Архив за 1973 год

Номер патента: 387966

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Иванов, Колено, Молдошев

МПК: C07C 51/16, C07H 7/033

Метки: 387966

...целевой пролукт - полГлюкуронсвуО кислоту - отдсляот от скн "лнтельной смеси, нромыВс 110 ЛНСТН;ЛИРОвсн 1 пой ВОЛОй О О 1 СУТСТВН 51свободной азотной кислоты н сушат на возлукс,Содержание СООН - груни в конечном5 продукте 23,5 огс солержанне дзота 0,0),В ы кол 96,3 ",(.11 р и м с р 2, 5 я воздушно-сукой цел,полозыв вилс мелицннской марли ночещают в смесь,состоящую нз 30 .г,г жидкого кОг нлн М,0410 н 120,1,1 цнклогексана, выдерживают в ней19 час прн 38 С, Целевой продукт промывягот;Ис(нллнровяин 01 Водой и сунгят ня Возл) ке,Сслсржянн С 0011-групп н целевом нро.д . с 24,1( л ржшн яи1),0",.Вы;О1 5)П р н м с р 3, 5 с Воздушно-су.,ой мслишнекой марли помещают в смесь, состоящую нз30,.,г жидкого МОз нли Х 04 н 120 1.г...

Номер патента: 387967

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Толкачев

МПК: C07C 51/215, C07C 51/487, C07C 53/00 ...

Метки: жирных, кислот, синтетических

...окисляют в присутствии различных Характеристика аналитически выделенных жирных кислот2,4 2,4 69,3 69,0 0,070,1 6,6 6,4 8,6 8,0 1,4 1,5 6,8 194,9 32,0 6,6 195,0 33,0 5,8 198,0 31,8 5,4 199,0 31,0 38,8 68,9 39,4 70 40,0 71,2 39,8 70,4 2,4 56,0 120 в 1 120 в 1 120 в 1 0,085 20,0 8 7 1,55 8,4 1,45 7,8 1,35 7,6 1,30 55,8 2,4 0,085 19,5 2,4 18,7 56,2 0,085 0,085 18,2 2,4 55,8 110 ф) Г 1 од Окспкислотами" подразумевают кислоты, не растворимые в петролейном эфире.Таблица 3 Характеристика аналитически выделенных жирных кислотХарактеристика оксндата с х л В щЖ 3 и Й ч х х сс 1 ас а 1 Ж йх" Ж х М х Р Э ч с с х ах 1- с с х Ф Э м с -,. хХ сО йх хВ Ыфмах оО хаоОМд о" Ц Ц хЧ с сХ хО ;,Ж фО с,б с сс 1 ч х сХ хО г С 4 й с КйтайиааТ(фь 1 ЮахиИ х...

Номер патента: 387968

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Александрова, Манушин, Садовникова, Шулаев

МПК: C07C 51/48, C07C 53/08

Метки: кислоты, обезвоживания, уксусной

...высокая Вза мость воды и этилацетата т фективность способа.зВоетсоюзнаяпм,г В. Александрова, Л, В. СадовникоН. П, Шулаев и В. И. Манушин модействующих фаз позволяет увеличить ско.рость в экстракционной колонне в пять раз,На чертеже показана схема для осуществления способа.5 Процесс обезвоживания протекает следующим образом.Водный раствор уксусной кислоты подаютснизу в экстракционную колонну 1, вверху которой распыляется экстрагент. Метилен хлорид с уксусной кислотой поступает в ректификационную колонну 2, где с нижней тарелки отбирают обезвоженную уксусную кислоту. Регенерированный метиленхлорид отводят из нижнего слоя после расслаивания ге тероазеотропного состава метиленхлоридвода.Отгонная колонна 3 предназначена для отгонки...

Номер патента: 387969

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ител, Пилипенко, Чащин

МПК: C07C 51/44, C07C 53/08

Метки: выделения, кислоты, уксусной

...в19,6 н смолист Известен способ выделения уксуснойлоты из жидких продуктов пиролиза дрсины путем ректификации при атмосфердавлении так называемой черной кислос отделением смолистых остатков и водынижней части колонны, Из верхней частилонны отбирают дистиллат при 104 - 115последующей доочисткой технической уэной кислоты (отган смолистых примесеиводы) .В результате известного методуксусную кислоту, содержагцуюповисго вещества.Однако низкое качество получаемойсусной кислоты не может удовлетворитьмическую промышленность С целью повышения качества целевого продукта в процессе ректификации отбирают смолистый остаток из нижней части колонны, 20 содержащий 15 - 25% кислот, с последуюшей до очисткой целевого продукта известными приемами,В...

Номер патента: 387970

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Акуленко, Вител, Якобсон

МПК: C07C 51/08, C07C 57/16

Метки: ссср

...(СР - С).), 1720 см -(С=О),Диметиловый эфир получают кипячением тетрафтормуконовой кислоты в течение 5 час в смеси метиловый спирт; концентрированная Н 504, т. пл. 74 - 76 С (из метанола),Фторированные карбоновые кислоты и ихпроизводные находят широкое техническоеприменение как смазки, стойкие к окислению и высоким температурам, масло- и водоотталкивающие пропитки, дубильные вещества. Двухосновные ненасыщенные фторированные кислоты и их производные используют как исходные вещества для получениясинтетических смол и волокон. Тетрахлормуконовая кислота используется как гербицид 10или для синтеза алифатических галоидкислоти лактонов,Тетрафтормуконовая кислота в литературене описана. Существует два возможных способа ее получения: 1) по...

Номер патента: 387971

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 51/275, C07C 63/34

Метки: кислоты, тетралевой

...18 С, Выпавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из толуола. Выход 31 г (86%) тетралевой кислоты с чистотой 99,6%. ет изобретен ПредСпособ полутерм окисленияката,лизаторад кта известньтем, что, с це,вого продукта,пользуют диалазотной кислодата аммония60 - 70 С. 15 присоединением заявки 1 риоритетОпубликовано 22,Ч 1.1973 Л, Москович, Ю. Н. Юр Г. Н. Гвоздовский,Изобретение относится к области получения тетралевой кислоты, применяемой в синтезе пластификаторов, синтетических волокон с повышенной термостабильностью и др. продуктов.Известен способ получения тетралевой кислоты путем окисления тетралина в растворе монохлоруксусной кислоты в присутствии К в Мп в катализа. Выход 76% .Характерными особенностями указанного способа...

Номер патента: 387972

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахмедова, Пишнамаззаде

МПК: C07C 67/10, C07C 69/608

Метки: а-алкокси-а, виниловых, кислоты, сложных, циклогексен-2-ил)-уксусной, эфиров

...меркурированного сополимера стирола с дивинилбензолом и серной кислоты в качестве катализатора с последующим выделением целевых продуктов известными приемами с выходом 52 - 56 %,Следующие примеры иллюстрируют данное изобретение,хмедова к Д. А. Шабанонефтехимических процесснской ССР ЪХ В И Н ИЛОВ ЪХ ЭФИРОВ -ИЛ)-УКСУСНОИ КИСЛОТЬ П р и м е р 1. К смеси 9,8 г а-метокси-а(циклогексен-ил)-уксусной кислоты и 29,7 гвинилацетата добавляют 2,9 г меркурированного сополимера стирола с дивинилбензоломи 0,098 г концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают при 30 Си перемешивают в течение 6 - 7 час. Через24 час конверсия мономера составляла 98"й.Характеристика винилового эфир,а а-меток 0 си-а- (циклогексен-ил) -уксуснои...

Номер патента: 387973

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Набиев, Пишнамаззаде

МПК: C07C 67/22, C07C 69/757

Метки: пйтеитю-тхнйекдя

...кислот путем насыщения хлористым вородом смеси нитрила 1-хлор-алкоксиметилциклогексан-овой кислоты с тетрагидрофураном с последующим нагреванием реакционной смеси до кипения, Выделение целевого продукта ведут известными приемами, Выход продукта 70 - 80%.П р и м е р 1, Синтез б-хлорбутилового эфира 1-хлор-метоксиметилциклогексанкарбоновой-кислоты.В колбу, снабжеш 1 ую механической мешалкой н обратным холодильником помещают35 г (0,18 люль) 1-хлор-метоксиметил-цианциклогексана и 38,8 г (0,54 люль) тетраги 1рофурана, при перемешиванпп до полного насыщения пропускают хлористый водород в течение 7 час, потом из реакционной смеси при10 нагревании отгоняют избыток тетрагидрофурана. Остаток кипятят с водой в течение 2 - 3час,...

Номер патента: 387974

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 407/00, C07C 409/24

Метки: кислоты, надмуравьиной

...надмуравьиную кислоту.Заказ 2824/8 Изд. М 1 ббб Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Миш 1 стров СССР Москва, Ж, Раугнская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2, В сосуд, снабженный мешалкой, барботером для подачи газа, трубкойдля отвода газообразных продуктов и термометром, .помещают 100 лл 2,35 н. амальгамынатрия, зеркальная поверхность которой составляет 55,4 ся. При температуре 25 С наамальгаму выливают 50 мл диметилформамида, содержащего 0,039 люль тетрабутиламмония иодистого и пропускают воздух соскоростью 150 - 170 л/час. Скорость разложения амальгамы составляет 890 а час/лР зеркальной поверхности амальгамы, Через30 мин после начала процесса диметилформамид,...

Номер патента: 387975

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Колмакова, Ушкалова

МПК: C07C 407/00, C07C 409/24

Метки: илдкислот

...известными приемами. Выход 86,5% от теории.Характерной особенностью данного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта и образование в качестве побочного продукта 9 - 13% уксусной кислоты.С целью повышения выхода и чистоты целевого продукта в качестве растворителя применяют бензол и пара-дихлорбензол. Данный способ позволяет использовать разбавленные растворы альдегида (1 - 2 лголь/л раствора), Выделение целевого продукта ведут известными приемами с выходом 90 - 95% от теории без примеси кислоты.Осуществление способа показано па следующем примере. П р н м е р. В стеклянную ячейку с пористым дном помещают 20 лгл раствора масляного альдегида в 180 м г смеси бензола с пара-дихлорбензолом в соотношении 3:1 и про...

Номер патента: 387976

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Габитов, Фридман

МПК: C07C 79/16

Метки: 1-диарилц, иклопропанкарбоновых, кислот, тринитроэтиловых, эфиров

...соединения представлены в таблице,20 Подробное осуществление процесса показано на следующих примерах,П р и м е р 1. Синтез тринитроэтилозого эфира 1,1-дифенилциклопропан-карбоновой кислоты (1).25 К раствору 5 г свекеперегнанного трпнитроэтилового эфира акриловой кислоты в 20 ллэфира при перемешивании и 20 - 25 С прибавляют раствор 4,2 г дифенилдиазометана в30 лг эфира. При этом наблюдается выделезо нне азота, Реакционную смесь выдерживаютпри 20 - 25 С 2 час, эфир отгоняют в вакууме, остаток перекристаллизовывают из этанола. Белое кристаллическое вещество с т. пл. 90 -- 91 С, выход 7,3 г (86 оо),П р и м е р 2. Синтез тринитроэтилового эфира 1,1-бифенилен-метилциклопропан- карбоновой кислоты (11).В растворе 3 г тринитроэтилового эфира...

Номер патента: 387977

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: группу, содержащих, спиртов, тринитрометильную

...в одноосновную кислоту, добавляя 5 - 10 г маннита.Типовая методика восстановления, В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с герметичным затвором, капельной воронкой, капилляром для ввода И 9, термометром и обратным холодильником, соединенным с ацетоновой ловушкой, помещают нужное количество раствора В 2 Н 6 в тетрагидрофуране и при перемешивании прибавляют раствор карбонильного соединения в тетрагидрофуран, поддерживая температуру 20 - 30 С. Содержимое колбы перемешивают еще 15 - 20 мин, после чего добавляют по каплям при 30 С абсолютный метиловый спирт. Далее раствор перемешивают еще 20 - 30 мин при 40 - 50 С и полностью отгоняют в вакууме растворители. П р и м е р 1, Получение 1,1,1-тринитропентанола.Берут 110 мл...

Номер патента: 387978

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гдй, Клинической, Лагидзе, Саникидзе

МПК: C07C 211/29

Метки: 5-apилгekcил-n, n-ди

...с З-фенилбутил-К,Х-ди- (2-хлорэтил) - амином увеличивает фармакологическую активность приблизительно на 30%.П р и м е р. Получение 5-фенилгекснл-К,М-ди(2-гпдроксиэтил)-амина (1).15 г (0,062 люль) 5-фенил-бромгексана ст. кип, 78 - 80 С (0,5 лгм рт. ст.); и о 1,5192 и 26 г (0,247 моль) 70%-ного водного раствора О диэтаноламина нагревают в запаянной ампулепри 130 в 1 С в течение 10 - 12 час. Реакционную смесь обрабатывают 5%-ным раствором Ма 01-1, и продукт реакции извлекают эсиром.Эфирный раствор сушат над Ма,504, раство ритель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Получают 10 г вещества 1.Соединения 11 - Ч 1 получают в аналогичныхусловиях.Получение хлоргидрата 5-фенилгексил-М,КО ди-(2-хлорэтил)-амина (Ч 11).К раствору 10 г (0,037...

Номер патента: 387979

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Костюковский, Лернер

МПК: C07B 43/02, C07C 101/54

Метки: 4-диметиламино-5-нитро-0-анисовой, кислоты

...Корректор Е. Хмелева Редактор. Т. Никольская Заказ 2718 5 Изд.1672 Тираж 523 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 71(-35, Раушская паб., д 415Типография, пр. Сапунова, 2 Полученный метил метансульфонат метилового эфира 4-диметиламино-о-анисовой кислоты растворяют в 35 мл воды и к теплому раствору добавляют раствор 50 г иодистого калия в 50 мл воды. Выделившийся обильный осадок иодметилата метнлового эфира 4-дпметиламино-о-анисовой кислоты нагреванием переводят в раствор и далее оставляют на кристаллизацию.Получают 40,7 г продукта с т. пл. 165 С (с разложением). Полученный продукт помещают в колбу Вюрца, нагревают при 180 - 190 С в сплаве Вуда 10 - 20 мин. При этом...

Номер патента: 387980

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Басов, Гофман, Зелена, Леонтьев, Павлов, Сисин, Юдаев, Якушкин

МПК: C07C 253/22, C07C 255/03

Метки: нитрилов

...катализатора до 720 - 1000 час, снизить температуру реакции на 70 С и уменьшить давление в 3 - 5 раз.Аммонолиз технической фракции кислот С 6 - С 5 в нитрилы проводят в реакторе, наполненном фторированной окисью алюминия. Перед началом процесса катализатор подвергают активации в токе воздуха при постепенном повышении температуры (20 - 30 С в час) до 450 - 500 С и выдерживают при этой температуре 6 - 12 час, Затем снижают температуру до 320 С, установку продувают азотомдля удаления воздуха и начинают реакциюаммонолиза кислот.Процесс аммонолиза осуществляют притемпературе 320 С, давлении 5 ати, объемнойскорости подачи кислот 0,3 час -и молярномотношении кислота: аммиак=1; 30,В этих условиях выход нитрила составляет97 - 99% от...

Номер патента: 387981

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Косолапое, Литвинова, Маслош, Сирота, Ярошенко

МПК: C07C 303/22, C07C 309/40

...для синтеза витамина Е.Известен способ получения 3,6-динитро- сульфокислоты псевдокумола путем нптрова. ния 5-сульфокислоты псевдокумола.С целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения времени процесса в каче стве нитрующего агента берут меланж, реак. ционную массу нейтрализуют и выделяют целевой продукт известными приемами,Выход целевого продукта 60%.Способ двухстадиен, требует дефицитных 15 видов сырья, связан с большим количеством сточных вод. Поэтому 5-сульфокислоту псевдокумола нитруют непосредственно до динит. ропроизводного меланж ем с последующей нейтрализацией реакционной смеси. 20Выход целевого продукта 86 - 90%.Предложенный способ сокращает длительность технологического процесса более, чем в два раза (8 - 10 час...

Номер патента: 387982

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: ссср

...каталитических количеств КОН или без специального применения катализатора. В этих условиях выход цис,2-ди-(бутилтио)-этена составляет 12 - 14% и получаемые этим методом цис,2-ди(алкилтио) -этены представляют собой смесь цис- и транс-изомеров.Характерной особенностью данного способа является сравнительно низкий выход целевого продукта и невозможность разделения смеси изомеров на индивидуальные изомеры,С целью увеличения чистоты и выхода целевого продукта описывается способ получения цис,2-ди- (алкилтио) -этенов, заключающийся в том, что реакцию проводят в среде полярного растворителя, такого как диметилсульфоксид или гексаметилфосфортриамид,Пример 1. Получение ц, д (10 тилтио) -этена.23 г диизобутилдисульфида, 1,15 гбутилата калия и 40 мл...

Номер патента: 387983

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 319/20, C07C 321/18

Метки: 387983

...к эквивалентномупредпочтительно гидроокисей щелочных металлов По этому способу получают этиниловые тиоэфиры как алифатическото, так и ароматического ряда, с высоким выходом (70 - 90%),и достаточно высокой степени чистоты5 Изобретение иллюстрируется следующимипримерами,П р и м е р 1, В колбу с,небольшим дефлегматором помещают 3,42 г (0,015 г-моль) 2-ме тил-хлор-(тио-н-амил) бутен-олаи 0,8 г 10 (0,0143 г-моль) КОН. Реакцию ведут с одновременной отгонкой образующихся продуктов при температуре бани 130 - 140 С и давлении 13 мм рт. ст. В приемной колбе получают 1,6 г (89%) н-амилэтинилсульфида, т. кип.53 С/13 мм рт. ст., оп 1,4811, й 4 0,9393, содержащего 99,1% основного вещества (ГЖХ). П р и м е р 2. Аналогично предыдущему, но,при...

Номер патента: 387984

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Богословский, Вител, Зенкова

МПК: C07C 391/02

Метки: арил(арилметил)-селенидов

...реакционной массы, в колбу вносят небольшими пррциями 7,8 г (0,1 г атом) порошкообразного селена (МРТУ 6-69638 - 63), реакция идет очень энергично. После растворения селена из ка пельной воронки приливают по каплям рас387984 Т. пл. (из петролейного эфира и этанола),С Содержание Яе, 0 Название селенидов общей формулы34 - 35 33 - 34 36 - 37 80 - 81 43 - 44 53 - 54 67 - 68 48 - 49 49 - 50 42 - 43 31,60 29,87 31,94 62,0 30,22 СНыбе С, НЗе СНОЯе С, Н,ОЗе СНС Яе С, Н 1,3 е С, Н,ОЯе СНОЯе СНОЗе 64,0 28,34 28,68 40,0 28,45 28,45 28,48 53,0 28,40 51,0 28,СЗ 53,0 27,71 26,43 26,56 60,0 25,4224,42 56,0 25,86 24,72 50,0 24,72 24,52 44,0 твор 10,8 г (0,1 г моль) бензилового спирта в двойном объеме безводного эфира и после 15 мин нагревания,...

Номер патента: 387985

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Самтер, Фрид, Хче

МПК: C07D 301/19, C07D 303/04

Метки: окиси, пропилена

...гидроперекиои, Избыток пропилена стравливают при охлаждении, Степень разложения гидроперекиси трет-бутила 99 . Выход окиси пропилена на разложившуюся и загруженную гидро- перекись трет-бутила составил 100% .П р и м е р 3. В стальной автоклав емкостью 100 мл загружают 5 г (0,068 моль) трет-бутилового спирта, 5,9 г (0,065 моль) гидроперекиси трет-бутила, 42 г (1 моль) пропилена, 0,1 г (0,00065 моль молибдена) оксихлорида молибдена. Смесь нагревают 20 мин при 140 С и давлении 110 ата. Концентрация растворенного пропилена -7 моль/моль гидро- перекиси, Избыток пропилена стравливают при охлаждении. Степень разложения гидро- перекиси трет-бутила 98,2%. Выход окиси пропилена на разложившуюся гидроперекись трет-бутила составил 85%, на...

Номер патента: 387986

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Чеснокова

МПК: C07D 307/48

Метки: стабилизации, фурфурола

...закрывают пробкамст и ставят напрямой солнечный свет. Параллельно ставятколбу с чистым фурфуролом (контроль), длякоторого определяют оптическую плотностьпри 400 нм (на приборе СФ) и кислотностьпо ГОСТ 10437 - 63.По истечении 20 и 30 суток во всех образцах определяют оптическую плотность и кислотность как показатели автоокисления фурфурола.Результаты параллельным сериям) приведен387986 Таблица 1 Кислотность фурфурола в о; к контролю по истечении сутокОптическая плотность фурфурола по истечении сутокКислотность фурфурола по истечении суток, о Наименование ингибитора300 зогозо 020 20 1,600 2,200 0,95 1,662 2,188 0,95 Гидрохинон 1,18 83,3 0,40 1,45 Деметилированный лигнин 1,07 0,40 1,18 77 2,375 0,95 0,40 1,39 1,74 Контрольный опыт (без...

Номер патента: 387987

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 213/30, C07D 309/20

Метки: 387987

...активированных наличием непр зи с аминами. Однако с исполь реакции в данном изобретениигде: К, К и К" - атомыдородный остаток. Индивмых аминов определяюткостной хроматографии.казано данными элементфракрасной спектроскопи 25 Взаимодеиствиекает при простом обеспечивает высо та. Продукт реак 30 нальным, может л вводят во ридов пирамодействием бис-хлор меух дихлориим выходомЗаказ 2753/11 Изд. Мо 1700 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ту, кратным связям и атому хлора с сохранением пиранового цикла.П р и м е р 1. 4-метил-(1-хлор- диметиламинопропенил - 1)-Лз-дигидропиран.Смесь 0,05 моля 4-метил-хлор,3-...

Номер патента: 387988

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Волков, Олейникова

МПК: C07D 317/12

Метки: ссср

...1,3-диоксолан,Предложенный способ дает возможность вводить в боковую цепь диоксолана двойную и тройную связь, что позволяет использовать диоксолан как мономер для получения высокомолекулярных продуктов, в том числе водорастворимьтх, обладающих биологическойактивностью.Строение замешенных 1,3-диоксоланов подтверждено ИК-спектрами, состав - элемен 5 тарным анализом. В ИК-спектрах обнаруже.ны полосы, характерные для диоксолановогокольца и соответствующих заместителей, находящихся в боковой цепи. Отсутствуют полосы поглощения гидроксильной группы.10 Пример 1. 2,4 - Диметил - 4- бутил,3 диоксолан (1).3,36 г 1-этокси - 1 -(оксигексанол - 2) - этапа(т. кип. 87 С, и" 1,4266) в присутствии каталитических количеств концентрированной соляной...

Номер патента: 387989

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 209/44

Метки: дигидроили, солей, тетрагидроизоиндолиния

...илн диметилформамидс. После отгонки раствори теля с количественным выходом получают целевой продукт.Строение продуктов циклизации уно данными ИК- и УФ-спектров, а татом образования соответствующих бензиламинов в результате щелочного расинеления продуктов циклизации,Найдено, %: Х 5,75; Вг 34,52.С 1 ОН 6 КВг.Вычислено, %; К 6,09; Вг 34,79 П р и м е р 2, Бромистый М,М-пснтамстилсндигидроизоиндолиний,Раствор 13,5 г (0,05 г ноль) бромнстогопропаргил-(пентадисп,4-ил)-пнпериднния с т. пл.102 - 103 С в 50 лл димстнлформамнда подогревают на кипящей водяной бане. После отгонки диметилформамнда получают 13,5 г 100% -ного бромистого ХЛ-пснтамстил сндсгидроизоиндолиния с т. пл. 283 284 С. Найдено, %: К 5,31; Вг 29,86.С,зНОМВг.Вычислено, %: К...

Номер патента: 387990

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 209/24

Метки: n-алкиламидов3-индолилпропионовых, кислот

...выливают на лед, нейтрализуют концентрированным водным раствором аммиака, отделяют выпавший 25 осадок и получают 0,82 г (36%) трет-бутиламида 3- (индолил) -пропионовой кислоты с т, пл. 119 С (из смеси бензол - гексан);УФ-спектр: Лм, 222, 282, 289 нм; 1 д в 4,66,3,78; 3,72 (метанол);Уф - спектр (в метаноле) Найдено, % Т, пл Брутто-формула Н С Н НМ 1 ч Х 73,93 7,90 73,83 7,96 73,36 36 8,20 222 292 289 4,66 3,78 3,72 трет-С 4 Нг С 1 вНгвИгО 119 8,53 трет-С 4 Н,31 74,95 8,55 74,83 8,60 4,67 3,87 3,81 74,42 226 284 292 Н С 1 вНггМгО 143 73,36 73,88 8,33 73,68 8,33 иэо-С,;Н,4,76 3,90 3,84 50 8,20 226 284 292 С 1 вНгвИгО 129 8,53 46,5 иэо-СН 74,78 8,79 74,98 8,70 4,54 3,90 3,81 74,42 228 287 298 С 1 в Нгг 1 ЧгО сн,176 76,05 225 283 289 75,57...

Номер патента: 387991

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Ривкинд

МПК: C07D 295/00

Метки: y-дипипepидилa

...количеств серной кислоты проводяткаждые 30 мин.Электролиз проводят при перемешипапип,поддерживая температуру католита в пределах 30 - 35 С с помощью змеевика, охлаждаемого водой,При плотности тока на катоде 14 а/дм процесс проводят в течение 5 час. Напряжениена электролизере составляет 5 - 6 в.В течение электролиза регулярно производят измерение величины катодного потенциала, который выдерживают в пределах от- 1740 до - 1810 мв (относительно н. в. э,), Поокончании электролиза к католиту добавляют387991 Составитель Г, Мосина Техред Л. Грачева Редактор Т. Никольская Заказ 2718/12 Изд.1672 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 т...

Номер патента: 387992

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Свертилова, Ютилов

МПК: C07D 213/61

Метки: з-нитро-2-хлорпиридина

...воронкой, помещают 45 мл 20%-ного олеума, охлаждают до 0 С и прибавляют по каплям 30 мл 30%-ной перекиси водорода с такой скоростью, чтобы температура не превышала 10 - 15 С, Затем при 0 С добавляют по каплям раствор 5,7 г (0,044 моль) 2-хлор-амннопнридпна в 20 мл концентрированной НАДБО. Смесь выдеркивают 3 час при 0 С, постепенно поднимают температуру до комнатной и оставляют стоять в течение 48 час прп этой же температуре. Реакционную массу выливают на 100 г льда и отфильтровывают выпавший белоснежный осадок, промывают несколько раз холодной водой и сушат на воздухе, Выход 5,Г 5 г (80% от теоретического), Бесцветные призмы (из бензола) с т. пл. 100 в 1 С.При мер 2. Отличающийся тем, что реакциосчную массу выдерживают 0,5 час при...

Номер патента: 387993

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Боброва, Иванова, Изобретени, Карапеть, Копылова, Черн, Чиванова

МПК: C07D 213/36

Метки: бкблкотека, в.с, о.е, озь-аяgtitgtj"pt-vi

...процесса ректификации. С целью упрощения процесса предлагают в качестве катализатора использовать комплекс иона переходного металла (двухвалентная 25 медь или кобальт) с полифункциональным анионитом (АНили АН).Предлагаемый способ получения 2 (или 4)- ф-(И-замещенных амино)-этил - алкилпиридинов заключается во взаимодействии 2 30(или 4) - винилалкилпиридинов с априсутствии комплексов ионовСи+2 с полцфункциональнымц аАНили АН,По предлагаемому способу в реактор загружают винцлалкцлпиридцн и амин (избыток по сравнению со стехиометрией) ц 5- - 15 вес. % катализатора. Смесь кипятят в течение 3 - 6 час, охлаждают, фильтруют и цадфильтрат подвергают ректификаццц.П р и м е р. Получение 2-ф-(М-ццклогексцламцно) -этол-этцлпиридина. В реактор...

Номер патента: 387994

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 217/12, C07D 219/02

Метки: гетероциклического, кислот, ряда, тиогликолевых

...и 0,70 г хлористого 10бензоила в 10 мл абсолютного бензола нагревают 5 час при 60 - 70 С; выпадающий послеохлаждения осадок отфильтровывают и промывают метанолом, Желтое кристаллическоевещество 3-фенил- (2-бензоил- Г 2 - дигидромзохинолинил) - роданина (2,1 г) нагревают 4 - 5 час в 40 мл 5%-ного раствора ХаОН,фильтруют и нейтрализуют раствором соляной кислоты (1: 20).Образующееся при этом светло-желтое 20вещество отделяют и переосаждают из слабощелочного раствора соляной кислотой.Выход 2-бензоил,2 - дигидроизохинолинил 1-тиогликолевой кислоты 0,65 г (42/о); т, пл,141 - 142 С (разложение). 25Качественная проба на сульфгидрильнуюгруппу с нитропрусидом натрия положительна.Найдено, /О. С 66,84; Н 5,03; М 4,69; 8 9,87.С 18 НдКОзЯ....

Номер патента: 387995

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 221/10, C07F 17/02

Метки: 2-ферроценил-4-метил-5, 6-бензохинолина

...енных халков прислоты, и ока- рроцеют взае хлоодного Полу инолин%: С 76,50; Н 5,03; Ре 4,84; изобретения ре ия 2-ферроценил-метли чающий ся тем,-онподвергают виламином в среде хлсутствии безводногори нагревании, с по целевого продукта и 1. Способ получен 5,6-бензохинолина, о ферроценил-бутенмодействию с 2-нафт стого метилена в при ристого алюминия п дующим выделением стным способом,2. Способ по пунк что реакционную см%-ный 2 тилена ографииту 1, отл есь нагре юитиися тем,т при 40 С. рисоединением заявкиИзобретение относится К стонового соединения хинолиновогможет найти разнообразное прганическом синтезе.Известен способ получения замещ5,6-бензохинолинов взаимодействиемнов с 2-нафтиламином в среде спиртасутствии концентрированной...