Способ получения монопероксигидрата мочевины

3 91 невысокая производительность сушилок. Кроме того, при длительном проведении процесса сушки пергидрата моцевины наблюдается снижение содержания перекиси водорода в нем эа счет его разложения.Целью изобретения является повышение качества монопероксигидрата мочевины.Поставленная цель достигается тем, что монопероксигидрат мочевины получают путем растворения моцевины в водном 23-304-ном растворе перекиси водорода в присутствии стабилизатора при нагревании до 25-35 ОС в присутствии сульфонола с последующим охлаждением смеси, фильтрованием и сушкой продукта.Отлицительной особенностью предлагаемого способа является то, цто процесс кристаллизации монопероксигидрата мочевины ведут в присутствии сульфонола (ПАВ), предпочтительно в количестве 0,01-1,0 мас.4, который вводят на стадии растворения мочевины в водном растворе перекиси водорода.П р и м е р 1 . В эмалированный реактор емкостью 10 л, снабженный якорной мешалкой (скорость вращения 60-80 об/мин) и рубашкой для нагревания и охлаждения, заливают 55,5- 59,0 мас. К пергидроля (283-нцй водный раствор перекиси водорода), включают мешалку и загружают 41,0- М,5 мас.4 мочевины (пределы концент. раций компонентов взяты с учетом применяемых в промышленности соотношений мочевины и перекиси водорода от 2,2: 1 до 2,7:2), 0,2 мас.Ф салициловой кислоты, включают обогрев и доводят температуру в реакторе до 33-35 С для полного растворения мочевины и салициловой кислоты в пергидроле, затем загружают 0,01 мас.Ф смеси алкилбензолсульфокислот (сульфонола) (с содержанием основного вещества 0,008 й), перемешивают 5- 10 мин и начинают охлаждение смеси до (-5)-(-8)ОС, Процесс кристаллизации длится 8-10 ц. Полученные кристаллы отфильтровывают на нутчфильтре и передают на стадию сушки. Пергидрат мочевины сушат при 32 ОС в сушилке кипящего слоя или полоцного типа. Результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2.П р и м е р 2. Процесс ведут, как в примере 1, но с добавкой0609 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 0,5 мас.4 сульфонола (с содержанием основного вещества 0,112/), Результа. ты испытаний приведены в табл. 1 и 2.П р и м е р 3. Процесс ведут, как в примере 1, но с добавлением 1,0 мас.3 сульфонола (с содержанием основного вещества 0,8 М). Результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2.Проведенными экспериментами установлено, что введение сульфонола на стадии растворения его вместе с мочевиной в водном растворе перекиси водорода обеспечивает лучшие,условия для кристаллизации монопероксигидрата мочевины.Влияние условий введения сульфонола на различных стадиях процесса кристаллизации на качество получаемых кристаллов показано в табл. 3.Размер кристаллов как беэ ПАВ, так и с добавкой сульфонола, почти не меняется, в среднем он составляет 0,5-0,6 мм. Однако концентрация сульфонола и введение его на стадии растворения мочевины а пергидроле существенно меняют форму кристаллов . от неправильной; сростки, агрегаты продукта (без добавок или с незначительной добавкой ПАВ - 0,005 мас,Ф) до шестигранников с округленными гранями (придобавлении 0,01 мас4 сульфонола), а при добавлении 0,3- 1,0 мас,3 ПАВ кристаллы уже имеют шарообразную форму. Дальнейшее увеличе ние количества сульфонола (выше 1,0 Ц не оказывает заметного влияния на фррму кристаллов, однако резко повышает пенообраэование смеси, из которой ведут процесс кристаллизации. Большое количество пены замедляет вы. грузку кристаллов из реактора, их фильтрование. Для проведения следующего процесса кристаллизации необходимо промывать реактор от пены.При добавке сульфонола увеличивается скорость сушки пергидрата моче- вины при использовании сушилок полочного типа в б раз (1 ч сушки вместо 6 ч) и при сушке продукта в сушилках кипящего слоя в 3 раза, а также повышается текучесть пероксигидрата мочевины в 1,5-2 раза (10-12 вместо6-7 г/с). Кроме того, преимуществом предлагаемого способа является увеличение содержания перекиси водорода в пероксигидрате мочевины от 32-33 до 35- 36/ (см табл )1 1 : а о о йо к о ф о щ а а о Э3 2 й с с й . 3 Я о х с х й С Э х 5оС 13йй ао оеЭс хс ой хф. 3о йаа 3 оо Со з1 Я 333333 1 У Э9 аа 1- 333оф сх910609 8Таблица 2 Концентрация добавки,мас.Ф Содержание влаги в пергидрате мочевины,После филь т Сушка в сушилке полочного типа1 ч 2 ч 3 ч 4 ч 5 ч 1 ч 2 ч 3 ч 4 ч 5 ч бч рации Без добавки 1,5 0,9 0,65 0,48 0,38 0,25 02 05 03 02 015 010,04 0,15 0,08 0,063 0,06 0,06 0,8 0,2 О,1 0,06 0,05 0,04 0,01 0,5 0,12 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01 0,04 . 0,01 0,01 0,01 0,01 0,5 0,5 0,11 0,04 0,03 0,02 0,01. 0,01 0,03 О,О 0,01 0,01 О,О 1,О Таблиц а 3 Текучесть, Форма, размер кристаллов г/с Порядок введения суль- Фонола ееНа стадии. растворения мочевины в пергидроле при 30-35 о СПри температуре массовой кристаллизации (18-24 С) Кристаллы округлой шарообразной Формы, дСр 0,65 мм 12 .0 8,0-7,0 6,0-7,0 При температуре 5 С Без сульфонола 6,0-7,0 Источники информации,принятые во внимание при экспертизеф 6 1., Улучшение Физико-механическихсвойств отбеливателей на основе пергидрата мочевины. Тезисы докладовВсесоюзного научно-технического совещания. Перспективы развития научно 43 исследовательских работ и производства чистящих, отбеливающих, аппретирующих и пятновыводных средств, дезодорантов и минеральных удобренийдля быта. Пермь, УралВНИИХИИпроект,зе 1979, с, 53-54.2. Технологический регламент1280-78 производства отбеливателя"Уральский" Шосткинского завода химических реактивов, с. 9-14 (прототип),ВНИИПИ Заказ 1019/24 Тираж 448 Подписное вФилиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 формула изобретения1, Способ получения монопероксигидрата мочевины путем растворениямочевины .в водном 23-30-ном раст"воре перекиси водорода в присутствиистабилизатора при нагревании до 2535 С с последующим охлаждением смеси, фильтрованием и сушкой продукта,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью улучшения качества целевогопродукта, процесс ведут в присутствии сульфонола.2. Способ по и, 1; о т л и ч а ю "щ и й с я тем, что сульфонол в количестве 0,0 1-1,0 мас,4 вводят на стадии растворения мочевины в водномрастворе перекиси водррода,Кристаллы неправильной формы, встречаются сростки,агрегаты д ср 0,49 ммНезакономерные сростки иагрегаты, кристаллы призматической Формы дср 0,42 ммНезакономерные сростки иагрегаты, кристаллы игольчатой формы, др 0,40 мм