Архив за 1977 год

Номер патента: 578863

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Дэрек, Колин

МПК: C07C 101/00

Метки: аминокислот, водных, выделения, защищенных, растворов, сложных, эфиров

...устанавливают рН 2,0 при помои,и ортофосфорной кислоты. После отделениярастворитепь промывают 5%-ным растворомбикарбоната натрия (2 к 100 мл) и водой(100 мл). После высушивания растворитель15удаляют в вакууме, остаток обрабатываютпетропейным эфиром (40-60 С) и выделяютоцелевой продукт (45,5 г),П р и м е р 5, Дифенипметил (6 К507 К )-3-оксиметип-(тиен-ипацетамидо)-цеф-З-ем-карбоксипат,. К раствору (6 й, 7 Г)-3-7-(тиен-илацета ми до -цеф-ем-карбоксилатакалия (4,0 г, 10 ммопь) в воде (100 мл)добавляют раствор дифенппдиазометана (20 г55100 ммоль) в дихпорметане (75 мл) и этаноле (100 мл), Смесь перемешивают в течение 25 мин, в это время рН доводятдэ 2,0 прп помоши ортофосфэрной кислоты. (60После отделения растворптель промывают водой (100...

Номер патента: 578864

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Бранка, Бранко

МПК: C07C 101/04

Метки: 2-амино-2, адамантилуксусной, кислоты

...2 г (0,0086 моль) 2-адамантилцианоацетилгидразина в. 7 мл воы при Юо0 С и при перемешиэании смешимют с0,8 мл концентрированной соляной кислотыв 3,4 мл воды, 20 мл эфира и водным расавором нитрита натрия (0,620 г МОЮд,т.е. 0,009 моль, в 2 мд воды), Реакцион. фную смесь перемешивают в течение 1 ч приотемпературе, не превышающей 15 С. Затемэфирный слой отделяют, водный слой дваждыэкстрагируют 20 мл .эфира, Высушенный60эфирный экстракт растворяют в 30 мд абсъ 61 лютированного этанола, эфир упаривают споследующим нагреванием раствора до прекращения выделения азота. Потом спиртовыйраствор упаривают до небольшого, объема иотделяют выпавший в осадок этил -К(адамантид-цоианометил- карбамат ст. пд. 156-157 С. Кристаллы хорошо...

Номер патента: 578865

Опубликовано: 30.10.1977

Автор: Чарльз

МПК: C07C 103/19

Метки: 6-дезокси-5-окситетрациклина, гидрохлорида

...и смесь нагревают до 70 С в течение 16 ч, Хроматографический анализсмеси показывает, что образуется главным30образом Ы.-6-дезокси-окситетрациклин. Сопоставимые результаты получаютсяпри использовании вместо серной кислотыбромистоводородной йодистоводородной назотной,П р и м е р 3, В колбу в атмосфереаргона загружают 35 мг (0,13 ммоль) трифенилфосфина в 0,5 мл бензола и 180 мг(0,52 ммоль) октакарбоцила дикобальтав 4,5 мл бецзола, Полученный раствор вэбщ 40тывают при комнатной температуре в течение 15 миц. Затем добавляют последователь-но 250 мг (0,52 ммоль) гидрохлорида 6-метилен-окситетрациклина в 2,5 мл диметилацетамиаа и 0,6 мл смеси диметила- . 65цетамид -12 М соляная кислота (3 4 ммоль)в соотношении 1;1 по объему и...

Номер патента: 578866

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Вернер, Иозеф, Ирмгард, Эрнст

МПК: C07C 103/28

Метки: амидинов, солей, циклических, эфиров

...органический растВоритель например хлороформ, диоксан, эфир, эфир уксусной кислоты илн толуол.Свободные кислоты выпадают из водныхрастворов в достаточно чистой, но аморфнойформе и имеют нечеткие и нехарактеристичные точки плавления. 25Соединения обшей формулы (1) могут бытьвыделены как в виде свободных кислот, таки в виде их солей, в частности солей натрия, лития аммония, солей шелочноземельных металлов, например кальция, или орга- ЗОнических оснований, например глюкозамина,метилглюкозамица, этаноламина, диэтаноламина, глюкамина, метилглюкамнна,Целевые продукты могут быть обычнымиприемами переведены и выделены в виде 35низших сложных алкиловых эфиров, Соединния обшей формулы 1)являются циклическимиамидинами и могут быть выделены в...

Номер патента: 578867

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Герхард, Фридрих

МПК: C07C 125/04

Метки: диуретанов, производных

...эффективность предлагаемых Жсоединений проявляется по отношению к многим сорнякам.Количество активного вещества для избирательного уничтожения сорняков составляет1-3 кг/га, но даже при дозе 10 кг/га поте ри полезной культуры несущественны Каждое из получаемых по изобретениюсоединений может применяться самостоятельно, в смеси одно с другим или в сочетании 30с другими активными веществами, напримерс фунгицидами, нематоцидами и т.п., в зависимости от конкретной задачи, а также в.смеси с удобрениями,П р и м е р 1, Этил-Й-(М-этил- И-изопропилкарбамоилокси)-фенил-карбамат (соединение 1, см. таблицу),К смеси, состоящей из 5,3 г К-этиаизопропиламина,50 мл воды и ЗО мл уксусной кислоты при перемешивании при О С по фкаплям в течение 30 мин...

Номер патента: 578868

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Акира, Кацудзи, Кацутоси, Кейичиро, Нобуюки, Сигоо, Сигохиро, Тадоси, Тосиаки

МПК: C07D 207/20

Метки: имидов, циклических

...тиолом являются следующие.М -фвнилмалеимиды: М -(3,5-дифторфеил)-малеимид; М -( 3,5-дихлормалеимид; 4 О М-(3,5-дибромфенил)-малвимищ М -( 3,5- - дииодфенил)-малеимид.Тиолы: метилмеркаптан; этилмеркаптан; Н -пропилмеркептан; изопропилмеркаптен; н - -бутилмвркептан; изобутилмеркептан; трет -бутилмеркаптан; н -амилмеркептен; изоамилмеркаптан; трет-емилмеркаптан; актив ны йамилмеркаптен; гвксилмвркаптан; гептилмвркаптан; октилмеркаптан; нонилмеркаптан; двцилмеркаптан; тиофенол; о-тиокрезол; .м-тиокрезол; а-тиокрезол; О-хлортиофенол; м-хлортиофенол; и -хлортиофенол; в -нитротиофенол", бензилмеркаптан; аллилмеркаптен;тиоуксусная кислота,Результаты синтеза соединений приведеныв табл, 1.П р и м е р ы 11-15, Смесь 0,1 мольМ -фенилмалвимиде, 0,1...

Номер патента: 578869

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Барри, Гарри, Дерек

МПК: A61K 31/4704, C07D 215/18

Метки: 4-окси-3-нитрокарбостирилов

...М 9,37;ВР 26,42; Ма 7,09 45С Н ВН 0Вычислено,%; С 35,20; Н 1,31; М 9,12;В 1 ф 26,03; Иа 7,49,П р и м е р 12. 8-Хлорокси-нитрокарбостирил.Суспенэию 8-хлор-оксикарбостирила(1,82 г, 0,0093 моль) в ледяной уксуснойкислоте (10 мл) нитруют аналогично примеру .11, получая 3-нитропроизводное ст. пл. 200-202 С, (разл.).Найдено,%; С 44,92; Н 2,72; К 11,58;С 6 14,68,СИЮОаВычислено,%; С 44,93; Н 2,09; М 11,64;С 14,74,П р и м е р 13. 6,7-Днметил 4-окси Й-нитрокарбостирил.Нитрованием (1:1) смеси 5,6-диметил-оксикарбостирила и 6,7-диметил-оксикарбостирила аналогично примеру 1 получаютсмесь 3-нитропроизводных. фракционированной кристаллизацией иэ уксусной кислотывыделяют 6,7-диметильный иэомер в качесэве более растворимого изомера; т, пл.221-225...

Номер патента: 578870

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/485, C07D 221/26

Метки: бензоморфанов, метоксиметил, морфинанов, солей, фурилметил-6

...смесь аналогично примеру 1 разделяют и продукт реакции кристаллизуют в виде гндрохдорцда. Йля этого остаток от упаривания экстрактов хлороформа растворяют в небольшом количестве абсолютного этанола (примерно 10-15 мл), раствор подкисляют 4 мд 2,5 н.зтанодьной соляной кислоты и к нему добавляют абсолютный простой эфир до начинающегося помутнения. Раствор с выпадающими кристаллами оставляют отстаиваться в течение ночи в холодильном шкафу. Затем отсасывают, промывают сначала смесью этанола с простымэфиром (1:2, и затем простым эфиром, После высушивания на воздухе и затем в суошильцом шкафу при 80 С получают указанное соединение с выходом 2,5 г (66".оот теории); т, пд. 140-142 С.После перекристаллизации из смеси этанола и простого...

Номер патента: 578871

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Вернер, Вольфганг, Гельмут, Герберт, Клаус, Франц

МПК: A61K 31/4168, C07D 233/44

Метки: пропаргил-2фениламиноимидазолинов-(2)или, солей

...разбав ленной соляной кислотой и ут)арцвагот да типу.-чения сухого остатка, Палуче гнгтй сыра"1-трет-бутилалтцно-оси , 2 3 д.;"фенокси)-пропаигидрахлот)ид ца(нт)с,;, г10 мл ледяной уксусной кцслоть: с абнНЫМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ В тЕЧО)птЕ 0 цас .". ЗОТЕМизбыточную ледяную уксусную кцслагу ута.=гпляют при пониженном давленииОстатокрастворяют в воде, раствор доводят с; о(. 0.цтью 1 н.раствора метцпата натрия да с-бо щелочной реакции и )Ставтягот с,огТгпри колНаной температуре в течение .1 час ээЗатЕМ раСтВОр ГЕОДКИСЛ)т)ач С 1)К тЭщ: Р:,бавпеццой соляной кислоты, уцар Вак) 00.таток растворяют в небо)1, ал 1, т;чесгорячего спирта и Раствар,ттн,.т,.у,. - ; тндобавлении актцвцроваццг)1 0 угля. П; . (а : "; 5ЛаЖДЕНИЯ СМЕЦИВат 10 Т С ЗфИРО т;...

Номер патента: 578872

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Вильям, Роберт, Энтони

МПК: A61K 31/501, C07D 237/04

Метки: придазинона-3, производных

...в бензоле (750 мл), Затем реакционную смесь перел 1 ешивают в течение ночи, охлаждают льдом 50 и гидролиэуют водным раствором хлорида ал 1 мония (540 мл), Водную фазу экстрагируют дихлорметацом, смешанные органические растворы промывают водой, сушат и выпаривают, получая шламообразную массу, к 55 которой добавляют эфир. Иэ полученной смеси отфильтровывают 725 г (56,5%) 2-(4- -бенэилоксифенил)-2-окси-Й -метил-пирроолидоца, т, пл. 105"108 С (хлороформ-метанол).60 Найдецо,%: С 72,75; Н 6,39 1 4,63СНО,Вычислено,%; С 72,71; Н 6,44 К 4,71,Полученный 2-(4-бензилоксифенил)-2-окси-И -метил-пирролидон (50 г, 0,17 моль)растворяют в бромистом водороде в уксусной кислоте (33%, 275 мл), Полученныйраствор перемешивают, нагревают при дефлегмировании 3...

Номер патента: 578873

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Вернер, Сигмунд

МПК: C07D 239/42

Метки: 5-фторцитозина

...вавтоклав и откачивают при давлении до150 торр. Затем в автоклав перекачиваютаммиак из баллона, пока давление не составит 5 ати. Температура сначала повышаетося до 35-40 С, затем ее понижают охлажопением до 23 С. Перемешивают в течениео15 ч при 23 С и 4,5 ати, затем реакционную смесь охлаждают и избыточное давление осторожно сбрасыварт. Реакционнуюсмесь нагревают до 20 С и упаривают ввакууме при температуре бани 50-60 Содосуха. К остатку прибавляют 400 мл водыи вше раз упаривают досуха. Твердый белый остаток взмучивают в 300 млиоды,суснензию охлаждыот до 20 С, фильтруюти промывают водой, Остаток на фильтреперемешивают с 150 мл высококипяшегопвтролейного афира и ешв раз отфильтровывают,Получают 136,2 г 2-этоксн-аминофторпиримидина...

Номер патента: 578874

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Алан, Антони, Джон, Колин

МПК: A61K 31/506, C07D 239/94, C07D 401/04 ...

Метки: производных, солей, хиназолина

...Осаж денную сопь перекристеллизовывают из этанола; т,пл. 195-197 С.оПо примеру 1 из соответствующего производного 4-хлорхиназолина и амина получаютсоединения, представленные в табл, 1,П р и м е р 10, Получение 4-(4-аминопиперидино)-6, 7-диметоксихиназолина.4-Хлор,7-диметоксихиназолин (0,9 г) 4-( трифторацетиламинопиперидингидрохлорид (76% чистоты, 1,25 г), триэтиламин ( 2,2 мл) и этанол (25 мл) нагревают с обратным холодильникомв течение приблизительно 45 мин. Смесь выпаривают в вакууме досуха с последующим подшелачиванием 5 н, раствором гидроокиси натрия и экстракцией хлороформом. Хлороформный экстракт сушат и выпаривают в вакууме с образова нием после перекристаллизации из этанола 4-...

Номер патента: 578875

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Есиюки, Масанао, Минору, Синити, Синсаку, Юн-Ити

МПК: A61K 31/496, C07D 215/16, C07D 241/04 ...

Метки: пиперазина, производных, солей

...и воды до выхода 0,81 г продукта; т.пл. 220,5-225,5 С.П р и м е р 3, 1,4-Дигидро-этил-(4-метил- пиперазинил)-4-оксо,6-нафтиридин-Зкарбоновая кислота.К суспензии из 1,27 г 7-хлор,4-ди- дгидро-этилоксо,6-нафтиридина-З-карбоновой кислоты в 35 мл этанола добавляют 1,25 г 1-метилпиперазина и смесь на 1 ревают до кипения в течение 15 ч. Полученный осадок собирают и перекристаллиэовывают из этанола с получением в виде продукта желтых игольчатых кристаллов, т.пл.238-240 С,П р и м е р 4. Этил 1,4-дигидро-этил-оксс 7-( 1-пиперазинил)-1,6-нафтиридин-З-карбоксилат.Смесь, содержащую 1,40 г этил 7-хлор-дигидро-этил-оксо,6-нафтиридин-З-карбоксилата, 2,0 г пиперазингексагидрата и 50 мл этанола, нагревают до температуры кипения в течение 12...

Номер патента: 578876

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Вилли, Витторио, Марк, Рафаэль

МПК: C07D 241/18

Метки: пиразин-4-оксида, производных, солей

...предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. 2 - карбокси - 5 - метилпиразин (9,7 г) в сухом диоксане (114 мл) и трибутиламин(7,5 мл) при 0 - 5 С. Через 10 мин добавляют диоксан (190 мл), насьпценный аммиаком. Смесь перемешивают в течение 3 ч при комнатной температуре, затем диоксан отгоняют, а остаток об. рабатывают насьпценным водным раствором бикарбоната натрия (20 мл). Смесь фильтруют, а продукт на фильтре промывают водой, получаЬт 2- .карбамоил - 5 - метилпиразин (9,2 г), т.пл. 204 в 2 С. Этот амид (7 г) в смеси ледяной уксусной кислоты (30 мл) и 35 о.ной перекиси водорода (20 мл) перемешивают при 70 С в течение 7 ч, Реакционную смесь охлаждают, продукт отделяют фильтрованием и промывают водой,...

Номер патента: 578877

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Андре, Ханс

МПК: A61K 31/5517, C07D 243/16, C07D 243/26 ...

Метки: диазепина, производных, солей

...т.пл. 161 - 165 С (с выходом 31%);из 4,9 г триметилового сложного эфира (диметиламино) - ортоуксусной кислоты - 1 - (диметиламино) - метил . 6 - фенил - 8 - хлор - 4 Н - 8.триазоло (4,3-а) (1,4) - бензодиазепина, т.пл, 165 - 166 С (из зтилацетата - петролейного эфира) с выходом 27%.П р и м е р 2. 2,84 г 2 - гидразино . 5 - фенил - 7 .-хлор . ЗН . 1,4 - бензодиазепина и 5,9 г этилового сложного эфира бензилоксиуксусной кислоты в 50 мл гексаметилтриамида фосфорной кислоты на. грезают 5 ч до 140 С. Затем реакционную смесь упаривают в вакууме, остаток распределяют ме:кду хлористым метиленом и водой. Органическую фазу промывают водой и насыщенным раствором хло ристого натрия, высушивают над сульфатом натрия и упаривают. Остаток...

Номер патента: 578878

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Гюнтер, Зигфрид

МПК: C07D 243/38

Метки: пиридобензодиазепинонов, солей

...- 5 . он.А. 18 г 6,11 - дигидро - б . метил - 5 Й. пиридо2 Ь 1,5 бензодиазепин . 5 она, 180 млдиметилформамида, 3,0 г 80% ного гидрида натрияв минеральном масле и 22,4 г 3. (М - бецзилизопропиламино) пропилхлорида подвергают взаимодействию по примеру 4.25Получают 17 г 11- 3 - ИИ. бецзипизопропиламино) - пропил 6,11 - дигидро-. 6- метил Н- пиридо 2,3 Ь 1,5 бензодиазепин - 5 - оца ст.кип, 227 С/0,06 мм рт.ст,Б. 16,3 г полученного соединения обезбецзили.вают и перерабатывают по примеру 4 Б,Получают 4,5 г (35% от теории) 11 - (3изопропипаминопропил) - 6,11 дигидро. 6 метил. дигидро6метил. 5 Н пиридо 2,3-Ь 1,5оецэодиазепин. 5. он,9,0 г 6,11- дигидро - 6 - метил - 5 Н. пиридо2,3 Ь 1,5 5 ензодиазепиц - 5 - она, 200 мл 40абсолютного ксилола,...

Номер патента: 578879

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Ален, Жан

МПК: C07D 249/20

Метки: 2-(2-оксифенил)бензотриазола, производных

...как гидроокись калия или натрия.Процесс проводят преимущественно при120-150 С.Предложенный способ осуществляют постелен.ным прибавлением к раствору или суспензии окси.да формулы0,5 - 0,6 моль.экв. гидразингидрата, Образующуюся воду удаляют азеотропнойотгонкой в целях поддержания температуры реак.ционной смеси в пределах 100-180 С, предпочти.тел" но 120-150 С. По предложенному способу предпочтительнополучение следующих соединений:2- (2- окси 5- метилфенил) - бензтриазол,2(2 . окси . 5. трет,бутилфенил) . бензтриазол, 2.-1 оксида и 17,6 г (0,44 моля) едкого натра вводятв 327 г диэтиленгликольдиметилового эфира и смесьонагревают до 133 С, причем отгоняют азеотропнонемного воды с растворителем, Поддерживая температуру 133 - 138 С,...

Номер патента: 578880

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: "пьер, Жан-Клод, Мишель, Шарль

МПК: A61K 31/421, C07D 263/28

Метки: бензиламинооксазолинов, изомеров, оптических, солей

...равных частейпиридина и этанола при кипении с обратным холодильником 16 ч, получая 62 г оксима в виде смесисии- и анти-изомеров, т.пл. 60 - 61 С (пентан).В. О а - циклопропил - 3 - трнфторметил-бензиламин,61 г а . циклопропил(3 трифторметилфенил) - кетоксима растворяют в 450 мл эфира,добавляют 20 г алюмогидрида лития и кипятят собратным холодильником 3 ч. После удаления избытка реагента и растворителя получают 41,8 г(65%) амина, т.кип. 106 - 110 С/13 мм рт.ст.,п 1,4775. Продукт очищают, превращая в хлоргйдрат, т.пл. 260 С (сублимация) .Г. 1. (р - хлорэтил) - 3- (а- циклопропнл)-(3 - трифторметилбензил). мочевина.4,3 г - а - циклопропил . м . трифторметилбензиламина растворяют в 8 мл тетрагидрофурана, добавляют 2,1 г...

Номер патента: 578881

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Золтан, Йожеф, Петер

МПК: C07D 471/04

Метки: гомопиримидазольных, производных, солей, четвертичных

...Б 8,50.Найдено, %: С 47,70; Н 6,10; М 7,58; 3 8,65,П р и м е р 4. 25,0 г (0,1 моль) 3 - карбизопро.покси 4. оксо. 6 метил,7,8,9- тетрагидрого.45 мопиримидазола подвергают обработке по примеру 3. Получают 32,5 г 1,6диметил . 3 . карбизопропокси4оксо6,7,8,9- тетрагидрогомопири.мидазолийметилсульфата - белый кристаллический продукт с т.пл. 18.6 С.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,40; й 7,42; 8 8,50.50. Найдено, %: С 48,15; Н 6,64; М 7,78; 8 8,45.П р и м е р 5, 8,0 г гндроокиси натрия растворяютв 250 мл воды, после чего в растворе суснендируют 55 47,7 г 3 - карбэтокси - 4 - оксо 6 - метил .1,6,7,8,9,10 . гексагндрогомопиримидазола при 40 - 45 С, При интенсивном перемешивании к сус.пензии параллельно в течение 1 ч при 40-45 С добавляют 50,5 г...

Номер патента: 578882

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Амедео, Леонард, Пиетро

МПК: A61K 31/47, C07D 221/06, C07D 249/16 ...

Метки: проивзодных, триазолоизохинолина

...ОВ где А - группа -Сй - С 1-Склопентил, карооктил;,6 - дигидро ци1 олин (17,7 г) 6 О м 3,95 г 2(3оксифенил) - 5,6дигидро-симм - триазоло - (5,1 а) . изохинолина добавляют к 60 мл этанола, содержащего 1 эквивалент этилата натрия, Я эту смесь добавляют 1,57 мл йодистого этила в 15 мл этанола, затем 1 ч перемешивают при комнатной температуре, добавляют еще 1,57 мл йодистого этила, смесь кипятят с обратным холодильником 18 ч. Рчстворитель отгоняют, остаток промывают водой, затем экстрагируют хлористым П р и м е р 12. 2(и - бензилоксифенил) . 5,6-дигидросимм. триазоло. (5,1 а) - изохинолин;Смесь 2 . амино - 3,4дигидро - 1(2 Н)-изохинолина (0,10 моля), этилового эфира м-бензилоксибензиминокислоты (0,15 моля) и 2,15 ггидрохлорида этилового...

Номер патента: 578883

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Амедео, Джулио, Леонард, Эмилио

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04

Метки: пиразолоизохинолинов, солей

...Вг, тетраацетат свитща, ацетат ртути, хлоранил, дихлордицианохинон или двуокись марганца.Процесс проводят в присутствии растворителя, главным образом в инертных органических жид. костях, таких как бензол, диоксан, тетрагидрофу. ран или тетрахлористый углерод и т.п Дегидрирующие средства могут применяться в тех же количествах, что и исходные вещества, а также в значи. тельном молярном избытке. Пример 1. 2(-3,4 дигидроизохинолин1 (2 Н) - он. исульфоната подвергают взаимодействию в 3 ч при кипении в 100 мл бензола с прим аппарата Дина - Старка, После охлаждения прибавляют 200 мл эфира и затем отфиль вают. Фильтрат выпаривают досуха и п 15,82 г основания Шиффа (Т,к 210 С/ 0,01 мм рт.ст,).К 350 мл трет.бутанола, в котором предварительно...

Номер патента: 578884

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Амедео, Леонард, Пиетро

МПК: A61K 31/407, A61K 31/4196, C07D 209/94 ...

Метки: производных, триазолоизоиндола

...соединения по примерам 2-25представлены в таблице.25 П ример 26. 2- Амино5 Н. симмтриазоло.15,1-а изоиндол,Смесь 26,2 г й - аминофталимидингидрохлорида (0,142 моль) и 6,25 г цианамида (0,149 мольв 270 мл безводного толуола 2 ч кипятят с обрат.30 ным холодильником, затем охлаждают, выделяютвьщавший твердый продукт фильтрацией,Получают 31 г.гидрохлорида 1 - (2 . фтал.имидниил) - гуанидина; т.пл, 269-270 С7,6 г (0,033 моль) этого соединения добавляютЗ 5 в раствор 1,5 г 80%.ногс гидрида натрия(0,05 моль) в 90 мл этанола, затем смесь 5 ч кипя.тят с обратным холодильником. Растворитель отго.няют в вакууме, твердый остаток растворяют вводе, рН смеси доводят до 7 путем добавления40 уксусной кислоты, Экстракцией хлористым .метиленом и...

Номер патента: 578885

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Дьезе, Тивадар, Янош

МПК: C07D 487/12

Метки: 8-трисорто-или, нитрофенилтристриазолобензола, пара

...540 (слабая) и 510г сырого 1,3,5 - триамино - 2,4,6. трис - (о-нитрофенилаэо) бензола вводят в колбу объемом 1,5 л, снабженную мешалкой, термометром и ввод. ным отверстием. К твердому продукту прибавляют 400 мл диметилформамида и 400 мл пиридина и смесь нагревают до температуры 60 - 90 С при пере.: мешивании, а затем в колбу вводят 60 г безводного сульфата двухвалентной меди. После этого в вводное отверстие помещают обратный холодильник и смесь нагревают при температуре 100 С. К системе прибавляют 80 мл воды и раствор кипятят до тех пор, пока цвет его не перейдет в желтовато-коричневый (30 мин). Реакционную смесь охлаждают, выделившийся продукт отфильтровывают, промывают сначала водой, а затем 5%.ным раствором (водным) Фдрата окиси...

Номер патента: 578886

Опубликовано: 30.10.1977

Автор: Грегори

МПК: A61K 31/53, C07D 253/10, C07D 491/048 ...

Метки: 4-е)-асимм, 7-тетраметилфуро(3, триазинов

...например от 12 до 36 час, предпочтительно 15 до 20 час. Взаимодействие предпочти.тельно проводить в инертном органическом раство.рителе, например таких ароматических углеводородах, как бензол или толуол. Вместо инертныхорганических растворителей в качестве реакционной среды можно использовать также избытоксоединений формулы 11. Инертная газовая атмо.сфера состоит, например, из гелия, аргона илипредпочтительно азота., Согласно вышеописанному способу полученныесоединения формулы можно известным образомвыделять и очищать,П р и м е р 1, 5,7 - дигидро5,5,7,7тетраметил 3фенилфуро (3,4-е) - асимм - триазин 4- оксидСмесь из 6,84 г 2,2. 5,5 . тетраметил3,4(2 Н,5 Н) . фурандион - 3 . гидразон. 4 оксима и 15 млтриэтилортобензоата...

Номер патента: 578887

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Гарри, Джон

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/08 ...

Метки: аддитивных, аминофенилацетамидо)-пенициллановой, кислоты, солей, фталидного, эфира

...сразу всю 6- аминопенициллановую кислоту (25,4 г), растворенную в воде (50 мл) с помощью триэтнламина, затемразбавляют ацетоном (150 мл) и охлаждают до20 С.26 Реакционную смесь перемешивают 45 мин бездальнейшего охлаждения и сразу добавляют раствор 3 - бромфталида (25 г) в ацетоне (100 мл),после чего перемешивание продолжают еще 5 ч, втечение которых температура поднялась до комнат-.25 ной (23 С),После первого осветления фильтрованием аце.тон удаляют в вакууме и к остатку добавляютэтилацетат (375 мл) и 2% ный раствор бикарбонатанатрия (200 мл). После короткого перемешивания,36 во время которого фазы разделились, органическийслой промывают опять 2%.ным раствором бикарбоната натрия (200 мл).К полученному этилацетатному раствору...

Номер патента: 578888

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Акио, Исао, Ичиро, Кози, Масуо, Теруаки, Теруя, Юкиясу

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллиновых, производных, солей

...дихлорметана суспендируют 200 г 4оксиникотиновой кислоты, затем к суспензии до.бавляют 250 мл триэтиламина при комнатной тем.пературе и перемешивают, растворяя 4 . оксиникотиновую кислоту, Полученный раствор охлаждаютдо10 С и по каплям, перемешивая, к немудобавляют 132 мл хлористого тионила. Затем смесьперемешивают 2 ч при 0 - 5 С, образующиесякристаллы фильтруют, промывают дихлорметаном,высушивают над пятиокисью фосфора при пониженном давлении и получают 206 г (91%) 4-оксиникотиноилхлоида, т.пл. 156 - 160 С (разл.).ИК-спектр и м",с см :3400 (ОН), 1770( - СО),Вычислено,% С 22,50.Найдено, о. С 21,64Сб На й 2 ОСП р и м е р 12, В 20 мл ледяной водысуспендируют 1 г эпициллина и прибавляют приперемешивании 2,5 мл 1 и. раствора гидрата...

Номер патента: 578889

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Бартон, Ловдзи

МПК: A61K 31/43, A61K 31/545, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллинов, производных, солей, цефалоспоринов, эфиров

...получают натриевую соль 3 - карбамоилоксиметил - 7 - метокси - 7 - (2- тиенилацетамидо) цефалоспорановой кислоты.П р и м е р 4, Бензгидриловый эфир 7бензилиденамидодезацетоксицефалоспорановой кис.лоты.0,687 г бензгидрилового эфира 7 - аминодезацетоксицефалоспорансвой кислоты растворяют в50 мл бензола, 0,250 г бензальдегида добавляют кэтому раствору и смесь оставляют над сульфатоммагния на 1 - 1/2 ч. Сульфат магния отфильтровы.вают и фильтрат упаривается. Оставшееся маслорастирается с петролейным эфиром и петролейныйэфир удаляется, Остаток переносится в небольшоеколичество эфира и упаривается, давая 0,865 т1 О1525303540 растворяют в 6 мл тетрагидрофурана в атмосфереазота. Раствор охлаждают до -78 С и к нему прибавляют 0,310 мл 2,3 М...

Номер патента: 578890

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Мэйер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/60 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...200 см воды, 120 см водного насыщенного раствора бикарбоната натрия и 200 см воды. Органическую фазу высушивают над сульфатом натрия, обрабатьвают углем для обесцвечивания, затем концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт.ст.). Получают 3,4 г маслянистого остатка, который хубматографируют на колонне с 10 г двуокиси кремния. Злюируют смесью циклогексан-этнлацетат (80:20 по объему). Первые фракции (40 см) отбрасывают. Затем элюируют фракцию 25 см, которую концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт.ст.). Таким образом получают 1,7 г смеси примерно эквива лецтцых пропорций 3 . ацетоксиметил . 2 трет . .бутоксцкарбоцил - 7 (2 мезцл - 1 . имилазолцл) ацетамидо - 8 - оксо . 5 . тца . 1 аза-бицикло 4,2,0 2 - октсца и 3 -...

Номер патента: 578891

Опубликовано: 30.10.1977

Автор: Та-Чен

МПК: C07F 7/10

Метки: силилового, эфира

...Затем к смеси прибавляют 0,26 мл(1 ммоль) гексаметилдисилазана. Полученнуюсмесь кипятят ночь с обратным холодильником,охлаждают до комнатной температуры, выпариваютв вакууме и получают прозрачную, очень вязкуюжидкость, И 16 анализом установлено присутствие3 лактамового кольца.ЯМР.спектр соответс.гвовал ожидаемому про.межуточному триметилсилиловому эфиру,МС: 448, 433, 389, 327, 359, 299, 262, 239, 204,187, 172, 160, 152, 130, 120, 113, 104, 89 и 73,П р н мер 4, Смесь 752 мг (2 ммоль) метил. 640фталимидо - 2,2- диметилпенам1оксид карбоксилата, 393 мт (3 ммоль) триметилсилиламида и 1 О мп бензола кипятят с обратным холо.дильником (78 С) -16 ч, затем охлаждают до ком 15, натной температуры, выпаривают в вакууме и полу.чают...

Номер патента: 578892

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Казуо, Кацухико, Кимихико, Сачио, Цунео, Ясухико

МПК: A61K 39/395, C07K 16/00

Метки: иммуноглобулина, производных

...с Сефадексом 6 200 (фиг.7). Такоепроизводное имеет, в основном, одинаковую снативным иммуноглобулином оптическую активность (фнг, 4).Из вышеприведенных результатов можно с уве.ренностью предположить, что новое производноеиммуиоглобулина образуется главным образом пу.тем расщепления только межцепочечных дисульфидных связей нативного иммуноглобулина с по.следующим 8-сульфонированием образующихсятиольных групп, учитывая тот факт, что числомежцепочечных дисульфидных связей в нативномиммуноглобулине составляет в среднем 4,5.Такое производное нммуноглобулина имеет антикомплементную активность, пониженную прнбли.эительно до 10% по сравнению с нативным иммуноглобулином (фиг. 2), но проявляет титр противдифтерии не меньший, чем нативный...