Способ получения диацетонилсульфида

(22) Заявлено 160780 (2) 2968397/23-04с присоединением заявки РЙ(51)М. Кл. С 07 С 149/14ОА 61 К 31/095 3 ЪеудаВстеанэН кемктет СССР дв делам каабретаккк и вткуыткй(7) Заявитель И зобшенствоацетонприменакти внИзвтонилсуацетонпри теацетоне ретение относитсяванному способу илсульфида, которыние в синтезе биолх веществ.стны способы полульфида взаимодейсс сульфидом натрпературе кипенияГ 1 к усоверлучения диах ки ения вием я в ацеорртев к предлагаемому особ получения из хлорацетона ида натрия в воде ей экстракцией фиром, концентриой эфирного эксттделением продукыход целевого про 49 фС (эфир) 131, о способа являетысокий выход целеНаиболее близкимспособу является сдиацетонилсульфидаи нонагидрата сульфпри ОС с последующреакционной смеси эрованием и перегонракта в вакууме и ота фильтрованием.дукта 47,54, т.пл,Недостатком этося относительно невого продукта. ОП ИСАНИЕИЗЬБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Дальневосточный государственный университет Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что для получения диацетонилсульфида хлорацетон подвергают взаимодействию с нонагидратом сульфида натрия в смеси эфира и воды при 15- 25 оС, реакционную смесь экстрагируют эфиром, эфирные экстракты концентрируют, охлаждают до 2-5 С и осадок целевого продукта отфильтровывают. Выход 70-75 сОтличительными признаками способа являются проведение процесса в среде водного эфира в качестве растворителя при 15-250 С и выделение целевого продукта при 2-50 С, что приводит к повышению выхода целевого продукта до 754П р и м е р 1. К раствору 16,1 г (18,5 г 0,2 моль) хлорацетона в 120 мл эфира добавляют по каплям при перемешивании раствор 24 г (0,1 моль нонагидрата сульфида натрия в 50 мл91061 Формула изобретения Составитель Т, ЛевашоваРедактор З.Бородкина Техред Ж,Кастелевич Корректор Г,Решетник Заказ 1019/24 Тираж 448 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 6-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул, Просветная,3воды при 15-20 С в течение 1 ч.По окончании добавления смесь перемешивают еще 1 ч, отделяют органический слой, водный экстрагируют2 Х 25 мл серного эфира, объединяютэфирные слои, сушат сульфатом магнияи упаривают на 2/3 первоначальногообъема. Полученный раствор выдерживают при 2-5 ОС в течение 3-4 ч, отфильтровывают кристаллический осадок 10и перекристаллизовывают из эфира.Получают 11 г (754) хроматографически однородного диацетонилсульфида,т.пл. 49 С.П р и м е р 2. К раствору 16,1 мл 1%(18,5 г; О,2 моль) хлорацетона в120 мл эфира добавляют по каплям приперемешивании раствор 24 г (0,1 моль)нонагидрата сульфида натрия в 50 млводы при 20-25 ОС в течение 1 ч. . 20По окончании добавления смесь перемешивают еще 1 ч, отделяют органи,ческий слой, сушат сульфатом магнияи упаривают на 2/3 первоначальногообъема. Полученный раствор выдерживают при 2-5 ОС в течение 3-4 ч, отфильтровывают кристаллический оса,док и перекристаллизовывают из эфира. Получают 10,2 г (70) хроматографически однородного диацетонил- Звсульфида, т.пл. 49 фС.П р и и е р 3. К раствору40,35 мл (46,3 г; 0,5 моль) хлорацетона в 300 мл эфира добавляют покаплям при перемевивании раствор60 г (0,25 моль) нонагидрата сульфида натрия в 125 мл воды при 1525 С в течение 1 ч. По окончаниидобавления смесь перемешив;ют еще1 ч, отделяют органический слой,2 4водный экстрагируют 2 50 мл серногоэфира, объединяют эфирные слои,сушат сульфатом магния и упариваютна 2/3 первоначального объема. Полученный раствор выдерживают при 2-5 Св течение 4 ч, отфильтровываюткристаллический осадок и перекристаллизовывают из эфира. Получают25,5 г (70) хроматографически однородного диацетонилсульфида,т.пл. 49 С,Способ получения диацетонилсульфида взаимодействием хлорацетона с нонагидратом сульфида натрия с использованием в качестве растворителя воды с последующим выделением целевого продукта экстракцией и фильтрованием, о т л и ч а ю щ и й с я .тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят с использованием в качестве растворителя водного эфира при 15-25 О С, а выделение целевого продукта - при 2-5 ф С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. С.Т.НаййЬа 1 орон 1 оз, Т,й,2 адап 1 аг 1 в ОЬег Асеопу 1 зн 111 де - 1,ргасй.сЬещ. 23 123, 333(1929)2. Н,ВОЬпе нпд апс, - 01 вег 1 зйЬосесопев, нВегфф, 758, 900 (1942).3, О,НговайМа, Е.Епде 1, -,с -Кейовегсар 1 апз. 1.Асейопу 1 еегсарапапд 1 йв дег 1 чайчез. - МапайвсЬ.73 29 (1948) (прототип).