Способ получения нитратов тетраалкиламмония

(51)М. Кл. С 07 С 87/30 Ркударетееееые кеиитет СССР па алаи лаебретенн 11 н открытий.07(088.8) Дата опубликования описания 070382 В,Ф,Аникии, Г.Л.Камалов, Е,А.Краснова, М.К,Ольмезов и А.В.Остафьев(72) Авторы изобретения Одесский ордена Трудового Красного Знамени . . .государственный университет им. И.И.Мечникова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТОВ ТЕТРААЛКИЛАММОНИЯ "ф":ф -1 к Изооретение относится к усовершенствованному способу получения нитратов тетраалкиламмония (ТАА) общей формулы йй К ВдМЙО , содержащих 25-31 углеродных атомов в молекуле, где В 1, В и К - С 7-Сд-алкилы, й- СН 9, которые находят применение в качестве экстрагентов, катализаторов в металлургической, текстильной промышленности, органическом синтезе и других областях. Известен способ получения нитратов ТАА, содержащих более 25 углеродных атомов в молекуле, согласно которому хлорид ТАА растворяют в диметилформамиде или С -С,1.-спирте, добавляют избыток нитрата аммония, калия или натрия, в твердом виде нагревают при перемешивании до 70-80 оС, выдерживают 5-18,5 ч, охлаждают смесь, отфильтровывают хлорид аммония, нат" рия или калия, выделяют нитрат ТАА, содержащий в разных случаях 0,14" 23,73 нитрата аммония, 1,16 хлоридиона 12.Для удаления примеси нитрата аммония из целевого продукта последнийобрабатывают едким натром, что увеличивает общее оремя реализации способа до 29 ч. Выход нитратов ТАА83-91 Я,Недостатками такого .способа являются ограниченный выход и невысокоекачество целевого продукта, сложностьи длительность процесса,Целью изобретения является увеличение выхода, повышение качествацелевого продукта, упрощение процесса,Цель достигается тем, что при осуществлении способа получения нитратов тетраалкиламмония, содержащихв молекуле 25-31 углеродных. атомов,галогенидов тетрэалкиламмония в качестве галогенида тетраалкиламмонияиспользуют бромид тетраалкиламмонияили его раствор в высокополярном3 91 гидрофобном растворителе, а неорганический нитрат применяют в виде водного раствора,В качестве высокополярного гидрофобного растворителя предпочтительно используют трибутилфосфат, а в качестве неорганического нитрата .- нитрат аммония.П р и м е р 1. В делительную воронку помещают 125 г 254-ного раствора в трибутилфосфате бромида бутилтриалкиламмония-технической смеси третичных аминов нормального строения (Ст-Ср)(ЙЙВц)В г (0,061 моль), добавляют 80 мл 2 И водного раствора нитрата аммония (0,16 моль) и встряхивают в течение 0601 4мин при 20-25 фС. Водный слой отделяют, а органический обрабатывают так же еще дважды. Получают раствор нитрата бутилтриалкиламмония в трибутилфосфатене содержащий брома.Выход количественный. П р и м е р 2. В делительную воронку помещают 120 г (0,24 моль) бробромида бутилтриалкиламмония и 80 мл 2 И водного раствора нитрата аммония (0,16 моль) и встряхивают в течение 1 мин при 25-30 С. Отделившийся органический слой обрабатывают так же еще дважды. Выход количественный,характеристики исходных и целевых продуктов приведены в таблице,91060.1 Составитель И.АндриановаРедактор З.Бородкина Техред С.Мигунова Корректор Г.Решетник Заказ 1019/24 Тираж 448 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,Сравнение известных способов получения нитратов тетраалкиламмония с предлагаемым показывает преимущества последнего: значительно сокращается длительность проведения операции замены бромид-иона на нитратион (с 5-29 до 1-2 ч), уменьшается сложность процесса вследствие отказа от использования перемешивающих, нагревающих и фильтрующих устройств, повышается качество целевого продукта. По предлагаемому способу получают нитраты тетраалкиламмония, не содержащие примесей бромид-ионов и нитратов других катионов. Отсутствие галогенид-ионов в нитратах тетраалкиламмония особенно важно при многократном использовании последних в. больших концентрациях в качестве экстрагентов, так как наличие галогенид-ионов способствует протеканию процессов коррозии экстракцйонной аппара%ры.,Ъ,ъ,; .8Формула изобретенияСпособ получения нитратов тетраалкиламмония, содержащих в молекуле 25-31 углеродных атомов путем5 обработки галогенидов тетраалкиламмония неорганическими нитратами, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода, повышениякачества целевого продукта и упроще 1 О ния процесса, в качестве галогенидатетраалкиламмония используют бромидтетраалкиламмония или его раствор ввысокополярном гидрофобном растворитеЛе, а неорганический нитрат исполь 15 зуют в Виде Водного раствора.2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем,что в качестве высокополярногогидрофобного растворителя используюттрибутилфосфат,а в качестве неоргани 2 о ческого нитрата " нитрат аммония.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США к". 3 175004,кл, 260-567.6, опублик. 23.03.65