Архив за 1973 год

Номер патента: 386937

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Миргород

МПК: C07C 335/32

Метки: союзная

...хлор.Кроме того, при выделении целевого продукта, который является твердым веществом, осуществляется отделение углеводородов от хлорнарафинов, Для разделении этих веществ до взаимодействия с тиомочевинойнеобходима раагонка.Пример 1. В автоклав на 10 л с электрическим обогревом и мешалкой якорноготипа, делающей 120 об/Мин, загружают 0,5 лхлоркеросина (содержащего 6,5% связанногохлора), 0,25 л этилового спирта и 150 л тиомочевицы. Реакционную смесь нагревагот при10 перемешцванпи в течение трех часов при180 С. После того, как автоклав остынет докомнатной температуры, жидкость (хлоркеросин и спирт) сливают. Светло-коричневыц продукт, находящийся на дне автоклава,15 сушат н перекристаллизовывают из этилового спирта, Получают...

Номер патента: 386938

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 209/10

Метки: библиотекдjхимико-технологический, всесоюзнаяlimm-mmrnн, дубинин, ерышев, им, институт, менделеева, суворов

...абсолютного метилового спирта. Для предотвращения окисления ицдольцых сосдицеций кислородом, выделяющимся при разряде воды на аноде, был использоьац анод из платины, где высокос перенапряжение кислорода затрудняет реакции окисления, Электролиз жеИЛ)-АЛКИЛХЛОРИДОВ лательно проводить при м оСи плотности тока 2,2 агдлга,Целевой продукт выделяютсобом.5 П р и м е р. Электролиз проводят в ячейке,представляющей собой стеклянный сосуд срубашкой, снабженной механической мешалкой и термометром, Катодом служит никелевая фольга, анодом - платиновая сетка,10 В электролизер загружают метацольныйраствор, состоящий цз 10,15 г (0,33 лтоль)у- (ицдолил) -масляной кислоты, З,ЗЗ г(0,2 лгогь) СаС 1, и 150 лгг абсолютно,о метилового спирта. К внесенной смеси...

Номер патента: 386939

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Мартемь

МПК: C07D 211/14, C07D 211/60

Метки: 1-метилпиперидин-з, карбоновой, кислоты, этилового, эфира

...кислоты гидрировать в присутсэквимолекулярного количества лиметилфата.Реакция проводится при 50 - 70 С вние не более 1 часа в метиловом спириспользованием в качестве катализаторакеля Ренея или Уруоибаре. Одна и та жеция катализатора может использоватьсягократно без снижения скорости гидрир нпя, почти в четыре раза уменьшается количество растворителя. П р и м е р. В стальной вращающийся авто клав емкостью 610 лгл загружают 22,6 г(0,15 лголь) этилового эфира никотиновой кислоты в 100 лгл метилового спирта, 23,4 г (0,15 гио,гь) диметилсульфата в 100 лгл метанола и 5 г катализатора никеля Урусибаре о (Ренея). После промывки автоклава небольшим количеством водорода в него пол давлением 100 атлг подают водород. Реакцию проводят при 50 - 70 С в...

Номер патента: 386940

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Глушков, Жидкова, Сухоручкин

МПК: C07D 471/04

Метки: конденсированных, хинолинов

...впоследней стадии (при а=4), нещий 15%.Цель изобретения - разработкалее простого метода получения азехинолинов и пиридо(2,3-Ь)хинолинвысоким выходом гетероциклов,Предлагается способ получения кванных хинолинов общей формулы где и - 3 или 4,заключающийся в том, что ацеталь лактама,например Х-метилкапролактама и К-метилпи.перидона, нагревают с этиловым эфиром5 антраниловой кислоты в присутствии и-толуолсульфокислоты. Целевой продукт выделяют известным способом (выход 48 - 66%).Этот способ является новым, так как реакция незамещенных в положении 3 ацеталей1 О амидов кислот с бифункциональными реагентами в литературе не описана, В результатеполучены новые представители указанного ряда конденсированных хинолинов,П р и мер. К 4 г...

Номер патента: 386941

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 219/10

Метки: аминоакридинов, кислот, моноалкилщавелевых, оксаминовых, солей

...выделением целевого продукта известными способами. 20П р и м е р. Монометилоксалат 9-аминоакридиния,К раствору 5,82 г (0,03 лголь) 9-аминоакри дина в 50 ля этанола прибавляют раствор 3,54 г (0,03 моль) диметилоксалата в 15 мл этанола. После 10-час стояния при комнатной температуре (или 40-мин нагревания на водяной бане) и исчезновения щелочной реакции (проба на универсальную индикаторную бумакку) выделившийся осадок отфильтровывают, промывают этанолом и сушат на воздухе. Выход 7,96 г.В случае 9-аминотетрагидроакридина и 3,6. диаминоакридина их соли с моноэтилщавелевой кислотой выделяются при прибавлении к реакционной среде эфира.Строение, константы и данные анализа солей приводятся в таблице.Установлено, что в солеобразование с...

Номер патента: 386942

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Глушков

МПК: C07D 201/02

Метки: лио7ека

...к способу получения а-аминокапролактама, который широко применяется в производстве аминокислоты лизина.Известен способ получения а-аминокапролактама с использованием в качестве исходного сырья ст,-хлоркапролактама с выходом целевого продукта - 50%. Однако при этом в синтезе используют азид натрия - взрывоопасное вещество, что в значительной степени осложняет процесс.С целью повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения а-аминокапролактама с использованием в качестве исходного сырья енаминов капролактама общей формулы Р Р у ние а - аминокапролак 5 тама,Во вращающийся автоклав загружают 5 гпасты Никель-Енеяя, 200 ил абсолютногоспирта и раствор 0,1 моль енамина приведенной формулы в 500 мл абсолютного спирта,10 20 мл...

Номер патента: 386943

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гальперин, Заграничный, Карлик, Финкельштейн

МПК: C07D 251/72, C07D 487/16

Метки: мелема

...не менее 97 тбо регу(при недическом пркорости вывооцессе),20 вес, ч, моют в автоклавес, ч. мелемсолнчества) с% оцессе)да газ в течение 430 в 4,от стехио.ой продук чевины ве при а (91% чистот. Способ получения ме 15 я тем; что, с целью упрощ свину подвергаОт пироли выше 400 С под давлеце,ж зов с последующим выделе вестцым способом. 20 2. Способ по п. 1, отли 1 процесс ведут при давлсниличшби 1 ий= оцесса, мом пер атуре щихся га дуктов из. ема, от ения пр у при т выделяю исм про тем, чтотл,ои3 -Изобретение относится к новому способу 1 толучения мелема (триамино-з-гептазина) .В литературе известен способ получения мелема пиролизом дициандиамида при 350 - 450 С при постоянном отводе аммиака с последующим выделением продуктов известным...

Номер патента: 386944

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Агафонов, Кнун, Павлов, Сокольский

МПК: C07D 327/02

Метки: р-сультонов, фторсодержащих

...оттеоретического) дифторэтан+сультона с т.анкил. 55 - 56 С/15 мм рт. ст,; гг-с 1,6630; гг1,3730.15 Найдено, с//: С 1 0; Н 1,23; 1." 26,15;Ь 22,00.СеНеГ 20 ЯВычислено, %: С 16,67; Н 1,39; Р 26,39;Я 22,22,20Предмет я Йзобретение кас способа получения тонов. Известен способ щих р.сультонов в финов с сульфоокс пример трехокись давлении. Однако образуются продук остатков трехокисиствования их р-сульется усоверш фторсодержащ рсодержа- фторолентом, на.ревании и де случаевнесКолько фтиемагенаг получения заимодейств идирующим ю серы, при при этом в ря ты, содержащие серы.ЦеЛь Изобретеиия - ут 1 рогцение ПроцЕсса получения фторсодержащих р-сультонов, что достигается применением гексафторизобутенилиденсульфата,Описываемый способ получения...

Номер патента: 386945

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бйблио, Завь, Родионова

МПК: C07D 233/32

Метки: 13-тетрадегидробиотина

...обработке водным раствором щелочи и соляной кислотой при комнатной температуре.10 Синтез 1,3-диацетил(5) в (5-ацеттометил)-5(4)-(б-карбоэтоксивалеродазолинона- может быть легко освзаимодействием 1,3-диацетил(5)тил)-5(4) - (б-карбоэтоксивалероил)15 золинонас тиоацетатом калияспособом.Способ осуществляется по следующей химической схеме:аказ 2575/13 Изд.702 Тираж 523 ПодписноеНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Выход целевого продукта составляет 73% в расчете на 1,3-диацетил(5) -(бромметил)- 5(4) - (6 - карбэтоксивалероил) - имидазолинон.П р и м е р. а) 1,3-Диацетил(5) - (Ь-ацетилмеркаптометил) - 5(4) -...

Номер патента: 386946

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гитель, Костикин, Осипова

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6593

Метки: оюзная

...соединениями, в кислой среде они существуют в таутомерной форме, в которой по данным ЯМР- и ИК-спектров протон связан с азотом.10 П р и м е р. Получение монооксипентакис(и-хлорфенокси) -циклотрифосфонитрила.К раствору 3,0 г (0,003 моль) гексакис(а - хлорфенокси) - циклотрифосфонитрила в 40 мл диэтиленгликоля при 140 С прибавля ют при энергичном перемешивании в течение0,5 час 2,4 г (0,04 моль) едкого калия, растворенного в 4 мл воды, и 20 мл диэтиленгликоля. Далее реакционную массу выдерживают в течение 4 - 6 час при 140 С и после охлажде ния до комнатной температуры полученныйгомогенный раствор обрабатывают 50 мл 10%-ной серной кислоты. Выпавшие осадки отфильтровывают, промывают последовательно водой, серным эфиром и сушат. Получают...

Номер патента: 386947

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Афанасьева, Нифантьев, Предводителев, Филиппович, Фурсенко

МПК: C07F 9/6571

Метки: алкилентионфосфорных, кислот, хлорапгидридов

...кислот.Эти соединения могут быть ис как полупродукты синтеза физиол тивных веществ.Известен способ получения хлор алкилентионфосрорных кислот в вием тиохлорокиси фосфора с г присутствии акцептора хлористого Выход продукта достигает 80%, пользование акцептора является известного способа.С целью упрощения процесса пр вый способ получения хлорангид лентионфосфорных кислот. По эт алкилентиофосфит подвергают в вию с хлористым сульфурилом ил проводить в среде инертного творителя, например бензолентиофосфиты могут быть ействнем алкиленамидофосодом, причем при этом обки индивидуальные соедиия тиохлорокиси фосфора с стереонаправленно и привоеоизомеров, в которых тиоУДК 547.26118.07 (088.8)386947 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Редактор...

Номер патента: 386948

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Лукевиц, Михайлов

МПК: C07F 7/10

Метки: ссср

...- органический радикал; Я - алкил,Н; п, тп)1.Реакция протекает при УФ-облучении исходных реагентов при комнатной температуре. продукты реакции выделяют перегонкойв вакууме,Прим е р 1. Аминопртпропил) сульфид, Смесь 5т ФОАЛКИЛУЛЪфИДОВ пропантиола и 1,56 г аллиламина загружают в ампаулу из стекла Пирекс, продувают сухим азотом и при охлаждении до - 30 С запаивают ампулу. Содержимое ампулы тщательно встряхивают, затем, установив ее перед лампой ПРКна расстоянии 25 - 30 см от лампы, облучают н течение 8 час непрерывно при комнатной температуре, Перегонкой в вакууме получают 4,8 г (80%) целевого проду 1 кта с т, кип, 141 С (4 мм); п 2 о 1,4860; с 10,9079; МКр 78,27, вычислено Мйр 78,74.Найдено, %; С 58,56; Н 11,97; 1 ч 6,03;8 13,08; Я...

Номер патента: 386949

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Марковский, Пикчук, Сулейманова

МПК: C07F 7/10

Метки: n-галоидгексаметилдисилазапов

...могут служить исходными продуктами для синтеза элементоортаничеоких соединений, например, кремний-, фосфор- и сераорганических соединений, широко применяющихся в качестве лекарственных веществ и пестицидов.Известен опособ получения К-бромгексаметилдисилазана, по которому на гексаметилдисилазан действуют К-бромсукцинимидом в растворе четыреххлористого углерода.Этот способ, однако, имеет низкий выход целевого продукта.Для повышения, выхода продукта предложено в качестве азотсодержащето соединения использовать К,К-дигалоидбензолсульфамид и вести процесс в присутствии перекиси бензоила в качестве катализатора.Предложенный способ получения К-галоидгексаметилдисилазанов состоит в том, что на гексаметилдисилазан действуют...

Номер патента: 386950

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Голер, Миронов, Федотов

МПК: C07F 7/12

Метки: енелиотена

...а фильтрат перегоняли в вакууме. Получено 30 г (50/о от теоретического) 1-адамантил-этилтрихлорсилана с т. кип. 140 - 141 С/3,5 мм рт. ст.; п 1,5135; И 42 о 1,2374, Мйп. найдено 72,40; вычислено 74,48.Найдено, %: С 48,11; 47,76; Н 6,39; С 1 35,5;35,5; Я 9,3; 9,73.С 1 зНнС 18 ЯВычислено, /о, С 48,38; Н 6,43; С 1 35,75; Я 9,43.Строение полученного соединения подтверждено данными ИК- и ЯРМ-спектроскопии.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 готовят смесь из 19,4 г (0,14 моль) адамантана и 9,5 г (0,07 моль) хлористого алюминия. К полученной смеси при перемешивании в течение 1 часа прикапывают 44,2 г (0,14 моль) изопропенилтрихлорсилана, поддерживая температуру реакционной смеси -65 С скоростью прибавления хлорсилана. Для завершения реакции...

Номер патента: 386951

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Волкова

МПК: C07F 7/12

Метки: 386951

...способ заключается в том, 15 что 2,2-диметил-окса-;силациклогексан аодвергают взаимодействию с хлорангидридами моно-, двух- или многоосновных кислот с последующим выделением целевого продукта известными методами. Полученные диме тил(карббутил) хлорсиланы перегоняются без разложения и легко вступают в реакции, присущие хлорсиланам,57,65; Н 7,07; Я 10,37; ила и 10 г ил-о кс а- лдиэтоксий темпера- выделяют илана, вы С/28 мм, выч, 54,4.С 1 16,34; хлористого ацет 75% 2,2-димет и 25% димети т при комнатно ионированнем ксибутил)хлорс ткап. 126 - ,12 МКнайд 54,74, МК 45,62; Н 8,24;386951 Составитель К. БилевичТехред 3, Тараненко Корректор В. Жолудева Редактор Д, Пинчук Заказ 3425/6 Изд.715 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 386952

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Зверкова, Казанксва

МПК: C07F 7/22

Метки: ацетилтриалкилстаннанов

...новые интересные соединения и заключается в том, что триалкилстаннан подвергают взаимодействию с кетеном в токе инертного, газа с выделением целевого продукта известньвми способами.1 Ои Т. И, Зверкова , 4",спектре синглет от протонов метильнои группы б=2,11 м.д.Данные элементарного анализа, мг: вещество 8,160; 8,280; НеО 6,170; 5,890; СОе 14,120;5 13,430; ЯпО 4,350; 4,100.Найдено, %: С 45,44; 45,26; Н 8,34; 8,016;8 п 41,68; 41,22,С 11 Н 4 пОВычислено, %: С 45,5; Н 8,34; Ьп 42,027,О Аналогично получают триэтил-, трибутил-,трифенилацетилстаннаны (см. таблицу). Полу ченные три алкилацетилстани аны обладаютнеобычайной связью олово - углерод, объясняющейся тем, что два атома, несущие частич 5 ный положительный заряд находятся рядом.В...

Номер патента: 386953

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/141

Метки: атом, ацеталей, содержащих, трехкоординированный, фосфора

...диэтплфосфористой кислоты.В трехгорлую колбу с трубкой для подвода азота, механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и мц нусовым термометром помещают 9,4 г(0,07 моль) диэтплового ацеталя оксцуксусного альдегида, 8,1 г (0,08 моль) трцэтцламина и 250 мл абсолютного диэтилового эфира. После охлаждения реакционной массы 25 в колбе до - 5 С при персмешиваниц и постоянном токе азота в течение 20 мин прикапывают 10,96 г (0,07 моль) дцэтилхлорфосфита. По мере прикапывапця выпадает осадок солянокислого триэтиламина, и темпсраЗ 0 тура в колбе не превышает - 4 - 5 С. Затемсмесь перемешивают в течение часа приЗаказ 2704/6 11 зд. а 790 Тирак 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров...

Номер патента: 386954

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гудкова, Костромин, Нифантьев

МПК: C07H 11/04

Метки: союзная

...описания 2.Х.19 ифантьев, И. П. Гудкова сковскии государственныи университет им Йзобретение относитсй к способу получения новых аналогов природных фосфатов углеводов, модифицированных по фосфорно му фрагменту, которые могут найти приме пение для биологических и биохимических исследований;Известна переэтерификацця дпметилфос фита спиртами, Однако в связи с наличием в молекуле моцосахарида нескольких гидроксильных групп направление реакции в данном случае нс ясно,Прц осуществлении предлагаемого способа получают новые соединения - 1,1-дигликозилфосфиты.Сущность способа заключается в том, что безводный моносахарид подвергают взаимодействию с диметилфосфитом при нагревании, например, до 105 - 125 С. Целевой продукт выделяют известным...

Номер патента: 386955

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/09

Метки: уреидо(тиоуреидо)этилфосфатов

...бесцветные или слегка окрашенные малоподвижные жидкости или воскообразные массы.П р и м е р. Получение О,О-дифенил-О-р-(И фенилуреидо)-этилфосфата.К раствору 0,03 г моль О,О-дифенилфосфорной кислоты в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре 15 С прибавляют 0,03 г моль раствора фенилизоцианата в 5 мл 15 хлороформа, Полученный раствор перемешивают в течение часа при комнатной температуре и в течение 2 час при 40 - 45 С. Охлаждают до 20 С и при этой температуре прибавляют раствор 0,03 г моль этиленимина в 3 лл 20 хлороформа. Раствор продолжают перемешивать при 20 С в течение одного часа и в течение 2 час при 45 - 50 С, Удаляют хлороформ в вакууме водоструйного насоса и получают конечный продукт с количественным выходом и...

Номер патента: 386956

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/6571

Метки: дитиофосфатов, циклических

...в 20 мл хлороформа, поддерживая темгсратуру 20 в реакционной массе 20 С. Реакционную массу продолжают перемешивать в течение часа при комнатной температуре и 2 час при 50 С.После этого ее охлаждают до 20 С и при этой температуре медленно добавляют раствор 25 0,03 г люль этиленимина в 5,ял хлороформа.Полученную смесь гродолжают перемешивать в течение часа при комнатной температуре и 2 час при 40 С, затем при пониженном давлении отгоняют растворитель п в остатке 30 получают проди кт в виде желтоватой малоактическ антиицидоновапрную в. на том,ислоту ф где А - подверга изоцианато лкиле т вза органическимфоомулы модеиствию с зотиоцианато Я СХ, лкенил, арил д или сера, или ли аралкил; где К -Х -и этилеалкил,кислороим ином Всесоюзный...

Номер патента: 386957

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ермолаева, Кнун, Неймышева

МПК: C07F 9/32

Метки: всйсоюзная

...хозяйстве. 15Предлагаемый способ получения соединений указанной формулы основан на известной реакции присоединения моноэфиров алкилтиофосфонистых кислот к соединениям с ненасыщенной углеродной связью и заключается в 20 том, что моноэфиры алкилтиофосфонистых кислот подвергают взаимодействию с алкилвинилсульфидами. Процесс ведут либо при УФ-облучении, либо в присутствии в качестве катализатора перекиси бензоила. В послед нем случае процесс ведут при нагревании желательно до 90 - 110 С. Целевые продукты выделяют известными способами,П р и м е р 1, Смесь 2,8 г (0,032 моль)винилсульфида и 4,0 г (0,032 моль) 30 метилтиофосфонита подвергают УФ-о нию в15 - 20эфирновойВыход62 6%фосфондено 6НайдР 14,1ВычиЬ 30,20(0,094 моль)лсульфида и...

Номер патента: 386958

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Здорова, Луценко

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диэтил-а-фенил-р, триалкилсилилэтилфосфонатов

...бензплфоофонатаниона по а-углеродному атому известно. Однако триалкилхлорметилсиланыкак алкилирующие агенты в этой реакции ранее не использовались.П р и м е р ы, Реакции проводят в токе сухого аргона.О,О - диэтил-а-фенил-р-трихгетилсилилэтилфосфонат,а) К 22,8 г (0,1 г мо гь) диэтилбензилфосфоната в 70 м,г абс. дпметокспэтана прибвляют порциями 3,8 г (0,097 г ат) калия, 3 тем добавляют по каплям 12,3 г (0,1 г моль)триметилхлорметилсилана, и смесь нагревают6 час при 80 С, Получают 7 г (23%) диэтпла - фенил - р - триметилсилилэтилфосфоната,т. кип. 130 С/2 мм, 04 о 1,027, п 2 ро 1,4973.МКрщ 89,58; Мйр, 88,741.Найдено, %; С 57,47, Н 8,77.Сг 5 НгО,Р,Яг,.Вычислено, %: С 57,32, Н 8,66.б) Смесь 22,8 г (0,1 г моль) диэтилбензилфоофоната,...

Номер патента: 386959

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Кудр

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонкетонов

...саморазогреванпя реакционную массу выдерживают в течение 0,5 час при 120 С. Калиевые соли отфильтровывают, промывают ацетоном, После разгонки получают 10 г (32%) днэтнлфосфонацетона, т кип. 126 - 128 С/10 лл рт. ст.; ир 0 1,4340 (по литературным данным т, кип, 127 - 129 С/10 лм Рт. ст.; пар 0 1,4350),П р и м е р 2. Смесь 9,5 г хлорацетона, 25 г трнизобутилфосфита и 20 г йодистого калия нагревают при 150 С в течение 1,5 час. После отделения калиевых солей остаток перегоняют. Получают 9 г (36%) динзобутилфосфонацетона, т, кип. 140 - 143 С/9 ял рт. ст.; пр 1,4340 (по литературным данным т. кип.145 - 147 С/10 лтлт рт. ст,; пав 1,4330).П р и м е р 3. В расплав 9 г со-хлорацетофенона и 1 О г йодистого калия прн 100 С н давлении 100 - 150 лы...

Номер патента: 386960

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Коломиец, Рудницка, Фокин

МПК: C07F 9/40

Метки: всесоюзнал

...и алкилтиосодержащего про дукта обрабатывают щелочными реатентамии продукт 1 реакции 1 после выделения подвергают окислению.П р и м е р 1, Дибутиловый эфир 2-метилбутилсульфинилвинилфосфоиовой кислоты. А. К раствору 12,1 г (0,045 г моль) дибутилового эфира 2-метил-хлорвинилфосфоновой ки 1 слоты и 4,5 г (0,05 г моль) свежеперегнанного бутил 1 мер 1 ка 1 птана в 50 мл безводного ацетона,при перемешивании в атмосфере сухого азота по каплям добавляют раствор 1,15 г натрия в 15 мл метанола. Смесь перемешивают 2 час при 20 С, 1 час при 45 - 50 С, охлаждают и,фильтруют, Фильтрат при перемешивании обрабатывают распвором 5,67 г (0,05 г моль) 30%-ной перекиси водорода в 20 мл ацетона (10 - 15 С), перемешивают при 20 С 4 час,...

Номер патента: 386961

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторыл, Валстдинов, Ька, Яковенко

МПК: C07F 9/50

Метки: трис

...отгонкой растворителя. Используемый в качестве исходного продукта трис- (13-цианэтил) фосфин получают цианэтилированием фосфорпстого водорода в присутствии водной щелочи. Процесс не опасен и позволяет получать исходный реагент практически с количественным выходом. В предлагаемом способе получения трис-(уаминопроппл) фосфина исключается опасная, трудоемкая операция сжиженпя фосфористого водорода.П р и м е р. В коническую колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 5 г трис-(р-цпанэтил)фосфина, 2 г катализатора и 50 мл дистиллированной воды, Катализатор содержит 20 г цинковой пыли и 20 м т 40%-ного водного раствора хлористого никеля.Реакционную смесь кипятят в течение 16 час, затем горячий раствор фильтруют, катализатор...

Номер патента: 386962

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Быховска, Гусев, Кнун

МПК: C07F 9/50

Метки: iiiofxhhhfgk, союзная

...подвергают взасчмодействию с диалкцлфосфцнами в среде органического растворителя, например бецзола, при нагреваниидо 100 - 120 С в замкнутом сосуде.Целевые продукты выделяют известнымиприемами, например, перегонкой,П р и м е р 1. В металлическую про 3 предварительно продутую током углекислого газа, загружают 7,82 г (0,0309 моль)анила бис- (трифтор метил),кетена и 3,64(0,0309 лголь) диизопропплфосфина в 25 лг.гбензола. Пробирку помещают в автоклав цвыдерживают 5 - 6 час при 100 - 120 С и перемешиваниц.По окончании нагрева реакционную смесьдоводят до комнатной температуры и подвергают разгоцке. После отгонкц растворителявыделяют фракцию с т. кип. 95 - 100 С3 мм а-фенилаагиноперфторизобутеннлдицзопропилфосфин, жидкость желтого цвета,...

Номер патента: 386963

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/50

Метки: v4rio"eka, всесоюзная, мттптптf

...подвергают взаимодействию с р-карбоновыми кислотами в среде органического растворителя (например, эфира) в присутствии каталитических количеств триэтиламина. Целе.2вьте продукты выделяют известнымнапример перегонкой.П р им ер 1, К раствору 2,2 г (0,0диэтил - р- бутироилфосфина в 155 абсолютного эфира прикапываю(0,0076 моль) р-масляной кислоты или триэтиламина. Реакционную смение 50 - 60 мик нагревают на водПосле отгонки растворителя выдел10 цию диэтилфосфино-р-пропил-р-буткарбинола с т. кип. 93 - 95 С/1 мм рВыход 3,07 г (80% от теоретиче1,6094; п 1,3560.Найдено, %: С 27,60; Н 2,16; РСзНо 1 ОзР Р 14Вычислено, %: С 28,60; Н 2Р 53,20,Определен один подвиж м20по Церевитинову,386963 Предмет изобретения ОСОИ Е С - ОН Р 1 г10...

Номер патента: 386964

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 263/18

Метки: всьоиюзная

...в таблице,П р,и м е р 1. 150 мл полиизоцианата, содеракащего около 70% диизоцианатдифенилметана, нагревали до 220 С путем,погружения пробирки в масляную баню и выдержи 1 талй 15 мин. Содержимое прабирки быстрс) охлаждали, до 70 С, путем смешений са 100 мл петролейного эфира (т.кип. 40 - 70 С), который при этом частично испарялся. За. тем подключался, вакуум и оставшаяся часть эфира отгонялась за счет тепла полиизоциа. ната. Обработанный таким образом полиизо. цианат разливали в пробирки, герметично закрывали и оставляли па хранение прп 20 С. Образцы по истечении заданного времени анализировали на содержание ХСО- групп и осадка (методом центрифуп 1 ровапия при факторе, разделения 700).Полученный полиизоцианат после хранения в...

Номер патента: 386965

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Киричеико, Рожанчук

МПК: C08G 69/16

Метки: гидролитической, е-капролактама, непрерывной, поликапроамида, полимеризацией

...испарения воды из пленки расплава. Расплав обезвоженного форполимера далее подвергают до-. полимеризации в токе циркулирующего пне 1 этного газа и выравниванию молекулярного веса выдерживанием расплава в отсутствие влагообмена с внешней средой.Две последние стадии можно проводить в аппаратах непрерывной полимеризации вкапролактама, например в аппарате типа А 1-1 П,5.Полученный предлагаемым способом полимер более чем на порядок равномернее по386965 Предмет изобретения Составитель М. Вогданов Техред 3. ТараненкоКорректоры: А. Дзесова и С. Сатагулова Редактор О. Кузнецова Заказ 3006/1 Изд. Мо 797 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д,...

Номер патента: 386966

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C09B 17/00

Метки: жирораствттрргмош, индулина

...температуре не выше 120 С в присутствии олеиновой или смеси нафтеновых кислот, желательно олеиновую кислоту или смесь нафтеновых кислот и ин дулин жирорастворимый брать в весовом соотношении 2 - 2,5: 1 соответственно.При мер. 110 г раствора индулина жирорастворимого в анилине, полученного в результате конденсации анилина и солянокпс.10 лого анилина с аминоазобензолом, обработкираствором соды и отделения водно-солевого слоя, загружают в трехгорлую колбу, снабженную капилляром для размешивания, термометром и прямым холодильником, и под 15 вакуумом 730 - 740 млт рт. ст. отгоняют азеотроп анилин-вода при 25 - 30 С. К концу от.гонки воды и некоторой части сухого анилн.на при 80 - 90 С загружают олеиновую кислоту в количестве, отвечающем...