Всгсоюзная
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 390080ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Со.оз СоветскиХСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт, свидетельства-40 Заявлено 08.11.1971 ( 1 с присоединением заявки М. Кл. С 07 с 101/56 Государственный комитеСовета Министров СССРло делам изобретенийн открытий оритет УДК 547,466,07(088,8 Опубликовано 11 М 1.1973. Бюллетень30Дата опубликования описания 29.Х 1.1973 вторыобретен. Пономарев, Л. Б. Шагалов, В. Г. ЯшунскийКрасоткин, В. В. Куковеров, А, П. Выборнови М. М, ПешковаИнститут биофизики ите СОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-АМИНОМЕТИЛБЕНЗОЙНОЙКИСЛОТЫ ака с тилоты с иак объ вы- пепроведению протве катализатора водно-спиртового Изобретение относится к усовершенствованному способу получения и-аминометилбензойной кислоты, которая находит широкое применение в области синтеза и технологии лекарственных веществ.В литературе описано восстановление этилового эфира п-цианбензойной,кислоты на палладиевоМ катализаторе в ледяной уксусной кислоте, насыщенной хлористым водородом, до этилового эфира и-аминометилбензойной кислоты. Выход целевого продукта не указан. Известно также омыление этого эфира нагреванием с концентрированной соляной кислотой. Эти условия превращения этилового эфира и-цианбензойной кислоты технологически мало пригодны для производственных условий, так как предусматривают применение катализатора из драгоценного металла, ледяной уксусной кислоты, насыщенной хлористым водородом, нагревания с концентрированной соляной кислотой.Цель изобретения - увеличить выход про дукта и упростить процесс.Достигается это благодаряцесса в присутствии в качесскелетного никеля и в средеаммиака.В соответствии с изобретением, описывается способ получения п-аминометилбензойной кислоты гидрированием этилового эфира и-цианбензойной кислоты в присутствии скел го никеля в среде водноспиртового амми последующим омылением полученного э вого эфира и-аминометилбензойной кисло 5 помощью щелочного гидролиза.Техническую и-аминометилбензойнуюлоту очищают растворением в водном амм и упариванием в вакууме до небольшого ема. При этом достигается выход амбена 0 сокой степени чистоты (без,примененияциальных методов очистки) около 80%. П р и м е р. Раствор 140 г этилового эфира п-цианбензойной кислоты в смеси 700 мл этанола и 350 мл концентрированного водного аммиака загружают в автоклав емкостью 2 г, добавляют 10 г скелетного никелевого катализатора и гидрируют при 40 - 50 и давлении 1 - 5 атм. Катализатор отделяют, к раствору добавляют 70 г едкого патра в 250 мл воды и упаривают до 0,5 л. Осадок отфильтровывают, раствор осветляют активированным углем и медленно добавляют 200 мл концентрированной соляной кислоты (1: 1) или 50%-ную уксусную кислоту до рН 7,5 - 8. Кристаллический осадок отфильтровывают, растворяют ь 150 мл концентрированного аммиака и 800 м,г воды. Аммиачный раствор обрабатывают активированным углем, упаривают до 250 мл, осадок отделяют, сушат на,воздухе и получа390680 Составитель Л, ИоффеТехред Л, Богданова Редактор Э, Шибаева Корректор В. федулова Заказ 302/14 Изд, 1 ъ 156 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3ют 107 г чистого амбена с т. ия. 247 - 252 С.Выход 81%, считая на безводный продут,Предмет изобретения1. Способ получения и-аминометилбензойной кислоты гидрированием этилового эфира п-цианоензойной кислоты в присутствии катализатора, с последующим омылением полученного этилового эфира п-аминометилбензойной кислотц, отличающийся тем, что, с целью увеличения вирда и упрощения процесса, в качестве катализатора используют скелетный никель и процесс ведут в среде водио-спиртово го аммиака.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоомыление этилового эфира а.аминометилбензойной кислоты осуществляют с помощью щелочного гидролиза,
СмотретьЗаявка
1619340
М. М. Пешкова Институт биофизики
В. Пономарев, Б. Шагалов, В. Г. Яшунский, А. Е. Красоткин, В. В. Куковеров, А. П. Выборнова
МПК / Метки
МПК: C07B 31/00, C07C 227/12, C07C 229/00
Метки: всгсоюзная
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-390080-vsgsoyuznaya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Всгсоюзная</a>
Способ получения этиловых эфиров индол-2-карбоновых кислот
Номер патента: 463667
Опубликовано: 15.03.1975
Авторы: Вележева, Гордеев, Суворов
МПК: C07D 27/56
Метки: индол-2-карбоновых, кислот, этиловых, эфиров
...этиловый эфир а-пропионилпропионовой кислоты получается одностадийнымсинтезом из этилового эфира пропионовойкислоты и может быть использован без дополнительной очистки для реакции сочетанияс солями диазония,Этиловый эфир индол-карбоновой кислоты получается в результате циклизации в хроматографически чистом виде.Выходы этиловых эфиров индол-карбоновой кислоты составляют 49 - 55/о,Диазотирование ароматического амина проводят при 0 - 5 С в солянокислой среде нитритом натрия. Сочетание соли диазония с этиловым эфиром а-пропионилпропионовой кислоты проводят в водно-метанольном растворепри рН 5 и температуре 5 - 10 С.Для получения замещенных и незамещенных в бензольном кольце индолов можно использовать известные методы гидролиза...
Хлоргидраты этилового эфира 6-замещенной сорбиной кислоты, проявляющие спазмолитическую и гипотензивную активность
Номер патента: 524551
Опубликовано: 15.08.1976
Авторы: Алехин, Зарудий, Икрина, Киреева, Комаров, Красько, Лазарева, Мышкин, Насыров, Симонов, Яновский
МПК: A61K 31/22, A61K 31/395, A61P 11/00, A61P 43/00
Метки: 6-замещенной, активность, гипотензивную, кислоты, проявляющие, сорбиной, спазмолитическую, хлоргидраты, этилового, эфира
...эфира 6-дициклогексиламино-сорбиновой кислоты ( соединение У),К раствору 27, 1 г ( О, 1 5 г/моль) дициклогексиламина в 50 мл изопропиловогоспирта прикапывают раствор 2 1, 9 г ( О, 1 г/моль)этилового эфира 6 - бромсорбиновой кислоты (3) в 20 мл изопропилового спирта, Затем реакционную массу перемешиваютов течение 6 ч при 60 С, после чего оставляют на 12 ч без перемешивания прикомнатной температуре и далее отфильтровывают бромгидрат исходного дициклогексиламина, фильтрат, содержащий этиловыйэфир 6-дициклогексиламино-сорбиновой кисолоты, охлаждают до 5 С и барботируют внего сухой хлористый водород, Осадок, выпавший в интервале рН 7-4, отфильтровывают, промывают на фильтре эфиром, сушат при комнатной температуре и перекристаллизовывают из...
Способ получения этиловых эфиров 2-диазо-5-арил-3, 5 диоксопентановых кислот
Номер патента: 707171
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: Андрейчиков, Гейн
МПК: C07C 113/02
Метки: 2-диазо-5-арил-3, диоксопентановых, кислот, этиловых, эфиров
...3,50 асу 1-ругалоопепЙгсй 01 аход.гцрреп-цЬегйгадцпд,СЬее, Вег., 101,1473-1479, 1968.2. М.кедйа, Й;.Оее 1 Нааг; .НосЕег, "МеЬггасЬе 01 азодгцрреп ОЪегйгадцпд ецио Со-а 1 йчегйе О 1 - цпбТейгаеесЬуепчегЬпдцпдеп", СЬее.Вег,102 1743-1749 1969 3 70717Получеаные соединения представляют бледно-"желтые кристалличесвив ве-кислоты -присутствует триплет СН-груп.пы при 1,35 м.д. и квадруплвт СН ггруппы при 4,25 м.д. этоксильного ра 4дикала, сигнал СНгруппы .при7,08 м.д., мультиплет ароматическихЯпротонов с центром при 7,58 м,д. исигнал ейольнбго гидроксила при15,71 м.д. Такой ПМР спектр объясняется тем, что полученные соединения,Как й известные Р-дикетоны, енолизо-ваны в растворе.Аг-С СН-СО-Сй, -С.00 СЬнПИРспектры остальных продуктов имеют...
Метод получения эфира меллитовой кислоты (этилового и винилового)
Номер патента: 87649
Опубликовано: 01.01.1950
МПК: C07C 67/10, C07C 69/76
Метки: винилового, кислоты, меллитовой, метод, этилового, эфира
...ЯС 1. ц бензола. Сначала меллитово к С 1 (30 г) и д В колбу 200 г 1 ком, термомет Гение смеси в температура огрев колбы о до прекращен)аОт в горяче на фильтре 5 ца где провод1-1 я 20 г л и ч ест ву Я 1 ля водя холодильни реакции ки иу реакии до 66. Под цио ведут лодильника фильтровы промывают колбу Вюрольшпмц 1 К;1 СЛ О ОГО НЕСЯ которых й и т. п. ВозможЧПЬЕ ЕЕМ 37649 стдел 5 ит э 3 тектику бс;зсл - -чгт,р ".;хлорст",:. х 13 ем:и, зтс"., Отгоняют досуха бепзсл. Репзсл имеет кисл", ю реакцию благодаря при. сутствию В нем 1-С 1. Полученный в кслсе осадок извлекают и подВергают Очистке путем сублцмаци. Продукт имеет структуру листочков п ломаных призм. Т. Плав, Взапаяном капилляре 188,5, Вторичная сублимация протекает полностью в интервале...
Способ получения эфиров алкилсульфоновых кислот 1, 3, 2оксазафосфациклических соединений
Номер патента: 518137
Опубликовано: 15.06.1976
Авторы: Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген
МПК: C07F 9/24
Метки: 2оксазафосфациклических, алкилсульфоновых, кислот, соединений, эфиров
...на стенках сосуда, отсасывают, промывают абсолютным эфиром и сушат в глубоком вакууме над РО. Отсасывание и про 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 8мывку проводят без доступа влаги воздуха (вещество очень гигроскопично). Выход 8,5 г (50,4% от теоретического), т. пл. 42 - 45 С (с разложением),П р и м е р 10. 2- (2-Хлорэтиламино) -3- (2-мезилоксиэтил) -тетрагидроН,3,2 - оксазафосфорин-оксид.При сильном перемешивании к раствору 32,9 г 2-этиламино- (2-мезилоксиэтил) -тетра- гидроН,3,2-оксазафосфорин- оксида в 175 мл абсолютированного метиленхлорида в течение 20 мин при 30 С прикапывают раствор 26,5 мл НС 1 в эфире (159,7 мг/мл), После прикапывания отделяют метиленхлоридную фазу от вязкого осадка, фильтруют через уголь и концентрируют в...
Предыдущий патент: Способ получения 4-
Следующий патент: Способ получения грг-бутилового эфира гидразинугольной кислоты
Случайный патент: Устройство для размагничивания деталей из магнитомягких материалов