Архив за 1973 год
Способ получения метилпропилкетона и метилфурана
Номер патента: 386906
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Байкова, Вител, Гиллер, Корчагова, Стонкус, Шиманска
МПК: C07C 45/59, C07C 49/04, C07D 307/36 ...
Метки: метилпропилкетона, метилфурана
...процесса. При мер 1. Через контакткую т 1 рубку с 15 катализатором при 350 С в течение 30 минпропущено 8,53 г 5 чметилфурфурола и 1,9 л водорода. В продуктах реакции определено 1,41 г метилпропилкетона и 4,17 г 2-метилфурана.20 Вычислено; конверсия 5-метилфурфурола100%. Общий выход жидких продуктов 86,6% от теоретического (21,1% метилпропилкетона и 65,5% 2-метилфурана); общая производительность 293 г жидких лродуктов в час с 2 1 л катализатора (74 г метилпропилкетона и219 г 2-метилфурана).П р и м е р 2. Через контактную трубку скатализатором при 350 в течение 1 час пропущено 10,5 г 5-метилфурфурола и 10 л 30 водорода. В лродуктах реакции определенно386906 Предмет изобретения Составитель Р, Марголина Редактор Н. Джарагетти Техред Т....
Способ выделения муравьиной кислоты
Номер патента: 386907
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иванюков, Лиакумович, Пантух, Паушкин, Серебровский
МПК: C07C 51/48, C07C 53/02
Метки: выделения, кислоты, муравьиной
...% .Приме,р 2. В условиях прнхтера 1 экстрагируют,смесь, содержащую 7,вес. % муравьиной, 80 вес. % уксусной и 13 вес, % пропионовой кислот.Конечное содержанне муравьиной тсислоты в смеси карбоновых кислот 0,01 вес. %. относиться к усоверделения муравьиногимн карбоновымисорб выделенияси ее с другими кам этерификации жтами с последующ Изобретение нию способа вь из смеси с друИзвестен спо кислоты из сме кислотами путе киловыми спир кой. ше,нствовай кислоты кислотами. туравьиной рбоновыми идкими алей раз,гонбольшихдимостилонны кего полуможно.особу смх муравьтиленом.жидкости энергетичеобезвоживабразсванию тть продукт 10 сь карболки ную кисл зкстракциеи.В качестве и-олефина применяют изобутилен с особенно высокой избирательной способностью....
I есесоюзная п1тьи. я titvuul i gt; amp; msr.; inu tl, 4sfi lcsi-: ; -: йlt; г»”г: и4 cju. 7-r-i, .
Номер патента: 386908
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Мирскова, Проскурина
МПК: C07C 53/16
Метки: 7-r-i, lcsi, msr, titvuul, гг, есесоюзная, йlt, п1тьи
...метод получения дихлор уксусной кислоты взаимодействием хлораля с цианистым калием или натрием. Однако токсичность этого способа вследствие выделения НС ограничивает возможность его использования,Кроме того, известен способ получения дихлоруксусной кислоты путем хлорирования уксусной или монохлоруксусной кислоты до достижения плотности 1,6 (при 20 С) при 80 в 1 С. Выход целевого продукта 93%. Неэтого способа является сложная и загрязненность конечного продостаткомтехнологиядукта.С целью упрощения процвыхода и чистоты целевогосываемом способе процесс пственным взаимодействием1,3-диоксолана с хлористымдой при 20 - 25 С,10 По этому способу 2-дихлорметил оксоланы обрабатывают хлористы дом в 95%-ном водном диоксане. П тельность протекающих...
Способ получения 3, 4-дихлоргександикарбоновой
Номер патента: 386909
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Бланштейн, Москович, Юрьев
МПК: C07C 51/34, C07C 55/02
Метки: 4-дихлоргександикарбоновой
...более 1% озона, в 3,4-дихлоргександикарбоновую кислоту.Озонирование ,ведут преимущесреде уксусной кислоты, лучше прсоотношении дихлорциклооктена1: 10. Выход 75% на израсходовалооктадиен, степень чистоты 98% .Пример. В раствор 21,6 г .циклооктадиена в 43,2 г четыреххлористого углерода при 20 С добавляют в присутствии 0,065 г хлорного железа 10 г хлора. Контроль осуществляют ло увеличению веса колбы с реакци.ояной смесью. По окончании хлорирования при 45 С и 10 мм рт. ст. Отгоняют рас"пвори.тель и непрореагировавший циклооктадйен, Остаток (24,9 г дихлорциклооктена) растворяют в 90 мл уксусной кислоты и озонируют при 20 С кислородом, содержащим 5% озо.на, до проскэка последнего.Продукт озонолиза обрабатывают в тече.ние 5 час при 60 С...
Способ получения р-хлоракриловой кислоты
Номер патента: 386910
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 57/045, C07C 57/52
Метки: кислоты, р-хлоракриловой
...по р-хлоракриловой,кислоте составляет 48,4%, по сумме р-хлоракриловой кислоты и 1 карбонильных соединений - 85,5%. дмет обрете Способ получения ты, отличающийся т ния выхода целевого пен или смесь 1,3- хлорпропана окисля лородсодержащим г Изобретение относится к новому способу ,получения р-хлоракриловой кислоты, которая может быть применена как дефолиант,Известен метод получения р-хлораириловой кислоты, заключающийся во взаимодействии производных лропаргиловой кислоты с соляной кислотой а присутствии Сц 2 С 4 в качестве катализатора при 0 - 110 С, Выход около 50%.С целью повьвшения выхода предлагается ноевый способ получения р-хлоракриловой кислоты.Он заключается в том, что окислению кислородом или кислородсодержащим газом подвергают...
386911
Номер патента: 386911
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Аймухамедова, Шелухина
МПК: C07C 51/00, C07C 59/147
Метки: 386911
...зап водяную баню 10 Гидролиз п ход галактур методу обрат ния 853%.ина помещают в химивают минималыным копредупреждения слиа. Туда же доба,вляют равьиную кислоту, и рают. Полученную сумпулу из термостойкопомещают .в кипящую Предмет изобретен Способ получения Д-галак ты путем кислопного гидрол веществ, отличающийся тем,личения выхода целевого пр ведут в присутствии органич пример муравьиной.уроновои кислоза пектиновых то, с целью уведукта, гидролиз ских кислот, наИзобретение относится к химии и технологии высокомолекулярных соединений. Д-галактуроновая кислота, которая получается тто предлагаемому способу, может быть,применена в качестве реактива при структурных исследованиях полисахаридов.Известен способ получения Д-галактуроновой кислоты...
Способ получения фталевого ангидрида
Номер патента: 386912
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Московский
МПК: C07D 307/89
...при 140 С и атмосферном давлении. Время окисления 135 дтин. После охлаждения,реакционной массы из нее:выделяют 25 г фталевого ангидри- Зо да и 38 г о-толуиловой кислоты. Пример 2. В барботажную колонку за. гружают смесь, состоящую из 23,4 г о-ксилола, 30,0 г о-толуиловой кислоты, 1,8 вес.% ацетата кобальта и 0,7 вес, % бромистого натрия. Окисление проводят техническим кислородом при атмосферном давлении и температуре 140 С в течение 150 лтин, Получают 10,6 г фталевого ангидрида и 49 г о-толуиловой кислотьь С помощью методов газо-жидкостной хроматографии, показано, что исходный о-ксилол в оксидате отсутствует.П р и м ер 3. В реактор загружают смесь, состоящую из 23,4 г очксилола, 30,0 г о-толуиловой кислоты, 1,8 вес. % ацетата...
Способ получения 4-изоалкилбензофенон-2-карбоновых кислот
Номер патента: 386913
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Косарева, Красильников, Хранина
МПК: C07C 51/00, C07C 65/34
Метки: 4-изоалкилбензофенон-2-карбоновых, кислот
...г хлористого алюминия.Реакцию ведут до полного прекращения выделения НС 1. Полученный комплекс разлага- ЗОют водой при температуре не выше 25 С, после чего добавляют серную кислоту и повышают температуру до 80 - 85 С.Из отделенного углеводородного слоя 5%- ным раствором 1 чаОН извлекают кетонокислоту. К полученному раствору натриевой соли кетонокислоты добавляют 1,5 - 2% (от веса кетонокнслоты) активированцого угля и растворившийся хлорбец отгоняют частично, Раствор фильтруют и осаждают кетоцокислоту 10%-ным раствором серной кислоты.Высушенная 4 трет-амилбензофеноц-карбоновая кислота белого цвета с т. пл, 137 - 13 ь"С. Выход 85 - 90% от теоретического.П р и и е р 2. К смеси 95 г фталевого ангидрида, 100 г вторичного амплбецзола...
Есесоюзндя штш-ктп:
Номер патента: 386914
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 67/30, C07C 69/65
Метки: есесоюзндя, штш-ктп
...каталпри 10 в 1 С (предпочтитпоследующим выделениемизвестными технологическиход продукта 65 -Пример 1. Меметил-б-м етоксиПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ (ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ) ЭФИРОВ Смесь 53 г (0,3 моль) метилового эфиратрихлоруксусной кислоты, 27 г (0,4 моль) изопрена и 150 мл абсолютного метилового спирта в присутствии 2,5 г закиси меди в течение 5 22 час нагревают при 60 С. После отгонкиспирта к реакционной смеси прибавляют 30 мл воды, экстрагируют эфиром, эфирный экстракт промывают 10%-ным раствором поташа, высушивают сульфатом магния и раз- О гоняют в вакууме. Получают 55 г (77% от теоретического) метилового эфира 2,2-дихлор- метил-метокси-гексеновой кислоты ст. кип.99 С/2 мм рт. ст.; с 4 ею 1,2164; пщ 1,48; МКп: найдено 56,27;...
Способ получения сложных эфиров
Номер патента: 386915
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Злотский, Исагул, Рахманкулов
МПК: C07C 67/00, C07C 69/06, C07C 69/78 ...
...которые находят применение в органическом синтезе.Известен новый способ получения сложных эфиров этерификацисй спиртов ангидридами или хлорангидридами кислот. Оц основан на использовании отходов переработки нефти и позволяет из одного исходного продукта замещенцых циклических ацеталей в присутст- вии перекисей при 135 в 1 С в течение 18 - 24 час получать сложные эфиры алифатических кислот с выходом 17 - 20%, а сложные эфиры ароматических кислот - с выходом 67 - 76%. Целевой продукт выделяют известными способами,П р и м е р 1, 44 г (0,5 моль) диоксаца,3 и 1,46 г (0,01 моль) перекиси трет-бутила помещают в металлическую ампулу и нагревают в течение 18 час при 135 С. Охлаждешую реакционную массу подвергают ректификации на лабораторной...
386916
Номер патента: 386916
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Динцес, Жарова, Зельв, Ициксон, Каган, Каржев, Никоноров, Полина, Рабинович, Серебр, Соскин, Шейнина
МПК: C07C 67/08, C07C 69/02
Метки: 386916
...отгоняют непрореагпро вавшие кислоты и трибутилфосфат, которыемогут быть возвращены в процесс, Целевые эфиры подвергают вакуумной дистплляции, адсорбционной доочистке, гидроочистке, используя известные приемы нли их комбинаПредлагаемый способ позволяет получать эфиры пентаэритрита и монокарбоновых кислот С, - Се, которые при окислении устойчивы в течение 50 час при 250 С, не образуют осадков и не дают коррозии, как и аналогичные эфиры, полученные по известному способу (последние стабильны против окисления лишь при 200 С в течение 10 час).При м ер. В аппарат для этерификации загрухкают 60,5 кг смеси синтетических хкпрных кислот С 5 - Се, 15 кг пентаэритрита и 1,5 кг трибутилфосфата. Этерпфикацпю ведут при перемешивании и при 160 -...
Способ получения смешанных сложных эфиров
Номер патента: 386917
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 67/10, C07C 69/30
Метки: сложных, смешанных, эфиров
...кислот и выделяют целевой продукт известными приемами. Такой способ более прост, так как состоит только цз двух стадий (без применения сухих реактивов).Выход 73%.Пример,1. Синтез сложного эфира хлоргидрина,В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снаб.женную механической мешалкой, обратнымхолодильником, термометром и капельной во.ронкой, помещают 185 г эпихлоргидрпна,5 246 г СКК (фракция С, - Се) и 10 г пириди.на. Смесь нагревают до 100 С; температурасамопроизвольно поднимается до 160 С, Пос.ле охлаждения полученных темно-коричневыхпродуктов жидкость подвергают вакуумной0 разгоцке, при этом получают 72 г продуктасо следующими константами: т. кцп, 130 - - 80 С/4 мм рт. ст., п 2 рд 1,4540; сХп 1,0463; выход 80%.2, Синтез сметианных сложных эфиров...
Способ получения сложных перекисных эфиров фенилазобензойных кислот
Номер патента: 386918
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07C 245/08, C07C 409/40
Метки: кислот, перекисных, сложных, фенилазобензойных, эфиров
...в моцомерах и низкой температурой распада.Предложенный способ получения новых перекисей, содержащих азо-группу - сложных перекисных эфиров фенилазобензойных кислот - осуществляют взаимодействием хлор- ангидрида фецилазобецзойцой кислоты с гидВ реактор, снабженный механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 1 г гцдроперекиси метила в 40 .я т хлороформа. Затем при энергичном переме шивании при температуре - 10 С одновременно прибавляют 0,86 г ХаОН (40% -цый рас.твор) и 5 г хлорацгидрида феццлазобецзой.ной кислоты. Реакционную смесь выдержива.ют в течение 18 час при комнатной темпера.15 туре. Осадок отфильтровывают, Хлороформный раствор промывают водой до нейтральной среды, сушат цад сульфатом натрия....
Способ получения 1, 10-бяс-диметиламинодекана
Номер патента: 386919
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Лопушанский, Удовицка, Ьсеоо
МПК: C07C 209/08, C07C 211/09
Метки: 10-бяс-диметиламинодекана
...способ получения 1,10-бис-диме тиламинодекана путем взаимодействия дииоддекана с водным раствором диметиламина в присутствии этанола.Однако получаемый таким способом продукт в значительной степени загрязнен при месями, в связи с чем его выход составляет 150/Цель изобретения - увеличение выхода продукта, повышение степени его чистоты и сокращение времени проведения реакции, Для 15 этого 1,10-дииоддекан подвергают взаимодействию с,водным, раствором диметиламина в присутствии бензола.В результате выход продуктдо 60 - 70% и значительно сокмя проведения реакции. П р и м е р. К 810 г (6 г моль) 33% -ного водного раствора дцметиламица под обратным холодильником и при перемешцвапии приливают в течение 2 час раствор 394 г (1 г моль)...
Все: с(gt; amp; к: gt; amp; зная rti-vriin.; “: , ” ••”; биб. лио; а
Номер патента: 386920
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 221/00, C07C 223/02
Метки: rti-vriin, биб, все, зная, лио, с«gt
...60 г (0,82 моль) диметилформамида и 100 мл очищенного хлороформа при пе ремешивании и охлаждении до 0 С прикапывают 122 г (0,8 моль) хлорокиси фосфора. Реакционную массу выдерживают 15 мин и прибавляют к ней по каплям 85 г (0,85 могь) 1 винилбутилового эфира при 0 С, После ох- ЗО лаждения нагревают смесь 15 мин. Охлажденную реа разлагают и постепенно при насыщенного водного раств чего продукт реакции нагре водяной бане в течение 20 м Смесь охлаждают и выделпвшиися масляный слой отделяют, а водный экстрагируют смесью бензол - пропанол (2: 1). Полученные фракции объединяют, сушат поташом и после удаления растворителя получают 60 г (70%) продукта, т. кип. 92 - 95 С/0,1 лгм рт. ст,; и15760 (по литературным данным т, кнп.100 С/0,25 илг рт,...
Способ получения пропаргилциклопропнламинов
Номер патента: 386921
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 209/08, C07C 211/23, C07C 211/35 ...
Метки: пропаргилциклопропнламинов
...1; 1 - 1: 2. Выделяющийся галоидводород вобоих случаях связывают 40%-ным раствором едкого натра,Пример 1. 12,0 г (0,1 моль) бромистого5 пропаргила прикапывают при перемешиваниик смеси 28,5 г (0,5 моль) циклопропиламинаи 50 мл 40%-ного раствора едкого патра,охлажденной до 5 - 10 С. Затем температуруповышают до 40 С и перемешивают смесь 3 -10 4 час. После охлаждения реакционной колбыдо 10 - 15 С отделяют верхний слой амина.Оставшийся амин из водно-щелочного слоязкстрагируют бензолом. Экстракт смешиваютс основным количеством амина и высушивают15 над,поташом. Затем при атмосферном давлении отгоняют циклопропиламин и растворитель, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 7,2 г продукта0 ческого, считая на бромист, кип. 80...
Способ получения n-арилгликозидов
Номер патента: 386922
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Удк
МПК: C07C 211/43
Метки: n-арилгликозидов
...5,2.Темп. пл. 138 - 139 С.Предмет изобретенияСпособ получения 1 Ч-арилгликозидомодействием ароматических аминов сми в присутствии катализатора с пощим выделением целевого продуктаным способом, отличатощийся тем, чтлью повышения выхода продуктов,ведут в слабощелочной водно-спиртоде, а в качестве катализатора использтализаторы нуклеофильного типа, нсс-аминокислоту. 0 О Изобретение относится к способу получения К-арилгликозидов, которые могут использо. ваться в качестве химических препаратов В синтетической химии углеводов.Известен способ получения 1 ч арилгликозидов путем взаимодействия незамещенных уг. леводов с аминами в присутствии кислотных катализаторов. Однако добавки кислотных агентов обычно вызывают побочные реакции, продукты...
Способ очистки диаминодифенилметана
Номер патента: 386923
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 209/84, C07C 211/10, C07C 211/50 ...
Метки: диаминодифенилметана
...Дегидрохлорирование хлоргидратов аминов с целью получения свободных аминов осуществляют путем обработки хлоргидратов вод раствором аммиака или щелочи с после щим отделением аминов, суспендирован в водном растворе, и промывкой их водой 5 освобождения от неорганических иродунейтрализации,По данным анализа, полученным мето о-жидкостной хроматографии, предла й способ позволяет полностью освобо си 2,4- и 4,4-изомеров диаминодифетана от примеси 2,2-изомера. П р и м е р. К 50 г смеси изомеров диамиио:дифенилметана, содержащей 4,0% 2,2-изоме ра, приливают 100 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,17) и в течение 2 час перемешивают при комнатной температуре. Выделившиеся кристаллические хлоргидраты, нерастворимые в соляной...
Способ получения n-j-оксипропилариламиновв п: лио; •: ; . ка
Номер патента: 386925
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Султанкулов, Тул
МПК: C07C 215/16
Метки: n-j-оксипропилариламиновв, лио
...при 108 - 110 С с последующей нейтрализацией реакционного продукта разбавленным раствором соляной кислоты, экстракцией эфиром и выделением целевого продукта известным сгсособом.Выход целевого продукта 55 - 60 о/о.П р и м е р 1. Получение И+оксипропиланилина.В трехгорлую круглодонную колбу, снабкенную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 186,26 г (2 г моль) едкого натра. Смесь в течение 70 час нагревают при 108 - 110 С. По окончании реакциат реакционный продукт нейтрализуют разбавленньтм раствором соляной кислоты, верхний органический слой экстрагируют эфиром, эфирный раствор промывают водой, высушивают иад прокаленным поташем или сернокислым магнием. После отгон ки эфира и остатка аллилового спирта...
Ьиьлиотьнл.
Номер патента: 386926
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Гинсбург, Мирзабекова
МПК: C07C 217/08
Метки: ьиьлиотьнл
...хлористой ртути отфильтровывают и перегонкой выделяют целевой продукт до 82%,выходом 2 юю 1286; п Найдено, И 6,95; 7,02 8; ВычислеР 58,00. Примеметилового мида рту ил) -амино 4 7,10; лорил)Выход 8 238 л Н а йде 1 но К 6,12; 6,2(СРз) ЛСВыход 65%: т. к2 ю 1269. а 2 ю 1 337Найдено, %: СИ 6,52; 6,48; Р 50,0,05 г моль хлорметилового ного до 0 С, прибавляют в тег моль 1 ч,К-бис-(трифтормеи при непрерывном перемереакционную смесь вьвдержиние часа при комнатной темший осадок хлористой ртути т, фильтрат фракционируют, получают К,К-бис- (трифтортиловый эфир -1 з) 2 ХСН 20 СНз ло то имераИ,-бист К,Ховый словиях пр эфира и И ти получаюметил аллил Н 20 СН,СН ип. 98 - 99,Н,Х 01,. 75; 4,1 30 Пример 1, К эфира, охлажден чение часа 0,02 тил) -амида...
^шиентяе-их^шчп^иаи
Номер патента: 386927
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Колод, Парфенов, Петренко, Рыжкова, Сиклицка, Якоби
МПК: C07C 225/34
Метки: шиентяе-их^шчп^иаи
...антрахинона подвергать непосредственному амминированию в присутствии сульфата аммония, взятого в количестве 2,1 моль на 1 моль 1,5-дисульфокислоты ан- Зо трахинона, при рН 6,9 - 7,3, Выход целевого продукта составляет 56,6%, считая на динагриевую соль 1,5-дисульфокислоты антрахинона.П р и м е р. 1. 78 г 1,5-дисульфокислоты аптрахинона, полученной сульфинированием антрахинона в известных условиях, помещают в автоклав, прибавляют 336 мм 25%-ной аммиачной воды и 38,2 г натриевой соли - метанитробензолсульфокислоты, 60 г сульфата аммония. Автоклав герметизируют и при размешивании смеси повышают температуру до 170 - 172 С и давление до 30 - 35 кг/см 2, поддерживая их в течение 16 час. После сниэкения давления и охлаждения продукт...
Способ получения дихлоргидрата метилового
Номер патента: 386928
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 101/02, C07C 101/18
Метки: дихлоргидрата, метилового
...прибавляют оассчитанное количество хлористого водорода в эфире (1,75/о-ный раствор по объему), Причем соблюдается соотношение хлороформа в смеси 2,7: 1 (по объему).Целевой продукт выделяют и способами. Выход - 95 - 97/ 25 едмет изоб тени Способ получения ди го эфира 1 ч,-1 гг-ди-(2-х тил -1.-гистидина (гисф свободного основания метилово- юфенацедействием о эфира лоргидрата орэтил) -а ми на) взаимо - метилово известным Изобретен нию способа фармакологи В литерат гисфена вза ния с избыт хлороформа Однако пр ход целевого грязнен исх мый продукт С целью 3,8 о/о-ный ра обрабатываю вом хлорист ношении расПример, 257,0 г (0,60 моль) хорошо из.мельченного метилового эфира 1 ч, -1 гг-ди-(2.хлорэтил) аминофенацетил -1. гистидина рас.творяют в...
Способ очистки синтетического д1-метионина
Номер патента: 386929
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Калинникова, Маркова, Рыков
МПК: C07C 227/42, C07C 323/58
Метки: д1-метионина, синтетического
...основного вещества 97 45%.По окончании р астворения метионина к не му добавляют 0,2 г гидросульфита и 1,8 г древесного осветляющего угля марки Б, Смесь перемешивают в течение 30 мин и отфильтровывают, К прозрачному фильтрату (рН 10,В) при 10 - 15 С медленно при перемешивании прибавляют 215 мл концентрированной уксусной кислоты до рН 5,8. При этом выпадают белые блестящие кристаллы метионпна. Дается выдержка в течение 30 мин. Метионин отфильтровывают, промывают охлажденной дистиллированной водой и сушат при 110 С,Получено 89 г очищенного продукта. Содержание основного продукта 99,1%, Выход 90 6%.Промывные воды после промывки готового продукта используют для приготовления 12,5%-ного раствора аммиака, идущего на растворение...
Способ синтеза и дистилляции в производ
Номер патента: 386930
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Богданов, Братухин, Зинченко, Константинов, Крейндель, Пин, Скоблов, Чернов
МПК: C07C 273/04, G05D 21/02
Метки: дистилляции, производ, синтеза
...и, следовательно, определяет качество работы промыв- О ной колонны.Благодаря этому можно установить верхнийпредел плотности, обеспечивающий отсутствие кристаллизации при конденсации газообразного аммиака и управлять промывной колон ной, воздействуя на потоки в зависимости отизменения плотности.Нормальная работа поршневых насосов, являющихся частым источником аварийных остановок, на подаче раствора возвратных угле- О аммониевых солей в,колонну синтеза существенно зависит от плотности раствора, так как при низкой плотности нарушается ритмичная работа насосов, а при высокой в имеет место кристаллизация. Стабилизация плот ности повышает надежность работы насосов.Плотность раствора возвратных углеаммониевых солей, определяющая их состав,...
Способ получения амидов 2, 2-диметил-з ацетиламиноциклобутилуксусной кислоты
Номер патента: 386931
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 231/14, C07C 237/06
Метки: 2-диметил-з, амидов, ацетиламиноциклобутилуксусной, кислоты
...кислоты, которые мопут найти применение в качестве физиолопически активныхсоединений.Известно, что при обработке оксимов,кислотой, например полифосфорнойпри нагревании происходит перегруппировка оксимов вамиды,Предлагаемый способ позволяет получитьновые соединения - амиды 2,2-диметил-З-ацетиламиноциклобутилуксусной кислоты, обладающие ценными свойствами для фармацевтической промышленности.Способ состоит в том, что оксим амидай-цис-пиноновой кислоты, содержащий вамидной пруппе алифатический, алициклический или ароматический заместитель, подвергают обработке полифосфорной кислотой при95 - 100 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.Пре,длагаемый способ позволяет:получатьамиды...
Способ получения виниловых эфиров триазеноспиртов
Номер патента: 386932
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 245/24, C07C 43/16
Метки: виниловых, триазеноспиртов, эфиров
...д 0,9723; МЛ найдено 40,964; вычислено 40,710.Найдено, %: С 50,24; Н 9,12; г 1 29,10.СсН 1 зО 1 зВычислено, %: С 50,35; Н 9,09; г 1 29,30.Пр и м е р 2. Синтез ьинилового эфира 1(3) -изобутил(1)+этанолтриазена.К эфирному раствору 0,1 г моль бромистого изобутилмагния при комнатной температуре и перемешивании покаплям добавляют эфирный распвор 0,1 г моль винилового эфира азидоэтанола. Для окончания реакции смесь в течение 4 час оставляют при комнатной теппературе и, кроме того, 2 час протревают на водяной бане при 40 С. Магнийорганический комплекс разлагают при охлажде3.86932 Составитель Т. ТитоваТехред 3. Тараненко Корректор Л. Новожилова Редактор О, Кузнецова Заказ 2802/11 Изд,715 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета...
Способ получения бромсодержаш полийзоцианатов
Номер патента: 386933
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 263/16
Метки: бромсодержаш, полийзоцианатов
...с невысокой каталитической активностью по отношению к реакции гидрокспл - изоцианат, например пиридин. Температура реакции не должна превышать 70 - 80 С.Для удобства при синтезе н во избежание необходимости расплавления бромсодержащего изоцианата при его использовании применяют избыток ТДИ, так что в результате получают растворы бромсодержащего полигликольуретана в диизоцианате, содержащие меньшее количество брома и большее количество МСО-групп (в зависимости от избытка ТДИ),Редактор О. Кузнецова Корректор М, Лейзерман Заказ 2703/13 Изд Жо 699 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Получающиеся продукты...
Ан ссср
Номер патента: 386934
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 319/14, C07C 323/12
Метки: ссср
...и соофильных пои свойствами, тиовицилового ючающийся в ируют известНедостатком этого способапользование дефицитного меркамногостадийность процесса.С целью упрощения процесса5:новый способ получения гидрощих алкенилсульфидов взаимодси олефина, сернистого натрияили его гомолога в водной илической средеО Способ получения гидроклкенилсульфидов может бытьующей реакцией: 1 т.СН=Ск В(Снд- Сн- н араонОНЗаказ 2630/14 Изд, Жо 757 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3П р и м е р 1, Синтез винил-оксипропилсульфида (СНг=СНЬСНгСНгСНгОН),11,6 г окиси триметилена и 60 г ИагЯ 9 НгО в 100 мл водного спирта (1: 1) выдерживают во...
Способ получения
Номер патента: 386935
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Большаков, Брук, Рачинский
МПК: C07C 319/14, C07C 323/13
...неописанных ранее (3,5-ди-трет-бутил-оксибензил) - 1арилсульфидов заключается в том, что 3,5-дитрет-бутил -4- оксибензилбромид подвергаютвзаимодействию с соответствующим тиофено.лом, который может иметь в ядре низшиеалкильные группы, в присутствии третичного 2амина, например пиридина. Реакцию осуществляют с такими производными тиофенола,П р и м е р, К раствору 0,01 г моль 3,5-дитрет-бутил-оксибензилбромида в 20 мл бензола при 15 - 20 С и размешивании добавляют раствор 0,01 г моль соответствующего тиофенола и 0,01 г моль пиридина в 20 мл бензола. Реакционную смесь выдерживают и ри 35 - 45 С в течение 30 мин. Бензольный раствор промывают 20 О(о-ным раствором едкого натра, водой, разбавленной соляной кислотой, и водой. Раствор...
Способ получения виниловых эфиров диэтилоксиалкилдитиокарбамата
Номер патента: 386936
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Атавин, Гусаров, Изобретени, Трофимов
МПК: C07C 333/20
Метки: виниловых, диэтилоксиалкилдитиокарбамата, эфиров
...8,1 г (70,4% от теорес т. кип, 126 С/1 мм рт.1,0874; МКр найдено 65,70; Смесь 10 г диэтил5,7 г винил - р - хлние 3,5 час нагрева35% -ного водно-спиорганический слойследний экстрагируютяжки и органическперегоняют. Получатического) продуктаст.; ггроо 1,5650; д фвычислено 65,47. Изобретение относится к с учнепредельных полимеризую гаских дитиокарбаматов,Диалкилвинилоксиалкилдитиокарбаматымогут быть использованы для получения синтетических материалов, обладающих антирадиационной активностью,Способ состоит в том, что соль щелочногометалла дитиокарбаминовой кислоты, например диэтилдитиокарбамат калия, подвергают взаимодействию с галоидалкилвиниловымиэфирами, например винил+хлорэтиловымэфиром.Процесс ведут при 75 - 80 С в водно-спиртовой среде,...