Способ получения аминодикарбоновых

; о д И Е 390078 О Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 23,111.1971 ( 1635683/23-4)с присоединением заявки-Приоритет -Опубликовано 11.И 1.1973. Бюллетень30Дата опубликования описания 29.Х 1.1973 07 с 101/20 Гасударственный комитет Совета Министров СССР па делам изобретений и открытийЗаявитель ОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ АМИ НОД И КАРБОНО ВЫХ КИСЛОТНов Не где К имеетреде органичлороформа, нмин - 2: 1. значения, в я, например нгидрид: днуказанные вышееского растворителпри соотношении а Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе аминодикарбоновых кислот, которые могут найти применение при производстве различных химических продуктов и термостойких полимеров.Используя широко известную реакцию взаимодействия малеинового ангидрида с амином, авторы получают ряд новых аминодикарбоновых кислот общей формулы 1К, - ЫН - К - ХН - К,где К - дифенилметан, дифенилоксид или диметоксидифенилметан;К 1 - моноацильный остаток малеиновой или фтал евой кислоты, обладающих ценными свойствами и которые могут использоваться как отвердители эпоксидных олигомеров, обеспечивая последним достаточно высокие физико-механические свойства.Описывают способ, получения аминодикарбоновых кислот общей формулы 1, заключающийся в том, что малеиновый,или фталевый ангидрид обрабатывают диамином общей фор- мулы Причем, желательно учесть, что при проведении процесса, важен порядок загрузки исходных реагентов, т. е. вначале загружаютангидрид, а затем диамин, и процесс прово 5 дят при комнатной температуре.Целевой продукт выделяют известнымиприемами с выходом до 95%.П р и и ер 1. Получение 3,3-диметоксидифенил метан,4-диамидодималеиновой кисло 10 ты.Готовят раствор 2 моль ангидрида в 500 млхлороформа и 1 моль диамина в 1000 мл хлороформа.В колбу, снабженную мешалкой, обратным15 холодильником и термометром загружаютвначале раствор малеинового ангидрида, а затем раствор диамина 4,4-диамино,3-диметоксидифенилметана. Реакция экзотермична,температура поднимается до 50 - 60 С, и по20 истечении 50 - 60 мин, когда температура установится 20 - 25 С, реакция считается законченной. Продукт промывают ацетоном и сушат в вакуумном шкафу до полного удаленияацетона и хлороформа,25 Полученный продукт представляет собойпорошок зеленого цвета с т, пл. 150 С. Выходпродукта 95%.Найдено, %: С 59,68; Н 5,09; М 6,5,С 2 з Н 22 О 8%30 Вычислено, %: С 60,9; Н 4,86; Х 6,2.ЗЬ 0078 Составитель Т. Власова Техред Л. Богданова Корректор Л, Орлова Редактор Л. Новожилова 3 аказ 3 102/12 Изд. 14 1756 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Гасударственного комитета СбветаМийистров СССР по делам: изобретений "иоткрытиЪ МаскваК;.35, Раушская наб., д. 4 У 5Тийография, пр. Сапунова, 2 3Продукт растворяется в диМетилформамйде, диметилацетамиде, диметилсулоьфокгсиде, М-,метил-пирролидоне, частично растворяется в холодной и горячей воде. Не раствбряется в спирте, ацетоне, диоксане, бензоле, толу )ле.Пример 2, Получение 3,3-диметоксидифенилметан,4-диамидодималеиновой кислоты.Реакция аналогична изложенной в примере 1, с той разницей, что в качестве растворителя используют диметилформамид.Конечный, продукт остается в растворителе и высаживается пз него ацетоном. Свойства продукта аналогичны приведенным в примере 1.П р и м е р 3. Получение 3,3-диметоксидяфенилметан,4-диамидодималеиновой кйслоты.Готовят раствор 2 моль малеинового ангидрида и 1 моль диаминодиметоксидифенилметана в диметилацетамиде. В реактор загружают раствор а 1 тгидрйда, а за 1 ем диамйна. Реакция экзотермична, температура йоднимается до 60 С и по истечении 1 час, когда температура установится 20 - 25 С, считается законченной.Свойства продукта аналогичны приведенным в примере 1.При м ер 4. Полуце 11 йе дифенилметан,4- диамидодималеиновой кислоты. 4Реакцйю прово 11 ят аналогично примеру 1,-йо в кбчЬсЬе Исходьното диамина используютдиаминодифенилметан.Пример 5. Получение дифенилоксид,45 диамидодифталевой кислоты,Готовят раствор 2 моль фтйлевбго айгидрида и 1 моль диайинодифенилоМсида в )хлороформе. В реактор загружают раствор айгидрида, а затем диамийа. РеакЯМя экзотермич 10 на, температура поднимается до Ь 5 - 60 С ипо истечении 1 час, когда установится комнатная температура, считается законченнои.Выход продукта составляет % в "90%,П р е д м е т и з о б р е тен и яСпособ получения амйнодикаубоновых кислот общей формулыК, - ИН - Й - ИН - К,20 где К - дифенилметан, дифенилоксид илидиметоксидифенил метан;К 1 - моноацильный остаток малеиновой илифталевой кислоты, отличающийся тем, чтомалеиновый или фталевый ангидрид обраба 25 тывают диамином общей формулы где К имеет указанные выше значения, в ореде органического растворителя, например ЗО хлороформа, и при соотношении ангидрид:: диамин - 2: 1 с последующим выделением целевого продукта известным способом,