Архив за 1977 год

Номер патента: 577973

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Зигфрид, Томас

МПК: C07C 95/00

Метки: аминоэфиров, полифторированных, третичных

...Вичтислено 599,Най В) С М,З; Н 2,5; )2,8;С Н Р ЦО,ЗОВычкслено (%) С аО,Ор Н 2,5; Й 2,3П р а и е р 2, 346 г дибутилэтаноламина растворяют, как описано в примере 1, в500 мл ацетонитрила и прибавдя 1 от 140 млтркэтиламина. При температуре ЗОоС вводятгексафторпропилен до исчезновения в ИКспектре реакционной массЫ полос поглощения ОН-группы, Реакционную смесь выливают в 1 л ледяной водыпромывают два раза 1 л воды сушат над Иа 50 и и вйсоком вакууме удаляют остаток амина,Выход 459 г (71,1% от теорид (СН,дМ(СН СН ОСР СРНС ), Выход после йере-гонки ЗЗ г (52 р 5% от теории), т, кап.52 оС при 0,6 мм рт.ст Мол.в, Найдено 318(осмометрически). Вычкиспено 323,Найдено (7 о) С 49,2; Н 7,3; Р 33,8М 4 р 8С Н )"- ОИ50Вычислено%: С 48,3; Н...

Номер патента: 577974

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Манфред, Ханс

МПК: C07C 103/20

Метки: диамида, кислоты, терефталевой

...фазе ведут при температуре до 250 С и давлении аммиакаОйтм. Мокнотакже вести процесс приболее высокой температуре - до температуры разложения сложного полиэфирй, При атомскорость рейкции тем больше чем Выш 8 пврциалъное давление аммиака и температура,Предпочтительны, температуры в цределвх 7025 ООС и давление аммиака 10-50 втм, Прийммонолизе в газовой фазе предпочтительноиспользовать перемешив анне.,Для проведения предложенного способа йммонолизом в жидкой фазе сложный полиэфирзйгружйют и йвтоклвв с жидким вммийком инйгреваот до необходймой температуры реакции, при которой устанавливается перцивльное айиинне аммиаке, По окончании реакпиидйвление в автоклйве понижвют до нормвльного. Избыток аммийкй при этом отводят ввиде паров, которие...

Номер патента: 577975

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Масахико, Мицухиро, Сигехиса, Эйичиро

МПК: A61K 38/04, A61K 38/28, A61P 3/10 ...

Метки: полипептидов

...Дг( (ИО 1-еч- он.2,0 г - у - ДЬц - Дгд (МО )- ЦВОЕ 1растворяют в 20 мл ацетона, и охлаждаяна бане со льдом, добавляют 5,7 мл 1 н.водного раствора гидроокисн натрия. Смесьыремешивают в течение 2 ч при комнатной температуре. Затем добавляют 6 мл1 и. соляной кислоты и упарнвают апетонпри пониженном давлении, Выпадавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из смеси этанол/вода, Выход продукта 1,86 г (98% от теоретического); т.пл.113-115"С; 143 -20,0 о (с1,1%;ДМФ),В. Получение 2- у- ДЬо-Аг(й 0 а 1-йЬ-Уйе-РЪе-тг- кнК 1,34 г Е-Рпе-РЪе-Тг-МНдобавляют небольшое количество анизолаи после этого 13 мл 25%-ного раствораНВИ в уксусной кислоте.После встряхивания смеси в течение45 мин при комнатной температуре к нейдобавляют диэтиловый...

Номер патента: 577976

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Есихико, Исао, Микио, Хисао

МПК: C07C 131/00

Метки: оксима, производных

...взаимодействию с бензоилхлоридом (1,4 г), Получают 2-( Н -бензоилоксипропионнмидоид)-3-бензоилокс и, 5-диметил-цикпогексенон(вещество 12), Белыйкристалл. Выход 3,8 г (95%). Т, пд, 5455 ОСП р и м е р 5, 2-(Й-Адлилоксибутирьил 1 ид Оил)-5, 5-диметид-прони онил Окси-циклогексенон,5,4 г 2-) 3.-( М -аллидоксиамино) бутидиден 3-5,5-диметидцикдогексан, 3-дион растворяют в 40 мл ацетона и к полученной смеси добавляют 4 мд водного раствора, содержащего 0,8 г растворенной гидроокиси натрия при комнатной температуре при перемешивании. Получают при перегонке при пониженном давлении сухую соль металлического 2 - 1-(И -аддиоксиамино) бутилиден,5-диметидцикдогексан,3-диона, 40 мл сухого ацетона добанляют к указанной соли натрия ипо каплям...

Номер патента: 577977

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Жан, Мишель

МПК: A61K 31/5575, C07D 405/00

Метки: замещенных, кислоты, производных, простановой

...(см. пример 3, часть а)раствориют в 4 сьФ хлористого метилена. Охлаждают до ОоС, прибавляют 15 смхлорометиленового раствора, содержащего15 г/л диазометана, Рвакйию ведут при комнатной температуре 5 ч, Избыток диазометана и хлористого метнлена выпаривают подвакуум. Получали" 564 мг этиловото эфира (8 ЙЗ, 12 ЙЬ,.159 В) (5 Х 9, 13 Е)10-карбэтойиБ-гидрокси-метокси,9,13 простатриеновой кислоты, масдообразныйпродукт светло-желтого цвета,в) (8 КЬ; 12 Й , 1560) (8 Е, 9, 13 Е)10-карбокси5-гндрокси-метокси-простатриеноваи .кислота2,16 г продукта (см, пример 3 часть б)растворяют в 21 смф этанола, добавляют14,4 смф водного раствора едкого патраи нагревают до 70 оС 6 час еще добавлаот4,8 см водного раствора едкого патра инагревают до 70 С 6 ч,...

Номер патента: 577978

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Ерг, Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/4965, A61K 31/497, C07D 241/18 ...

Метки: 1пиразинил-окси-2-окси-3, аминопропана, производных, солей

...3-трет-бутидамино-окси-пропипокси)пирвзина, 3,6 г метидмеркаптвнв и 4,05 г метидата натрии в 850 мп метанола кипятит30 час с обратным холодильником, Послеобработки по примеру 1 получают 11,9 г основания и из него действием рассчитанногоколичества фумаровой кислоты - 3-метиптио-( 3-трет-бутидамино-окси-пропипокси): пиразинфумврат (2:1), который кристыдизуют из изопропанопа, т. пд, 184-185 С,.выход 64% (от теоретического).П р и м е р 4, 13,0 г 3-хпор-(3-трет-бутидамино-окси-пропидокси) пиразина, 4,65 г этидмеркаптана и 4,05 г метидата натрия в 250 мд метанола кипятят30 час с обратным холодильником, После обработки получают 14,0 г основания и из него с помощью эфирного раствора хлористоговодор ода-гидрохлорид 3-этидтио- (...

Номер патента: 577979

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Хонг, Ян

МПК: C07D 201/02

Метки: азетидина, производных

...2, К раствору,1-(1-мето- Жксикар бонил-метилпроп-енил )-3-фенилацетамидо-сукциними дотиоазетндин-она(297 г 6 ммолей) в 1,2-дихлорэтане (450 мл)добавляют И -бромсукцинимнд (1,4 г; 8 ммолей), Смесь облучают в атмосфере азота в те- ЗОчение 75 мнн при 15 оС с помощью ртутнойлампы высокого давления типа Ню подаст т Ст150 с использованием фильтра Ртт ен, После двойной промывки водой, сушки н обрабсФки обесцвечивающим древесным углем реакци- Я 5онную смесь концентрируют. Осадок хрома-.тографируют на силикагеле (беизол". тетрагидрофурян 4:1 э,Ч Ч ), Получают 600 мг( 1,1 моль) 1-(1-метоксикарбонил-бром-.метилпроп-енил)-3-фенилацетамидо-сук О1цинимидотиоазетидин-она. Структуру полученного соединения подтверждают методамиПМР и ИК-спектроскопии...

Номер патента: 577980

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Вальтер, Джордж, Стефен

МПК: C07D 209/20

Метки: индола, производных, солей

...соляная, бромистоводородная ипи лимонная кислоты, Соединения формулы (1 ) обладающие кислыми Заместитель Р в соединении форму) Далее будет упоминаться как система Л,свойствами, выделяют в виде фармацевтическн приемлемых солей со щелочными или щелочно-земельными металлами, аммиаком илив виде солей с органическими основаниями,например, триэтиламином.П р и м е р 1, Смесь 2,6 г 1-хиназопин-ип-индопин-ил-зтилацетата и 1,3 г10 вес,% налладия на угле в 20 мл дифениловом эфире нагревают с обратным холодильником в течение 30 мин, Смесь охлаждаютдо комнатной температуры, смешивают с 50 млдиэтипового эфира и фильтруют.Твердый остаток промывают 50 мп диэтипового эфира.Эфир отгоняют под вакуумом и остаток чистят хроматографически на 150 г...

Номер патента: 577981

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Альфред, Винфриде, Вольфганг, Курт, Херберт

МПК: A61K 31/473, C07D 215/20

Метки: производных, циклопентено-хинолина

...вии хлористо Цель й, об достигаетс взаимодейс Й - низший алкил,Х - водород, У - хлор.Полученные соединения обладаютфизиологическими свойствами. где К и Х имеют у н центрированной соля тствии соли цинка, п1 О да цинка.П р и м е р 1-этил-карбокси-хлор,4-дигидро-циклопентено ( 1,2- Ъ ) -хинолин (4).5,2 г 1-этил-карбокси,4-дигидро- нны -гидрокси-циклопентено ( 1,2 -) - хинолина (4) перемешивают при комнатной температуре три час в смеси из 10,4 мл коих ал- центрированной соляной кислоты и 8,2 г кон- обезвоженного хлорида цинка, Затем выливатст ют в ледяную воду, осадок отфильтровываюти промывают 3 раза по 40 мл хлористого оеди- метилена, хлористый метилен сушат и упариЭто вают, Получают 3,1 г - 1-этил-карбоксиы 1...

Номер патента: 577982

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/341, C07D 221/26

Метки: 2-тетрагидрофурфурил6, 7-бензоморфанов, солей

...отсасывают, промывают бензином, сушат прн температуре 80 о, Получают 6,5 г (-)-2-о-тетрагндрофурфурнл)- (1 Я5 к0 М )-2 -окси-диметнл-бензоморфана 1 с т, пл,1 37 о. Из остатка от упарнвания маточногораствора путем кристаллизации из 50 млсмеси толуол/бензин получают еще 2,7 г вещества с той же г, пл, Выход второго дивстереомера 9,2 г,П р и м е р 6Метансульфонат ( )а-тетраги дрорурфурнл-оксн,9-9-триметил 7-бе нзом орфана.Из 1,16 г (0,005 моля) (ф)-2 -окси,9,9-триметил,7-бензоморфана н 0,91 гбромидв 3 -(-)-тетрвгндрофурфурнла аналогично прцмеру 1 получают вышеуказанноесоединение с т, пл. 182 о, которая после перекристаллнзацнн из смеси этвнол/эфир неизменяется, Получают один из двух оптически вктнвтдй дпастереоизомеров. Второй можно...

Номер патента: 577983

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/485, C07D 221/26

Метки: 2-тетрагидрофурфурил-6, 7-бензоморфанов, активных, антиподов, оптически, рацематов, солей

...кислотъ 1, Сейча же наступает кристалпизация, После стояния в течение ночи отсасывают, промъ 1 вают-диметил,7-бенэоморфан, И)-тетрагидрофурфурил-окси-метил 4,34 г (0,02 моль) (1 И, 5 Р, 9 К)-(-)- -6,7-бензоморфан с т, пл, 171-172 оС (ме-окси,9-аиметил,7-бенэоморфана ана-твнсульфонат);логично примеру 1 переводят в соответству- (+ )-2-тетрагидрофурфурилоксиющее производное 2-(тетрагидро-фуроила), -этил,7-бенэоморфан с т.пл. 150-151 оС;Хак остаток от упаривания получают 8,3 г (Й)-2-тетрагидрофурфурил-окси-сырого продукта, который следующим обра -пропил,7-бенэоморф нэом ПРевращают в соответствующее проиэвод( ф)-2-тетрагидрофурфурил-метоксиное 2(тетрагидро-тиоураила). -5,9 А-диметил,7-бензоморфан с т. пл,Остаток растворяют 100 мл абсолютного...

Номер патента: 577984

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Баррингтон, Брайант, Чарльз

МПК: C07D 231/04

Метки: кислотами, неорганическими, пиразолидина, производных, солей

...соединеили его солей с неорганнчес основанный на известной в ии реакции, заключается в:.9А - ион,10восстанавливают с помощью боргидриданатрия в иэопропаноле при 20-80 оС и выделяют целевой продукт в свободном виде илив виде солей с неорганическими кислотами.П р и м е р 1, Получение 1,2-днметил- р-35-дифенилпираэолиднна. 19, г (0,5 моль)боргндрида натрия порциями добавляют к 1 лраствора 1,2-диметил,5-дифеннлпиразоливметна:ульфата в 40 г (0,25 моль) изопропанопа. Реакция протекает при комнатной тем- Юпературе в течение 3 дней, затем добавляюФдополнительно 9 г (0,25 моль) боргидриданатрия а нагревают до температуры кипенияс перемешиваннем, Такие условия поддерживают в течение 7 ч, Реакционную смесь ох- жлаждают до комнатной температуры и...

Номер патента: 577985

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Баррингтон, Брайант

МПК: C07D 231/12

Метки: замещенных, пиразолов

...2) -метилпираэол; 3-(пара-бромфенил)- 5-циклогексид-(и 2)"метилпиразол; 3-бенэид(и 2)- -метил-( пара-метил.фгиобензил)-пиразол;35 (р,р, дихлор) 1 метилпиразол; 3 цик азины, получаициклогексил.3 5-дициклосифенил)-5- азол; 3-(21 (и 2)-ме- -1 (и 2)Заместитель в формуле 1 могут быть так 45метиажразоп;од; 3,5-ди-трез5-дициклопропил 5-циклогексил)-метил-(1- 50 циразол 1-(и 2), сил)-5-фенилпи)-метил-( мегексил-( ортопиразол, 3-(пара 55 Хроматогр афическое разделениес использованием силикагеля3 маслооб- дистилляцияество матографичиспользовани3 Хроматографическое разделениес использованием АО и2-пропанолаПерекристаллиэация при низкойтемпературе из гексана логексил-(пара дианофенил(и 2)-ме тилпиразол; 3,...

Номер патента: 577986

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Масаюки, Митиро, Такаси, Такио

МПК: A61K 31/502, C07D 237/32

Метки: производных, солей, фталазона

...1,5 час. После охлаждения реакционной смеси добавляют ацетон для разложения избытка боргидрида изатем отгоняют растворитель, Осадок растворяют в воде, величину рН раствора доводятдо значенияразного 6-7. Затем раствор экстрагируют хлороформом, Хлороформный экстракт высушивают над сернокислым магиием и озтоняют. Остаточный продукт выкристалдизовывают нз ацетона, в результате чего получают 2,5 г 4-оксиметил-фенил-фгадаэона, т, пл, 160-162 оС,Найдено, %: С 71,43; Н 4,70; Й 11,50,1512 2 2Вычислено, %; С 7 1,41; Н 4,80; М 11, 11,УФ-спектр, Л ммк: 220 ( 35200),макс256 (16700), 295 (6. 7800),П р и м е р 3. Получение 7-этоксикарбонил-оксиметил-фталазона.К суспензия 2 г 4,7-диэтоксикарбонил-фтадазона в 120 мл метанола, нагретойдо 70-60"С,...

Номер патента: 577987

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Гуйдо, Жеральд, Иван

МПК: A61K 31/505, C07D 239/49

Метки: бензилпиримидинов, солей

...г диметилсульфона и 11,5 гридрида натрия (5 ОЪ-ная дисперсия в масле)в 80 мп димвтилсульфоксида в течение 3 ч размешивают нри 50 оС в отсутствии влаги, Затемдобавляют 20,3 г сложного мвтплового эфира4-ацетамидо, 5-диметоксибензойной кислаты, после чего смесь 20 ч, размецивают прикомнатной температуре, Раствор разбавляют1 л воды и трижды экстрагируют этилацетатом по 1 л, Зтилацвтатные фазы дваждыпромывают водой по ЗОО мл, соединяют, высушивают над сульфатом магния и в вакуумеупаривают досуха. После первкристаллизацииостатка пз этилацетата получают 2, -диметокси(метилсульфоннл) -ацетил-ацегтанилид; т. пл, 206-207 оС,Извесь 10,1 г этого анилида и 4,85 гнатрийборгидрида в 400 мл этанола 18 чразмешивают при комнатной температуре, Враствор...

Номер патента: 577988

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Вернер, Вольфганг, Карл, Фердинанд

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазола, производных, солей

...дибромкетона с алгркоголнтом или фенолятом,Примерами кислот, образующих соли с про- эизвойними 1,2 р 4-триазола, являются галоГен- кВодородные кислоты 9 напрямерз хлор и бромВодородные кислотъ, и беннси хло 1 эисто- Во 1Инородная кислота, фосфорная кислота, монои бифункциональная карбоноваа кислота и Гид"роксикарбоновые кислоты, например уксусная,малеиноваяр янтарная фумароваяр виннйяр лимонная, салипиловая,сорбиновая, молочная 3518 нафталипдисульфоновая кислота,Синтез проводят беря на 1 моль соеди.иении общей формулы 2 предпочтительно оксь.ло 1 моль 1,2,4-трназолгидрохлоридаОлявыделения соединений общей формулы 1 ре пакпионную смесь переносят В воду, причемсмесь частично переходит в раствор. Суспеизию нейтрализуют щелочью или...

Номер патента: 577989

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Беат, Вилли, Даг

МПК: C07D 249/12

Метки: 3-окси-1, 4-триазола, производных

...Получают 15,5 г-1,2,4-триазола, т.пл, 111-112 оС,П р и и е р 5, К раствору 40 г гидроокиси натрия в 300 мл воды прибавляют48 г метилмеркаптана и затем прикапыввют185 г этилового афира 2-втор-бутил-циангидразинкарбоновой кислоты, Во время прибавления температура повышается до 90 оС, йПосле этого раствор охлаждают до комнатной температуры и приливают 60 г ледянойуксусной кисдоты, пбпучают, 148,9 г (79,5%)1-втор-бутил-метидтв. З-окси.,2,4-триазопа, т.пд, 104-106 оС. 40Использованный в квчестВ 9,исхошюго Беществв агиловый эфир 2-втор-антил-диан.гидраэинкврбоновой кислоты получают внвгшгично указанным в примерах 1 и 3 сцособви;реакцией этилового эфира 2-втор-бутипгидрв- Язинкарбоновой кислоты с хлорцианом,П р и м е р 6. В приготовленный...

Номер патента: 577990

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Жак, Жан-Клод, Жерар, Клод

МПК: C07D 249/18

Метки: 1"-аллилгирролидинил-2"-метил-2-метокси4, 5)-азимидобензамида

...3 л безводного толуола и 425 г1-аллин-аминометилпирролидина помещают в колбу емкостью 6 л, снабженную механической мешалкой, термометром и восходящим холодильником. Смесь выдерживаютнри кипении в течение 5 ч. После охлаждения до 50 оС добавляют 600 мл раствора350 г соляной кислоты в 1 л этанолв, Температура повьпцается до 70-80 оС. Послеохлаждения смеси до 50 оС отделяют органи- фческий слой, остаток растворяют в 3 лметанола и смесь нагревают, вплоть до получения истинного раствора (де полного раст.ворения). Раствор фильтруют нагретым через 150 г активированного угля ( 3 8 ).После добавления 6 л метилэтилкетона кфильтрату смесь охлаждают до ОоС. Бензамид кристаллизуют медленно, затем отфильтровываот под вакуумом,...

Номер патента: 577991

Опубликовано: 25.10.1977

Автор: Петер

МПК: C07D 253/08

Метки: 4-ди-окси-1, бензтриазина, производных

...ипи галоид.Обозначенные через К и Й алкипьные,оксиапкильные ипи апкоксйапкипьйыв группысодержат 1-12 атомов угпврода, предпочтитвпьно 1-6 атомов угперода, причем имеющаяса в апкипьной группе апкоксигруппа с одержит максимум 4 и предпочтитепьно 1-2атома угпер ода,1,4-ди- й -окись 3-(2-етпп)септикреий :бензтриазина Ди- Й окись 3- ф-диметиламиио)эт , 2, 4-(бензтриазина Й и Р, представпяюшие собой аралкипьные группы, предпочтительно явняюгся бензипьной ипи фенэтильной группой, каж" аая из которых в фенильном копьцв может быть замешена низшим алкипом, низшим апкоксипом, гапоидом, нитрогруппой низшим гапоидалкипом, причем в качестве низших апкипьных ипи низших апкоксигрупп могут быть з 2 руппы содержащие 1-4 атома углерода, в качестве галоида...

Номер патента: 577992

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Девид, Делми, Теренс

МПК: C07D 263/58

Метки: бензоксазола, производных

...Смесь 4,86 г 243-вмино-оксифенип) пропионитрипв, 53 гФэтипксантогенвтв, 30 мп атанопв и 5 мп= 4 час, фильтруют,разбавпяют 15 мп воды,подкиспяют уксусной киспотой и затем разбавляют водой. Образовавшийся коричневыйосадок отфильтровывают и перекристапнизовывают из водного этанопа,получая 2-(2-тиоксо,3-дигидробензоксазоп-ип)пропионитрип, т. пп. 173-176 С. Сухой хлорпропускают через суспензию 8 г этогосоединения в 200 мп свежеперегнанного 10абсопютного хлороформа, через 20 чессмесь фипьтруютфипьтрат промывают 100 мпводы, 50 мп 1 н. раствора едкого натра и водой (Зх 100 мп). Органический раствор высушенный сульфатом натрия, выпари ЬГьвеют и получают 2-(2-хпор-бензоксаэопип) пропионитрип в вице коричневого масла,которое перегоняют при 128-1...

Номер патента: 577993

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Вильфрид, Гюнтер, Эрих

МПК: C07D 271/10

Метки: оксадиазола, производных

...250 мп 2 н, Н 60, Затем смесь выпивают в 1200 мп воды, осадок отфильтровывают под вакуумом, про 4 ывают водой, высушивают в вакууме при 60 фС. Перекристаппиэацией иэ о-дихпорбензопа получают 22,6 г 4- бензофурип- -(2) бензойной кислоты в виде бесцвете иых чешуек, т. пп. 301-302 С,,г ХН -О С,ипгидразида я 0,5 г 1 т 1"топуо- в 150 мп трихпорбензопа мин до 210-220 С, отгонно при этом 50 мп смеси а и воды. После охлаждения температуры под вакуумом ют кристаллическую кашицу, бензопом и метанолом и вывакуумом при 60 С, вы 231-261 С. Соединение шее строение; 9,9 г диацсульфокислоть нагревают 90 няя одноврем трихпорбенэо до комнатной отфипь тр овы в промывают ее сушивают под ход 52, т.п имеет следую О можно попучв табл, 1. арактеристи ний. ным...

Номер патента: 577994

Опубликовано: 25.10.1977

Автор: Жан

МПК: A61K 31/5415, C07D 279/28

Метки: производных, солей, фенотиазина

...смеси хлороформ-этилацетат (33:66), 3 л этилааэтата 1.л ацетона, 3 л этавола.Объединяют эпюаты, соответствующие эпюированию чистым этипацетатом и ацето ном и концентрируют их при 15 мм рт. ст., высушивают полученный остаток при 20о 0,1 мм рт. ст, в течение 16 ч. Получают 9,6 г очищенного основания. Растворяют 9,2 г полученного основания в 180 см 0,1 Й соляной киспоты при 30 С, пиофппиэу-, ют раствор при 0,01 мм рт. ст. и сущат 18 ч при 50 С и при( 0,05 мм рт. ст. Получают 8,2 г хпоргидрата 2-гептипокси-диметипсупьфамипО- З-(4-оксиэтилпиперидино)- -пропил-фенотиазина с т. пп, окопо 80 С.24,4 г 2-гептилокси-диметипсупьфамип- (Э-хпорпропип)-фенотиаэнна в виде вязкого маспа получают взаимодействием, 31,3 г .1-бром-хлорпропанас 23,3 г...

Номер патента: 577995

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Йосеф, Рольф-Эберхард, Томас, Экхард

МПК: A61K 31/495, C07D 295/096

Метки: бензигидрил, п-оксибензил, пиперазина, производных, солей

...киспоты, попучают, подвергая соединения общей формупы 1 взаимодействию точно с 1 мопь соответствующейкиспоты,35. П р и м е р 1. 3,3 г 1 -хпорбензгидрип) - Н - ( й -ацетокснбензип) пиперазика формупы попученного обычным путем - восстановитепным апкипированием И-(и-хпорбензгидрип)дипераэина с помощьют-ацетоксибензапьдегида), растворяют при спабом нагреваниив 75 мп атанопа, потом прибавпяют 10 мп 2 иРаствора едкого натра и смесь нагреваютв течение 8 час до 50 С. Затемсмесь охпаждают, концентрируют в вакуумеи остаток растворяют в воде/хпороформе.Водную фазу выдепяют еще трижды промывают хпороформом потом прпбавппют осторожно 2 нсопяную кислоту, пока осаждается осадок, поспе чего отсасывают иостаток перекристаппизовывают из...

Номер патента: 577996

Опубликовано: 25.10.1977

Автор: Джеймс

МПК: C07D 303/14

Метки: эпоксиспиртов

...реактор не 25 мп, При 50 С барботируют киспород в раствор со скоростью 1,5 п/мин с сипьным перемешиванием в течение 5 час Конверсии опефина 24%, сецективность процесса по 1,2-эпокси-З-окси,Э-диметипбутану 46%. Побочными продуктами этой реакции явпаются 2, Э-эпокси, 3-диметипбутан (40%), З-окси, 3-диметицбутен(9%) и ацетон(6%). Анапизирую, характеризуют и выдецяют продукты реекши енецогично известному способу,П р и м е р 2. Образование эиоксиоцовиз опефинов с использованием Х-цеоците,содержащего кобальт () и ванадий ( )1 )А. Поцччение катепизатора.Попучают 100 г Х цеолите в натриевойформе, содержащего 15 вес % кобальта и меньшечем 1 весЛ натрия, с использованием хпорида кобапьте (. Н ) анацогично примеру(1 А), Высушенный цеопит,...

Номер патента: 577997

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Вольфганг, Йоахим, Кристиан

МПК: C07D 305/12

Метки: антиподов, оптических, пантолактона

...первмешивании в течение 4 часс обратным хоподипьником до кипения. Смесьфипьтруютгорячей и отфипьтрованный оксапат кепьция промывают трижды 70 мп горячей воды, фипьтрат и промывные воды уперивеют в вакуумном испарителе до объема400 мп, Выделяют 254 гР)пантоате пития1э(74% от теоретического), т. пп, 107-11 б С,Из маточного раствора упериванием попучают еше 20% от испопьзованногоЭ),-пентопектона в виде 1)-пантоате пития.П р и м е р 4. 431 гфпантоата бария,128 г моногидрате сульфате лития н1000 мп воды кипятят при перемешивании в течение 6 час с обратным хоподипьником,Образовавшийся супьфат бария отфильтровывают горячим и трижды промывают с 80 мпгорячей воды. Фипьтрат и промывные водыдважды упаривают в вакуумном ееспаритеде,Всего получают...

Номер патента: 577998

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Даррелл, Тохру

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидридов, ароматических, бис-эфиров

...игпы,плавящиеся при 187-188,5 С.Найдено%: С 77,1; Н 4,6; 442.СНй,0Вычиспено% С 77,0; Н 4,47; 8418.На основании описанных реакций и данных эпементврного анвпиза полученноевещество представпяет собой 2,2-6 ис- (Й-фенипфтвпимид-окси )фени п 1 пр опан.Смесь 81,5 г 2,2-6 ис- .4- ( (-фениптапимид-З-окси)фенип.пропана, 200 г воды и 160 г 50%-ной гидроокиси натрияперемешивают при нагревании с обратным хопоципьником в течение 12 час. Смесь перегоняют с водяным паром в течение 3 чвс,е затем побввпяют 250 г воды и пропопжвют отгонку с водяным пером в течение 2час. В резупьтете подкиспения гомогенногоостатке соляной кислотой продукт осаждается, Соединение отделяют фильтрацией и сушат. Получают 66,7 г сырого продукта.Найдено,%: С 64,4; Н...

Номер патента: 577999

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Дайгаку, Есихико, Исао, Куниязу, Микио, Такаси, Хисао

МПК: C07D 309/36

Метки: гетероциклических, кислородсодержащих, металлических, соединений, солей

...очищенный продукт с т, пп. 48-49 С в виде бесоцветных пластинок. 5Вых од пр одук та 5, 6 г.П р и м е р 2. Натриеввя соль 2,2-диметип- (1-аппипоксиамино)-пропнпиден 11, 3-ди оксан, 6-ди она.25 г 5- (1-аппипоксиамино)-пропипиден 1 -2,2-диметип, З-диоксан,6-дионарастворяют в 1,8 мп бн раствора гидратвокиси натрия при охпвждении. Воду отгоняют при давпении 35 мм рт. ст. и послесушки попучвют 2,6 г (96%) целевого продукта в виде бесцветного порошка,П р и м е р 3, 2,2-Диметип- (1-вппипоксивмино)-н-бутипиден -1 диоксан,6-дион,327,4 г (2,27 моль) 2,2-диметип,3- Юдиоксан,6-диона смешивают с 179,3 г(2,27 моль) пиридинв и к этой смеси прикапыввют 359,3 г (2,27 мопь) безводноймасляной киспоты в течение 50 мин, поддерживаятемпературу 10 С,...

Номер патента: 578000

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Барри, Гарри, Дерек

МПК: A61K 31/37, C07D 311/50

Метки: 3-нитрокумарина, производных, солей

...ч добавляюг10 мл лылляцейся азотной кисэгы. Через1 ч рдстворитель удаляют под вакуумоми к остатку дэбдвляют 35 мл 6 и. солянойкислоты, После отфильтровдния иэлучаюггпродукт с т, пл. 175-177,5 Г,Вычислено,%: С 50,64; Н 2, 97; М 5, 91Сло Н 7 06Найлденэ,%. С 50,54; Н 2,97; М 5,63П р и м е р 15. 7-Эгэксл-эксиИ-нитрокумарин,К перемет чаемой суспенэии 5,0 г7-этокси-нитрокумарина с т. ил. 267268 С в 500 мл хлороформд в течение1,5 ч при комнатной температуре дэбавляют 25 мл дымящейся азотной кислоты, Через 2 ч расгворитель удаляют под вакуумомпри комнатной температуре и к остаткудобавляют 100 мл 6 н. солянэй кислоты.После отфильтрования и перекристаллизациииз этанола получают продукт с т. пл, 153154 С.Найдено,%: С 52,48; Н 3,36; Й 5,29Слл Р Й...

Номер патента: 578001

Опубликовано: 25.10.1977

Автор: Ричард

МПК: A61K 31/357, C07D 319/06

Метки: 5-триметил, метиламина, солей, фенил-мета-диоксан-5

...досуха подвакуумом и остаток обрабатывают 10 мп35воды. Оксим собирают и перекристаппизовыввют из водного этанопа, попучают 1,5 гэксима 5-бензоип-метип-мета-диоксанас т. пп. 144,С.Найдено,%: С 65,36; Н 6,93,С Н 4 МО40Вычислено,%: С 65,14; Н 6,83.В, Попучение 5-метип- д. -фенип-мета-диоксан-метипамина.1,37 г (0,036 моля) питийапюминийгидрида запивают 100 мп сухого тетрвгидрофурвна. 4,0 г (0,018 мопя) оксима 5-бензоип-метип-мета-диоксана растворяют в50 мп тетрагидрофурана и по каппям прибавляют к суспензии гидрида. Смесь кипятят50с обратным хоподипьником один час, охлаждают, разлагают насыщенным раствором хпористого аммония и водную фазу декантируют.Остаток дважды обрабатывают эфиром, выпаривают, снова обрабатывают эфиром. Сопяно...

Номер патента: 578002

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Жан, Марсель

МПК: C07D 333/54

Метки: бензовтиофена, производных, солей

...Ф -бромбутоОксибензоил)-бензоЯтиофена в 50 мл бензола, добавляют 6,4 г (0,05 моля) дибутипамина, и смесь нагревают с обратным холодильником 20 ч, Реакционную смесь промывают воцой, и органическую фазу высущива- иют и выпаривают досуха. Попученный маслянистый остаток растворяют в безводномэфире и добавляют эфирный раствор щавелевой кислоты. Получают осадок 2,3 г оксалата2-этип-З-(3,5-диметил-; Ж -дибутиламино бутоксибензоил)-бензо Щ тиофена. Выход40%; т, пл. после перекристаллизации избензола 75 С,Аналогично получают оксапат 2-этил-(3,5-диметип- (а -дипропипаминобутоксибензоип)-бензоЩтиофена с т. пп, 142 С,.4--дибутиаминспропексибензоил)-бензо Ъ 3 тиофена,смесь нагревают. с обратным холодильником 24 ч. Реакционную смесь...