Способ получения аминокарбоновых кислот

ЗЮО 77 Союз СоветснихСоциалистических ЬвЯ)И ЕИ ЗО 5 РЕТЕ Н ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Завис;мое от янт, свндетельствя М -3 Влено 23,11,1071 ,)1 Ъ 1635684234),т Кл С 07 с 101/04 С 1 РСОСД 1 НС 1 НЕ ЗЯ 5 ЗК 1 Государствеииьй комитет Совета Министров СССР ВО ДЕЛЕ 1О.НРЕтриниО"1;.,от 111 р нор.п --Ог,б,пковано 11 Л 1,1973, Бюллстснь Ле 30 Ят;1 О.) блн 1;01,ЯН:Я ОИсаня 26.л. 973 УДК 547.3 В.07 (088.8) Авторыизобретения И. О, Елин, А, А. Артюшина, 1 О, Я. Мещеряков, Т. М. Абрамова,В. П, Меньшутин и М. С. Акутин 3,151 ВНТЕЛЬ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОКАРБОНОВЪ 1 Х КИСЛОТ НМ К - МН - К,Н,1 - К - 1 Н,Няст 05 щсе изобретение Отпо:итс 51 к синВзу новьх, не Опнсяне)х В Итературе аминокярбоновых кислот, которье можно использовать В кя 1 сстве пластификаторов и полупродуктов дл 5 модификации полиэфирных Олигомеров.Используя широко известную реакцию взяихОде 1 ствия маленового ангидрида с амином, :,вторы полу.или ряд новых яминокарбоповых где К - дифенилмстан, дифенилокснд нли ДНМЕТОКСИДИфЕНИЛМЕТЯН;К, - моноацильный остаток малеиновой илн фталевой кислоты. Такие соединения Об;.ядают цепными свойствами и могут найти применение в кячестВе пластнфикяторОВ и кяк полупродукты для ряда синтезов.Согласно изобретению способ полученчя аминокарООНОВых кнслот Оощей фороуль 1 состоит в том, что диамин общей формулы 11 где К - имеет вышеуказанные значения, обраоатывают малеиновым или фталевым ангидридом в среде органического растворителя, например хлороформе, и при эквимолярном соотношении исходных реагентов. Причем слечует учесть, что при проведении процесса вяжен норДок загрузки рее 1 Снтов, т. е. Вначалезагружают диямнн, а зятем ангидрид и процесс проводят при комнатной температуре.Целевой продукт выделяют известными при 5 емям:1. В 1,1 хОД состяВляет = 92%,П р и м е р 1. Получение З,З-диметоксидиепилметан-амине-хИдохЯлеиновой кислоты.Готовят раствор одного моля дня Нодиме 10 токспдифе 11 илметана в 1000,1,1 хлороформа ираствор одного моля мялеинового ангидридаВ 500 1,г хлороформа.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратым холодильником,15 загружают растВор Дн.1 минОДимстоксидифеннлметана в хлороформе, я зятем при работающей мешалке раствор ангидрида в хлороформе, Реакция экзотер.линя, температураподнимается до 30 - 40 С и по истечении 30 -20 45 5 ин, когда температура установится 20 -25 С реакция считается законченной, Продуктпромьевают на воронке Бюхнера ацетоном дотех пор, пока промывная жидкость не будетпрозрачной. По окончании промывки ацетон25 тщательно отсасывают и продукт сушат В Вакуумном шкафу 1,5 - 2 час до полного удаления ацетона и хлороформа.Продукт представляет собой порошок желтого цветя с т. пл. 136 С, Выход продукта 92%30 От теории.390077 Н 2 Х - К - ИН - К 1,Составитель Т. ВласоваТекред Л. богданова Редактор Л, Емельянова Корректоры С. Сатагулова и Е. Сапунова Заказ 5068 Изд.1765 Тираж 523 Подписное Ц 1.1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 415 Обл. тип, Костромского управаения издательств, полиграфии и книжной торговлиНайдено, %; С б 3,2; Н б,0; Х 7,35.С Р 9 Н 2005 И 2.Вычислено, % С б 4,0; Н 5,9; И 7,85,Полученный продукт растворяется в диметилформамиде, диметилацетамиде, И-метил-пирролидоне. Не растворяется в воде, спирте,ацетоне, диоксане, бензоле, толуоле,П р и м е р 2. Получение 3,3-диметоксидифенилметан-амино-амидомалеиновой кислоты.10Реакция аналогична предыдущей. Разницасостоит в том, что в качестве растворителя используют дихРетилацетамид, В этом случае конечный продукт остается в растворе, Его выделяют из раствора водой. 15Свойства продукта соответствуют свойствам,описанным в примере 1,П р и м е р 3. Полученные 3,3-диметоксидифенилметан-амино-амидомалеиновой кислоты. 20Готовят раствор 1 моля диаминодиме -токсидифенилметана в четыреххлористом углеводороде и один моль малеинового ангидридав том хке растворителе, Смесь загруйкают в реактор и перемешивают в течение 1 час, Реакция экзотермична, температура поднимаетсядо 45 С. По истечении указанного времени реакция считается оконченной, так как температура устанавливается 20 - 25 С.П р и м е р 4. Получение дифенилоксид- ЭО-амиио-амидофталевой кислоты.Готовят раствор 1 моля диаминодифенилоксР 1 да в хлороформе и один моль фталевого ипРпдрида в том Рке растворителе, Смесь за. груакают В реактор и перемешР 1 ваРот в течсние 1 - 1,5 час. Реакция экзотермична и считается закончс 1 шой по истечении указанного времени, так как температура уста 1 авливается 20 - 25 С.П р и м е р 5. Получение .1 ифенилметан- -а мино-а мидомалеиновоР 1 кислоты.Реакция аналогична вышеуказанной, но в качестве диамина используют диаминодифенилметан, а,в качестве ангидрида - малеиновый ангидрид.Предмет изобретения Способ получения аминокарбоновых кислотобщей формулы где К - ,дифенилметан, дифенилоксид илидиметоксидифенилметан.К 1 - моноацильный остаток малеиновой илифталевой кислоты, отличающийся тем, что диа.мин общей формулы:Н 2 И - К - ИН 2,где К имеет вышеуказанные значения, обрабатывают малеиновым или фталевым ангидридом в среде органического растворителя, например хлороформе, и при эквимолярном соотноРпении исходных реагентов с последующим выделением целевого, продукта известным способом.