторе с мешалкой, обратным холодильником и термометром перемешиваютпри 90-95 С 66,8 г (0,25 моль) жирных кислот льняного масла 1 к,ч.210 мг КОН/Г , 60 г уайт-спирита и8 г 0,2 моль ) сухого едкого натрадо полного растворения последнего.Затем готовят 67,2 г водного раствора сульфата кобальта (0,1 моль СО 504), испОльзУЯ...

Номер патента: 1004345

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Кудрявцева, Морозов, Фомин

МПК: C07C 51/42

Метки: кислоты, монохлоруксусной

...идет глишь н той мере, в какой происходитуменьшение концентрации хлористоговодорода, отводимого с избытком водорода из реактора гидрирования. П р и м е р 1 . Проводят гидрирование монохлоруксусной кислоты с примесями состава, Мас.:45Монохпоруксуснаякислота 90,34Дихлоруксуснаякислота 5,62Уксусная кислота 4,04Гидрирование проводят в реакторе при атмосферном давлении и температуре 125 С на катализаторе гидрирования 0,5-ный палладий на активном угле марки АГ) в течение 3 ч. Расход водорода 36 л/ч, 55Перед проведением процесса гидрирования в реактор добавляют натриевую соль монохлоруксусной кислоты в количестве 0,5 от массы монохлоруксуснойкислоты с примесями. 60Наблюдают практически пелное от-сутствие отдунки уксусной кислоты с избытком...

Номер патента: 1004346

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Кондратенко, Новиков, Цибульская, Цурган

МПК: C07C 53/16

Метки: кислоты, монохлоруксусной

...образованием монохлор- Я уксусной кислоты при этом повышение температуры, в отличие от известного способа, не требуется.П р и м е р 1 . Фотоокисление 1,2-дихлорэтана 1,2-ДХЭ , сенсибили- р эированное хлором, проводят в кварцевом реакторе при 50 еС.Кварцевый реактор представляет собой цилиндрический аппарат барбо . тажного типа высотой 200 мм, диаметром 30 мм, снабженный водяной рубашкой, фильтром Шотта, термометром и обратным холодильником, который охлаждается смесью сухой лед-ацетон до 25-30 С. Для опытов используют дважды перегнанный технический дихлорэтан, Подачу хлора и кислородсодержащего газа в реактор осуществляют через смеситель, расход газов контролируют с помощью реометра.В реактор помещают 100 г 1,2- дихлорэтана и 20 мл воды,...

Номер патента: 1004347

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Биккулов, Зобов, Сафонова, Смолянец, Шакиров

МПК: C07C 65/05

Метки: выделения, кислот, фенолкарбоновых

...г продуктовкарбоксилирования п-ХФЫа, получен О ных в условиях, аналогичных примеру1, содержащих 6,57 г 5-Х-ОБНа,0,95 г и-ХФНа и 0,17 г п-ХФ обраба.тывают 47,10 г этаноласоотношениеэтанолгпродукты карбоксилирования = 55 щ 6:1). Осадок 5-Х-ОБНа выделяютаналогично примеру 1. Подкислением осадка серной кислотой выделяют5,43 г 5-Х-ОБК 93,2 от потенциала ) с чистотой 99,9.60 П р и м е р 5 . 12,22 г продуктов карбоксилирования п-ХФ 0 а, полученных в условия, аналогичных примеру 1, содержащих 10,23 г 5-Х-ОБНа, 1,49 г п-ХФЯа и 0,26 г п-ХФ, обрабатывают 48,88 г изопропилового спирт.(соотношение изопропиловый спиртгпродукты карбоксилирования = 4:1). Осадок 5-Х-ОБНа . выделяют аналогично примеру 1. Подкислением осадка азотной кислотой выделяют...

Номер патента: 1004348

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Андреева, Потеряхин, Рахимкулов, Романов, Смородин

МПК: C07C 67/08

Метки: диалкилфталатов, нейтрализации

...объемаисходного фталата при 40-80 С в тео чение обычно 5-10 мин.Процесс проводят при 40-800 С.В опытах используют эфир-сырецпроизводства пластификаторов ДАФ, 20 в котором содержится 0,1 мас. серной кислоты при общей кислотности2,5 мг КОН/г.П р и м е р 1 . В термостатированную,двухгорлую колбу с мешалкой загружают 100 мп 96,0 г) эфира-сырца при 40 оС, проводят нейтрализацию 40 мл 40,4 г ) моноэтаноламина в течение 10 мин при перемешивании. Продукты отстаивают в делительной воронке в течение. 30 мин. Верхний слой представляет собой пластификаторр нижний - этаноламин с растворенными в нем продуктами нейтрализации. Верхний слой отделяют и под вакуумом отгоняют иэ него оставшиеся 35 спирты и моноэтаноламинрастворимость последнего О,б г на...

Номер патента: 1004349

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Меркушев, Юдина

МПК: C07C 69/12

Метки: выделения, фенилиодозоацетата

...цель достигается тем, что согласно способу выделения ФИА иэ реакционной смеси, полученной окислением ирдбензола,перекисью водорода в среде уксусного ангидрида путем ее обработки водой при объемном соотношении, равном 1:(1,5-2,5) и температуре 0-10 С с отделением выпавшего осадка .Следует отметить, что, как известно, следы воды в растворителе вызываютгидролиз ФИА, если процесс идет при температуре вьаие 30 оС 41.Однако проведенные испытания по гидролизу ФИА йокаэали, что при низких температурах (,вода + лед) гидролиз в заметной степени не протекает. П р и м е р . В двухлитровой горлой колбе, снабженной мешапко обратным холодильником,-термоме и погруженной в водяную, баню, ос рожно смешивают 610 мл уксусног гидрида и...

Номер патента: 1004350

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Беккер, Вакулова, Жаров, Жулин, Самохвалов, Филиппова, Яковлева

МПК: C07C 69/145

Метки: витамина, метаболитов, производных

...метилена нагревают при 80 С и давлении 10000 атмв тефлоновой и свинцовой ампулах30 минРастворитель удаляют, остатокхроматографируют на колонке с 18 гсиликагеля. Элюируют системой гексан:эфир, Получают 0,113 г (94)9 Е, 9 Е-этоксикарбонил,13-диметил-(1,5-диметил-этоксикарбонил 4-оксо-циклогексен-б-ил)-7,9,11,13-октатетраена,П.р и м е р 5, Раствор 0,535 г4-(2,6-диметил-б-этоксикарбонил-Зоксо-циклогексен-ил)-3-бутентрифенилфосфоний бромида и 0,150 г2 Е, 4 Е-этоксикарбонил-метилпентадиеналя в 3,5 мл окиси пропилена нагревают в тефлоновой и свинцовых ампулах при 60 С и давлениио14000 атм 15 мин. Растворитель удаляют, остаток хроматографируют наколонке с 50 г силикагеля. Элюируютсистемой гексангэфирг 5. Получают0,342 г (95,2) 9 Е,...

Номер патента: 1004351

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Заковряшина, Кирилович, Литвинова, Максимова, Шевченко

МПК: C07C 69/34

Метки: дикарбоновых, кислот, сложных, эфиров

...в таблице.П р и .м е р 3 . Ди (бутилцеллоэольв ) суберинат получают аналогично примеру 1 при следующем соотношении компонентов: пробковая кислота2 моль (348;4 г );бутилцеллозольв4 моль (472,24 г );катализатор бенэолсульфокислота 0,01 моль 1,74 г );толуол 1,78 моль (164,2 г) . При достижении конверсии 90,11 в реакционную смесь добавляют избыток бутилцеллоэольва в количестве 5 от исходного веса. В конце реакции конверсия достигает 97,43Остаткилетучих продуктов удаляют отдувкойострым, перегретым паром при темпераотуре в реакционной массе 140 С.иостаточном давлении 100 мм рт.ст.Выход 717,94 г (95,93) . Характеристика полученного продукта приведенав таблице.П р и м е р 4 .(Ди бутилцеллозольв)сукцинат получают аналогичнопримеру 1 при...

Номер патента: 1004352

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Данов, Зильберман, Меженин, Спасская, Томашук, Хитрин

МПК: C07C 69/54

Метки: метилметакрилата

...в присутствии соединений металлов с образованием метилметакрилата практическиможно осуществить в интервале температур 150-200 С. Ниже 150 С скоростьпроцесса очень мала, Выше 200 С идутпроцессы термического разложенияметакриламида.Катализатором метанолиза метакриламида могут быть оксиды и соли различных металлов, таких как РЬ, СЙ,Мп, Со и др, Наиболее эффективны свинецсодержащке соединения.Следует отметить, что в то времякак в известном способе для проведения новой операции необходимо добавлять новую порцию соли 4 каталиэкрующей процесс, в предлагаемом способе;в этом нет необходимости, так каккатализатор вместе с аминами переходит от операции коперации.Взаимодействие метакриламида сметанолом проводят нагреванием ихсмеси с...

Номер патента: 1004353

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Жубанов, Куприна, Любченко, Полютова, Шварцман, Шеюхина

МПК: C07C 69/753

Метки: 10-аллилтрицикло, дец-7-ен-карбоксилат, качестве, литьевых, пресс-композициях, связующего

...раствором бикарбоната натрияотделяют от водной фазы. Органическийрастворитель и непрореагировавшие ал лиловый спирт или хлористый аллил отгоняют,.Остаток перекристаллизовываютиз этилового. спирта, Выход целевогопродукта 90-.98,П р и м е р 1, Синтез 3,4,9,10. - 35-ен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты 290,4 г (5 моль) аллилового спирта и 27,55 г (0,16 моль) п-толуолсульфокислоты и 600 мл бенэола нагревают с одновременной отгонкой воды(36 г) в виде азеотропа с бенэолом.Продолжительность синтеза 8 ч. Послезавершения реакции реакционную массунейтрализуют 10-ным раствором углекислого натрия и промывают водой донейтральной реакции, сушат в течениесуток сернокислым натрием. После сушки отгоняют бензол (Р=20 мм рт;ст.,т.кип. 30 С). Получают...

Номер патента: 1004354

Опубликовано: 15.03.1983

Автор: Боголюбский

МПК: C07C 87/18

Метки: 1-амино-3-диметиламинопропана

...цель достигается,тем,что согласно способу, заключавшемуся во взаимодействии 3-аминопропанолаСоставитель к. юйищенкоТехред С,Мигунова Корректор Е Рошко Редактор А. Химчук Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Заказ 1788/29 филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 с хлористым тионилом с последующей обработкой выделенного хлоргндрата 1-хлор-аминопропана диметиламином при комнатной температуре и гидроли-. зом полученного продукта НаОН, и вы" делением целевого продукта, 3-аминопропанол обрабатывают Я 02 С 1 с последующей обработкой полученного хлоргидрата 1-хлор-аминопропана диметил". амином и щелочным гидролизом полу ченного...

Номер патента: 1004355

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Акимова, Киприанов, Пономарев, Пономарева, Сметанина, Царев

МПК: C07C 87/62

Метки: n-диэтиламинометилпроизводных, фенола

...стоимость используемых ФенольОных концентратов 70 руб./т). Расходпредлагаемого коагулянта при выделении эмульсионных каучуков составляет20-25 кН на тонну латекса, что несколько ниже расхода применяемых коагу 25лянтов или соответствует ему.Предлагаемый способ позволяет получить водорастворимые К,Б"диэтиламинометилпроизводные Фенолов, которыеблагодаря водорастворимости находятприменение в качестве коагулирующихагентов при выделении эмульсионныхкаучуков из латексов, для очисткисточных вод, получаемых при синтезеэмульсионных каучуков. Применениепредлагаемого способа позволяет полнее утилизировать растворимую смолу -побочный продукт пиролиза древесины.Замена бензола, используемого вкачестве растворителя в прототипе,на уксусную...

Номер патента: 1004356

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Искандаров, Касымова, Максудов, Махаматханов, Тарасов, Шаженов

МПК: C07C 87/66

Метки: активность, натрия, нафтиламино)-пропионат, проявляющий, развитие, ростстимулирующую, хлопчатника

...и янтарная кисло та) на семена хлопчатника исследуют в лабораторных условиях. Семена хлопчатника Ташкентзамачивают в колбе, в водном растворе препарата 0,001 г 0,005 г 0,01 г 0,02-ной концентрации (янтарная кислота 0,01 и 0,02-ной концентрации) в течение 16 ч. при комнатной температуре. Пос,ле обработки, семена проращивают во влажной камере в чашках Петри при 25 27-28 фС. Учет всхожести производят на 5 сут. Результаты опытов приведены в табл, 1.П р и м е р 3. Мелкаделяночный полевой опыт, Опыт проводится для Зо сравнительного:изучения эффективнос" ти нового стимулятора и препарата эталона (янтарная кислота) на темп нолевой всхожести семян хлопчатника, Повторность опыта четырехкратная, В каждой повторностиварианта имеется по 100 гнезд...

Номер патента: 1004357

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Базакин, Задорский, Зенченко, Солодовников, Федорченко, Шалахман, Якухный

МПК: C07C 103/36

Метки: диметиламидов, кислоты, муравьиной, уксусной

...из верхней час. ти реакционной колонки подают в холодильник, где пары конденсируются, конденсат охлаждают со скоростью 0,58-0,72 кг/ч собирают в приемник . На лабораторной ректификационной колонке, представляющей собой стеклянную колонку 9 30 мм, высотой 1,5 м, заполненную кольцами из нержавеющей стальной проволоки, из полученного продукта отгоняют оборотный метанол с непревращенным метилформиатом. Верхняя часть колонки снабжена холодильником таким образом, что имеется возможность часть конденсата возвращать в колонку в виде флегмы, а вторую часть отводить в приемник. В верхней части колонки поддерживают .температуру 60-65 С, в кубе 140-145 С. флегмовое число равняется 2-3. При этихусловиях отгоняют 0,23-0,28 кг/ч метанола в смеси с...

Номер патента: 1004358

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Алешечкин, Маккавеева, Мокеева, Пнева

МПК: C07C 109/00

Метки: кетазинов

...0,02 30 ДЭТАП 30 84,2 0,09 ОЦГЭ 0,19 85,2 100 ГД 0,06 100 ЭБОГ 0,263 85,0 50 НТУ формула изобретения 1, Способ получения кетазинов поавт. св. 9 561720, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упроше ния процесса, в реакционную смесь 20,8 г,аммиака подают 8,5 г (0,25 моль) Н О,считая на 100, в виде 34,8-ного водного раствора и 1,2 г оксигидроперекиси изопропила, Молярные отношения компонентов Н 02. этанол:ацетон:ацетонитрил:аммиак сос тавляют 1:8,1:2,44:1,7:4,8.Синтез проводится при 60 С. Через 3,5 ч образуется 23,9 г (0,213 моль) диметилкетазина (ДМКА).Выход ДИКА, считая на загруженную 10 перекись водорода 85,4. Оптическая плотность реакционного раствора 1,815, цвет - желтый.П о и м е р 2. В условиях приме= ра 1 в реакционный...

Номер патента: 1004359

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Коробицына, Николаев, Родина

МПК: C07C 113/00

Метки: бициклических, диазодикетоциклопентанов

...1 О мм, выделенноевещество растворяют в 50 мл ацетонитрила, нагревают при 80 С в течениео1 ч, раствбритель и регенерированныйсильван удаляют в вакууме 10 мм, полученный 2-диазо-3,"дикетоциклопентен (Х 1 возгоняют в вакууме 1 ммпри 25 ОСК раствору 0,5 ммоль диазодикетона (Х 11,1) в 10 мл абсолютного диэтилового эфира при 25 С прибавляют1,0 ммоль диазоуксусного эфира (ДУЭ)в 3 мл эфира и оставляет при комнатной температуре на несколько часов,Растворитель и избыток диазоуксусного эфира оставляют при комнатной температуре на несколько часов. Растворитель и избыток диазоуксусного эфира отгоняют в вакууме 10 мм, затем ввакууме 2 мм при 15 оС, После перекристаллизации из метанола ( при охлаждении до -15 оС) и хроматографического разделения...

Номер патента: 1004360

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Басова, Елисеев, Каменев, Митрофанов, Подловченко

МПК: C07C 113/00

Метки: азотистой, аминосоединений, диазотирования, кислоты, концентрации, процессе

...чувствительность измерения.П р и м е р 2, В диазотатор непрерывного действия емкостью 1 л подаются дозаторами паранитроанилин, солянаякислота и нитрат натрия. К титранту дбавпяется ускоритель вьщеления азотав количестве 1 г/л, Время выделенияазота сокращается до 10 с, .Использование предлагаемого спо-,соба автоматического измерения концентрации азотистой кислоты обеспечиваетпо сравнению с известными способамиследукзцие преимушества: повышениечувствительности измерения концентра 3 1 О 043периодических процессов, неприемлемыдля измерения концентрации азотистойкислоты и управления непрерывными процесс ами диазитирования.Цепью изобретения явпяется повышение чувствительности способа и уменьшение инерционности измерения за счетсокращения...

Номер патента: 1004361

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Кулиев, Литвишков, Мехтиева, Сейфуллаев

МПК: C07C 121/16

Метки: алифатических, карбоновых, кислот, нитрилов

...р 3. Способ полученияиитрилов С-Соокислительным аммоно-.лизом н-гексадекана в жидкой фазе,150 г н-гексадекана обрабатываютаммиачно-воздушной смесью в соотно-,шении воздух : аммиак = 1:5 со скоростью подачи 1282 я "при температуре реакции 170 оС в течение 4 ч с использованием катализатора состава по,примеру 1. Навеска катализатора 0,51 г1(,0,34 весА ЬСтепень превышения н-гексадекана48,5 весА выход нитрилов на загруженный продукт составляет 25,99 весА, .селективность 53,6 весА. Производи-тельность процесса 19,1 г/г кат ч.П р и м е р 4. Способ получениянитрилов С-С 1 окислительным аммонолиэом н-гексадекана в жидкой фазе,150 г н-гексадекана обрабатываютаммиачно-воздушной смесью в соотношении воздух ; аммиак = 1:2 со скорос100436 тью подачи...

Номер патента: 1004362

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Гусев, Петров, Семенова, Солодов

МПК: C07C 141/14

Метки: алкилфенолов, оксиэтилированных, сульфатов

...Методика сульфатирования по известному способу. В реакционную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и воронкой для введения твердого вещества, загружают 13,2 г оксиэтилированного на 4 моль окиси этилена изононилфенола, нагреваютдо 120 С и при перемешивании присыпают тонкоизмельченную сульфаминовую кислоту(34 г) в течение 10 мин. Затем реакционную смесь перемешивают в течение 1,5 ч при той же температуре. На дне колбы наблюдают образование спекшегося твердого нерастворимого остатка. После охлаждения реакционной массы до 50 С добавляют 1 мл водного аммиакаорН реакционной среды становится равным 8, Реакционную массу доводят до 80 С и осторожно декантируют. В результате получают 14,7 г аммониевого сульфата,...

Номер патента: 1004363

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Буханько, Левицкая, Ненько, Плакидин, Савчишин, Слободянюк, Степенко, Якоби

МПК: C07C 143/40

Метки: 1-хлорнафталин-8-сульфокислого, натрия

...530 мм рт,ст., отжи-.мают и сушат. Получают 43,4 г 1-хлорнафталин- :сульфокислого натрия, что составляет 91,53, считая на 1-нафтиламин-сульфокислоту, Содержание основного:вещества в готовом продукте составляет 723, что соответствует техническим требованиям полупродукта 50-76П р и м е р 2. Процесс проводят в условиях примера 1, но с той разницей, что контроль производства проводят не автоматически по прибору, а визуально. Конец диазотирования определяют . нанесением капли реакционной массы на фильтровальную бумагу и последующим нанесением на нее 103-, ного водного раствора пиридина.Отсутствие сине-фиолетового окрашивания свидетельствует об отсутствии9,0 0,53 0,27 формула изобретения 5 100436непрореагировавшей...

Номер патента: 1004364

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Березин, Бурмистров, Кашин, Лимаренко, Педан, Песковский, Самодригина

МПК: A61K 31/095, A61K 31/185, C07C 303/44 ...

Метки: ароматических, сульфохлоридов

...последующим отжимом кристаллов нвцентрифуге имеет следующие характеристики.фСульфохлорид (суммаизомеров), % 87,6Вода, % 9,0Кислотность, мг КОН/г . 38,5Температура кристаллизации, С 65,4В химический стакан емкостью 500 мл,20снабженный мешалкой, загружают 50 гэтого сульфохлоридв и 200 мл 0,1%-ноговодного раствора триметилцетиламмонийбромида, нагретого до 70 ОС, и смесьперемешивают, при этом сульфохлорид 25расплавляется, Продолжая перемешивание,смеси дают самопроизвольно охладитьсядо 25 С, образовавшиеся при этом граопулы сульфохлорида отфильтровываютпромывают 100 мл хол иной воды и отжимают на зОцентрифуге в течение 15 мин при3000 об/мин. Получают п-толуолсульфохлорид с содержанием воды 1%, кислотностью 0,022 мг/КОН/г,...

Номер патента: 1004365

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Галич, Голубко, Курдюмова, Писклов, Пистуненко, Подрезова, Рассыльный, Резниченко, Руденко, Савчишин, Свистула

МПК: C07C 149/28

Метки: нафталинтиолов

...) в ароматическом хлоруглеводо.роде при 95-100 С, процесс проводятов присутствии свинца вколичестве0,001-0,0053 от веса цинка. 25Целевой продукт выделяют промывкой водой с,выходом 98-994,П р и м е р 1. К смеси 2015 г(5,5 моль)серной кислоты, температура при этом поднимается до 40 С,35нагревают до 95 оС и выдерживают приэтой температуре 5 .ч, отделяют горя- .чий верхний слой, и отмывают кислотуводой. Выход 1070 мл раствора, содержащего, 141,5 г (98) нафталинтиола,П р и и е р 2, К смеси 201,5 г40(0,89 моль) 2-нафталинсульфонилхло"рида, (8,28 моль) хлорбензола, 1000 млводы, 217 г (3,3 моль) цинкового порошка и 0,007 г (0,003,от веса цинкасвинца придают 540 г (5,5 моль) сер"45ной кислоты, температура поднимаетсядо 55 С. Нагревают до, 100 С...

Номер патента: 1004366

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Баженова, Кириченко, Латыпов, Максимов, Никольский, Пашкевич

МПК: C07C 151/00

Метки: 2-тетрафторэтил, аминоаллилтиона, газо-жидкостной, ионов, качестве, методом, никеля, производные, реагентов, хроматографии

...для определения никеля проводят при газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР).Испытания проводят для растворов хелатов никеля соединений формулы ( 1) в гексане в интервале концентраций 110 -1 1 О "мг/мл.Для сравнения используют хелат никеля .соединения формулы (1) в растворе гексана при аналогичных концентрациях.Испытание проводят на хроматографе "Цвет" с детектором постоянной скорости рекомбинации. Используют колонку (1 м х 3 мм), стеклянную, заполненную хроматоном й 5 црег (0,20- 0,25 мм) с нанесенной в количестве 33 неподвижной жидкой фазой 5 Е. Температура колонки 200 фС, температура детектора и узла ввода 220 оС. Скоростьгаза-носителя азота (ос,ч,) 45 мл/мин, скорость продувочного газа...

Номер патента: 1004367

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Гнездов, Ермолаев, Корнилов, Летунова, Шапс

МПК: C07C 153/057

Метки: тиоформамида

...получения тиоформамида, заключающемуся вовзаимодействии формамида с пятисернистым фосфором в присутствии в качестве растворителя сложных эфиров уксусной кислоты приФСоставитель Т. ВласоваРедактор О. Персиянцева Техред С, Мигунова Корректо Ч.Шароши Заказ 1789/30 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Ф 3 цтиал ППП "Патент"; г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3 10043нагревании, процесс проводят с добавлением воды в количестве 0,5 - 5% от веса формамида после слива из реакционной смеси 20 30% формамида от общегоколичества йсходного формамида при зтемпературе 48-55 ОС,Выход углевого продукта 58-60 %.В качестве растворителя используютсложные эфиры,...

Номер патента: 1004368

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Батырбаев, Злотский, Зорин, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07C 153/09

Метки: 2-бромэтилтиолацетата

...7,25 г) получают2-бромэтилтиолацетат 8,78 г (91% врасчете на превращенный 2-метил,3 оксатиолан),П р и м е р 6, Из 2-метил,3-ок- Исатиолана (0,1 моль, 10,4 г), бромоформа (О,Х моль, 25,3 г) и перекиситрет-бутила (О,ОЗ моль, 8,7 г) получают 2-бромэтилтиолацетат 8,68 г (90%в расчете на превращенный 2-метил,3- 39оксатиолан).П р и м е р 7, Из 2-метил,3 оксатиолана (0,1 Моль, 10,4 г), бромоформа 0,1 моль, 25,3 г), и перекиситрет-бутила (0,02 моЛь, 5,8 г) полу- рчают 2-бромэтилтиолацетат 9,07 г(94% в расчете на превращенный 2-метил,3-оксатиолан) .П р и м е р 8. Смесь 2-.метил,3 оксатиолана (0,1 моль 10,4 г), бромоформа (0,1 моль, 25,3 г) и перекиситрет-бутила (0,025 моль, 7,25 г) нагревают в течение 2 ч при температуре140 С. Выход...

Номер патента: 1004369

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Азимов, Антоненко, Ковсман, Матова, Фрейдлин, Шестопалова, Яхонтов

МПК: C07D 211/40

Метки: 6-пиперидиндикарбоновой, кислоты

...Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113038, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППЛ "Патент, г, ужгород ул, Проектная, 4 320%-ной и 10%-ной. серной кислоты на свинцовом катоде выход 2,6-пипиридЬщикарбоновой кислоты составляет 26% и 18% соответственно.При проведении процесса при больших значениях рН образуется 2,6-бис-оксиметилпиридин.Так, в фосфатном буфере (рН 6,1) при электровосстановлении на ртутном электроде 2,6- пиридиндикарбоновой кис лоты образуется 2,6-бис-оксиметилпиридин с выходом 26% 1.2 .П р и м е р 1. В катоде пространств во диафрагмеиного электролизера (диаф; рагма МКл). помешают 0,9 г 2,6-пи- М ридиндикарбоновой кислоты в 90 млацетатного буфера (рН=4,6-5,1). Ванодную камеру заливают раствор...

Номер патента: 1004370

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Амелин, Чернова

МПК: C07D 213/20

Метки: 9-(2-гексадецилпиридинийоксафенил)-7-окси-2, дигексадецилпиридинийокса-6-флуорон, качестве, ниобия, реагента, тантала, фотометрического

...готового продукта 70 ( 0,78 г)Найдено, Ф: С 79,00; Н 9,72;М 3,40; О 7,65.Полосы поглощения в ИК-спектрахне изменяются.П р и м е р 4. Определение ниобияв стали 2 фМ 2, содержащей 0,515 МЬи следующие элементы, 4 Р 0,0089,Мп 0,357; Сг 17,36; М 1 12,90;Мо 0,0527; 4 0,0312; 5 0,326;Со 0,069; А 1 0,0087 Ч 0,139.Навеску стали 0,05-0,5 г растворяют при нагревании в 6 мл 18 н. Н 250и раствор обрабатывают 2 мл 304-ноиН 202, прибавляя ее по каплям, затемнагревают, добавляют еще 1 мл Н 02,и выпаривают раствор до начала выпадения солей. Раствор переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки0,054-ным оксалатом аммония. Затем вколбу на 25 мл добавляют 0,2 мл рвагента (конц. 10 М), 1 мл 5 н. Н 504,1 мл исследуемого раствора, доводятдо метки...