Архив за 1982 год
Способ получения 3-бромадамантил-1-карбоновой кислоты
Номер патента: 910591
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Красуцкий, Родионов, Юрченко
МПК: C07C 61/135
Метки: 3-бромадамантил-1-карбоновой, кислоты
...кислоты сбромом в присутствии катализатора, о т - л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса, повышения выходацелевого продукта и снижения его себестоимости, в качестве катализатора испольэуют цинк или бромид цинка и процесс ведут при температуре кипения брома,Составитель И.КазанковаТехред А. Ач КорректорО. Билак Редактор Н.Коляда 1018/23 Тираж 448 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Заказ Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,15-17 ч, Использование легкодоступного цинка или бромида цинка удешевляет,процесс и снижает себестоимость целевого продукта.Применение бромида цинка сокращает время процесса на 1,5-2 ч, новвиду...
Способ получения замещенной 2-бензоилбензойной кислоты
Номер патента: 910592
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Афанасьевская, Бородовицын, Позднякович, Шейн
МПК: C07C 63/04
Метки: 2-бензоилбензойной, замещенной, кислоты
...3,6 и 7 при 3,53-3,85 и ( -7,50) -( - 8,30) м. д.П р и м е р 4. Подобно примеру 3 окислением 0,63 г 2,5-диметил-хлордифенилметана 3,0 мл азотной кислоты получают 0,72 г (выход 86,5%) 2- (4 - хлорбензоил)-4-карбоксибензой" ной кислоты с т. пл. 278,5-282 С. Вещество перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Получают 0,68 г (81,6%) очищенной кислоты с т.пл. 288,5-291 С. ЗО П р и м е р 1 , В. автоклав емко": стью 1,50 см загружают 5,60 г 2,5-диметилдифенилметана и 55 мл 20%- ной азотной кислоты (отношение дифенилметан:азотная кислота (100%) 1:7). Смесь нагревают до 190 С в тео 35 чение 5 ч, выдерживают при 190-195 С в течение часа, поддерживая давление в автбклаве 15-25 ат стравливанием окислов азота, Получают 6,10 г (78 5%)...
Способ получения изоили терефталевой кислоты
Номер патента: 910593
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Бояркин, Гендельман, Голубев, Зернов, Ковалев, Кулаков, Манзуров, Мкртчян, Морозов, Морозова, Назимок, Овчинников, Петров, Турчинский, Хомин, Юхимец
МПК: C07C 63/24
Метки: изоили, кислоты, терефталевой
...50 вес.и суммарном содержании ацетатов кобальта и марганца в реакционной смеси 0,15-0,30 вес. , что позволяет повысить экономичность процесса и качество целевого продукта.Потери уксусной кислоты по показаниям газоанализаторов на СО и СО рассчитывают по реакциям окислительной деструкции:СН,СООНда Ж+Сап.+2 НяРсн,сн,);си,+,ю,- сн,соон+СО+2,СО+4 НпсСнижение потерь уксусной кислоты при одновременном повышении качества целевого продукта достигается при использовании в процессе алифатического углеводорода и катализатора в указанных вьппе количествах. При этом соотношение Со:Мп остается всегда постоянным, равным 2;1П р и м е р 1. Окисление п-ксилола проводят при 215 ОС и давлении 2 Й кг/см в реакторе из титана рабочей емкостью 0,7 л,...
Способ получения 4-(оксиметил) бензойной кислоты
Номер патента: 910594
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Белецкая, Демьянов, Зельдис, Махоньков
МПК: C07C 65/01
Метки: 4-(оксиметил, бензойной, кислоты
...5 Е 30 и 5 Ф 4 Э при 160-200 С. Состав продуктов (в виде метиловых эфиров, мол. %; п-толуиловая кислота 21,3; 4-формилбензойная кислота 0,2; терефталевая кислота 2,4; 3-бром 594 14-метилбензойная кислота 0,4;4-(ацетоксиметил) оенэойная кислота 1,1;4-(бромметил)-бензойная кислота70,6, Оставшуюся часть эфирныхэкстрактов реакционной смеси упаривают в вакууме и кипятят 8 ч с 5 млводы в атмосфере аргона. Продукты реакции экстрагируют эфиром, Эфирные экстракты обрабатывают диазомета 1 О ном, концентрируют и анализируют спомощью ГЖХ. Состав продуктов, мол.%:п-толуиловая кислота 21,1; 4-формилбензойная кислота 2,1; терефталеваякислота 7,3; 3-бром-метилбензойная1 кислота 0,5; 4-(оксиметил)-бензойная кислота 70,2,Целевой продукт выделяют,...
Способ получения пропиленгликоля и его ацетатов
Номер патента: 910595
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Борисов, Гусевская, Ермаков, Лихолобов, Соболев, Чесноков
МПК: C07C 67/05
Метки: ацетатов, пропиленгликоля
...низкая скорость образованияцелевого продукта0,025 моль/л ч ),низкая активность катализатора (0,2 10моль продукта/моль 1.11 г), довольновысокий весовой процент содержаниясолей в каталиэаторном растворе( 3 вес,приводят к затруднениямпри выделении высококипящего диацетата прапиленгликоля иэ реакционнойсмеси. Недостатком такого способаявляется Низкое весовое содержаниецелевого продукта в реакционной смеси 1 0,5-0;75 вес, ),20 Селективность процесса почти не зависит от условий проведения про" цесса и составляет не ниже 95( на прареагировавший пропилеи), в качестве побочного продукта образуется в основном аллилацетат.Процесс осуществляют следующим образом.В реактор с перемешиванием загружают уксусную кислоту, содержащую да 3 вес.воды,...
Способ получения отвердителя для жидкостекольной смеси в литейном производстве
Номер патента: 910597
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Беспрозванный, Борсук, Васильева, Игнатьев, Коваленко, Чайкина, Шилина
МПК: C07C 69/18, C08K 5/103
Метки: жидкостекольной, литейном, отвердителя, производстве, смеси
...эфира. Целевой продукт содержит35 62,8% триацетина и 37,2% диацетина.П р и м е р 2. В колбу по примеру 1 загружают 249 г отхода, который содержит 80,2% глицерина, и560,5 г отхода, содержащего 89,2% уксусной кислоты. При работающей мешалке содержимое нагревают и при атмосферном давлении отгоняют водный раствор уксусной кислоты. В начале процесса температуру повышают до 118 С и в течение 9 ч отгоняют 275,6 г 65,7%-ной уксусной кислоты с постепенным повышениемтемпературы в жидкости до 144 С. 50 55 Далее загружают вторую порцию водного раствора уксусной кислоты (82,9%-ной) - 336 г. При постепенном повышении температуры до 210 С отгоняют 322,7 г 82,1%-ной уксусной кислоты. Всего отгоняют 598 г водного раствора уксусной кислоты с...
Способ получения эфиров метакриловой кислоты
Номер патента: 910598
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Бацоева, Гусева, Ерыков, Киселев, Коршунов, Лазарянц, Мелехов, Неумоин, Пеньков, Сухарева
МПК: C07C 69/54
Метки: кислоты, метакриловой, эфиров
...г ТЭА, 78 г толуола, 96 г ММА и 0,45 г поташа в качестве катализатора. Получают 36,7 г дистиллята, содержащего метанол и 79,6 г целевого продукта. В ряде параллельных опытов выход составляет от 74 до 84/ от стехиометрического на взятый ТЭА. Целевой продукт тот же, что в примере 1.Характеристика продукта олиного из опытов по такой методике: п 1,4807, бромное число 114,6, мол,вес.355.Найдено, 1 : С 60,24; Н 7,84;Ы 4,05С 1 фдЮьВычислено, / : С 61,20; Н 7,65;И 3,97.П р и м е р 4. Процесс, описанный в примере 1, осуществляют, используя 44,8 г ТЭА, 96 г ММА, 78 гтолуола и 0,12 г гидроокиси натрия вкачестве катализатора. Получают80,5 г целевого продукта. В рядепараллельных опытов получают выходцелевого продукта от 76 до 791 отстехиометрического...
Способ получения диэфиров гликолей и трифторуксусной кислоты
Номер патента: 910599
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Ахматдинов, Кантор, Максимова, Миронов, Рахманкулов, Сыркин
МПК: C07C 69/63
Метки: гликолей, диэфиров, кислоты, трифторуксусной
...не нии трифторуксусно ип. 39 С), проведеповышенных темпера 31 к,обобн, - Ф - бнобоЩм к предлагаемомупособ пои. трифтотвием этым ангидслотой и12 .го способа являохлаждения реаклуцения руксусной иленгликоридом или ри Оос. где К,1 - В-Н, СН,и =0,1,которые могут быть использованы вкачестве пластифицирующих, смазочныхреагентов, биологически активныхпрепаратов и т.д.Известен способ получения диэфиров гликолей и трифторуксусной кислоты взаимодействием замещенных тетрагидрофуранов, в частности 2,5-.диетилтетрагидрофурана, с избыткомтрифторуксусного ангидрида при 95 оСв течение 30 ц, при этом давлениепонижают с 4,9 до 1,2 ата 11. ляется уп стигается нии способа олей и трирмулы 1 эте ржащего сой кислоты в льств в гл м ы одсод ксусн Изобретение...
Способ получения 3-метил-5-замещенного-5, 5 дикарбэтоксипентанона-2
Номер патента: 910600
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Арутюнян, Глотова, Залинян
МПК: C07C 69/67
Метки: 3-метил-5-замещенного-5, дикарбэтоксипентанона-2
...р и м е р 1, 3-Метил5-дикарбэтоксипентанон.Смесь 48 г (0,3 моль) малоновогоэФира, 25,2 г (0,3 моль) метилизопропенилкетона (стабилизированногогидрохиноном) и 8,5 г (0,06 моль)безводного поташа при перемешиваниинагревают на водяной бане 2 ч при65-80 С. Затем охлаждают, разбавляют эфиром, фильтруют и Фильтр дважды промывают эфиром. Фильтрат промы 46вают водой и сушат над безводнымсульфатом магния. После отгонкиэфира остаток дважды перегоняют ввакууме при 96-97 вС/О 5 мм рт.ст.Выход 65,9 г (903 и о 1,4365, Промытый катализатор оставляют в сушильном шкафу на 2 ч при 120-150 Си применяют для последующих конденсаций. Выход соединений формулы 1.при использовании регенерированногокатализатора не меняется, При исполь-зовании катализатора...
Способ получения нитратов тетраалкиламмония
Номер патента: 910601
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Аникин, Камалов, Краснова, Ольмезов, Остафьев
МПК: C07C 87/30
Метки: нитратов, тетраалкиламмония
...используют трибутилфосфат, а в качестве неорганического нитрата .- нитрат аммония.П р и м е р 1. В делительную воронку помещают 125 г 254-ного раствора в трибутилфосфате бромида бутилтриалкиламмония-технической смеси третичных аминов нормального строения (Ст-Ср)(ЙЙВц)В г (0,061 моль), добавляют 80 мл 2 И водного раствора нитрата аммония (0,16 моль) и встряхивают в течение 0601 4мин при 20-25 фС. Водный слой отделяют, а органический обрабатывают так же еще дважды. Получают раствор нитрата бутилтриалкиламмония в трибутилфосфатене содержащий брома.Выход количественный. П р и м е р 2. В делительную воронку помещают 120 г (0,24 моль) бробромида бутилтриалкиламмония и 80 мл 2 И водного раствора нитрата аммония (0,16 моль) и встряхивают в...
Способ получения n-алкилароматических аминов
Номер патента: 910602
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Дюмаев, Клюев, Кондратьев, Разгуляев, Хидекель, Яковлев
МПК: A61K 31/136, B01J 23/44, C07C 209/26 ...
Метки: n-алкилароматических, аминов
...р 1. 1 г никельхромового катализатора Фракции 0,25-0,5 мм,содержащего, вес.,48 никеля,35,7окиси хрома и 4 графита, загружаютв стеклянную трубку, продувают водородом и нагревают в токе водорода30 мин при 2200 С. Затем катализаторохлаждают и загружают в реакционныйстеклянный термостатированный сосуд,Ф продутый азотом, приливают 15 мл этилового спирта, продувают водородом, встряхивают 5 мин, затем в токе водорода приливают 0,3 мл смеси нитробензола с уксусным адьдегидом (мольное соотношение РпИО 4 СН 4 0 - 1 ; 3) и энергично перемешивают реакционную смесь при атмосферном далении .водорода и температуре 18 С. Ход реакции контролируют по поглощению водорода. Теоретическое количество водорода 150 мл поглощается за 100 мин. Получают...
Способ получения оптически активных аминокислот из рацемических смесей n-ацетил -аминокислот
Номер патента: 910603
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Амирханян, Еланян, Лобарева, Малинка, Матевосян, Степанов
МПК: C07C 229/04, C07K 1/14
Метки: n-ацетил, активных, аминокислот, оптически, рацемических, смесей
...уксусной кислотой для инактивации Фермента.Раствор нагревают до 800 С, добавляют 0,5 г активироваиного .угля и через 10-15 мин Фильтруют на воронке дюхнера.Фильтрат упаривают в вакууме, создаваемом с помощью водоструйного насоса, при 40-50 фС до 90-100 мл (при этом частично выпадают кристаллы Ь-метионина). К остатку добавляют 560-630 мл 96-ного этанола и выдерживают при 4 С .4-5 ч. Выпавшие кристаллы Ь-метионина отФильтровывают на воронке дюхнера, промйвают 30 млЯ этанола и высушивают при 50-60 Со 5-6 ч, т.пл. 262 фС (с разл.) .Выход метиоиина 10-11 г (67-74 от теории) в расчете на И-ацетил- Ь-метионин, Срдержаиие основного ц вещества не менее 98,5.Маточный раствор, содержащий И.- ацетил-Р-метионин,следовые количест ва 1,-метионина,...
Способ получения оптических изомеров гидрохлорида валина
Номер патента: 910604
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Витол, Пейча, Фелднере
МПК: C07C 101/04
Метки: валина, гидрохлорида, изомеров, оптических
...кристаллизациипроводят в течение 10-15 мин при постепенном снижении температуры до21+0,5 С.Осадок целевого продукта отделяютматочный раствор используют для выделения второго иэомера аналогичнымспособом. Добавка целевого продуктасоставляет обычно 2,9-3,6 от количества гидрохлорида Р,Ь-валина, Количество оптического изомера в затравке составляет 0,21-0,271 от общегоколичеста кристаллиэационного раствора.Отличительные признаки предлагаемого способа осуществления селективной кристаллизации обеспечиваютповышение выхода до 12, 1- 13, 00(в два раза), повышение оптическойчистоты (на 4 Ф), сокращение временипроцесса до 1 О мин (в 3 раза) иупрощение процесса (проведение кристаллизации в реакционной смеси).Повышение выхода достигается расширением...
Способ получения -амино-1-адамантилуксусной кислоты
Номер патента: 910605
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Красуцкий, Новикова, Семенова, Юрченко
МПК: C07C 101/04
Метки: амино-1-адамантилуксусной, кислоты
...т.пл.176 чреагировавших иода и хлористого тио С (циклогексан).нила с четыреххлористым углеродом, Найдено, 3 : С 45 31 Н 5 02растворением остатка в смеси тетра- СН О1 1T1гидрофурана с водой, экстракцией Вычислено,1: С 45,01; Н 5,35эФиром и выделением с-йод-адаман О б) Смесь 38,7 гс -йод-адамантилтилуксусной кислоты, которую обраба- уксусной кислоты и 250 мл 19-ноготывают 15-20 З-ным спиртовым раство- метанольного раствора аммиака выдерром аммиака при температуре 60-70 С живают при 62-65 С и давлении 7 атми давлении 7-10 атм, 14 ч. После охлаждения растворительОтличительными признаками способа 13 отгоняют в вакууме, остаток промываютсогласно изобретению являются исполь раза водой по 50 мл и получаютзование другого исходного...
Способ получения n-ацетил-dl-серина или его na-соли
Номер патента: 910606
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Андабурская, Калнин
МПК: A61K 31/198, C07C 229/08, C07C 231/02 ...
Метки: n-ацетил-dl-серина, na-соли
...ПЬ-серина по аминогруппе и позволяет выделить И-ацетил-ПЬ-серин в виде его натриевой соли с выходом 95-973 и Х-ацетил-ПЬ-серин после разложения соли с выходом 803.При ацилировании серина уксусным ангидридом в присутствии водного раствора гидроокиси натрия при молярном соотношении 1:1,5-2.5:2,5-3,5 и, введении всего количества гидро- окиси натрия вначале реакции ацилирование идет исключительно с образованием И-ацетилпроизводного серина. Гидроокись натрия добавляют в такам количестве, чтобы соотношение серина и уксусного ангидрида к гидроокиси натрия составляло 1:1. Таким образом,в конце ацилирования реакционнаясмесь состоит только из натриевойсоли Х-ацетил-ПЬ-серина и ацетатанатрия. 8 отличие от И-ацетил-ПЬ-серина его натриевая...
Способ выделения диацетонакриламида
Номер патента: 910607
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Белова, Подгорнова, Симонцев, Уставщиков, Фарафонтова
МПК: C07C 103/56
Метки: выделения, диацетонакриламида
...массы,содержащей 31 153 ненасыщенных амидов (диацетонакриламида 25,543,акриламида 5,61 Ц, определяемыххроматографически, Конверсия нитрила составляет 100 выход диацетонакриламида в расчете на нитрил акриловой кислоты 65,11 мас.Ф, акрил амида 14,3 мас.3. Реакционную массу(111,8 г) нейтрализуют 25 вес,4-нымраствора аммиака до рН 7,0 при температуре 250 С и получают 41,52 горганического слоя состава, Фдиацетонакриламид 62,37; акриламид13,60; смолы 1160; окись мезитила4,33; форон 3,77; вода 6,09Степень извлечения диацетонакриламида при нейтрализации составляет 901. Отмывку его из органического слоя проводят 138,4 мл водыпри весовом соотношении органический слой:вода,равном 1:3,3 и температуре 45 С, Состав водного слоя,полученного...
N-метилкарбаматы -оксиэтилового эфира 2, 4 дихлорарилоксиалканкарбоновой кислоты, проявляющие гербицидные свойства
Номер патента: 910608
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Абрамова, Алиев, Ахмедов, Гаджиев, Джагупова, Зейналова, Липушкина, Промоненков, Усачева, Хыдыров
МПК: C07C 125/067
Метки: n-метилкарбаматы, гербицидные, дихлорарилоксиалканкарбоновой, кислоты, оксиэтилового, проявляющие, свойства, эфира
...при 45-50 С продолжают 20 ч, После охлаждения и промывки выделяют 52,3 г (651 от теории) белых игольчатых кристаллов М-метилкарбамата-оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. П р и м е р 2. В реакционную колбу помещают 66,2 г (0,25 моль) 9 -оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 200 мл бензола,2 мл триэтиламина. Затем прибавляютпри перемешивании 15,7 г (0,275 мольметилизоцианата, что определяет соотношение 1:1,1. Перемешивание при45-50 С продолжают 20 ч, После обработки выделяют 56,3 г (701 от теории) белых игольчатых кристалловИ-метилкарбамата Р-оксиэтиловогоэфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты,П р и м е р 3. В реакционнуюколбу помещают 132,5 г (0,5 моль)Ъ-оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной...
Способ получения монопероксигидрата мочевины
Номер патента: 910609
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Лопатина, Ощепкова, Фарберов, Шмакова
МПК: C07C 127/01
Метки: монопероксигидрата, мочевины
...сульфонола и введение его на стадии растворения мочевины а пергидроле существенно меняют форму кристаллов . от неправильной; сростки, агрегаты продукта (без добавок или с незначительной добавкой ПАВ - 0,005 мас,Ф) до шестигранников с округленными гранями (придобавлении 0,01 мас4 сульфонола), а при добавлении 0,3- 1,0 мас,3 ПАВ кристаллы уже имеют шарообразную форму. Дальнейшее увеличе ние количества сульфонола (выше 1,0 Ц не оказывает заметного влияния на фррму кристаллов, однако резко повышает пенообраэование смеси, из которой ведут процесс кристаллизации. Большое количество пены замедляет вы. грузку кристаллов из реактора, их фильтрование. Для проведения следующего процесса кристаллизации необходимо промывать реактор от...
Способ сульфирования нафталина
Номер патента: 910610
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Аникина, Дубинский, Катунин, Помогаева
МПК: C07C 143/30
Метки: нафталина, сульфирования
...сначала при 80- 1 ю145 С в течение 2 ч и интенсивномгомогенизирующем перемешивании,обеспечивающем получение однороднойэмульсии нафталина в моногидрате сразмером частиц нафталина 100- 1 мм щ 0(мешалка со скоростью 1500 об/мин),а затем добавляют вторую порцию моногидрата серной кислоты с одновременным понижением температуры до40-450 С, при которой начинают за- игрузку 60-653-олеума в течение 2030 мин при перемешивании, после чегоотемпературу повышают до 144- 145 Си выдерживают лри ней 3-3,5 чП ример. 15 г (0,117 моль, зрсчитая на 1003-ный продукт) измельченного нафталина загружают в четырехгорлую колбу, снабженную термометром, винтовой мешалкой, совершающей 1500 об/мин, и обратным холодильником с хлоркальцевой трубкой, инагревают до...
Способ получения n-аренсульфонилзамещенных ариламидинов
Номер патента: 910611
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Дубина, Шебитченко
МПК: C07C 143/78
Метки: n-аренсульфонилзамещенных, ариламидинов
...щелочной солиаренсульфамида в качестве катализатора.Предложенный способ позволяетупростить процесс благодаря исполь, зованию более доступных исходныхвеществ - аренсульфамида и нитрилаароматической кислоты вместо труднодоступного неустойчивого вещества - аренсульфонилбензимидхлорида визвестном способе.П р и м е р 1, Получение М-бензолсульфонилбензамидина.1,57 г (0,0 1 моль) бенэолсульф"амида, 1 мл (0,01 моль) бензонитрилав присутствии 0,18 г (0,001 моль)Иа-бензолсульфамида нагревают до160 О С в течение 4 ч, после чегопродукты реакции обрабатывают 10 млпри 30-40 ОС 54-ным раствором едкогонатра для удаления непрореагировав"шего бензолсульфамида и катализатора, затем фильтруют и сушат. Выходцелевого продукта 0,83 г (32 ь...
Способ получения диацетонилсульфида
Номер патента: 910612
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Караулов, Костин, Тиличенко, Усольцев
МПК: A61K 31/095, C07C 319/14, C07C 323/22 ...
Метки: диацетонилсульфида
...Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 6-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул, Просветная,3воды при 15-20 С в течение 1 ч.По окончании добавления смесь перемешивают еще 1 ч, отделяют органический слой, водный экстрагируют2 Х 25 мл серного эфира, объединяютэфирные слои, сушат сульфатом магнияи упаривают на 2/3 первоначальногообъема. Полученный раствор выдерживают при 2-5 ОС в течение 3-4 ч, отфильтровывают кристаллический осадок 10и перекристаллизовывают из эфира.Получают 11 г (754) хроматографически однородного диацетонилсульфида,т.пл. 49 С.П р и м е р 2. К раствору 16,1 мл 1%(18,5 г; О,2 моль) хлорацетона в120 мл эфира добавляют по каплям приперемешивании...
Н-октилбутилксантогенат в качестве противозадирной присадки к смазочным маслам
Номер патента: 910613
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Воронков, Елохина, Карнаухова, Крахмалев, Луцекович, Назарова, Нахманович
МПК: C07C 154/02
Метки: качестве, маслам, н-октилбутилксантогенат, присадки, противозадирной, смазочным
...(в 1,34 раза), алкилбензолов (в 1,58 раза) и эфирных жидкостей (в 1,88 раза).На пятишариковой машине трения (ПМТ) была исследована работоспособность присадки Тв композиции с углеводородным маслом (МАС/30). Было взято 3 вес.этой присадки. На приборе ПИМбыла определена испаряемость присадки в тонком слое при 12 ООС.,Результаты приведены в табл. 2.Присадка Тувеличивает время работоспособности масла МАС/30 при высоких температурах (при 250 С в 1,5 раза). Испаряемость композиций масла с присадкой Тпри 120 С за 2 ч не превышала 2,4 вес.3, что является вполне допустимой величиной. Та блица 1 Критическая нагрузка, кг Наименование среды и композиции"Лотос" или "Астра" ), Содержимое колбы нагревают до 70 ф С и при энергичном перемешивании...
Фтор-октилбутилксантогенат в качестве противозадирной и противоизносной присадки к смазочным маслам
Номер патента: 910614
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Глотова, Комарова, Крахмалев, Луцекович, Мансуров, Назарова, Нахманович, Скворцова
МПК: C07C 154/02
Метки: качестве, маслам, присадки, противозадирной, противоизносной, смазочным, фтор-октилбутилксантогенат
...формулвтор-Октилблы ормуилксантоге Составитель Т,Власова ТехредЛ.Пекарь дактор З.Боро Г.Решетник орре 24 Тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета ССС по делам изобретений и открытий 5, Москва, В, Раушская наб., д. 4/Заказ 1 О писное 13 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,3 91061П р и м е р 1. втор-Октилбутилксантогенат присадка Т) .В реакционную колбу, снабженную мешалкой, помещают 376 г (2 моль) бутилксантогената калия, 250 мл воды и 6-8 г эмульгатора (порошок "Лотос" или "Астра" ), Содержимое колбы нагревают до 70 С и при энергичном перемешивании медленно прибавляют 296 г (2 моль) втор-хлористого 1 В октила. Смесь перемешивают 4,5 ч и охлаждают до комнатной температуры, Масло отделяют, дважды промывают водой, сушат...
Винилоксиэтилксантогенат калия как собиратель для флотации полиметаллических руд
Номер патента: 910615
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Амосова, Белькова, Иванова, Леонов, Рогинская, Трофимов, Чеботарева
МПК: C07C 154/02
Метки: винилоксиэтилксантогенат, калия, полиметаллических, руд, собиратель, флотации
...натрий Цинковый купорос 200 г/т 200 г/т Свинцовая флотация;Сернистый натрий Вспениватель ТСобиратель - расход переменный 50 г/т 60 г/т 15, 30, 50,100 г/т Цинковая флотация: Известь Медный купорос 2 кг/т500 г/т Таблица 1Результаты флотации с применением в качестве собирателя бутиловогоксантогената калия Извлечение, 3 РЬ Выход, Содержание, Ф Расход собирателя,г/т Наименование продуктов обогащения12, 11 18,6 2 ) 90 82,45 11,80 10 РЬ концентрат РЬ пр. продукт 5,40 6,33 6,28 5,0 2 п концентрат 15,52 0,70 13,70 397 71,54 262 6,76 1,28 3,600,20 0,17 5,59 2 п пр.продуктХвосты 4,63 3,62 63,32 100 2,73 2,97 100 100 Исходная руда 20 4,90 44,4 2,0 10 4,8 9,4 3,0316,22 0,82 16, 41,77 3,41 2,11 73,74 0,17 ,0,19 100 2,7563,11 100 100 Исходная...
Способ получения n-аллилкарбазолов
Номер патента: 910616
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Бауман, Галкина, Коган, Сироткина
МПК: C07D 209/88
Метки: n-аллилкарбазолов
...отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции промывных вод и сушат. Выход сырого продукта 1,91 г (921), т,пл. 54 С (из этанола) ,лит,данные т.пл. 54 СП р и м е р 2, По способу, описанному в примере 1, из 1,67 г (0,01 моль) карбазола, 0,016 г (0,0001 моль) ТБАБ, 10 г едкого натра, 10 мл воды, 1,1 мл.(0,012 моль) бромистого аллила в течение 20 мин получают 1,93 г (933) М-аллилкарбазола.П р и м е р 3. По способу, описанному в примере 1, из 1,67 г (0,0 1 моль) карбазола, 0,032 г (0,001 моль) ТБАБ, 10 г едкого натра, 1 О мл воды, 1,1 мл аллилхлорида в течение 30 мин получают 1,88 г (914) М-аллилкарбазола.П р и м е р 4. По способу, опи - санному в примере 1, из 2,01 г (0,0 моль) 3-хлоркабаэола, 0,032 г (0,000 моль) ТБАБ, 10 г едкого...
Способ получения никотиновой кислоты
Номер патента: 910617
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Джафаров, Кулиев, Кулиева, Шахгельдиев
МПК: C07D 213/80
Метки: кислоты, никотиновой
...Техредщ.Кастелевич Корректор Г,РешетникЗаказ 1019/24 Тираж 448 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 93-этилпиридинов. Культуру В. ЯИЬС 1 -11.выращивают на агаризованной среде Л,М,Розенберга следующего состава, г/л: КНРО 0,5; ЕНРО. 0,5;(%1)лНР 04 3,5; МдБО 4. 0,5; ХЯС 1 0,1,водопроводная вода до 1 л. ИсходныйрН среды 4,5-5,0,Суспензию выросше" культуры высевают в колбы Эрленмейера емкостью500 мл, содержащие по 50 мл жидкойсреды. 3-Метилпиридин вносят в каждую колбу по 0,5 г, н-парафины по0,5 г, Аэрирование культуры осуществляют встряхиванием на круговой качалке (200 об/мин) при 29-30 СПроцесс трансформации...
Макроциклические хелаты (1, 10, 11, 20-тетрагидро-1, 11 диалкил (дифенил)-3-13-диметилдибензо 1, 2-с: 1, 2-j дипиразоло-3, 4-f: 3, 4-м-1, 2, 5, 8, 9, 12 гексаазациклотетрадецинато (2)n5, n10, n14, n20) переходн
Номер патента: 910618
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Попов, Сокольская, Сокольский
МПК: C07D 231/38
Метки: 2)n5, 2-с, 20-тетрагидро-1, 4-м-1, гексаазациклотетрадецинато, диалкил, дипиразоло-3, дифенил)-3-13-диметилдибензо, макроциклические, переходн, хелаты
...После охлаждения вы 0618 12павший осадок отфильтровывают, промывают абсолютным спиртом, сушат иперекристаллизовывают иэ смеси бензол-диметилформамид Ь: 1) .Полученный сухой продукт растворяют в150 мл смеси бензол-диметилформамид (1:4) и пропускают через хроматографическую колонку с окисьюалюминия Н степени активности по 0 Брокману, содержащей 12 вес.3 вкачестве добавки 3,5,8, 10-тетранитропирена, равномерно распределенного по всему объему колонки(элюент-бензол-диметилформамид, 1:4) .При подсветке обнаруживают пятьзон, которые собирают. Вторая зонапредставляет собой никелевый макроциклический хелат 11,10,11,20-тет"рагидро,11-диизопропил,13-ди метилдибензо,2-с:1,2-Я -дипиразоло,4-Х;3,4-щ,2,5,8,9, 123...
Макроциклические хелаты (1, 8, 9, 14-тетрагидро-3, 6-диметил 1, 8-(диалкил) дифенилдибензо, -дипиразоло-4,5, -f: 4, 5, -j-1, 2, 5, 8, 9, 12-гексаазациклотетрадецинато(2)n5, n9, n15, n20) переходный металл в кач
Номер патента: 910619
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Бебих, Дзиомко, Попов, Сокольская
МПК: C07D 231/38
Метки: 12-гексаазациклотетрадецинато(2)n5, 14-тетрагидро-3, 6-диметил-2, 8-(диалкил, j-1, дипиразоло-4,5, дифенилдибензо, кач, макроциклические, металл, переходный, хелаты
...процесс выделения ведут,используя в качестве сорбента окисьалюминия с добавкой б вес. 3,5)8,10-тетраиитропирена. Выход хелата Ее 227 г )23 ое ееории)1 К: 222)1 1 теми=2,710 при Ь=0,015 Вт/см в поле100 В)/см.П р и и е .р 3. Макроциклическийхелат 1,8,9,14-тетрагидро-З,б-ди метил,8-диизопропилдибензо-вв- дипираэоло,5-й:4 ,5 -3 -1,225,8,9 12-гексаазациклотетрадицинато(2)1)1 о,й Иф,Н кобальта (П) получаюти выделяют аналогично примеру 1Од нако при выделении в качестве сорбента используют окись алюминия с1 вес. 3,5,8,10-тетранитропирена.Выход чистого хелата 2,35 г (23 оттеории).60Найдено, г С 57,84, 57,95; Н5,15, 5,221 1)1 25,90, 25,851 Со 10,66,10,85.Вы 2 юислЕно, : С 57,90; Н 5,19;0 25,981 Со 10,93.К=-, -" - .26.10 ири 1, О, 015...
Макроциклические хелаты (1, 10, 21-тригидро-3-метил 1-алкил (фенил)-пиразоло-4, 5-е -трибензо-f, j, м -1, 2, 5, 8, 9, 12 -гексаазациклотетрадецинато(2) n4, n10, n15, n21)переходный металл в качестве фотопроводя
Номер патента: 910620
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Бебих, Попов, Сокольская, Томсонс
МПК: C07D 231/38
Метки: 1-алкил, 21-тригидро-3-метил, n21)переходный, гексаазациклотетрадецинато(2, качестве, макроциклические, металл, трибензо-f, фенил)-пиразоло-4, фотопроводя, хелаты
...что состав хелатасоответствует формуле С)1 Н Ч Ге(мол. вес 476,16; эбулиоскойия дает077)1 ьмаис 748 нм; К 1 фото1 теми1,2 1 О при Е 0,015 Вт/см в поле 100 В/см.Совокупность данных по электронным спектрам поглощения, магнитнойвосприимчивости, ИК-спектроскопиии рентгенофазового анализа позволяет отнести полученный, как описановыше, макроциклический хелат кструктурной формуле 1П р и м е р 2. Иакроциклическийхелат (1,10,21-тригидро-метил-этилпиразоло,5-е,1-трибензо- Е, 1, щ - 1, 2, 5, 8, 9, 123 - гексаазоцйклотетрадецинато(2)И 4,И"О,И"5 Ф" -железо(П) получают и выделяют аналогично примеру 1. Однако процесс выделения ведут с составом сорбента: окисьалюминия с добавкой 74 по весу,3,5,8, 10-тетранитропирена. Выход.хелата 2, 19 г (233...
Способ получения 4, 5, 6-триаминопиримидина
Номер патента: 910621
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Александр, Белогородский, Ивин, Колесова, Корсаков, Найдис
МПК: C07D 239/48
Метки: 6-триаминопиримидина
...алюминием является промышленным продуктом, выпускаемым отечественной изарубежной промышленностью.910621 П р и м е р 1, К смеси 25 г 2-тио,б-диамино-нитроэопиримидина,70 г измельченного сплава никеля иалюминия и 160 мл воды прибавляют50 мл 25 -ного раствора едкогонатра, поддерживая температуру смесине выше 50 ОС. По окончании прибавления щелочи смесь выдерживают приэтой температуре в течение 1-1,5 ч,затем кипятят 3-4 ч, фильтруют,фильтрат подкисляют серной кислотойдо рН .1, охлаждают и отделяют выпавший осадок сульфата триаминопиримидина. Выход целевого продукта 6061 .П р и м е р 2. К смеси 25 г2-тио,6-диамино-нитрозопиримиди"на, 70 г измельченного сплава никеляи алюминия и 160 мл воды прибавляют50 мл 25 -ного раствора едкогокали,...