Архив за 1973 год

Номер патента: 390060

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 29/52

Метки: высших, спиртов

...борной кислоты при температуре 130 в 1 С,Количество подаваемой воды в каждом отдельном случае зависит от содержания бор ной кислоты в углеводородах, степени ее дегидратации, глубины окисления, высоты заполнения аппарата, скорости заполнения аппарата, скорости нагрева от 140 С до температуры реакции, интенсивности перемешива ни я.,оО 110 а,4,3 6,3 13,6 2 4 15 4 ф 1,4 2,7 8,6 6,9 11,3 22,6 40,6 65,7 67,2 76,3 76,5 59,8 20 Предмет изобретения Составитель Н, Антипова Редактор Л. Новожилова Техред Л, Богданова Корректор Н Учакина.Заказ 31025 Изд.1756 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/БТипография, пр, Сапунова, 2 При достижении...

Номер патента: 390061

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Миркинд, Старовит

МПК: C07C 29/00, C07C 33/035

Метки: гликолей, ненасыщенных

...или щелочного,реагента. Из кислот могут быть использованы карбоновые замещенные или незамещенные ароматические кислоты, салици ловая или кислые эфиры ароматлческих дикарбоновых кислот.К преимуществу известного способа можноотнести доступность сырья, так как бутадиен легко производится в значительных количест-.20 вах из нефти и дешев. Используемый растворитель, как и кислотамогут быть легко возвращены обратно в производство. При производстве 2-бутендиола или его аналогов побочно получаются также ценные и труднодоступ ные продукты, например октадиенгликоль.Замещенные 2-бутен,4-диола,получают в условиях, аналогичных примеру 1, с выходом 72 - 86%.П р,и м е,р 1. В стеклян б 30 200 мл, снабженный рубаЗМО 41 Предмет изобретения...

Номер патента: 390062

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Зигфрид, Ипостранцы, Лотар, Рольф, Руди

МПК: C07C 45/50

Метки: декобальтизации, карбонилы, кобальта, оксосиптеза, продукта, содержащего

...температур 50 - 80 С. Прпэтих условиях карбоцилы кобальта оченьО быстро разруцаотся ц окисления альдегпдовце проСхоитПри эгих условц 51 х п 1 зОцсходит достаточноОьстрая экстракця солей кооальа цз орГЯцической фазы, однако опа протекает пол 15 постыл лишь прц использовании больших количеств воды, так как цеооходимые лля окисления повышенные температуры способствуютрастворению солей кобальта в органическойфазе. Лишь прц температурах ниже 20 - 30 С20 растворимость солей кобальта в органическойфазе снц кается настолько что можно оченьбыстро добиться полного удаления кобальта, из органической фазы, используя сравнительно небольшие количества воды. Поэтому целе 25 соооразно установить такой температурныйинтервал в зоне декобальтизации,...

Номер патента: 390063

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Веселовский, Шепелин

МПК: C07C 49/08, C25B 3/02

Метки: ацетона

...лишь пропилен. Серная кислота и таллий не расходуются. На катоде выделяется водород, который может быть использован для известных процессов гидрирования органических веществ.Целевой продукт частично выходит в газовую фазу (в пропилеи), откуда легко конденсируется, или образуется в водном растворе серной кислоты, из которого выделяется ректификацией или гростым нагреванием раствора (приблизительно до 100 С). Выход ацетона по току составляет 60 - 80 е/е, в качестве побочного продукта образуется пропионовый альдегид с выходом по току до 20 О/о,П р и м е р, В ячейку с разделенными анодным и 1(атодным пространствами заливают 40 мл водного раствора ЗХНЬОл+10 М Т 12804. Злектролит и стенки ячей(и термостадируют при 25 С, Злектрод в виде...

Номер патента: 390064

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 46/00, C07C 50/32

Метки: 2-нафтох, 4-нафтохинона, 5-окси-1, инока

...5 н. раствора бисульфита калия при температуре 0 в С. 1 х полученной смеси добавляют 0,63 )л ледяной уксусной кислоты, 1,3 л)л концсгррованного водного раствора аммиака и 12,7 л 1 н. раствора перманганата калия. Выпавший Осадок двуокиси марганца отфильтровывают и промывают водопроводной водой. Получают 100 мл фильтрата, содержащего390064 Предмет изобретения Составитель Г, Максимова Редактор Л. Новожилова Техред Л. Богданова Корректоры Л, Орлова и Н, АукЗаказ 5058 Изд. Ио 155 Тираж 523 ПодписноеЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Обл, тнкь Кострачокого управления издательств, полипрафии и книиной торговли нитрозодильсуфонат калия. К нему добавляют...

Номер патента: 390065

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аскеров, Ахмедов, Вейисов, Гаджиев, Горбань, Кулибеков, Халилова

МПК: C07C 49/78

Метки: алкоксиацетофенонов, фенилгидразонов, этанолили

...в теченйе 1 час 30 мин 4,4 г (0,02 моль) и-и гексоксиацетофенона.Колбу с реакционной смесью нагревают до 90 С 1 час 10 мин и при температуре 90 С выдерживают при перемешивании 2: час, После перекристаллизации из диэтилового эфира и высушивания,получают 3,53 г, 64,2% в расчете на исходный п-н-гексоксиацетофенон, эганолгидразина-п-н-гексоксиацетофенона с т. пл.45 50 55 60 65 49 С; мол. вес: найдено 273, вычислено для С 16 Н 26 М 20 278.Найдено, %: И 9,78,Вычислено, %: М 10,04.П ри мер 9. Синтез феннлгидразона и-этоксиацетофенонаВ колбу помещают 6,48 г (0,06 моль). феннлгидразина. При небольшом нагревании прибавляют по каплям в течение 1 час 3;28 г (О,02 моль) и-этоксиацетофенона. Колбу с реакционной смесью нагревают 3 - 4 час при...

Номер патента: 390066

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Мен, Покровска, Рыжанкова

МПК: C07C 51/34, C07C 55/02

Метки: всгсоюэная

...15,6 г с т, пл. 150 С (87% от теоретического) . Содержание основного вещества99 2%Пример 3, Озонируют 10 г циклогексенав 50 г каприловой кислоты при 25 С. Обработку реакционной массы проводят аналогично примеру 2 в присутствии 0,01 г стеаратакобальта. Время разложения перекисей15 мин. Выход адипицовой кислоты 1 й,3 г(80% от теоретического), т. пл, 150,5 С. Содержание основного вещества 99,5%,П р и м е р й. Озонируют 10 г циклогексенав 50 г каприловой кислоты при 25 С, Реакционная смесь разлагается кислородом воздуха в присутствии 0,005 г стеарата,меди притемпературе 65 С в течение й 5 мин.Адипиновая кислота отфильтровывается,перекристаллизовывается из воды. Выходадипиновой кислоты 16,2 г (90% от теоретического) тпл. 151...

Номер патента: 390067

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 51/43, C07C 59/255

Метки: виннокаменной, кристаллической

...кальцием ц актвировапыь углем и отделения гипса концецтрируют в вакууме при 65 - -70 С,до выпадения 10% кристаллов.5 Получеццую суспензцю охлаждают в ечение5 - 6 час до 26 - 22 прц скорости охлаждения 15 град/час в теченние первых двух часов, 7 град/час в течение третьего часа, 5 град/час в течение четвертого часа, 2,5 град/час в течео цие пятого ц 2 град/час в течение шестогочаса.П р и м е р, Раствор вицнокаменцой кислоты, полученный после разложения виннокислого кальция и отделения гипса, концентрируют 15 до 42 - 45% содержания виннокаменной кислоты, обрабатывают железистосинеродистым кальцием и активированным углем, отфильтровывают выпавший при охлажденти гипс и винный камень и полученный расптвор нагревают 20 при 65 С в вакууме...

Номер патента: 390068

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 51/265, C07C 63/70

Метки: галоидбензойных, кислот

...стеарата кобальта и хлора. Но известьтй сособ отлитается низойконверси галоидтолуолов н большим индукционным периодом реакции окисления, Как показывает Опыт, при Окислении тртГалоидтолуолов степень, конверсии составляет 30 - 40%, и индукционный период 4 час и более.Предлагают способ получения галоидоензойцых кислот окислением галоидтолуолов молекулярным кислородом в присутствии в качесте кат 1 лизатора смеси стеаратов кобальта и марганца и в качестве инициатора бензальдегида и тетрабромэтана,Предлагаемый способ осуществляют прн температуре 140 - 180 С в среде органического растворителя, например алифатических карбоновых кислот,трихлортолуола ют по 3 г стеаг бензальдегиускают молеку л/час в те- трихлортолуола мер 2, К 1 асляной ки ов...

Номер патента: 390069

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Беспалый, Жуков, Круть, Панаева

МПК: C07C 67/00, C07C 69/66

Метки: фенилглиоксиловой, эфиров

...эфиром. Эфирный раствор сушат сульфатом натрия, эфир отгоняют, а метиловый эфир фенилглиоксиловой кислоты перегоняют при 135 в 1 С/ /20 мм рт. ст, Выход 17,5 г (53%).Для идентификации метилового эфира фенилглиоксиловой кислоты его нагревают с водным раствором щелочи до растворения, подкисляют соляной кислотой и экстрагируют эфиром. После отгонки эфира выпадают кристаллы фенилглиоксиловой кислоты с т. пл.65 - 66 С, не дающей депрессии с известным образцом.П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную шариковым холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, вносят 43,3 мл (0,6 моль) хлористого тионила, Содержимое колбы нагревают на водяной бане до 40 - 50 С и прибавляют по каплям при перемешивании 31 г (0,2...

Номер патента: 390070

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 255/41

Метки: so-i, y=-s, акриловой, гп-_7-о, зйзличных, кислоты, кислоты12изобретение, лолифункциональных, области, относится, производных, соединений, циансодержащих

...г моль) п-оксинеозина и 2,67 г (0,01 г моль) хлорангидрида а-циано-р,р-дифенилакриловой кислоты в 20 мл абсолютного диоксана в присутствии 1,4 мл (0,01 г моль) триэтиламина получают 3,63 г (77,8% от теории) 4-аминонафтилфенилового эфира а-циано-Ц-дифенилакриловой кислоты с т, пл. 159 в 1 С (из этанола). Вычислено; %: С 82,3; Н 4,73; Х 6,01;С 82 Н 22 Х 202.Найдено, %: С 82,71; Н 4,78; И 6,58.Растворимость продукта подобна предыдущему образцу.ИКС: со 1730 см - , чьн 3410 см - , усч2205 см-,П р и м е р 3. Получение продукта ацилирования п-аминофенола хлорапгидрилом сг-ци 10 ано-Ц 3-дифенилакриловой кислоты.В условиях примера 1 из 0,545 г (0,005 гмоль) гг-аминофенола, 2,67 г (0,01 г моль)хлорангидрида а-циано,р-дифенилакриловойкислоты в 20...

Номер патента: 390071

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 67/00, C07C 69/753

Метки: изобретения

...этом после 2 - 3-часовой работы автоклава в указанном интервале температур наб.людалось понижение давления. Реакция винилирования длится обычно 6 - 7 час. Давление изменяется от 55 кг/см 2 вначале процесса 20до 45 кгlсм в его конце. После того, как давление перестанет изменяться, реакционнукгмассу выдерживают при температуре 200 -210 при постоянном перемешивании еще втечение 0,5 - 1,0 час, Полученный в автоклаве 25продукт после охлаждения отфильтровывают,маточник сушат хлористым кальцием и приостаточном давлении 16 мм рт. ст., температуре 25 - 30 С отгоняют растворитель. Выход готового продукта 16,5 г, что составляет 73,7% 30от теории,П р и м е р 2. Получение сложного винилового эфира дифенил-карбоновой кислоты путем винилирования...

Номер патента: 390072

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 201/12, C07C 205/22, C07C 205/42 ...

Метки: мономеров, нитрофениловых, содержащих, цепи

...м- И и-НИТРОФЕНОЛОВИК-спектр см Т. пл. С Выход, оа Соединение СН =С -в С=С в С 2160 1-Метакрилкарбокси-(гексадиин,4)-о-нитрофенол 83 - 35 78,6 1642 1728 1-Метакрилкарбокси-(гексадиин,4)-м-нитрофенол 77 - 79 2174 1638 80,9 107 в 1 85,25 1-Метакрплкарбокси-(гексаднин.4)-п-нитрофенол 2166 1644 1733 щество желтого цвета, с т. пл. 83 - 85 С. Выход 2,35 г или 78,6% теоретического,Найдено, %; С 64,17; 64,14; Н 4,30; 4,32;М 4,68; 4,63.5 Вычислено, %; С 64,21; Н 4,35; Х 4,70, дляСгаНгз 05 М.Предполагаемая структура 1-метакрилкар.бокси- (гексадиии,4) -о-нитрофсиокси10 П р и м с р 2. 1-Метакрилкарбокси-(гексадиии,4) -лг-нитрофенокси; О 1 СН =С - С - ОСн Сн.-С= - С - С=-С - СН-Ы 01 В колбу, снабженную мешалкой,...

Номер патента: 390073

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Тихонов

МПК: C07C 291/02

Метки: ссср

...- спирт).Найдено, %: С 69,3; Н 6,9; И 7,4,С 11 Н 1 зМО 2.Вычислено, %: С 69,0; Н 6,8; К 7,3.УФ-спектр: Лмакс, 296 нм (1 д в 4,23). И К-спектр (в КВг): 1720 свй- (С = О), 1590 см -(С = Х), 1169 см -(М - О) .П р и м е р 2. К раствору 0,70 г метилвинилкетона и 0,10 г триэтиламина в 7 мл метанола прибавляют 1,21 г антибензальдоксима. Полученный раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 3 час. После выпаривания растворителя оставшийся осадок И- (3-кетобутил) а-фенилнитрона обрабатывают гексаном и отфильтровывают. Получено1,83 г продукта (96% ) .П р и м е р 3. 0,58 г метилвинилкетона и 1,00 г антибензальдоксима нагревают до получения прозрачного масла. После охлажде.390073 К, Я,К - С - СН - СН - Х=СН - С,С,О О 10 Составитель Т....

Номер патента: 390074

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бой, Вител, Животенко, Кочкин, Шендерович

МПК: C07C 259/06

Метки: алкилгидроксамовых

...-ного водного раствора и 1,72 г ОП. Перемешивают до образования устойчивой эмульсии, Затем при энергичном перемешивании и охлаждении водопроводной водой (температура не выше 25 С) добавляют постепенно 18,8 г (0,47 моль) едкого натра в виде 40%-ного водного раствора, Перемешивание продолжают еще 1 час до исчезновения слоя эфира.Реакционную смесь подкисляют 20%-ной соляной кислотой (рН - 3) и отфильтровывают образовавшуюся пеларгонгидроксамовую кислоту. Промывают холодной водой.390074 Предмет изобретения Составитель Г. СмирноваТехред Л. Богданова Корректор С. Сатагулова Редактор Э. Шибаева Заказ 3102/11 Изд.1756 Тираж 523 Подписное ЕНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская...

Номер патента: 390075

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гудзенко, Садченко

МПК: C07C 233/33

Метки: 1-галоидациламиноантрахинонов

...хлор при этой температуре в течение 4 час. Выливают на лед и фильтруют. Осадок промывают водой до нейтральной реакции, сушат. Получают 4,65 г (100%) 4-оксп-трихлорацетиламиноантрахинона (красно-коричневые иглы из 70% уксусной кислоты с т. пл. 190 - 191 С).Найдено, %: С 50,91; Н 2,26; С 1 26,83.С,вНзСзМО.Вычислено, %: С 50,0; Н 2,10; С 27,65. П р и м е р 4. 6 г 1-аминоантрахинона растворяют в 50 л,г 20%-ного олсума, добавляют6 нл уксусного ангидрида, нагреваютдо 90 С,выдерживают 1 час, охлаждают до 30 С, добавляют 5 мл брома и выдерживают в течение 4 нас при этой темпсратурс, Выливают пялед, фильтруют, промывают водой. Получают12,2 г (90%) 1-трибромацстиламиноантрахинона с т. пл. 225 - 230 С. Желтые иглы из хлорбензола с т. пл. 244 -...

Номер патента: 390076

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 225/36, C07C 97/26, C09B 1/50 ...

Метки: ссср

...температуре 12 гас, Выделяют аналогично приме390076 Предмет изобретения Составитель Г. Шаталова Редактор Е. Хорииа Текред Л. Богданова Корректоры Н. Аук и С. СатагулопаЗаказ 50 с 8 Изд.1765 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5Оол, тип. Костровското управления издательств, по,гагпрафин и кииж 4 гоЙ тзрговти ру 1. Получают 0,59 г (90%) 1-окси-пиперидино-ацетиламиноантрахинона.П р и м е р 3. 0,5 г 1-ацетиламино-ацетоксиантрахинона в 8 лл пиперидина нагревают в условиях примера 1. Выделяют 0,51 г (90%) 1-окси- пиперидино- ацетиламиноантрахинона.П р и м ер 4. Получение 1-окси-диметиламино-аминоантрахинона.К смеси 0,7 г...

Номер патента: 390077

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Абрамова, Акутин, Артюшина, Меньшутин, Мещер, Ниооретенн

МПК: C07C 227/28, C07C 229/34

Метки: аминокарбоновых, кислот

...до 30 - 40 С и по истечении 30 -20 45 5 ин, когда температура установится 20 -25 С реакция считается законченной, Продуктпромьевают на воронке Бюхнера ацетоном дотех пор, пока промывная жидкость не будетпрозрачной. По окончании промывки ацетон25 тщательно отсасывают и продукт сушат В Вакуумном шкафу 1,5 - 2 час до полного удаления ацетона и хлороформа.Продукт представляет собой порошок желтого цветя с т. пл. 136 С, Выход продукта 92%30 От теории.390077 Н 2 Х - К - ИН - К 1,Составитель Т. ВласоваТекред Л. богданова Редактор Л, Емельянова Корректоры С. Сатагулова и Е. Сапунова Заказ 5068 Изд.1765 Тираж 523 Подписное Ц 1.1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская...

Номер патента: 390078

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Абрамова, Акутин, Артюшина, Елин, Меньшутин, Мещер

МПК: C07C 101/20

Метки: аминодикарбоновых

...до 50 - 60 С, и по20 истечении 50 - 60 мин, когда температура установится 20 - 25 С, реакция считается законченной. Продукт промывают ацетоном и сушат в вакуумном шкафу до полного удаленияацетона и хлороформа,25 Полученный продукт представляет собойпорошок зеленого цвета с т, пл. 150 С. Выходпродукта 95%.Найдено, %: С 59,68; Н 5,09; М 6,5,С 2 з Н 22 О 8%30 Вычислено, %: С 60,9; Н 4,86; Х 6,2.ЗЬ 0078 Составитель Т. Власова Техред Л. Богданова Корректор Л, Орлова Редактор Л. Новожилова 3 аказ 3 102/12 Изд. 14 1756 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Гасударственного комитета СбветаМийистров СССР по делам: изобретений "иоткрытиЪ МаскваК;.35, Раушская наб., д. 4 У 5Тийография, пр. Сапунова, 2 3Продукт растворяется в диМетилформамйде,...

Номер патента: 390079

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 229/52

...4 - хлорбензофенона и 156 мл 33%-,ной азотной кислоты. Смесь нагревают при энергичном перемешивании до 190 С и вы держивают при этой температуре в течение4 час. Давление поддерживают на уровне 25 атм стравливанием окислов азота. После охлаждения получают 35,5 г 4-(4-хлорбензоил)-фталевой кислоты, что представляет 30 95,5% -ный выход от теоретического (т. пл,390079 Составитель Т., В,пасова Техред Л. Богданова Редактор. Л. -Новожилова Корректор Н. УчакинаЗаказ 3102/13, Изд.1756 Тираж .523Подписгсе ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Минисгров СССРТипография,. пр. Сапуйова, 23164,4 - 4,8 С). Кислотное число найдено 366,вычислено 368.Найдено, %: С 59,10; Н 3,10; С 1 11,40.С 15 Н 90 зС 1.Вычислено, %: С 59,20 Н 2,91;. С 1 11,65.58,6 г...

Номер патента: 390080

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Выборнова, Красоткин, Куковеров, Пономарев, Шагалов, Яшунский

МПК: C07B 31/00, C07C 227/12, C07C 229/00 ...

Метки: всгсоюзная

...это благодаряцесса в присутствии в качесскелетного никеля и в средеаммиака.В соответствии с изобретением, описывается способ получения п-аминометилбензойной кислоты гидрированием этилового эфира и-цианбензойной кислоты в присутствии скел го никеля в среде водноспиртового амми последующим омылением полученного э вого эфира и-аминометилбензойной кисло 5 помощью щелочного гидролиза.Техническую и-аминометилбензойнуюлоту очищают растворением в водном амм и упариванием в вакууме до небольшого ема. При этом достигается выход амбена 0 сокой степени чистоты (без,примененияциальных методов очистки) около 80%. П р и м е р. Раствор 140 г этилового эфира п-цианбензойной кислоты в смеси 700 мл этанола и 350 мл концентрированного водного аммиака...

Номер патента: 390081

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Позднее, Снежкова, Чаман, Черн

МПК: C07C 241/02, C07C 281/02

Метки: гидразинугольной, грг-бутилового, кислоты, эфира

...в вакууме 44,7 г карбазата с т, кип. 67 - 7 рт. ст. и т. пл. 39 - 41 С, Выход ходный карбонат. дмет изобретения Способ получения трет-бутило гидразинугольной кислоты гид трет-бутильных производных угол ты, отличающийся тем, что, с цел ния технологического процесса трет-бутильного производного уг лоты используют трет-бутилметил ого эфира азинолизом ьной кислоью упроще в качестве ольной кискарбонат. Изобретение относится к области синтетической органической химии и может быть использовано,в промышленности. Гидразид трет-бутилугольной кислоты или сКарбазат является ключевым промежуточным соединением в синтезе трет-бутилазидоформиата, который широко применяется в синтетической биоорганической химии для защиты аминной функции...

Номер патента: 390082

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Мамаев, Новосибирский, Пели, Пылаева

МПК: C07C 275/50

Метки: ацетилуреидометильных, карбонильных, производных, соединений

...Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Об)л. тип. Кострогиского управления издательств, полиграфии и кни)кной торговли ра, кипятят 6 час в токе азот 1; по охлаькдеп 1 и бензольный раствор промывают 5 и. раствором соляной кислоты, сушат хлористым кальцием, растворитель отгоняют в ва кутмс и оставшееся масло обрабатывают 100 лл петролейного эфира. Образующуюся кристаллическую массу отфильтровывают и получают 0,61 г 1,1-дикарбэтокси- (оз-ацетилуреидо)- -этана с т. пл. 83 - 85 С (из серного эфира). Из раствора петролейного эфира, которым промывалось масло, выпадает еще 0,36 г, Общий выход 0,97 г (32% ) .Найдено, %: С 48,1, 48,1; Н 6,54, Г,79; Х 10,1, 10,1.СН 1 в,О,.Вычислено, %: С 48,2; Н 6,62; Х 10,2. П р и м е р 4, 4,20 г малонового эфира и...

Номер патента: 390083

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07C 319/14, C07C 321/16, C07C 321/28 ...

Метки: 390083

...м е т и л б е н. зиламина с бутилмеркаптаном.Смесь 31 г основания Манниха и 15 лл н-бутилмеркаптана нагревают при перемешивании в течение 3 час, За это время температуру бани постепенно поднанимают от 140 до 170 С. Выделяющийся диметиламин улавливают. По окончании реакции отгоняют избыточный бутантиол в вакууме. Остаток .представляет собой целевой (4-окон,5-ди-трет-бутил) -бензилбутплсульфид. Выход 100%; лаз 1,5260,Найдено, %: 3,7; Н 10,4; Я 10,4.СвНзОЬВычислено, %: С 73,7; Н 10,7; Я 10,3.Пр н мер 2. С и н тез (4-о ксан,5-ди-трет.бутил)-бензил- трет-,додецилс ульф пда. Смесь 26,2 г (0,1 доль) основания Манниха и 4,7 г (0,05 моль) этандитиола в 200 мл этилового спирта, кипятят 2 час с обратным холодильником. После прекращения выделения...

Номер патента: 390084

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 301/02, C07D 303/08

Метки: а-окисей, полифторсодержащих

...58,31.П р и м е р 2. Синтез окиси гептафторпропилэтилена.а) СинтезСРзСР,СР,СН(ОН)СН,ВгВ условиях опыта 1 а) из 27 г (0,11 г атом) магния, 17,3 г (0,11 моль) бромбензола в 00 см абсолютного эфира, 29,6 г (0,1 люль) СРзСРзСРзЛ и 15,0 г (0,12 моль) бромацетальдегида получают 19,2 г (65%) хроматографически чистого бромгидрина с т. кип, 137 С/749 мм рт. ст.; по 1,3697; с 1 о 1,9220.МК найдено 34,47.МК вычислено 34,72. 5 10 15 25 30 35 40 45 50 55 б 0 б 5 4Найдено, %: С 20,55, 20,45; Н 1,41, 1,24;Р 46,00, 45,00; Вг 27,13, 27,20,С 5 Н 0 Р 7 В г.Вычислено, %: С 20,49; Н 1,37; Р 45,40;Вг 2,24.б) СинтезСР,СР,СР,СН - СН,ОВ условиях опыта 1 б) из 7 гСР,СР,СРСН(ОН) - СН,Вгполучают 4,5 г (79,2%) чистой окиси с т. кип.76,5 С/49 мм рт. ст,; п 2 о...

Номер патента: 390085

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Мошкин, Носовский

МПК: C07D 307/44

Метки: спирта, фурилового

...газов, в основном содержащих азот. 15 Минимальное содержание в гидрюре трудноотделимой примеси - тетрагидрофурилового спирта достигается добавлением в реакционную смесь азота в количестве 60 - 20 85 об. 7 о и проведением процесса при температуре 130 в 1 С и избытке водорода 2 4- кратном по отношению к стехиометрическому.Предлагаемый способ дает следующие пре имущества:1) съем готового продукта с единицы объема катализатора повышается в 5 - 7 раз по сравнению с действующими установками;2) отказ от высоких давлений позволяет 30 исключить их схемы узел компримирования реакционной смеси, снизить металлоемкость установки, занимаемую площадь, облегчить герметизацию системы и улучшить безопасность производства; 353) снижение...

Номер патента: 390086

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/87, C07D 307/92

Метки: фталанов

...способом из 3,2 г,пропаргилового эфира метилэтилвинилэтинилкарбинола и 30 мл,ксилола в присутствии пирогаллола получают 2,0 г (выход 61,5% от теоретического) 1-метил-этилфталана с т. кип.46 - 47 С при 2 мм рт. ст.; 64 го 0,9905; и 1,5036; МКп найдено: 48,84; вычислено: 48,95, Найдейо, %: С 81,75; Н 9,00. СиН 40. Вычислено, %: С 81,43; Н 8,70.П р и м е р 4. Б-Метилфталан.Вышеуказанным способом,из 10 г пропаргилового эфира изопропенилэтинилкарбинола и 100 мл,ксилола, в присутствии пирогаллола получают 8,5 г (выход 85% от теоретического) 5-метилфталана с т, кип. 48 С,при 1 мм рт. ст.; 64 го 1,0481; пгро 1,5335.; МКп найдено: 39,77; вычислено: 39,60. Найдено, %: С 79,85; Н 7,46. С 9 НщО. Вычислено, %: С 80,04; Н 7,51.П р и м е р...

Номер патента: 390087

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 311/32, C07D 311/40

Метки: соединений, фенольных

...объектах 1, так и в полученных продуктах 2, проявляются 30 одними и те же катехины или флавоноиды, ЭтотРиг 1 Подписное Изд.1726 Тираж 523 каз 330 Сапунова,ипогра и факт указывает на то, что при применениипредлагаемого способа очистки фенольныхсоединений из колонки элюируется весь комплекс катехинов или флавоноидов, находящих.ся в препарате, а на адсорбенте остаются балластные вещества,Под балластными веществами подразумеваются все содержащиеся в препарате соединения некатехи новой природы, хлорофилл,белковые. вещества, сахара и др. 10С целью установления состава сопутствующих веществ проводили идентификацию с помощью бумажно-хроматографического анализа полученной чистой суммы катехинов и водно-спиртовых извлечений использованных...

Номер патента: 390088

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Где, Либо, Позвол, При, Сопровождаемое, Среде, Хлорги, Что, Эти

МПК: C07D 311/24

Метки: эфиров

...и эфира, растворяют в абсолютном спирте, добавляют эфирный раствор хлористого водорода и получают 1,8 г (43%) вещества с т. пл. 204 - 205 С (с разложением из спирта).Найдено, %; С 1 16,89, 16,67; Х 6,50, 6,50.С 1 зНз 4 С 1 зИОзВычислено, %: С 1 16,91; Х 6,68,П р и м е р 3. Этиловый эфир 7-окси-пиперидинометилхромон-карбоновой кислоты, хлоргидрат.Смесь 1,17 (0,005 моль) этилового эфира 7- оксихромон-к ар боновой кислоты, 0,15 г (0,005 моль) параформа и 0,5 мл (0,005 моль) пиперидина в 16 мл абсолютного спирта кипятят 2 час и оставляют на ночь. Выпавший осадок фильтруют, промывают эфиром, растворяют в небольшом количестве абсолютного спирта, добавляют эфирный раствор хлористого водорода и получают 0,83 г (50%) вещества с т. пл. 215 -...

Номер патента: 390089

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гусейнов, Салах, Салахов, Трейвус

МПК: C07D 209/48

Метки: зптб

...4-ттиклогексетт,2-дттт(арботтовотт кислоты 97 6% П р и м е р 7. Получение имида цис, 2, 3, 4,11, 11-гекса.(лор-метплтрицикло-(2, 1, О, 4)-ундецетт-дикарботтовой,8 кислоты (11) .Взято в реакцию, г:Гексахлорциклопентадиеи 26,4И мпд цис-хтетттл-Л 4-цттклогексеи,2-дикарбоиовой кислоты 8,0Условия реакции:Температурра, С 120Продолжительность, час 12Молярное отношение гексахлорциклопентадиеп: имид цис-метттл-Л-цттклогексетт,2-дтткарбоновой кислоты 2:1Почучено гИмид цис, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлор-метилтрицикло- (2, 1, О,Гексахлорциклопентадиен 15,0 Остаток 7,0 Потери 0,1Всего 36,0Выход, Х-Д-оксттэттт,ч)-имттла цис, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлор-метттлтртпттткло-т 2, 1, О, 4)- -уттдеиен-дттт(арботтовой,8 кислоты на взятьш Х-(Д-этокстт)-пмттд...