Архив за 1977 год

Страница 1006

Способ получения 2-фенилгидразинотиазолинов или-тиазинов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576936

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Бела, Илдико, Иштван, Йожеф, Лайош

МПК: A61K 31/426, A61K 31/54, C07D 277/18 ...

Метки: 2-фенилгидразинотиазолинов, или-тиазинов, солей

...Зб мл этанола кипятят 2,5 час.Этанол отгоняют под вакуумом, разбавляют 20 млледяной воды и годщелачивают концентрированным водным раствором гидроокиси аммония,Выделившийся сироп обрабатывают хлороформом, хлороформенный раствср сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют под вакуумом, Получают 18 г неочищенного 2 - (2,6 -дихлорфенил) - гидразино - 2- тиазолина, который растворяют в 15 мл бензола и осаждают гидрохлорид, приливая спиртовой раствор соляной кислоты при охлаждении, Получают О,бг гидрохлорида 2 - (2,6 - дихлорфенил) - гидразино - 2- тиазолина, т,пл, 241 - 242 (разложение), При перекристаллизации из смеси этанола и эфира (1:1) т.пл, 242 - 243 (разложение), По структуре и физическим свойствам полученный продукт идентичен...

Способ получения монооксиэтил-7-рутина

Загрузка...

Номер патента: 576937

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: "пьер, Альбан

МПК: A61K 31/352, C07D 311/32

Метки: монооксиэтил-7-рутина

...температуры, удаляют остаточную окись этилена введением в реактор инертного газа, например азота, вытесняющего остаточную окись этилена, которую улавливают путем барботажа в водный 6 н. раствор соляной кислоты. Раствор подкисляют до рН 1 - 3 раствором кислоты, предпочтительно минеральной кислоты, например 2-ной соляной кислотой; освобождаются ОН - фенольные комплексы. Выделение целевого продукта осуществляют следующим образом. Моно-ОЭР производное осаждают в воде, в то время как при реакциях в астично водных и полярных органических средах растворитель заменяют водой и доводят рН рас вора до 1 - 3, при котором осаждают моно - 7 ОЭРНа этой стадии можно легко удалить,раство. римые в воде примеси. Выход практически чистого моно - 7 -...

Способ получения производных 8-аминометилизофлавонов, или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576938

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Иштван, Ласло, Лоранд, Мария, Михаль

МПК: A61K 31/352, C07D 311/38

Метки: 8-аминометилизофлавонов, производных, солей

...изопропанолом, Получают 13,3 г битартрата, который плавится при 184-186 С. 7 - Изопропокси - 8 - морфолинометилизофла- - гвонцитратгидрат10,0 г 7 - изопропокси - 8 - морфолинометилизофлав она при кипении растворяют в 50 мл85 с-ного изопропанола. К раствору приливаютсуспензию 6,5 г лимонной кислоты в 15 мл85%-ного изопропанола. К раствору, ставшемусовершенно прозрачным после кипячения в течение15 мин, добавляют 10 мл безводного бензола, Оставшийся раствор осветляют активированнымуглем, затем фильтруют и размешивая, кристаллизуют, После охлаждения льдом осадившийся продукт отфильтровывают, промывают изопропанолом, а затем сушат. Получают 14,1 г соли, котораяплавится при 151 - 153 С.7 - Изопропокси - 8 - морфолинометилизофла-вонглюк...

Способ получения карбаматов 4 -окси-2, 9-диоксатрицикло-(4, 3, 1, 0, 3, 7)-деканов

Загрузка...

Номер патента: 576939

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Вилли

МПК: A61K 31/35, C07D 321/00

Метки: 7)-деканов, 9-диоксатрицикло-(4, окси-2, —карбаматов

...получают 4,5 г белых кристаллов (71,5% оттеории), С НМО ьол.вес 295,35, т.пл,98 - 101 С (по Кофлеру), а) =+ 38 (метанол).П р и м е р 6. 4 а. й - Аллилкарбаминоил - 3,10. диметил - 8 . метокси - 2,9 - диоксатрицикло-(4,3,1,0) - декан.9,74,5 г 4 а . окси - 3,10 . диметил - 8 - метокси,9 диоксатрицикло - (4,3,1,0)-декана вместе с374 г аллилизоцианата при добавке нескольких капель ледяной уксусной кислоты нагревают в бензоле в течение 24 ч при 50 - 60 С и далее аналогичнопримеру 1,После перекристаллизации (6,0 г) сырого продукта иэ смеси и - гексан - эфир (1:9 по объему)получают 4,2 г белых кристаллов (67% от теории),С 6 Нтзй 05 мол.вес 297,35, т.пл. = 56 - 58 С (поКофлеру) а) = 32 (метанол)-ОСОСН 3 Й НЙ-ОСОСН 3,13-На-ОСОМНСЕ 1 (СНэ) л,...

Способ получения производных триазолопиридазина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576940

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Амброгио, Эльвио

МПК: A61K 31/5025, C07D 237/26, C07D 249/16 ...

Метки: производных, солей, триазолопиридазина

...хлороформом. Органический раствор высушивают над безводным сульфатом натрия, затем упаривают в вакууме. Образовавшийся твердый продукт дважды кристаллизуют из изопропанола, получают 6,5 г целевого соединения, т,пл.177180 С.П р и м е р 3. 6 - Бис (2 - оксиэтил)амино - 8- в мет - симм, триазоло (4,3-в) пиридазингидрохло.ридСмесь 30 г 6 - бис . (2- оксиэтил)амино - 4- -метил - 3 - гидразинопиридазиндигидрохлорида, 80 г 10%-ной гидроокиси натрия и 200 мл 99%-ной муравьиной кислоты 3 ч кипятят с обратным холодильником, затем упаривают досуха. Остаток сме.шивают с 200 мп 18%-ной соляной кислоты. Смесь 2 ч нагревают с обратным холодильником, затем концентрируют досуха, получают целевое сослине. нис.1 оспе псрскристапшгэацци из...

Способ получения производных пиридо-(3, 2-е)-асимм-триазина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576941

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Андраш, Енике, Иболья, Иштван, Ласло, Луйза, Пал

МПК: A61K 31/53, C07D 221/04, C07D 253/08 ...

Метки: 2-е)-асимм-триазина, пиридо-(3, производных, солей

...раза по 100 мл), сушат, упаривают н получают продукт, состоящий из окрашенных в желтый цвет игольчатых кристаллов, т.пл. 211 - 212 С (иэ бутипового спирта).П р и м е р 12. 3 . Амина - 2 - фенилацетнлГндразинопирндин,Гндрируют 2,72 г (0,01 моля) 3 - ннтро 2феннлацетилгидразинопириднна в 150 мл метилового спирта в присутствии 0,6 палладия на костяной черни. В течение 20 мин поглощается теоретическирассчитанное количество водорода. После отделения фильтрованием катализатора, упаривают раствор до получения сухого остатка и обрабатывают полученный остаток нэопропнловым спиртом, Получают 2,1 г (87%) продукта в виде белых игольчатых кристаллов. Т.пл. 113 С. После перекрис. таллиэации иэ дихлорэтана т.пл. 118 С. П р и м е р 13. 3- Амино-...

Способ получения производных дитиино (1, 4) (2, 3-с) пиррола или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576942

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Андре, Клод, Майер

МПК: C07D 495/04

Метки: 3-с, дитиино, пиррола, производных, солей

...- ( 7 хлорхинолил) - 5,7. диоксо - 2,3,6,7 - тетрагидродитиинопри теытературе около 25 С Пример 12. Суспензию 1,11 г гидрида натрия в 120 мл безводного тетрагидрофурана обрабатывают в течение 20 мин при 10 - 15 мин при 10 - 15 С 11,6 г 6 - (5 - хлорпиридил - 2) - 5 - ок;и - 7 - оксо-2,3,6,7 - тетрагидродитиино 1,4 2,3 - с пиррола, затем добавляют при 5 С раствор 20,4 г 1 - хлоркарбонил 4 - этилпиперазина в 160 мл безводного тетрагидрофурана. Реакционную смесь перемешивают в течение 4 ч при 5 С. После выпаривания раств ори теля при пониженном давлении (20 мм рт. ст.) остаток растворяют в 400 мл эфира.Эфирный раствор промывают два раза по 150 мл охлажденной 1 н. содой, три раза по 100 мл дистил. лированной водой, обрабатывают 0,2 г...

Способ получения 1, 3-оксазино(5, 6-с) рифамицина

Загрузка...

Номер патента: 576943

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Кармине, Леонардо

МПК: A61K 31/395, A61K 31/5365, A61P 31/00 ...

Метки: 3-оксазино(5, 6-с, рифамицина

...при 70 С 15 мин. Реакционную смесь выливают в 300 мл воды, содержащей 2 мл уксуснойкислоты, полученный осадок отфильтровывают,опромывают водой и сушат в вакууме при 40 С,Получают 14,3 г (92,2%) целевого продукта (1, Вамил) .П р и ме р 3. 13,9 г рифамицина Я, 6,5 г М,Мдиметоксиметилциклогексиламина и 40 мл диметилсульфоксида нагревают при 50 С 45 мин. Реакционную смесь выливают в 300 мл воды, содержащей 2 мл уксусной кислоты, образующийся оса.док отфильтровывают, промывают водой и сушат ввакууме при 40 С. Получают 15,3 г (95,3%) целевого продукта (1, Я. циклогексил).Аналогично взаимодействием рифамицина Я сМ,1 ч - диметоксиметилциклопентиламином получают соединение (1, В - циклопентил).П р и м е р 4. К раствору 13,9 г рифамицина Я в40 мл...

Способ получения 6-(аминоаминоалканоиламино) арациламинопенициллановых кислот или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576944

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Джон, Эрнест

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-(аминоаминоалканоиламино, арациламинопенициллановых, кислот, солей

...температуре. После этого твердыевещества отфильтровывают, а фильтрат через капельницу вводят при постоянном перемешнванин в200 мл диэтилового эфира, 1,2 г сухого полупро.дукта суспензируют в 200 мл метиленхлорида иобрабатьвают 1 мл триэтиламина. После перемеши.вания в течение 30 мин чистый продукт отфнльтровьвают и сушат прн пониженном давлении, Выхо640 мг (47,4% от теоретического выхода) .ИК.спектр (мкм КВг) 3,0 (Ь); 3,35; 5,6; 6,0; 66,6; 6,85; 7,15; 7,65; 8,0; 8,15 и 8,85. 4Спектр ПМР (РРМ; ОМЯО - 06): 1,5 (ц, 6 Н);2,55 (Ь,4 Н); 4,0 (с, 1 Н); 5,24 - 5,85 (с,ЗН); 7,о (7 Н) и 9,0 (Ь,ЗН).П р и м е р 3. 6-0.2-2- Тиенил- (й.5 -метиламиднноацетамидо) 1 - пенициллановая киспота.В колбу емкостью 150 мл н имеющуюазотную подушку, загружают...

Способ получения 6-(имидоиламиноалкиллоиламино) арацициламино -пенициллановых кислот или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576945

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Джон, Эрнест

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-(имидоиламиноалкиллоиламино, арацициламино, кислот, пенициллановых, солей

...-30 до - 40 С и каждый раз через5 мин добавляют чо 2,7 г соляной кислоты. После45 мин перемешивания на холоду добавляют4,08 мл триэтиламина и затем каждые 10 мин добавляют по 16,3 г соляной кислоты, Перемешивание продолжают на холоду в течение 30 мин изатем дают реакционной смеси в течение 45 миннагреться до комнатной температуры. Нерастворимые вещества отфильтровьвают и промывают20 мл диметилформамида. Твердую фазу отделяют,а промывочные воды смешивают с фильтратом идобавляют к нему 1 л хлороформа. Твердую фазу,выпавшую в осадок (900 мл), отделяют фильтрованием и сбрасывают, а фильтрат разбавляют 2 лгексана, Полученный осадок, который состоит изсмеси О - а - аминобензилпенициллина и ожидаемого продукта, отфильтровывают и...

Способ получения сложных эфиров 3-цефем-3-сульфоната или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576946

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Вэйн

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: 3-цефем-3-сульфоната, сложных, солей, эфиров

...органическую фазу выпаривают в вакууме досуха. Продукт реакции очищают по способу препаративной тонкослойной хроматографии на силикагеле с применением смеси 65% - ного этилацетата с гексаном для вымывания продукта с адсорбента, выход 2 г,Вычислено,%: С 45,56; Н 3,46; М 7,59; 817,38.СгН 193 О 983Найдено,%: С 45,75; Н 3,56; й 7,30; Б 17,06.Спектр ЯМР и ИК - спектр совпадают со структурой полученного продукта.ИК-спектр: (пю) 1785, 1350 и 1158 см .УФ-спектр: (этанол) Л вах 264 мкм.2 г полученного продукта растворяют в смеси15 мл метанола и 20 мл тетрагидрофурана, затем добавляют в качествекатализатора 5%-ный палладий, предварительно восстановленный в 15 мл метанола в течениеч и нанесенный на активированный уголь. Затем смесь гидрируют в...

Способ получения производных цефалоспорина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576947

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Майер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...концентрированной фосфорной40 кислоты. Нагревают при 60 с в течение 5 ч. Послеохлаждения, реакционную смесь разбавляют 1 лдистиллированной воды и промывают три раза (вцелом 800 см) хлороформом. Удаляют последниеследы хлороформа в водной фазе путем перегонки45 при пониженном давлении (20 ммрт.ст.), затемобрабатывают обесцвечивающей сажей, фильтруютна "Супергеле" и охлаждают на ледяной бане (лед -вода). Подкисляют до рН 2 путем добавления4 н. соляной кислоты, поддерживая температуру ни 50 же 5 С. Продукт выпадает в осадок. Перемешивают в течение 1 ч, продолжая охлаждать в смесилед - вода, затем промывают два раза путем декантирования 1 л ледяной воды, Выделяют осадокфильтрованием и промывают его три раза (в целом55 2 л) ледяной...

Способ получения производных цефалоспорановой кислоты или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576948

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Дэвид, Леонард

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: кислоты, производных, солей, цефалоспорановой

...мл 1,1,1,3,3,3 - гексаметилдисилазана (81,8 ммолей). Смесь перемешивают и нагревают при кипячении с обратным холодильником до получения прозрачного раствора 2 час, а затем в течение еще 1 ч. Растворитель упаривают и маслянистый остаток перегоняют под высоким вакуумом в течение 12 ч, при комнатной температуре. Пенистый остаток растворяют в 170 мл сухого тетрагидрофурана (ТГФ) и охлаждают до 0 перед введением в другую реакционную смесь.О а- трет. - бутоксикарбониламино -а- (4- -оксифенил) уксусную кислоту (8,8 г, 33 ммоля) растворяют в 290 мл ТГФ. Раствор перемешивают и охлаждают до -20 С. К смеси последовательно добавляют К - метилморфолин (3,2 г) и изобутиловый эфир хлормуравьиной кислоты (4,6 г) таким образом, чтобы температура смеси...

Способ получения производных 7-оксо2, 3, 6, 7-тетрагидро-5н оксатиино (1, 4) (2, 3-с) пиррола или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576949

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Клод, Мишель

МПК: C07D 515/04

Метки: 3-с, 7-оксо2, 7-тетрагидро-5н, оксатиино, пиррола, производных, солей

...натпа,потом два раза 50 мл воды. После сушки надсульфатом натрия и обработки активированнымуглем органическую фазу упаривают три понижен.ном давлении. После перекристаллиэации остаткаиз 40 мл ацетонитрила получают 2,8 г 5 карбо 576949. 5 Н. оксатиино (1,4) (2,3-с) пиррола, плавягцегосяпри 183 С.Вычислено,%: С 55,37; Н 5,68; И 14,35. 5Найдено, %: С 55,30; Н 5,65; ч 14,45.5 . Окси6 (5 . метил . 2 . пиридил) - 7 - оксо. 2367тетрагидро . 5 Н. оксатиино (1,4) (2,3-с)пиррол получают при действии 0,94 г боргидридакалия на 4,6 г 6. (5 - метил . 2 - пиридил) . 5,7 - 1 Одиоксо . 2,3,6,7 . тетрашдро - 5 Н - оксатиино (1,4)(2,3 с) пиррола в 35 мл метанола при 30 С. Такимобразом получают 3,1 г 5. окси . 6. (5 - метил 2.пиридил) - 7 оксо - 2,3,6,7...

Способ получения винкристина

Загрузка...

Номер патента: 576950

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Дьердь, Кальман, Каролина, Эмиль, Эстер, Янош

МПК: A61K 31/475, A61P 35/02, C07D 519/04 ...

Метки: винкристина

...кислоты в этаноле довеличины рН 4, причем сульфат винкристина выпадает в кристаллический осадок. Получают 5,6 гсульфата винкристина, Последний растворяют в30 мл метанола и к раствору добавляют 120 млбезводного этанола. Раствор выдерживают один часпри комнатной температуре и затем отфильтровывант выкристаллизованный сульфат винкристнпа. Выход: 5,2 г (0,0055 моля) сульфата винкристипз (50;).х 1-" =-(+11(+112" с 1. вода 15 О 20 30 35 40 45 50 55 80 В 1 - , 0,30 появляется с арко-олубой окраской) .Продукт индентифицпруегся по инфракрасному спектру, который по сравнению с инфракрасным спектром винбластина имеет при 5,94 мкм сильную полосу поглощения.Исследования методом тонкослойной хрома. тографии проводились с окисью алюминия марки б....

Способ получения производных лейрозина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 576951

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Бела, Жужа, Кальман, Карола, Ласло, Эмиль, Эстер, Янош

МПК: A61K 31/475, C07D 519/04

Метки: лейрозина, производных, солей

...сухого этанола. Раствор выдерживают при комнатной температуре, затем отделившийся продукт отфильтровывают, промывают сухим этанолом и высушивают,В этом процессе получают следуюшие вещества:,8 г (40,1%) моносульфата й-формиллейрозина, т.пл.248-252 С, (аго =+37 (с =1, в воде) и 1,1 г (9,3%)моносульфата й-диметиллейрозина, разлагается безгг оплавления, аго =3,2 (с= 1, в воде).Для определения физических констант й - формиллейрозинового основания часть полученного та.ким образом моносульфата Й - формиллейрозинарастворяют в воде, рН раствора доводят до 8 - 9 о 0концентрированным водным аммиаком, смесьтрижды экстрагируют метиленхлоридом, Органические фазы объединяют, высушивают и выпари.вают досуха при пониженном давлении. Полученный аморфный...

Способ получения фосфорных эфиров производных пиразолина

Загрузка...

Номер патента: 576952

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Мишель

МПК: C07F 9/16

Метки: пиразолина, производных, фосфорных, эфиров

...который пере.крнсталлизовывают из этанола. В результате полу.чают 19 г 1- (4. нитрофенил) . О,О, . диэтилтнонофосфорил. 3- Ь . пиразолина с т.пл, 107 С.1 - (4. нитуофенил) . пиразолидинон - 3 65 (т,пл.227 С), применяемый в качестве исходного,может быть получен действием хлорангидрида ггбромпропионовой кислоты на 4 - нитрофенилгидразин.Л р и м е р3, К раствору 12,1 г 1- (3 - хлор. 4;60 . нитрофенил) пиразолидинона . 3 в 90 мл М . П р и м е р 12. К раствору 20,7 г 1(4 .-нитрофенил) . пираэолидинона - 3 в 180 мл М- -метнлпирролндона добавляют 46,4 мл 22,5% . ного этанольного раствора этилата калия. Полученныйораствор выдерживают при 5 - 10 С и добавляют по каплям за 10 мин 18,8 г О,О - пиэтилхлортиофосфата. Перемешивают 15 час при...

Способ получения третичных фосфиноксидов

Загрузка...

Номер патента: 576953

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Бернд, Клаус, Хуберт

МПК: C07F 9/53

Метки: третичных, фосфиноксидов

...реакции формальдегид и хлористый водород отгоняют через нагретую до 120 С колонку и затем коцценсируют, а хлористый водород абсорбируют водой и 3 и натриевой ще. лочью. По окончании реакции через реакшгонную смесь в течение 4 ч при 160 С пропускают азот для удаления хлористого водорода. Окончательное ссдержание хлористого водорода в смеси состав. ляет 3,2 вес.%. Всего получают 28,9 г формальдегида, большей частью в виде параформальдегида.Жщ удаления остатков хлористого водорода из реакционного продукта при температуре 150 155 С добавляют эквивалентное количеству хлористого водорода количество соды, образующуюся воду связывают, безводным сульфатом натрия и затем горячим фильтруют, отделяя хлористый натрий и гидратизованный сульфат...

Способ получения поверхностноактивных веществ

Загрузка...

Номер патента: 576954

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Кеннет, Кхизар, Риаз

МПК: C07G 3/00

Метки: веществ, поверхностноактивных

...мало несвязанного жира, хорошую расцветку и детергирующие свойства.Пример 5. Реакция сахарозы с триолеатом глщцерола в присутствии Кг СОэ.Пример демонстрирует применение чистых триглицеридов в реакции вместо природного жира илимасел. Опыт проводят аналогично примеру 1, новместо твердого животного жира применяют 40 ггриолеата глицерола лабораторного качества. Реакция протекает значительно медленнее, чем в примере 1, инициирование длится б ч. Общая длитель. оность реакции 1 б ч, но продукт похож на получен.ныл в прим ре 1Пример б, Реакция сахарозы с триолеатом глицерола в присутствии Кг СОз с добавлением поверх.ностно активного агента.Пример показывает, в какой степени реакциясахароэы с чистым триглицеридом ускоряется добавлением к...

Способ получения производных аденозина

Загрузка...

Номер патента: 576955

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Вернер, Вольфганг, Харальд, Эрих

МПК: A61K 31/522, C07H 19/167

Метки: аденозина, производных

...аденозина 1, Фармакологически совместимые соли веществ 1 получают обычным способом, например путем нейтрализации соединещй 1 нетоксичными неорганическими или органическими кислотами, например соляной, серной, фосфорной, бромистоводородной, уксусной, молочной, лимонной, яблочной, салициловой, малеиновай илп янтарной кислоПример.1 - (4 . )Небуларищи . (6) аминометил (.бензоил) . 2 . (4 . хлорбензоил) . гидраэин (1 а).5,0 г триацетиладенозина и 4,7 г й - (4- хдорбензоил) . И ( 4бромметилбензоил) гидразина (П 1 а) растворяют в 10 мл диметилформмида и нагревают 18 часов при 90 С. Растворительотгоняют в вакууме, растворяют остаток приблизительно в 20 мл этанола и смешивают с 40 млконцентрированного водного аммиака, перемешивают при...

Способ получения производных 3(3 оксо-17 -окси-6, 7 метиленандростен-4-ил-17 )-пропионовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 576956

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Глен

МПК: C07J 1/00

Метки: кислоты, метиленандростен-4-ил-17, окси-6, оксо-17, производных, пропионовой

...натрия в промывных водах. Промытый этилацетатный раствор высушивают над безводнымсульфатом натрия, упаривают и получают пример,чо335 мг красного масла, которое хроматографируютс помощью колонки с силикагелем (30:1), смочен.ным петролейнъм эфиром. Колонку элюируют60 смесью эфира с пстролейным эфиром, сначала в203(зд4( Аналогично, используя в качестве исходногоматериала бр, 7 Д . метилен . 20, . спироксен . 4трион . 3,11,21, получают натриевые и калиевыесоли 3 - (3,11 . диоксо . 17 . окси - бд, 7 фметиленандростен . 4 ил . 17 й) . пропионовойкислоты, а при использовании в качестве исходногоматериала 63, 7 Д - метилен . 20 . спироксен . 4- ол11 Р - диона - 3,21 получают натриевую и калиевуюсоли 3 . (3 - оксо . 11 Р 17 Р . диокси . бд, 7 Д...

Способ получения 11 -окси-18метилэстрановых соединений

Загрузка...

Номер патента: 576957

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Хендрик

МПК: C07J 1/00

Метки: окси-18метилэстрановых, соединений

...Хуанг - Минлона, при которой разложение проводят в высококипящем растворителе,например диэтиленгликоле, а воду, образующуюсяво время реакции, отгоняют,113 - окси . 13 - метилгонановые соединенияобщей формулы 1, используемые в качестве исход.ных соединений по описанному способу, могут бытьзамешены в различных положениях кольцевой системы, например, оксогрулпой и предпочтительно еефункциональными производными в положении 3и/или 17, свободной или сложно. или простоэтери.фицированной гидроксильной группой в положениях 1,2,3,4,5,6,7,15 и/или 6, Во время процессагидроксильную группу предпочтительно защищаюталкильной группой, такой как метильная или этильная, в положениях 1,6,7,9,11 п и/или 16, и/или насы.тценной или ненасыщенной алкильной...

Способ получения 15, 16 метилен-4-прегненов

Загрузка...

Номер патента: 576958

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Вальтер, Рудольф

МПК: A61K 31/57, C07J 7/00

Метки: метилен-4-прегненов

...г 17,20 - диокси - 3,3 . (2, 21 - диметил 1,3пропилендиокси)19 - нор - 5,15- или 5 (10)15 прегнадиена,35,6 г 17,20диокси - 3,3(2, 2 - диметил, 3 . пропнлендиокси) . 19 - нор - 5,15. или5(10) 15 - прегнадиена в 475 мл абсолютного эфираи 475 мл абсолютного диметилового эфира этилен.гликоля нагревают с 57,3 мл йодистого метилена и71,2 г сплава цинк-медь в течение 6,5 ч при перемешивании с обратным холодильником. Обработкупроизводят, как описано в примере А. После хроматографии на силикагеле получают 17,7 г 17,20.диокси - 3,3 - (2, 2 . диметил - 1, 3пропилендиокси) - 15 й, 16 а. метилен - 19 . нор - 5.или 5(10) - прегнена.4,2 г 17,20 диокси,3. (2,2- диметнл,3 - пропилендиокси) - 15 й, 16 а. метнлен - 19 . нор.- 5- или 5(10) -...

Способ получения водонерастворимых протеиновых препаратов

Загрузка...

Номер патента: 576959

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Бруно, Гюнтер, Фритц, Херберт, Эрих

МПК: C08F 8/00

Метки: водонерастворимых, препаратов, протеиновых

...ферментов целесообразно добавлять стабилизаторы. В качестве таковых применяют полиэтиленгликоли и неионный смачиватель для ослабления денатурации на поверхности, а также известные сульфогидрильные реагенты или ионы металлов для специальных ферментов, рН-метром поддерживают оптимальное для соответствующей связи значение рН 2 - 9, преиму. щественно 5 - 7. При использовании пенициллинаци. лазы целесообразно значение рН 5,7 - о,8. Причем для постоянного поддержания рН добавляют неорганические (раствор едкого натра) или органичес. кие (органические амины) основания. О ходе реакции судят по количеству основания, необходимого для поддержания постоянного рН, При комнатной температуре для завершения реакции необходимо примерно 16 ч,...

Ускоритель уф-деструкции термопластичных полимеров

Загрузка...

Номер патента: 576960

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Гарвей, Джеймс

МПК: C08L 25/04

Метки: полимеров, термопластичных, ускоритель, уф-деструкции

...кетосополимера и применять его с большим количеством обычного синтетического налиме. ра, дешевого и доступного н больших количелвах,В композициях предлагаемого изобретения же. лательно применять 3 - 30, предпочтительно 10-25 вес.% кетосодержашего полимера совместно с 97.70, предпочтительно 90-75 весЛ синтетического полимера.Для приготовления композиций можно исполь. эовать любой известный способ смешения полимеров.В некоторых случаях полимерные смеси можно получать при двухстадийном процессе полиме. ризаиии, Например, при полимгризаш 1 и стирола н массе за от монс мгр можно олиме) иэонагь не полностью, еополимери:онагь : добал лис м клонаи проводить сополимериэацию е оеальным моно. мером стироиа.,"1 ру 1 ой сшэсоб получения...

Композиция для получения пористых полимерных пленок

Загрузка...

Номер патента: 576961

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Есикие, Есихиса, Ицуки

МПК: C08L 67/00

Метки: композиция, пленок, полимерных, пористых

...полученной из 12% . ыть уменьшен увеличением ичением длительности высузкой температуре, так как икрофаз очень легко обра. сокой концентрации поливзятых вим 12%,ультр3 мкм, получаюттак, как указано вКоэффициенть При указании х 90;10, рас форме и 1,2 ции 12%.3 мкм пол же, как в м е р 3, Смесв примере 1воряют в хлоди лорзтанеУльтратонкиеучают из соотвпримере 1. Коченных пленаТ ристом ме-.и 1до получею пленки тотств тощих эффициенты к указанны в аблица 357696 при соотношениях ПК: ПЗО, равиъгх соответственно 99,7 ; 0,3; 99: 1, 90: 10; 70:30, 50: 50; 30: 70 и 10: 90. Смеси перемешивают в течение 10 мин и фильтруют, Из полученных смесей готовят ультратонкие пленки толщиной около 3 мкм по примеру 1. Коэффициенты статического трения полученных...

Способ получения пигментированных пористых гранул

Загрузка...

Номер патента: 576962

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Раймонд, Фредерик

МПК: C09B 67/00

Метки: гранул, пигментированных, пористых

...например перекись бензоила . инициатор, активируемый дизтилащглином, и гидроперекись кумола . шжциатор, активи. руемьп диэтилеитриамином и двухвалентным же. лезом,Скорость перемешивания на этой стадии приго. товлеиия гранул является очень важным фактором и, пока Вулканизация гранул не произойдет на. столько, что они ие будут растворяться в метилэтилкетоне, она не должна превышать критической скорости сдвига Критическую скорость сдвига ои. ределяют как максимальную скорость сдвига, ко. торая не вызывает какого. либо заметного необра. тпмого образования агломератов двух или более частиц в коллоидчом растворе описанного вышетипа, в котором инициируется полимеризация. Растворимасть в метилэтилкетоне определяют на пробегранул под...

Пигментная композиция

Загрузка...

Номер патента: 576963

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Арнольд, Джон

МПК: C09B 67/00

Метки: композиция, пигментная

...3. К раствору 3,7 г гидроокиси натрия в 200 мл воды добавляют 16,2 г аце 1 о.ацет-хлоранилида, Этот раствор смешивают с 8 г . 40 уксусной кислоты и 5 г ацетата натрия и затем с 2,4 г Лиссапол й Х (продукт присоединения зти.леноксида к нонилфенолу ) и с 1,8 г Плюроника Л 64 сополимер этиленоксида е пропиленокси.дом). Затем в течение 1 часа приливают раствор Ьиазосоединения, полученный из 15,9 г 2 нитро.4- хлоранилина, 16,6 мл концентрированной соляной кислоты и 5,3 нитрита натрия. Затем добавляют 6 г Винапола 1640 (раствор полиметакрилата калия 1, после смешения с разбавленной соляной кислотой ус ф танавливают значение рН 2,0, фильтруют, промываюг для удаления кислоты 1 высушивают предпочгнтель.но при 50 С, Получают...

Смазочный концентрат

Загрузка...

Номер патента: 576964

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Абрахам, Джеймс, Дэвид, Рональд

МПК: C10M 1/18

Метки: концентрат, смазочный

...он) - акриламид и М.-акриламид. Концентрат используют для приготовлениясмазочных масел, причем его вводят в таком количестве,чтобы концентрация этиленпропиленового сополи.мера в смазочном масле составляла 0,5.5 вес,%, а 10концентрация метакрнлатного полимера 0,05.10 вес.%,П р и м е р 1, Этот пример иллюстрирует способполучения аморфных этиленпропиленовых сополи.меров, используемых в композиции изобретения, 16Приблизительно 500 мл СС 14 насыщают при4,4 С смесью газообразных мономеров, содержащей 6,8 мол.% водорода вместе со смесью этилена ипропилена, в которой пропилеи и этилен находятся вмолярном отношении 1,3:1. Реактор, снабженный 20мешалкой и содержащий этот раствор, охлаждают вледяной бане и непрерывно пропускают дополнительные...

Способ получения антибиотика, обладающего -лактамазной ингибирующей активностью

Загрузка...

Номер патента: 576965

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Деннис, Джон, Мартин

МПК: C12D 9/00

Метки: активностью, антибиотика, ингибирующей, лактамазной, обладающего

...стерилизацией устанавливают рН 6,5. Му.ка нз соевых бобов представляет собой продукт"аркасой 50",40 Колбу с содержимым подвергают инкубации вовращающейся качалке (240 об/мин) в течениеприблизительно 30 ч при 28 С. 2 мл полученного врезультате роста продукта используют для инокулирования твердого агар-агара в склянке Ру.45 Агар-агаровая среда имеет следующий состав:Овощной сок У, мл 20,0Агар-агар, г 20,0Деионизированная вода, л До 1До стерилизации устанавливают рН 6,0.50 Инокулирующее вещество распределяют по доверхности агар.агара путем вращения склянки, которую после этого подвергают инкубации при 30 С.По прошествии двух дней инкубации, избьпочнуюжидкость из колбы удаляют и инкубацию ведут еще55 4 сут.50 мл деионизированной воды,...