C07C 103/19 — C07C 103/19

Номер патента: 359807

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гордон, Иностранна, Лтд, Мей, Митчел, Эдвард

МПК: C07C 103/19, C07C 103/30, C07C 235/26 ...

Метки: 359807

...соляной кислоты и охлажде(2-оксо-октенпл)-циклопентанола,Смесь сырого 3-окси-(6-эксигексил)-цикловпентапкарбальдегида (8,6 г) и гексанолметнлентрифенилфосфорана (16 г, 0,043 моль)сухом тетр агидрофур ане (100 л.г) нагреваю;с обратным холодильником в течение 6 час.Растворитель отгоняют в вакууме, а остатохроматографпруют на силикагеле. В результате элюирования со смесью, содержащеп 3: 2бензин (т. кип, 40 - 60 С) и этилацетат получают 2-(6-оксигексил)-3-(3-оксо-октенил)- циклопентанол (8 г),Д. П р и г о т о в л е н и е 6-2-оксо-(3-оксо 1-октенил)-циклопентил-энантовой кислоты,8 н. реагент Джоунса (19,4 лл) добавляют,перемешиваемому раствору 2-(б-оксигексил)2-(3-оксо-октенил)-циклопентанолу (8,0 г,0,026 лаваль) в ацетоне (60 лил) при 15 -...

Номер патента: 437275

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Вайтнер, Дьекич, Сускович, Хранилович

МПК: C07C 103/19

Метки: 6-диметил-6-дезокси6-метилентетрациклина

...давлении и кристаллизации полученного раствора. В случае применения реакционной смеси, полученной после дегидратации соответствующих 11 а-галоидгемикеталей, продукт извлекают посредством разбавления 10 раствора, подвергавшегося электролизу, метанолом, Затем нейтрализуют избыточное количество,неорганической кислоты, например, с помощью ион ообменных смол, выпаривают органический растворитель, отфильтровывают 15 и кристаллизуют целевой продукт.Для извлечения продуктов используют также другие способы, в частности осаждение слаборастворимых солей или комплексов, При этом целевой продукт получают, как правило, 20 чистым.Пример 1, Раствор 0,5 г 6-диметил- дезокси-метилена - хлортетрациклина в смеси 30 мл метанола, 15 мл воды и 0,1 мл...

Номер патента: 499803

Опубликовано: 15.01.1976

Автор: Пьетро

МПК: C07C 103/19

Метки: производных, тетрациклина

...доксициклин, диметилхлортетрациклин, санциклин и миноциклин) и глицирризовой кислоты.Способ основан на реакции солеобразования тетрациклиновых оснований, что имеет место при их взаимодействии с кислотами и позволяет получать продукты, которые обладают ценными фармакологическими свойствами.Согласно изобретению, водорастворимые соли и аддукты тетрациклиновых антибиотиков получают взаимодействием тетрациклиновых оснований с глицирризовой кислотой в в интервале рН от 2 до 9. Величину рН регулируют, добавляя в реакционную смесь со. ответствующие органические или неорганические основания.П р и м е р 1. 4,44 г доксициклинового ос. нования и 1,б 4 б г глицирризовой кислоты ра. створяют в кипящем метаноле и добавляют три эквивалента...

Номер патента: 512698

Опубликовано: 30.04.1976

Автор: Герман

МПК: C07C 103/19

Метки: 11а-дегалоидированных, метилентетрациклинов, производных

...трис-(4-метоксифеиил)-фосфин (1,61 г) в течение 5 мин. Послеперемешивания в течение часа при комнатнойтемпературе реакционную смесь концентрируют в вакууме, добавляют метанол (20 мл), азатем 10%-ный метанольный раствор салици.ловой кислоты, Смесь перемешивают 4 час,охлаждают до 15 С, Осадок отфильтровывают,512984 апромывают холодным метанолом (2 Х 5 мл) ивысушивают в вакууме.Получают 2,54 г (96,2%) продукта,П р и м е р 6. Следуя методике примера 5,5 превращают в 6 метиле тетрациклины пере-численные ниже 11 а-галоидо-метилентетраци.клины;6-Метилентетр а циклни Соль1 о 7,1 а-дихлор-окси Хлористоводородная11 а-Хлор Хлористоводородная7,11 а-дихлор Хлор исто водородная11 а-хлор-окси11 а-хлор-окси Фтористоводородная11 а-хлор-окси...

Номер патента: 535901

Опубликовано: 15.11.1976

Автор: Джеймс

МПК: C07C 103/19

Метки: 6-деокситетрациклинов

...давлении (225 мм) также успешно испытывают с отравленным катализатором, на этот раз реакция протекает более медленно, но снова с благоприятными получаемыми соотношениямиакр,П р и м е р 31, К 20 г (50% увлажненного водой) 5% -ного палладиевого катализатора на древесном угле добавляют раствор 0,120 г тиомочевины в 100 мл метанола, Смесь перемешивают в течение 5 мин и добавляют 10 г 11-а-хлор-деокси-диметил- метилен-окситетрациклин-и-толуолсульфоната. После перемешивания их в течение 5 мин смесь добавляют во взбалтываемый сосуд Парра, и систему продувают азотом. Затем вводят водород до давления 3,5 атм. Через 1 час реакционную смесь фильтруют, и отжатый осадок промывают 50 мл метанола с последующими 75 мл воды, К объединенному фильтрату...

Номер патента: 556724

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Герман, Томас

МПК: C07C 103/19

Метки: 6-дезокситетрациклинов

...44- СНзСвН 4 4-НРсвН4- СНзСвН 44- СН,С,Нс4-ВгСвНв4-ВгСвН 44- СНзО СвН 44-Мег ХСв Нв4-РС НС,Нз4- СНзОСвН 44-СНзСвН 44-ВгС,Н 44.СНзСвН 44. СН зО СвН 44-СНзОС,Н 44- СНзОСвН 44- СН зСвНв4-СНзС,Н 4 4-МегСвН 4СН4-СНзОСсН 44-С 1 С,Н4-СНзОС,Н4-Ме,ИСвНв4-СНЗСвН 44-РС,НСНзСгНвСНСгНвС,Н,СгНзН-С Н,Н-С Н,СНзС 7 17СгНв 20 25 30 35 этанола и смесь встряхива.от в течение 15 мин в атмосфе;е азота. Затем шприцем добавля,от 12,45 г б-деметил-б-дезокси.б-мети.".ен-оксптетраииклингидрохлорида в с. еси 70 мл этанола и 10 мл воды и склянку трижды продувают азотом, Далее в склянке создают давление 3,5155 ати и нагревают ес содержимое до температуры 75 С (время на: ревания составляет 0,5 час) с последующей...

Номер патента: 570599

Опубликовано: 30.08.1977

Авторы: Довгань, Зосим, Полис, Юрченко

МПК: C07C 103/19

Метки: 1-способ, 1карбоновых, адамантан, амидов, кислот

...ламента, так как незначтельный перегревреакционной смеси приводит к декарбонилнрованию образовавшегося продукта. В этом случае, главным образом, образуотея галоидзамещенные адамантаны, являющиеся неже лательными побочными продуктамн,реакции,.Целью изобретения является разработкаодностадпй ного способа получения а мидов адамантанового ряда с достаточно высоким выходом, исключающего использование ток сичньх и огнсопасных реактивов..оставитель Т. Понкратова Тскред И. Карандашов Корректор Н, Аук Редактор Т, Никольска Тираж 563сомитета Совета Мпнистрообретений и открытийЖ, Раушская наб., д. 4/5 11 зд. Уо 76 осу,.арствсппогопо делам и 113035, Москва,заказ 2221/31-1 ПС исное ипография, пр. Сапунова,3Это достигается тем, что...

Номер патента: 578865

Опубликовано: 30.10.1977

Автор: Чарльз

МПК: C07C 103/19

Метки: 6-дезокси-5-окситетрациклина, гидрохлорида

...и смесь нагревают до 70 С в течение 16 ч, Хроматографический анализсмеси показывает, что образуется главным30образом Ы.-6-дезокси-окситетрациклин. Сопоставимые результаты получаютсяпри использовании вместо серной кислотыбромистоводородной йодистоводородной назотной,П р и м е р 3, В колбу в атмосфереаргона загружают 35 мг (0,13 ммоль) трифенилфосфина в 0,5 мл бензола и 180 мг(0,52 ммоль) октакарбоцила дикобальтав 4,5 мл бецзола, Полученный раствор вэбщ 40тывают при комнатной температуре в течение 15 миц. Затем добавляют последователь-но 250 мг (0,52 ммоль) гидрохлорида 6-метилен-окситетрациклина в 2,5 мл диметилацетамиаа и 0,6 мл смеси диметила- . 65цетамид -12 М соляная кислота (3 4 ммоль)в соотношении 1;1 по объему и...

Номер патента: 609461

Опубликовано: 30.05.1978

Автор: Томас

МПК: C07C 103/19

Метки: 6-дезокситетрациклинов, солей

...и 45 исходного материала,Б. Смесь отфильтровывают и добавляют 5-ный родий на угле (2,88 г материала с влажностью 50 и трифенилфосфин (0,55 г). Гидрирование в течение16 ч дает 82 аС-3 Я-иэомера и 158исходного материала.П р и м е р 8. Методику примера7 А повторяют, но к исходной загрузкедобавляют ПТСК (1,465 г, 7,72 ммоль) .МОГидрированием в течение 16 ч,как показал анализ, получают 82, Ы.-б-, 2 ф -6-дезокси-окситетрациклина и 16 исходного материала. Последующее гидрирование аналогично 15примеру 7 Б дает полное превращениеисходного материала и 95-ный выходоС -б- и 2-ный выход -б-дезокси-окситетрациклина.П р и м е р 9. Аналогично примеру 7 А, но в качестве растворителяиспользуя водный М-МП (1:1), получают55...

Номер патента: 613717

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Ганс, Манфред

МПК: C07C 103/19

Метки: ароматических, диамидов, дикарбоновых, кислот, циклоалифатических

...способах избыточный аммиак отгоняют и пля повторного использования конпенсируют, в преплагаемом способе большаячасть его остается в виде раствора в многоатомном спирте, который можно сновавернуть в процесс. К тому же необходимоеколичество аммиака меньше, чем в известНЫХ МЕТО ПВХП р и м е р 1, В обогреваемом стеклянном автоклаве с машалкой емкостью 1 л готовят суспензию 250 г (1,30 моль) размолотого полиэтилентерефталата (срепнийдиаметр зерен0,5 мм) в 750 г этноленгликоля, нагревают по 140 С и ввопятв него газообразный аммиак при давлении9 атв. Содержимое автоклава при непрерывном перемешивании выперживаот в этих условиях в течение 3 ч затем охлаждают,сбрасывают давление по атмосферного, суспензию отфильтровываот и остаток на фильтре...

Номер патента: 815007

Опубликовано: 23.03.1981

Авторы: Будагьянц, Гасанов, Джалилов, Исаева

МПК: C07C 103/19

Метки: pocta, амид, злаков, обладающий, свойствамистимулятора, хлебных, циклогексенкарбоновойкислоты

...СН - с - ИНи 2НС СНСНлОбразец амида д. -циклогексенкарбоновой кислоты снят на спектрометреОВмежду двумя пластинками из КВ,гв области 400-4000 см 1. В ИК-спектреполученного вещества обнаружены полосы 1643-1650 см и соответственно3040 см 1, подтверждающие наличие СОКИ(амидной группы),ХроматограФический анализ показывает, что чистота амида д -циклогек 5сенкарбоновой кислоты составляет 99.Полученное соединение - амид д3циклогексенкарбоновои кислоты обладает свойствами стимулятора роста хлебных злаков.,цля установлення его эФФективности в качестве растового веществаизучено влияние этого соединения (ввиде водных растворов различной концентрации(0,02, 0,002, 0,0002 и0,00002) на изгибы отдельных колеоптилеи овсяных, ячменных и пшеничных...

Номер патента: 1131871

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Бирзниекс, Новаков, Орлинсон, Радченко, Сырбулова, Хардин

МПК: C07C 103/19

Метки: адамантанкарбоновых, амидов, кислот

...раствора, после отделения осадка амида, вьщеляется 7 г исходного 1-карбоксиметиладамантан. Температура плавления амида 1-карбоксиадаман. тана 180-181 С.оВычислено,%: С 74,62; Н 9,84; Н 7,25. Найдено,%; С 74,42; Н 9,84;Б 7,25.П .р и м е р 2Синтез амида 1 карбоксиметиладамантана.30 г 0,154 моль 1-карбоксиметиладамантана,20 г 2,03 моль) сухогоацетамида и 4 г 0,0163 моль) ацетата марганца кипятят 5 ч в реактореобъемом 250 мл с обратным холодиль- О ником при 216 С. Выделяют аналогично примеру 1. Получают 29 г амида1-карбоксиметиладамантана, выход96% и 1 г исходного 1-карбоксиметиладамантана.15 П р и м е р 3. Синтез амида1-карбоксиметиладамантана.30 г 0,154 моль) 1-карбоксиметиладамантана, 120 г(2,03 моль)сухогоацетаиида,и 5 г(0,0204...

Номер патента: 475849

Опубликовано: 23.12.1986

Авторы: Кузовков, Ушакова, Шеберстова

МПК: C07C 103/19

Метки: 5-окситетрациклина, 6-дезоксипроизводных

...6, 12-гемикеталя 11 сб-хлор-окситетрациклина.А. К раствору 2 г 6, 12-гемикеталя 25 110-хлор-окситетрациклина в 35 мл ледяной уксусной кислоты добавляют 4,0 г хлорокси фосфора и оставляют стоять на 18 ч при комнатной температуре, затем выливают в 400 мл эфира. 30 Выпавший осадок отфильтровывают, тщательно промывают эфирЬм и высушивают в вакууме (20 мм рт.ст. 20 С). Получено 1,6 г светло-желтого аморфного вещества, Это вещество было идентифицировано с 110-хлор-деметил-дезокси-метилен-ацетилоксйтетрациклином, полученным известным методом и использованным в качестве свидетеля.Оба вещества имели одинаковые УФ-,40 ИК- и ЯМР-спектры, а также значение К при хроматографировании на бумажных дисках в различных системах...

Номер патента: 438258

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Володкин, Воронцова, Гершанов, Гурвич, Долидзе, Ершов, Лиакумович, Мичуров, Никифоров, Толстиков

МПК: C07C 103/19, C07C 103/30

Метки: 5-диалкил-(арил)-4-окси, бензиламидов, имидов, соответствующих

...3-4 ч до прекращения выделения диметиламина (его собирают в охлажденной ловушке), охлаждают, выливают в 1,5 л ледяной воды, фильтруют и перекристаллизовывают из этилового спирта, Выход 3,5-ди-трет-бутил- окси-И-бензилфталимида 174,2 г (96 Х от теории), т,пл, 166,5-6 С (по литературным данным 166-16 С). Строение продукта подтверждено ИК- и ЯИР-спектрами, Аналогично получены другие 3,5-диалкил-(арил)-4-окси- Н-бензилфталимиды.П р и м е р 2. 3,5-диалкил(арил)-4-окси-Ь-бенэилтетрйгидро- и гексагидрофталимид.В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1,5 л, снабженную механичес 40 пии. Аналогично из 117,5 г 3,5-диизопропил-окси-Б-диметилбензиламина и 76 г гексагидрофталимида был полу" чен 3,5-диизопропил-окси-М-бензил гексагидрофталимид в...

Номер патента: 1443797

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Анри, Бернар, Жан-Франсуа, Жильбер

МПК: C07C 103/19

Метки: 2-(аминометил)-n, n-диэтил-1, фенилциклопропанамида, хлоргидрата

...сырой хлорангидриц врастворе в 50 мл хлористого метилена вводят по каплям в раствор 10,3 мл(О, 1 моль) диэтиламина в 50 мл хлористого метилена при перемешиваниии охлаждении ледяной баней. Выдерживают в течение ночи при перемешиваниипри комнатной температуре, полученный раствор промывают водой, сушатбезводным сульфатом натрия, фильтруют и концентрируют при пониженномдавлении. Добавлением простого изопропилового эфира получают 15,4 гуказанного соединения (выхоп 82 ),Т,пл, 131Хроматография в тонком слое (двуокись кремния СГ 254 Мевк); И = О,бб(И, 1 Н, цикло-СН-И); 7,1 (Я, 5 Н.ароматические); 7,6 (т, 4 Н, ароматические). Сравнимые результаты фолучают, заменяя хлористый метилен хлороформом.П р и и е р 3. Хлоргидрат...