Архив за 1982 год

Страница 436

1, 4-бис (3, 5-диаллил-2, 4, 6-триоксогексагидро-1, 3, 5 триазинил-1)-бутен-2 в качестве модификатора эпоксидных клеев

Загрузка...

Номер патента: 910622

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Айрапетян, Есаян

МПК: C07D 251/34

Метки: 4-бис, 5-диаллил-2, 6-триоксогексагидро-1, качестве, клеев, модификатора, триазинил-1)-бутен-2, эпоксидных

...1,4-дихлорбутенав 10 мл ДМФА, после чего перемешива" ние :и нагревание при той же темпера О туре продолжают еще 6 ч, охлаждают водой до комнатной температуры и выпавший осадок хлористого натрия отфильтровывают, а иэ фильтрата отгоняют ДМФА. Кристаллический остаток обрабатывают 250 мл 1-ного вод 5 ного раствора аммиака, сушат на воздухе и перекристаллиэовывают из этанола. Получают 10,2 г (86,8 ) 1, 4-бис(3,5 -диаллил,4,6-триоксогексагидро,3,5 -триаэинил". ф 1 )-бутена, т, пл. 125 фС.Найдено,Ъ:С 56,15;Н 5,64;И 18,31Мол. вес (по Расту, камфора) 458С 1 Н 1 ИО Трис,3,5-метиленГ(И-диэтилкарбоксибензонат) иэоцианурат 1,4-Бис-(3,5 -диаллил,4,6 -триоксогексагидро,3,5 - триаэинил)-бутенРежим отверждения при700 С, мин Вычислено,Ъ:С 56,17;Н 5,531 й...

Производные изоциануровой кислоты в качестве вулканизирующих агентов резиновых смесей

Загрузка...

Номер патента: 910623

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Донцов, Еремина, Кацобашвили, Сальникова, Симонова, Шапкин

МПК: C07D 251/34

Метки: агентов, вулканизирующих, изоциануровой, качестве, кислоты, производные, резиновых, смесей

...валентным колебаниямС-О-группы изоциануратного кольца,П р и м е р 5. В реактор по примеру 1 загружают 20 вес. ч. 2,6-толуилендиизоцианата,533,3 вес, ч,толуола и 2 вес. ч. триэтиламина.Реакционную смесь нагревают до 70 Си под азотом прибавляют 22,75 вес,ч.и-нитроэодифениламина. Реакционнуюсмесь перемешивают в течение 3 ч дополного исчезновения изоцианатныкгрупп. Выпавший в осадок продуктотфильтровывают, промывают петролейным эфиром и высушивают, Выходтрис-(1-фенилимино"2,5"циклогексадиен"илиден)-аминооксикарбониламино)-2-толил-изоцианурата (У)90 ; тпл. ) 200 С (с разл.) .НайденорС 67,30;Н 4,71;Б 15,19СЬЪ НАЕ 1 ЩО 9Вычислено,:С 67,74;Н 4,3;Н 15,06П р и м е р 6, В реактор загружают 30 вес, ч. смеси 2,4- и 2,6-толуилендииэоцианатов в...

Способ получения 5, 6-дизамещенных 3-меркапто-4, 5-дигидро-1, 2, 4-триазинов

Загрузка...

Номер патента: 910624

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Богачев, Смагин, Ушанов

МПК: C07D 253/06

Метки: 3-меркапто-4, 4-триазинов, 5-дигидро-1, 6-дизамещенных

...при кипячении,Способ согласно изобретению позволяет повысить выход целевых продуктов до 79 - 94на исходное 4 "дикарбоиильное соединение.П р и м е р. В трехгорлую колбуемкостью 1000 мл, снабженную мешал" 10кой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 19 г(0,1 моль) фурила и 10 г (0,11 моль)тиосемикарбазида и прибавляют в течение 8-10 мин раствор 10 г (0,25 15моль) гидроокиси натрия в 500 мл воды. Реакционную смесь кипятят 1.1,5 ч, отфильтровывают от незначительного количества примесей, к фильтрату осторожно небольшими порциямиприбавляют сначала 45 г гидроокисинатрия, а затем при кипении и энергичном встряхивании в течение 510 мин прибавляют 40 - 45 г небольшими порциями технического гидросульфита натрия или 10 .- 12 г...

N, n, n, n-тетра -5-тетразолил (iн)-этилен-этилендиамин тригидронитрат дигидрат в качестве комплексообразователя переходных металлов

Загрузка...

Номер патента: 910625

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Ермакова, Латош, Шихова

МПК: C07D 257/04

Метки: 5-тетразолил, iн)-этилен-этилендиамин, n-тетра, дигидрат, качестве, комплексообразователя, металлов, переходных, тригидронитрат

...Остаток сноварастворяют в воде, добавляют разбавленную (1:1) соляную кислоту дорН 2 и отгоняют воду в вакууме. Ос"таток растворяют в этаноле, отделя- Яют от минерального осадка и спиртупаривают. Остаток растворяют в водеи осаждают продукт реакции добавлением концентрированного водногораствора 20,4 г азотнокислого серебра. Осадокфильтруют, промывают водой и высушивают на воздухе, Высушенный продукт растирают и обрабатывают 200 мл 1 н. соляной кислоты.Раствор фильтруют и упаривают до на ЭДТА 2,0 + 012,66" 0,02 чала кристаллизации. Очищают продукткристаллизацией из водного метанола.Выход 4,4 г, что соответствует 22 Ъот теоретически рассчитанного.Соединение 1 представляет собойбесцветное кристаллическое вещество,т. пл, 218 - 2190 С,...

Способ получения 2-алкен-2-ил-1-бензоксазолов

Загрузка...

Номер патента: 910626

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Кормер, Маретина, Петров, Толчинский

МПК: A61K 31/423, C07D 263/56

Метки: 2-алкен-2-ил-1-бензоксазолов

...бензоксазолов общей формулы где Й и Й - независимо друг от дру"га атом водорода или метил,которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ.Известен способ получения 2"метил"бензоксаэола взаимодействием этоксина и О -аминофенола ( 11.Однако ацетиленовые эфиры представляют собой взрывчатые вещества,опасные в обращении. Кроме того, винилецетиленовые эфиры не известны,поэтому соединения Формулы 1 невозможно получить этим способом.Известен способ получения 2"(ален-ил)-бензоксазола формулы который заключается в том, что Оаминофенол подвергают взаимодействиюс ангидридом 2-алкеновой кислоты формулы при нагревании в течение 1 ч при150 С (23 .2-(Алкен-ил)-бензоксазол отличается от соединений Формулы 1тем, что двойная связь...

Способ получения 2-фенацилиден-5, 6-дигидро-1, 4-оксазин-3 онов

Загрузка...

Номер патента: 910627

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Андрейчиков, Воронова, Курдина

МПК: C07D 265/32

Метки: 2-фенацилиден-5, 4-оксазин-3, 6-дигидро-1, онов

...соединений находится около 330-340 нм (Рд Е 4,27- 4,29), что близко к положению Л,макс у алкиламидов ароилпировиноградных кислот (335-340 нм).910627 формула изобретения приня 1В 621/25 Тираа 448 Подписно ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, В"35, Раушская наб., д.аказ 10 4/5 П Патент, г. Уагород, ул. Проектная, 4 фили В спектре ПМР 2-,(п-метилфенацилиден) -5, б "дигидро, 4-ок.саэин-З-оиа,снятом в дейтеросульфоксиде, присутствует синглет трех протонов метильной группы прй 3,61 м.д., дублетдвух протонов группы СН1,4-оксазинового цикла с центром при6,18 м.д., синглет протона метиновой группы при 6,95 м.д., мультиплетчетырех ароматических протонов сцентром при 7,68 м.д. В спектре также...

Способ получения 2-ациламинотиазолов

Загрузка...

Номер патента: 910628

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Кравченя, Макуха

МПК: A61K 31/426, A61P 31/04, C07D 277/46 ...

Метки: 2-ациламинотиазолов

...уксусной кислоты с 2,0 г (0,02 моль) 2 аминотиазола прибавляют при перемешивании 1,4 мл 65-ного олеума(0,022 моль свободного серного ангидрида) с такой скоростью, чтобытемпература реакционной массы была40-70 С. Размешивают 10 мин при этойтемпературе, охлаждают до 15-25 фСи выливают на 10 г льда. Если темпе"ратура реакционной массы поднимается выше 30 фС, то ее охлаждают илиприбавляют к ней лед, К полученно- Щму кислому водному раствору сульфата 2-ацетил-аминотиаэола при охлаждении прибавляют 25"ный водныйаммиак до рН 8, В щелочной средевыпадает в осадок 2-ацетиламинотиа эол, Смесь охлаждают до 0-5 С, оса 11 ок отфильтровывают, промывают холодной водой (0-5 С) до рН 7-7,5 исушат. Получают 2,45 г (86) 2 ацетиламинотиазола, т.пл....

Способ получения окиси циклогексена

Загрузка...

Номер патента: 910629

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Белоусов, Вольпин, Ковтюхова, Новиков

МПК: C07D 301/06

Метки: окиси, циклогексена

...повысить выход окиси циклогексена с .6,7 до 10,7, т.е. на 4.П р и м е р 1. В стеклянный реактор манометрической установки, снабженный тефлоновой мешалкой, вливают 2 мл раствора, содержащего 5,08 моль/л циклогексена и 0,05 моль/л гидроперекиси трет.-бутила в хлорбензоле и осуществляют окисление в присут- " ствии смеси двух катализаторов, представляющих собой слоистое соединение графита с пятихлористм молибденом в концентрации 2,0 10 моль/л и слоистое соединение графита с хлоридом двухвалентного марганца в концентрации 2,1 10моль/л, при атмосфер. - ном давлении кислорода, при температуре 60 фС в течение 4 ч , а затем температуру в реакторе повышают до 80 ОС и процесс продолжают при этой температуре 1 ч.Выход продуктов реакции...

Способ получения 5-амино-3, 3, 4-трициано-2, 3-дигидрофуранов

Загрузка...

Номер патента: 910630

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Алексеев, Кухтин, Насакин, Обтемперанская, Петров

МПК: C07D 307/30

Метки: 3-дигидрофуранов, 4-трициано-2, 5-амино-3

...: С 57,35; Н 4,27 у И 29,80. Вычислено, : С 57,43; Н 4,29; И 29,76.Масс-спектроскопия: М 168.П р и м е р 2. 5-амино-(3-нитрдАенил)-3,3,4-трициано,3-дигидрофуран.20Реакционную смесь, состоящую из 6,5 г (0,05 моль) тетрацианэтана, 19,2 г бисульфитного соединения мнитролбензальдегида, 60 мл ацетонетрила и 60 мл воды, на гревают до 60-70 С в течение 15 мин. Затем к раствору добавляют 100 мл воды и охлаждают до комнатной температуры, выпавший осадок коричневого цвета отфильтровывают, промывают во дой. Для очистки осадок растворяют в ацетоне смешивают с тонкорастертым активированным углем, Фильтруют, Фильтрат высаживают в воду. Полученные белые кристаллы сушат на воздухе. 35 Выход целевого продукта 7,8 г(55), т.разл. 288 ОС. Способ...

Способ получения фурфурола

Загрузка...

Номер патента: 910631

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Дмитренко, Корольков, Меламед, Мельников

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...л(0,7 моль) 1,)-наго раствора сернойкислоты. Общее количество 1,1-ногораствора серной кислоты, поданногодля смачивания сырья, 150 + 300 = ф450 л (1 моль) .Затем закрывают крышку гидролизаппарата и острым паром с давлением15 кг/см , подаваемым через коллектор в верхнюю часть этого аппарата, 25Ьтжимают находящуюся там жидкостьчерез испаритель в сборник. Давлениев начале отжима 5-4 кг/см, в верхней части гидролиэаппарата в концепроцесса отжима давление составляет 301,5-2,0 кг/см . Продолжительностьотжима 8 мин.Количество отобранной жидкости500 л, т.е. 1,2 моль (от веса сухого загруженного сырья) ., Содержание 35в ней редуцирующих веществ 0,1,концентрация серной кислоты 0,5,органических кислот (по уксуснойкислоте) 0,5. Отжатую жидкость...

Способ получения м-цинеола-1, 8

Загрузка...

Номер патента: 910632

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Буйнова, Железняк, Ударов, Яремченко

МПК: C07D 307/79

Метки: м-цинеола-1

...м-ментенолов методом простой пере-эгонкиВ качестве сырья для получения мцинеола,8 используют смесь спиртов содержащую, , 53 и-ментеи-ола;33 м-ментен-ола,8 м-ментен-.- ола; 4,4 м-ментен(7) -ола-й, и 3,7 м-ментен-З(8)-ола,образующуюся с выходом до 80 при омынении дигидрохлоридов сильвестрена 41.П р и м е р 1. Раствор 7,5 г (0,05 моль) м меитенолов и 24 г (0,075 моль) ацетата ртути в 50 мп диметилсульфоксида перемешивают при 30 фС 10 ч. К раствору постепенно при перемешивании добавляют раствор 3,0 г (0,08 моль) боргидрида натрия в 35 мл диметилсульфоксида, перемешивают в течение.5 ч и фильтруют для удаления выделившейся металлической ртумида с последующей обработкой полученной реакционной смеси боргидридом натрия и выделением целевого...

Способ получения гексагидрохроманов

Загрузка...

Номер патента: 910633

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Коршунова, Маркова, Рыбина, Смирнова, Харченко

МПК: C07D 311/74

Метки: гексагидрохроманов

...г (0,0156 моль) 1,3-дифенил 3-(2-дигидрореэорцинил) -пропанона и 50 мл этанола гидрируют в автоклаве емкостью 150 мл при температуре200 С, давлении 100 атм в присутствии меднохромового катализатора(1,0 г катализатора, что составляет20 по отношению к исходному вецест"ву). Гидрирование происходит в течение 6 ч. Продукт гидрирования отделяют от катализатора, удаляют растворитель, оставшийся маслообразныйпродукт очищают либо перегонкой . ввакууме, либо пропусканием через колонку с окисью алюминия (элюент-гексан или петролейный эФир). Выход 202,4-дифенилгексагидрохромана 95.Идентификация продукта гидрированияосуществленапо данным элементногоанализа и ИК-спектроскопии. Температура кипения его 140-150 ОС/5 мм рт.ст 259.0(с разл.), Г...

Способ получения тиофена

Загрузка...

Номер патента: 910634

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Воронков, Дерягина, Сухомазова

МПК: A61K 31/381, C07D 333/10, C08K 5/45 ...

Метки: тиофена

...органического сульфида при2 О нагревании в атмосфере инертного газа в качестве органического сульфида используют дибутилдисульфид ипроцесс проводят при 500-600 оС.В качестве инертного газа пред 25 почтительно используют азот,Конверсия дибутилдисульфида 100,выход тиофена 25-52.Отличительными, признаками способа являются использование в качест 30 ве органического сульфида, подвер"910634 формула изобретения Составитель Т.ВласоваРедактор Э.Бородкина Техред И. Гайду Корректор У.Пономаренко Эаказ 1020/25 Тираж 448 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытиЯ 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 гающегося термолиэу, дибутилдисульфида и проведение...

Имидазо (4, 5-g)-индолизины

Загрузка...

Номер патента: 910635

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Игнатенко, Михайлова, Ютилов

МПК: C07D 487/04

Метки: 5-g)-индолизины, имидазо-2

...г (1 ммоль) гидрокарбоната натрия. Реакционную смесь кипятят 5 мин, охлаждают и выпавший целевой продукт отфильтровывают, сушат и перекристаллизовывают иэ ацетонитрила. Выход 53; т.пл. 184-185 фС.П р и м е р 3. 2 3"Диметил-меР5 тнлимидазо- (4,5-ф -индолизин. К нагретому до кипения раствору 0,5 г (1,68 ммоль) 1,2,4,триметил-ацетонилимидазо-(4,5-с)-пиридинийбромида в 10 мл воды добавляют 5 мл 20 45-ного (4,35 г) водного раствора аммиака. Реакционную смесь кипятят в течение 5-10 мин, затем охлаждают и выпавший в осадок продукт отфильтровывают, сушат и перекристаллиэовывают нэ н-октана. Выход 30; т,пл.129-130 фС.П р и м е р 4. 2,3-Диметил- трет.-бутилимидазо-(4,5-0)-индолиэин.К нагретому до кипени раствору 0,146 г (0,43 ьваоль)...

Бромид 2, 3, 5, 6, -тетрагидро-6-фенил-7-фенацилимидазо 2, 1, тиазолия, проявляющий иммунорегулирующую активность

Загрузка...

Номер патента: 910636

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Гюллинг, Дюговская, Кирсанов, Клочков, Ковтун, Литус, Романов, Толмачев

МПК: A61K 31/429, A61P 33/10, A61P 37/04 ...

Метки: активность, бромид, иммунорегулирующую, проявляющий, тетрагидро-6-фенил-7-фенацилимидазо, тиазолия

...беспородной белой мыши весом 15-18 г.Влияние левамизола н исследуемо" го препарата на образование гемолнэинов, агглютининов и смертность животных, получавших имуран, показано в табл.1. го типа, было проведено сравнительное изучение влияния предлагаемогопрепарата на образование реагинову крыс. Для этого крысам линии ЮАУзакапывали по 0,05 мл 0,1-ного раствора гистамина в оба носовых хода ичерез 40 мин закапывали такое же количество 0,05%-ного раствора левами зола или исследуемого препарата, ачерез 15 мин после этого - по 0;05 млстандартного аллергента из пыльцыамброзии, содержащего 10000 РЙО/мл.Контрольным животным вместо иссле дуемого препарата закапывали физиологический раствор в том же количестве. Через 48 ч после иммунизацииживотных...

Гидрохлориды 3-(3-хлор-4-алкоксифенил)-5, 6-дигидроимидазо2, 1 тиазолов, обладающие мутагенной активностью

Загрузка...

Номер патента: 910637

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Ароян, Дарбинян, Ирадян, Пароникян

МПК: A01N 43/78, A61K 31/4188, A61K 31/429 ...

Метки: 3-(3-хлор-4-алкоксифенил)-5, 6-дигидроимидазо2, активностью, гидрохлориды, мутагенной, обладающие, тиазолов

...в ДНК, Оба штамма сельмонелл ауксотрофные по гистидину. На штамме сальмонелл ТА иэучали мутагенное действие исследуемого соединения, подвергнутого метаболическому превращению. Наследственный характер обратных и прямых(морфологических ) мутаций проверяли в 2 Онескольких пассажах. Полученные результаты обрабатывали статистически.Результаты изучения мутагенного илетального действия гидрохлоридов3-.(3-хлор-алкоксифенил) -5,6-ди- дгидроимидазо 2,1-Ьтиазолов в отношении треонинового покуса кишечнойпалочки и лиэинового докуса актиномицетов приведены в табл, .1.Иэ данных этой таблицы видно,что соединения формулы 1 обладаютмутагенным действием, Среди этих со-,единений наиболее активным по двумлокусам тест-объектов оказалось .соединение с...

Способ получения натриевых солей сн-кислот

Загрузка...

Номер патента: 910638

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Болдырева, Дыбова, Комаров, Юрченко

МПК: C07F 1/04

Метки: натриевых, сн-кислот, солей

...натрия. Реак 10 ционную смесь выдерживают при пере-,мешивании 1 О мин при комнатной температуре, затем фильтруют и высушивают, Выделяют, белые кристаллы,разлагающиеся при 186-187 С. Выход1 натрийацетилацетона 0,59 г (987).Найдено,7: Йа 19,02.СБН 70 ра.Вычислено,7: йа 18,85,П р и м е р 2. К раствору 0,65 г20 (0,005 моль) ацетоуксусного эфираприбавляют 0,24 г (О,005 моль) порошкообразного ацетиленида натрия,Реакционную смесь выдерживают при25 С. Образуется желеподобное натрийщ производное ацетоуксусного эфира,Затем эфир отгоняют при пониженномдавлении, а осадок сушат в вакуумэксикаторе при 2 мм рт.ст. Выделяютбелый осадок натрийацетоуксусногоэФира, т,пл, 16-117 оС. Выход 0,71 г(93,5 Ж).Найдено,7: Ма 15,87.С 6 НуОфа.Вычислено,Е: йа...

Способ получения элементзамещенных фосфэтиленов

Загрузка...

Номер патента: 910639

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Борисенко, Луценко, Нифантьев, Новикова, Прищенко

МПК: C07F 7/08

Метки: фосфэтиленов, элементзамещенных

...м.д.; О"(РМ) 01,62 м.д.,С 19 НуМР 516. зо ол (РМО) 39,92 м.д., оба сигналаВычислено,Ж: С 41,03 Н 9,97, дублеты, Ю(РСР) 249,3 Гц.М 7,56, П р и м е р 5. Изопропилбис (три.ПМР-спектр: о(СН=) 8,33 м.д. метнлсилил) амидо (ди- трет-бктилфосдублет дублетов), Ю ( Р- Сй) 18 Гц, финометил) -фосфонит (У),У.Рф)С 1) 16 Гц; сФ(Рц) 298,62 м.д. у 5уф(Рц) 90,94 м.д оба сигнала-дуб-К раствору 11,9 г (0,034 моль)леты, У (РСР) 322,3 Гц сР(С=) Фосфэтнлена (Ш) в 100 мл диэтилового69,76 м.д, (дублет дублетов), эфира прибавляют при перемешивании"Т(Р"С) 57,5 Гц, 1 (РцС) 67,4 Гц.г (0,034 моль) извпропилового спир.П р и м е р 3. Ди-трет-бутнлфос" 56 та в 50 мл эФира. Через 1 ч раствофино-Р-бис (триметилсилил) -амидофосф- Ритель отгоняют, остаток перегоняют.этилен...

Бис-метиладамантилалкил(арил)-дисилоксаны для получения полиуретановых композиций

Загрузка...

Номер патента: 910640

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Вишневецкая, Корчагина, Попов, Ьно

МПК: C07F 7/08, C08K 5/5419

Метки: бис-метиладамантилалкил(арил)-дисилоксаны, композиций, полиуретановых

...1 испытаны для получения полиуретановых композиций. Результаты сравнения свойств полиуретановых эластомеров, полученных на основе известных бис метилалкил (арилЦ дисилок санов и вновь синтезированных бис метиладамантилалкил (арил)1 ди= силоксанов приведены в табл.3.Температуры начала разложения, термоокислительной деструкции, размягчения, текучести, прочность при растяжении и химическая стойкость известных и предлагаемых полиуретановых эластомеров определяли в одинаковых условиях.П р и м е р 4. Получение полиуретановой композиции на основебис 1,метил-Е-адамантил-Д-Аенняэтил,1 дисилоксана.В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, вносят 1,67 г (0,0028 моль) бис метил (,и...

Способ получения силиладамантанов

Загрузка...

Номер патента: 910641

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Куликова, Сон, Ьно

МПК: C07F 7/12

Метки: силиладамантанов

...углеводородов.Вследствие этого 1,3-дигидроадамантан однозначно реагирует с гидросиланами с образованием силиладамантанов.П р и м е р 1. Раствор 2,68 г0,02 моль) 1,3-дигидроадамантана,и 0,05 мл платинохлористоводородной.кислоты 1 катализатор Спейера) в 50 мл 45метилдихлорсилана кипятят 2 ч при40 ОС. После удаления избытка исходного силана вакуумной перегонкойвыделяют 4,3 г 853) адамантилметилдихлорсилана, т.кип, 162 ОС/30 ммрт.ст.; .пп, 49"50 ОС.Найдено, : С 53,3; Н. 7,1," 1 11,4;С 1 27, 8.1 4 Вычислено,7.: С 53,1; Н 7,2;51 11,2; С 1 28,5.П р и м ер 2. 2,68 г 0,02 моль) 1,3-дигидроадамантана и 10,8 г 0,1 моль) фенилсилана растворяют в 20 мл гексана и кипятят при 70 С в течение 2 ч в присутствии 0,05 мл катализатора Спейера....

Способ получения линейных диорганосилоксанов

Загрузка...

Номер патента: 910642

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Балюкова, Езерец, Хазанов

МПК: C07F 7/18

Метки: диорганосилоксанов, линейных

...водорастворимых неионогенныхповерхностно-активных веществ (ПАВ) в вышеописанных условиях.При концентрации ПАВ в концентрированной соляной кислоте меньше . Зф 0,01 вес,% снижается выход линейных диорганосилоксанов, при концентрациях выше 0,5 вес % происходит эмуль гирование реакционной смеси и затрудняется разделение органической и водной фаз.Концентрация хлористого водородав соляной кислоте составляет 35-42%, Процесс проводят при 0-600 С. При температурах ниже ОфС замедляется ско ф рость гидролиза, при температурах выше 60 С возрастает вязкость продуктов гидролиза.Время реакции на лабораторной установке при скорости вращения мешалки 511 600 об/мин до 1 ч, что на порядок меньше, чем при таком же числе оборотов в известнбм способе....

Газоразрядный электролюминесцентный детектор ионизирующего излучения

Загрузка...

Номер патента: 533164

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Гоганов, Комяк, Шульц, Элькинд

МПК: H01J 47/00

Метки: газоразрядный, детектор, излучения, ионизирующего, электролюминесцентный

...иметь размеры, большне по сравнению с,выходным окном. Для увеличения эффективиоспи оветосбора внутренняя поверхность корпуса и входного окна может быть покрыта свето- отражателем (например, окисью мапния), Вкутрь корпуса детектора в зону 5 поглощения ионизирующего излучения помещена электронно-отклоняющая система 6, выполненнаянапример, в виде ислеобразучощего тонкого металлического цилиндра. Отклоняющая система может быть выполнена также в виде кольцевого магнита, расположенного снаружи ксрпуса детектс. ра, Г 1 лоский электрод 7 совместно с входным окном 2 (электродом) и электронно. отклоняющей системой 6 образуют электронно-фокусирующую систему детектора. Электрод 7 выполнен из материала с больжим коэффициентом,прапускания электронов...

Способ очистки трибутилфосфата от бутилфосфорных кислот

Загрузка...

Номер патента: 910643

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Локотанов, Петренко, Шамсутдинова

МПК: C07F 9/11

Метки: бутилфосфорных, кислот, трибутилфосфата

...содержанием бутилфосфорных кислот 0,28 моль/л в течение 1 ч при комнатной температуре и механическом перемешивании обрабатывают 500 мл водного раствора сернокислого железа с содержанием железа 3,20 г экв/ /моль бутилфосфорных кислот и рН 3,0; 1,0; 1,2( 1,5 и 2,0 требуемое значение рН среды создают за счет добавок в водный раствор определенного количества серной кислоты) . Выпавшие в осадок соли бутилфосфорных кислот отфильтровывают и после отстоя разделяют органическую и водную Фазы. В очищенном трнбутилфосфате .определяют содержание бутилфосфорныхкислот.Прн рН водного раствора 3,0; 2,0 1,2; 1,5 и 1,0 коэфФициенты очистки трибутнлфосфата составляют 94,79;94,78; 89,521 80,39 и 60,68% соответственно.П р и м э р 2. 500 мл трибутилфосфата с...

Способ получения циклических фосфитов

Загрузка...

Номер патента: 910644

Опубликовано: 07.03.1982

Автор: Вершинин

МПК: C07F 9/15

Метки: фосфитов, циклических

...моль) треххлористого фосфора,Реакционную массу перемешивают иподогревают так, чтобы в течение5 90644 680-90 мин температура ее достигла -6-тры;-бутилфенил) фосфористой кио75-80 С,слоты.Выделяющийся через обратный хо- К смеси 170,25 г (0,5 моль) 2,2 лодильник, охлаждаемый рассолом, хло- -метиленбис(4-метил-б-трет;бутилфе"ристый водород поглощают водой.иола), 68 г (0,472 моль) 1-нафтолаПосле достижения температуры 80 С в 150 мл изопропилбензола добавляютраствор подогревают за 1 ч до флег,8 г хлористого бензил-трет;бутилмирования растворителя и выдержи- аммония и приливают 68,7 г (0,5 моль)вают 1 ч до окончания барботажа хло" треххлористого фосфора. Реакционнуюристого водорода в поглотительных О массу перемешивают и синтез ведут,склянках с...

Способ получения дифосфор (у) замещенных фосфинов или их бис-аналогов

Загрузка...

Номер патента: 910645

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Кабачник, Луценко, Нифантьев, Новикова, Прищенко, Сняткова, Чапышева

МПК: C07F 9/32

Метки: бис-аналогов, дифосфор, замещенных, фосфинов

...29,5 м.д. 3 РР 1 200 Гц, 200 Гц.П р и м .е р 2, Трет-оутплбис ди-,изопропоксифосфиноксидо ) Фосфин:где р и Р - алкил или алкоксил, Аналогично примеру 1 получают тетв среде инертного органического раст- рабутилбис диизопропоксифосфиноксиворителя в атмосфере инертного газа до) Фосфин из 0,25 моль диизопропил 35при 0-20 оС.Фосфита натрия и 20,7 г 10,125К отличительным признакам способа моль) трет-бутилдихлорфосфина, Выходотносятся использование в качестве продукта 50,7 г 97%), т,кип. 116 галоидфосфина алкилдихлорфосфина или 118 С 0,008 мм рт.ст. , 11 1,4705,его бис-аналога, в качестве пРоиз- ДМ 1,0348,водного килосты трехкоординационного Найдено, : С 45,53; Н 8,77;фосфора натриевой соли кислосты трех- Р 22,03,координационного фосфора и...

Способ получения глицидиловых эфиров 2(3) диалкилфосфоналканолов

Загрузка...

Номер патента: 910646

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Брель, Рахимов, Филимонова

МПК: C07F 9/40

Метки: глицидиловых, диалкилфосфоналканолов, эфиров

...например аргона,что снижает неблагоприятное действие кислорода на радикальный процесс.Добавление непредельного эфира глицидола проводят в течение 0,5-1 ч.Целевой продукт выделяют отгонкойдиалкнлфосфита в вакууме, Сырец содержит 90-953 основного продукта, который можно использовать в качестведобавок к эпоксидным смолам. Для полу"чения чистого продукта остаток перегоняют в вакууме. Однако высокая температура кипения приводит к осмоле"нию и полимеризации полученного эпоксьщного соединения и снижает его выход, поэтому для дальнейших работего можно использовать неперегнанным,П р и м е р 1, В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, термометром и барботером, загружают 33 г (0,3 моль) диметнлфосфита и нагревают при постоянной...

Способ получения тетразамещенных дифосфинов

Загрузка...

Номер патента: 910647

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова, Сняткова

МПК: C07F 9/50

Метки: дифосфинов, тетразамещенных

...формулы 1 взаимодействием дизамещенного хлорфосфина с металлом в среде инертного органического растворителя при комнатной температуре в качестве металла используют магний и процесс ведут в присутствии йодистого метилена в атмосфере инертного газа при мольном соотношении дизамещенного хлорфосфина, йодистого мети- лена и магния, равном 1:1:1,5-2.К отличительным признакам способа относятся использование в.качестве металла магния и проведение процесса в присутствии иодистого метилена при вышеуказанном соотношении реаген тов.Предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс за счет исключения активных металлов, использования доступных реагентов, а также повысить выход целевых продуктов до количественного. В реакции используют такие...

Способ получения водорастворимой натриевой соли леворина

Загрузка...

Номер патента: 910648

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Бронов, Комаров, Крошилова, Крунчак, Терешин, Фрадкова

МПК: A61K 31/7048, C07G 11/00

Метки: водорастворимой, леворина, натриевой, соли

...390 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 1021/26 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, Й 3 91064 (0,14-ного водного раствора препарата). Активность 25000 ЕД/мг (в пересчете на сухое вещество). Срок годности 15 года.П р и м е р 1, 1 г леворина с ак-тивностью 33 200 ЕД/мг растворяют при перемешивании в 50 мп диметилсульфоксида при комнатной температуре. К раствору антибиотика добавляют 1 мл 2 Ж-ного раствора амальгамы нат" 1 о рия и интенсивно перемешивают 3 мин.К полученному раствору соли антибиотика добавляют 250 мл 984-ного аце" тона при перемешивании и охлаждении до 1-ЗфС. Затем сольотделяет на се" 1 параторе и сушат в вакуумном...

Способ получения моноцианэтиловых эфиров защищенных мононуклеотидов

Загрузка...

Номер патента: 910649

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Веньяминова, Ломакин, Франк

МПК: A61K 49/00, C07H 19/04

Метки: защищенных, мононуклеотидов, моноцианэтиловых, эфиров

...прекращают, реакционную смесь упаривают досуха на ротационном испарителе при 30 ОС, раст-, .воряют в 30 мл охлажденной льдом смеси хлороформ-н-бутанол (7:3) и энергично встряхивают с 30 мл охлажденного 1 М триэтиламмонийбикарбонатного буфера. Слой буфера отделяют, про"мывают хлороформом (20 мл 2). Объединенные органические слои упаривают,сушат с добавлением абсолютного пиридина, растворяет в смеси абсолютный триэтиламин - абсолютный пиридин.Контроль - ТСХ в системе А. Через 3 чреакционную смесь упаривают досуха,сушат упариванием с абсолютным этанолом и осаждают вещество из хлороформного раствора его в смесь петролейный эфир - серный эфир (1:3) Получают. 156 мг (603) 5-О-диметокситритил"О-тетрагидропиранилуридин-цианэтилфосфата...

Производные дезокситионуклеотидов как мономеры для синтеза политиодезоксинуклеотидов и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 910650

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Баранова, Богачев, Кобзев, Кумарев

МПК: C07H 19/04

Метки: дезокситионуклеотидов, мономеры, политиодезоксинуклеотидов, производные, синтеза

...при 267,нм ( Е 9600),ИК-спектр содержит полосу поглощения нитрильной группы при 22002300 см-". Реакция (1) с тимидин"-Фосфотиоатом протекает на 100 в 5 диметилформамиде при 250 С. Отношение констант скоростей К/Кт реакций первого порядка (1,К) и 5 -то)зилтимидин-5-2-цианэтилтиофосфа 0 В ОН5 910 та (Кт 0 ) с тимидин-фосфотиоатомравняется 100. Гидролиз цианэтильной защиты в 0,5 н. Е 10 Н при 20 С протекает наполовину за 4 мин.П р и м е р 2. 5-Йод-йф-анизо илдезоксицитидин-5-2-цианэтилфосфотиоат.Конденсация 5 -йод-й 4-анизоилдезоксицитидина (0,47 г, 1 ммоль) с пиридиниевой солвю 5-2-цианэтилтиофосфата (4 ммоль) в условиях, приведенных в примере 1, дает 0,48 г (77) аммонийной соли.Вещество гомогенно при тонкослойной хроматографии на...