Архив за 1974 год

Номер патента: 427918

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Баранов, Изобретени, Кривошеева, Малиновский

МПК: C07C 33/048, C07C 35/06, C07C 35/17 ...

Метки: ениновыхспиртов, третичных

...из спирта и реактива Гриньяра в днобромистой меди в качестве дукт выделяют известныхп аемый способ позволяет получить 20пирты с выходом 60 - 705. заключающииподвергаютИоцича, получацетиленовогоприсутствии окатализатора.Целевойприемами.Предл агениновые о получеьюв Р- леновой х реакут най- гетеродо комнатнои а, полученному коля бромпстоствующего ацесолютного эфистой меди, выи 120, а затем рный раствор бромистого алпри перемешнЗаказ 62/319 Изд. М 1582 Тираж 606 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент ванин. Температуру реакционной смеси поддерживают при 20 - 25, После прибавления бромистого аллила реакционную смесь...

Номер патента: 427919

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Музычкина, Назарова, Чумбалов

МПК: C07C 50/20

Метки: 2-метил-4, дивинилового, диоксиантрахипона, эфира

...хлороформе, не растворяется в воде и эфире.П р и ме р. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают 5,6 г (0,1 моля) КОН в 100 - 150 мл абсолютного эфира и при охлаждении до 0 - 1 С и постоянном перемешивании насыщают ацетиленом в течение 4 час.Затем в течение получаса прикапывают 50 мл бензольного (сухого) раствора 0,7 г (О,0027 моля) 2-метил,5-диоксиантрахинона (хризофановая кислота). Реакционную смесь насыщают ацетиленом до изменения цвета от темно-фиолетового до темно-розового с переходом в зеленоватый цвет при температурах 30 - 90 С в течение 20 - 30 час, После окончания реакции смесь обрабатывают водой, водный слой экстрагируют эфиром (экстракция эфиром позволяет...

Номер патента: 427920

Опубликовано: 15.05.1974

МПК: C07C 45/82, C07C 47/058

Метки: водных, концентрирования, растворовформальдегида

...и поступает на последующую ступень парциальной конденсации.Вакуумная перегонка или ректификация в сочетании с парцианальной конденсацией приводит к неожиданному положительному эффекту - содержание форм альдегида в сточных водах снижается с 5 до 0,4 - 0,7%.Это позволяет исключить предварительную очистку сточных вод.П р и м е р 1. В перегонный куб загружают 35 - 40%-ный раствор формальдегида и перегонку ведут при остаточном давлении 100 - 150 мм рт. ст. Отгоняемые пары с концентрацией формальдегида 12 - 15% перегревают выше 100 С и в количестве 500 - 800 г/час направляют в парциальный конденсатор первой ступени, представляющий собой медную трубку диаметром 6 мм и длиной 240 мм, охлаждаемую черезрубашку водой с температурой 10 - 12...

Номер патента: 427921

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Всесоюзный, Казначеев, Натуральных, Подберезина, Хейфиц

МПК: C07C 49/403, C07C 69/12

Метки: алкилциклогексановых, кислородсодержащих, соединений

...фенола, т. кип. 145 - 146 (10 мм рт. ст,), т. пл, 45,5 - 46,5=; фечилуретан, т. пл. 141 - 142.П р и м е р 4. К перемешиваемой смеси 10 г свежепрскаленного хлористого цинка, 64,4 г гг-крезола и 25 г 2,3 диметилбутенов (малярное соотношение гг-крезол; олефин=2: 1), нагретой до 50, прибавляют 1 лг концентрированной соляной кислоты и перехгешивают около 1 часа при 100. Продукт алкилирования обрабатьгвают, как описано в примере 1, получают 42,7 г (5/0 от теоретического) 2-(1,1, 2-триметилпропил) 4 - метилфенола, т. кип.121 - 125 (5 мм), т. пл, 36 - 37, фвнилуретан, т. пл. 146 - 147. П р и м е р 5. Смесь 25 г 2,3-диметилбутенсв, 48,4 г и-,крезола (молярнсе соотношение 1: 1,5) и 2,4 г (5/0 от веса п-крезола) сульфата железа (Ге 2(804) 8 9 Н 20)...

Номер патента: 427922

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Анискова, Государственный, Миркинд, Проектный, Фиошин

МПК: C07C 51/09, C07C 57/13, C07C 69/593 ...

Метки: кислоты, муконовой, эфира

...в этой области. Опо связано, по-видимому, с абсорбцией ароматических молекул, содержащих т-электронные связи, на поверхности электрода в области высоких положительных потенциалов с образованием поверхностных соединений типа л-комплексов, при которых протекает электролиз. При этом уменьшается эффективное значение электродного потенциала в области локализации центра переходного состояния реакции.Редактор Е. Хорина Корректор И, Симкина Заказ 774/83 Изд. Ка 1573 Тираж 506 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патепт В присутствии ароматических веществпроисходит реакцияКООС - СН=СНСОО-КООС -- 2 е - 2 СОЛгй- СН =СН - СН =СН -...

Номер патента: 427923

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Геворк, Степан

МПК: C07C 67/293, C07C 69/65

Метки: кислот, непределбпб1х, оксикарбоновых, сложных, эфиров

...эфиры являются новыми соединениями и описываются впервые,П р и м е р 1, Метиловый эфир 2,2-дихлорб-ацетокси-гексеновой кислоты, Смесь 11,75 г (О,1,иоль) метилового эфира трихлоруксусной кислоты, 82 г (0,1 моль) ацетата натрия, 1 г закисн меди и 7 гкл ацетангидрида нагревают в 25 игл уксусной кислоты до 10 С, затем в течение 12 час через нагретую смесь пропускают ток бутадиена (б л). Все это время систему держат под давлением. После отгонки основной части уксусной кислоты и уксусного427923 Предмет изоб 1 ретения ХСН 2 СН =С - СН,ССзСОД Вычислено, %: С 1 27,84,15 Составитель Н, ТокареваТехред Т. Курилко Редактор Е, Хорина Корректор И, Симкина Заказ 774/83 Изд. 144 1573 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров...

Номер патента: 427924

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Бекмухаметов, Комендантов

МПК: C07C 67/293, C07C 69/753

Метки: 3-дифенил-2инден-1-карбоновой, кислоты, эфиров

...кислоты и смесь продолжают нагревать при температуре 60 С при перемешивации в атмосфере аргона в течение часа. Циклогексан от."оцяют, а твердый остаток перекристаллцзовывают из петролейцого эфира. Температура плавления метилового эфира 2,3-дцфецил- ицдец-карбоцовой кислоты 148 в 1 С, выход 1,9 г (9570)5 редмет изоб гия Способ получицдец-карбоцотем, что эфиры1-карбоцовой киции в присутствва стеарата закце выше 60 С сслевого продукта,31 дифенил- тлнчаюцийся циклопропент цзомеризаого количесттемпературе гделецием цеиемами. П р и м е р. Получение 2,3-дифенил - 2-ицдец-ка К раствору 0,2 г окисцото 25 ил циклогексаца при ь мешивации и нагревании д аргоца из капельной вороги этилового эфира диазоукс метилового эфира рбоцовой кислоты. стеарата...

Номер патента: 427925

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Бернд, Дитер, Курт, Ханс, Херман

МПК: C07C 209/48, C07C 211/27, C07C 255/58 ...

Метки: ксилилендиамина, цианбензиламина

...на окисных носителях, например на окиси алюминия.О Предлагаемый способ заключается в следующем, Динитрилы фталевой кислоты подвергают катал итическому гидрированию в присутствии никель-платинового или никельпалладиевого катализатора на окиси алюминия. Причем при температуре 70 - 100 С, предпочтительно при 80 - 95 С, получается цианбензиламин, в то время как при температуре 110 - 140 С, предпочтительно 120 - 130 С, получается ксилилендиамин.20 В качестве растворителей используют аро.матические углеводороды, например толуол или ксилол, или спирты, например пропанол.Амины получаются с большим . выходом(93 - 97%, считая на исходный динитрил) и 25 отличаются большой степенью чистоты.П р и м е р 1. В реакторе, в который ежечасно подают 150...

Номер патента: 427926

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Барашков, Бочаров, Дрель, Журавлев, Изобретени, Клименко, Корсунский, Костюковский, Котов, Леонтьев, Мокеев, Ненашев, Орлов, Павлычев, Панасенко, Сатаров, Сисин, Федоров, Френкель, Чернецкий, Шипикин, Юдаев

МПК: C07C 231/02, C07C 233/03, C07C 233/04 ...

Метки: диалкиламида, карбоновой, кислотб112, моноили

...никнем слое - окисно-алюминиевый при соотношении их соответственно 0,05 - 1: 1. ванне комплексного ката и более мягких уеловиях технологический процесс кая выхода и качества с 1; = 0,9397 п, = 1,4380,427926 Предмет изобретения Составитель Т. Калинина Техред Т. КурилкоРедактор Э. Шибаева Корректор В. Гутман Заказ 774/83 Изд Ха 1573 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Тнп. Харьк. фил. пред. Патент ре 1, подают насыщенный дпметиламнцомраствор муравьиной кислоты и газообразныйдиметиламигц при молярном соотношении кислоты и амина 1:2. При объемной скоростиподачи раствора равной 1,0 часбыла достигнута глубина амидировация кислоты, равная 99,0% ....

Номер патента: 427927

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Клюев, Нечепурной, Томилов, Фукс

МПК: C07C 255/12, C25B 3/10

Метки: нормального, строения, т-оксинитрилов

...кислородсодержащего соединенияберут соответствующий альдегид алифатического ряда, например, уксусный, пропионовый, и процесс ведут на графитовом катоде вприсутствии однозамещенного фосфата калия 25при рН среды 4 - 5.П р и м е р 1. Получение у-оксивалеронитрила,В стеклянный цилиндрический бездиафрагменный электролизер, снабженный рубашкой зо ающеи жидкости, пропелмагнетитовым анодом и гм загружают 270 мл 0,5 н.щенного фосфата калия.до 1 - 2, включают ток иденную смесь, состоящуюльдегида и 38 г нитрилаь Электролиз ведут при каока 0,06 а/см 2 (нагрузка12 - 15 в течение 2 час,реды в пределах 4,8 - 5,0. ГС,Н,КО.Вычислено, %: С 60,6; Н 9,126,6.П р и м е р 2. Получение у-оксикапроа цесс ведут аналогично описанному в1, используя смесь 76 г...

Номер патента: 427929

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Изобретени, Парфенов, Юркевич

МПК: C07C 313/08

Метки: ароматических, кислот, сульфеновых, хлорангидридов

...температ 18 - 20 до ьку сульфенилхлориды чувствнлаге и нагреву, хлоролиз предпоч З 0 П р и м е р 1. 0-цитрофенилсульфеццлхлорнд. В круглой колбе с обратным холодильником смешцвгцот 10 г (0,0325 люль) О,О-дцнитродифенилдцсульфцда н 4,38 г (0,0325 лголь) сульфурилхлорцда, дооавляют 0,1 г (0,000382 люль) трифецилфосфица ц кипятят в четь 1 реххлористом углероде прн постоянном токе азота а течение 3 час. Отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса ц сухой остаток экстрагцруют кцнягцям абсолютным гексаном, нз которого нри охлаждении выпадают итлы о-нитрофецилсульфеццлхлорцда, Выход 11,63 г (94,5%). Т. Пл. 75 С,П р и ме р 2. 0-нитрофеннлсульфенцлхлорид. В круглодонной колбе с обратным холодильциком смешивагот 1 О г (32,5 люль) 0,0 -...

Номер патента: 427930

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Ахрем, Левина, Титов

МПК: C07J 5/00

Метки: кортикостероидов, производных

...органический слой отделяют,промывают водой и бикарбанатом натрия донейтральной реакции и сушат Мд 504. Сыройпродукт реакции, полученный после упаривания растворителя, очищают,продавливаниемчерез колонку с силикателем. При элюировании смесью гексана и эфира (2: 3),выделено 0,5 г 4,5-диметил-Л"-циклогексено,2,6,17-21-ацетокси-Л 4-прегнендиона,20 (Ч а)с т. пл. 171 - 175 С (ацетон - гексан).40 Найдено, %: С 76,99; Н 9,28.С 29 Н 4004,Вычислено, %: С 76,95; Н 8,91.Спектр ПМР (СРС 1 з): синглеты при0,76 м. д. (ЗН; С - 18 - Н), 1,10 и. д, (ЗН;С - 19 - Н), 2,10 м. д. (ЗН; метильная группав 21-ацетате), 1,63 м. д, (6 Н; С - 4 и С - 5 - Н),сигнал олефинового протона при С 4 со 5,63 м. д.П ри м ер 2. Исходное соединение (111 а)получено...

Номер патента: 427931

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Воловельский, Попова, Харьковский, Химии, Яковлева

МПК: C07J 43/00

Метки: индол, кетонов, содержащих, стероидных

...3 нения получены аналогичтика помещена в таблице Согласно изобретению сооъветств тостероид подвергают взаимодейств лом:в,диметилформамиднам р асов сутствии хлорной кислоты и выдел вой продукт известными приемами.Раствор кетостероида в димети де смешивают преимуществоноео с индола и нагревают в присутстви кислоты. При этом после ооычной обработки выделяют 2- или 16-индолкетостероиды,Так например, при взаимодействии индола с 17 к-метнлдигидрогестероном получают 2-индола-метилдигидротестостерон.Аналогичным образом присоединяют индольное кольцо к кольцу Р, например, при р акции индола с эпиандростероном или ацет том эпиандрололактона,П р и м е р. Смесь 2 г эпнандростерона, 1,6 г иидола, 2 лл (примерно 50%) хлорной кислоты и 10 лтл...

Номер патента: 427932

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Назарова, Ростовский, Степаносова, Тертов

МПК: C07D 307/56

Метки: 3-йодфурана

...нический слой отделяют, прораствором бисульфита натриизбытка йода), Водный слоэфиром, эфирные вытяжкиорганическому слою и сушат10 эфира остаток перегоняют в3-йодфурана 37 - 39 С (22 лход 9,3 г (8 б%) . Предмет изоб ени Способи 1 ийся тем,целевого прпроцесса, 3ствию с эфобразующийодом прппродукт об ичаюыхода ологии юдейлития, ывают левой Изобретение относится к новому способу получения З-йодфурана, используемого в качестве полупродукта в органическом синтезе.Известны способы получения 3-йодфурана йодированием ртутноорганических производных З-хлормеркурфурана.Известньгми способами 3-йодфуран получают с низким выходом (до 40%), исходные соединения токсичны.С целью повышения выхода продукта и упрощения технологии процесса в качестве...

Номер патента: 427933

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Архангельский, Гельфанд

МПК: C07D 307/48

Метки: извлечения, разбавленных, растворов, фурфурола

...(например, хлор-, нптролигнпн и др.), сорбционные свойства которых по отношеншо к фурфуролу могут быть более высокими.П,р и м е р 1. В мерные колбы с притерть 1.5 ми пробками емкостью 100 лл ломещаот на.вески по 1 г гидролизного липнина (в расчете на абсолютно сухое вещество), приливают по 50 лл раствора фурфурола концентрацией 2,5; 5,0 или 10 г/л, тщательно перемешивают взбалтыванием и выдерживают в течеч:1 е 1 час, периодически перемешивая. Затем содержимое каждой из,колб отфильтровывают, определяют концентрацию фурфурола .в филь.трате (общепринятым бромид-броматным ме тодом) и рассчитывают сорбцию фурфуролав граммах на 1 г абсолютно сухого липнина.В таблице дредставлены данные опытов с двумя образцами, приготовленными из...

Номер патента: 427934

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Злотский, Исагул, Рахманкулов, Симонов, Уфимский

МПК: C07D 319/12

Метки: 2или, 3-диоксанов, 4-замещенных

...взаимадейспвию с диен=выми углеводородами как,в,присутствии катализаторов, так и в термических условиях.Термическую конденсацию проводят при130 - 200 С в избытке,диенового углеводорода.Каталитическую конденсацию проводят,при10 - 50 С в органических растворителях (бензол, гелтан и т. д.) в присутствии катализатора - пентагидрата четы реххлор истого олова,титана и т. д. В качестве дценов используют бутадиен, изопрен, диметилбутадиен, хлоропрен,циклопецтадиен и другие,25П р им е р 1. В термостатврованную колбус мешалкой и обратным холодильником ломещают эквимолекулярные количества 2;винил 4-метил,3-диоксасца и гексахлорциклопентадиена, В атмосфере азота реакционную массу зо перемешивают 1 час 1 при 170 С, охлаждают ч вакуумной...

Номер патента: 427935

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Калуцкий, Мачиг, Шиба

МПК: C07D 215/18

Метки: итротетрахл, нол, орхи

...кмслоты И й 62) з 6,юкомцемтркровэммой сеумой ккслоты (д 847),Реэкмппоппмю мэсст Остэвляют мум теююрэт 26 ф С мэ 5 е, Ойю вылмвэют кэ 206 гдъДэ, Вымэвшщкй АДОВ опппмлВЩРовывэютфф мромывэют водой до уй 7 стшюэт,. Выход 64 г(7%)т, мл 36 - 39 С,. по:;ле жумстэллмзэппкк мз мешмловопо ппкршэ т., мл, 34=36 фС,БэйДем 63., С 3 ЦВБ 6,376; М 69О 45,М 6пв СеБШОКФЬВыаппслемо%;: С ЗФ,И Б 6 Щ М 897С 46,ЯОбуэзовэвмпееся вемпесшво овпсляютэаммлдуолмзуют м маппущэют соедммееюе с т Млф 248 ф С уэалэпэется=уэю) Сжапэммэж муоеэ с 4-Ощащмкипамовой кмслотой демуесамй 1 е Дэеп 1 Г ппл, 248 - 249 фС лйпГеуэтЯмэжт, кл,. 256 - ,уэмБэйджво% С Я,В 4 Б 3,46 К 9,Е 5Л СЮБЮЖОя"4279354Окисляют и гидролизуют аналогично примеру 1. Гредм ет изобретения О,Х,С 1г...

Номер патента: 427936

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Грачев, Завельский, Кротова, Михайлова, Орлова, Щербакова

МПК: C07D 295/023, C07D 295/027

Метки: пиперазина

...с катализатором никелем (50%) на окиси хрома (35%) со скоростью 0,5 л/час на 1 л катализатора при температуре 180 С, давлением 50 атм, Одновременно в реактор подают водород 200 л/час на 1 л катализатора 5 и аммиака 5 - 7 молей на 1 моль ДЭТА.Катализатор предварительно активируют втоке водорода 100 в 3 л на 1 л катализатора в час при 280 С в течение 10 час.В течение первых 150 час выход пиперази на составляет 89,3% от пропущенного сырьяпри полной конверсии ДЭТА. Реакционная смесь содержит 89,3 мол.% пиперазина, 3,8 мол.% ЭДА и 6,8 мол,% Щ-аминоэтилпиперазина.15 П р и м е р 2. ДЭТА подают в проточный реактор в условиях, описанных в примере 1. По мере падения активности катализатора повы.шают температуру в реакционной зоне на 20 10 С,...

Номер патента: 427937

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Дорофеенко, Ростовский, Этметченко

МПК: C07D 333/24

Метки: 427937

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/6Тип. Харьк, фил. пред. Патент ливают реакционную смесь в 300 лгя воды и отделяют органический слой от водного. Водный раствор нейтрализуют поташом, выделившийся продукт дваноды экстратируют эфиром. Эфирные вытяжки и органический слой соединяют, промывают водой, раствором бикароопата натрия, снова водой и высушивают безводныаг сульфатом натрия. Растворитель отгоняют и при перегонке с дефлегматором получают 2,4 г (8,1 о/,) 2-,метилтиофена (итиотолена) с т. кип. 112,5 в 1 С (по литературным данным - литер, т, кип. 112,5 - 113). Наряду с а-тиотоленом получают 17,6 г (50,6/о) 2 впропен-тиолацетата с т. кип. 136 - 137 С (литер. т. кип. 136 в 1,8) и 5...

Номер патента: 427938

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Институт, Красна, Кучеров, Прокофьев, Яковлев

МПК: C07D 261/04

Метки: n-окисей, изоксазолинов, производных

...циклизацией труднодоступных у-нитрофункцион альных соединений в щелочных условиях. Используемые в качеспве исходных веществ у-нитрофункцио. нальные соединения получают в четыре стадии,Предлагаемым способом получают ранее не описанные полифунктвионалыные М-окиси изаксазолинов, которые другими известными опособами, основанными на циклизации у-нитрофункциональных соединений, получить нельзя,Предлагается способ получения произ. водных К-окисей изоисазолинов общей фор- мулы казанное значение, а АПсгруппа,имодействию с эфиромты общей формулы 11427938 Предмет изобретения Составитель ф. МихайлицынТехред Л. Акимова Корректор И. Симкина Редактор Е, Хорина Заказ 62/319 Изд. М 1582 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета...

Номер патента: 427939

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Данюшин, Кошутин, Максимова

МПК: C07F 3/02

Метки: магнийорганических, соединений

...иатора испол об получениий взаимодерилов) с ма ии инициато та известнь я тем, что, ачестве иниц щийс са, в к силан,Изобретение касается улучшенного получения магнийорганических соед которые находят широкое применение ническом синтезе.Известен способ получения магнийорганических соединений, заключающийся в том, что бромистый алкил (арил) подвергают взаимодействию с магнием в среде эфира в присутствии инициатора - бром истого этила или 1,2-дибромэтана, с количественным выходом целевого продукта,Недостатком известного способа является большой индукционный период реакции.Упрощение технологии процесса обеспечивается тем, что в качестве инициатора используют гидридсилан.Бромистый алкил (арил) подвергают взаимодействию с магнием в среде эфира...

Номер патента: 427940

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Боропаиеа, Маркина, Назарова, Соболевский, Шапатин

МПК: C07F 5/02, C07F 5/05, C07F 7/02 ...

Метки: анов, органок, рборанилалкоксисиоп, силоксанов

...или -силоксанов, заключающийся в том, что органокарборанилхлорсиланы подвергают этерификации смесью низших и высших алифатических спиртов с С 6 или одновременному частичному гидро- лизу и этерификации смесью низших и высших спиртов с водой, а также спиртов, содержащих атомы фтора, при нагревании до 50 -где К - алкил;Йв - органокарборанил;15 Й - алкил или перфторалкил с С 6;К" - алкил с С=1 - 3;и=О - 1;т= 1 - 6.П р и м ер 1, В колбу, снабженную двум 20 капельными воронками, трубкой для подачазота и термометром, одновременно вводят 75,3 г (0,25 моль) метил (изопропилкарборанил) дихлорсилана в толуоле и смесь, состоящую из 70 г 2-этилгексанола и 23 г (0,5 моль) 25 этанола, Реакционную смесь нагревают до150 С с одновременным барботажем...

Номер патента: 427941

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Зотчик, Изобретени, Рубцов, Соболева

МПК: C07F 7/08

Метки: производных, р-ненасы1ценных, триалкилсилилацетиленовых

...ацетиленовых спиртов. Эта реакция протекает в жестких условиях в присутствии таких агентов, как окись алюминия, фосфат алюминия, метафосфорная кислота, с невысокими выходами и сопровождается заметным распадом вещества.В присутствии более мягких дегидратирующих агентов (и-толуолсульфокислоты или хлористого водорода в спирте) реакция в ряде случаев не идет.Силилацетиленовые спирты ранее в подобную реакцию не вводились,Предлагается способ получения а,р-ненасыщенных силилацетиленовых производных дегидратацией силилацетиленовых спиртов в мягких условиях, нагреванием их в бензоле или толуоле с каталитическим количеством п-толуолсульфокислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами. П р и м е р, Бис-...

Номер патента: 427942

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Вахрушев, Комаров

МПК: C07F 7/08

Метки: 1-триалкилсилил-2алкоксиэтиленов

...к полимеризации под действием катализаторов типа кислот Льюиса.ИК-спектры 1-триалкилсилил-алкоксиэтиленов подтверждают их строение. Например 20 дублет в области 1591 - 1595 и 1611 1620 см -отвечает поглощению С=С-связи, связанной с кислородом, частота поглощения Я - С-связи имеет обычное значение -1240 см - .П р и м е р 1. 1-триэтилсилил-этоксиэтилен.25 а) К алкоголяту, приготовленному из 2,3 гнатрия и 40 мл триэтиленгликоля, прибавляют 14,3 г р-триэтилсилил+йодэтилметилового эфира и нагревают, отбирая при этом фракцию при 160 - 200 С (атмосферное дав ление) .427942 Предмет изобретения Составитель Э, Александрова Корректор А. Степанова Техред Т. Курилко Редактор Л. Емельянова Заказ 2706/19 Изд, Ио 1568 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 427943

Опубликовано: 15.05.1974

МПК: C07F 7/12

Метки: феноксифенилхлорсиланов, ялрл-замещенных

...компонентов в реакционной зоне30 сек,В результате пиролиза пэлучают 155,2 г20 смеси, из которой при атмосферном давленииотгоняют фракцию с т. кип. до 60 С з количестве 27 г,Кэнцентрат перегоняют в вакууме и выделяют 49,3 г продукта с т. кцп, 150 - 155 С25 при 4 лглг рт, ст являющегося гг-фенокспфенилтрихлорсиланом. После повторной разгонки в вакууме продукт имеетт. кип,140 - 143 Спри 2,5 лглг рт. ст., по 1,5762; А 1,3364.Структура подтверждается масс-спектром. ВыЗО ход 26%, считая на взятый в реакцию гг-хлор427943 Предмет изобретения Составитель Э. Александрова Текред Л. Акимова1(орректор В. Гутман Редактор Л. Емельянова Заказ 62319 Изд. Мо 1582 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...

Номер патента: 427944

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Изобретени, Мирсков, Скочилова, Чернова

МПК: C07F 7/22

Метки: 0-триалкилстаннильных, галогенацетиленкарбоновых, кислот, производных

...производных галогенацетиленкарбоновых кислот в литературе не описан.Предлагается способ получения о-триалкилстаннильных производных галогенацетиленкарбоновых кислот типа КзЯпОСОС=СХ (К - алкил, Х - галоген), заключающийся в том, что С, О-бис-триалкилстаннильное про. изводное ацетиленкарбоновой кислоты К,ЬпОСОС=СЯпйз, где значение К указано выше, подвергают взаимодействию с галогеном в среде органического растворителя. Выход 60 - 70%.Реакцию осуществляют при температуре 5 - 20 С; после отгонки растворителя целевой продукт выделяют перскристаллизацией.Впервые удалось показать, что связь 5 п - С в триалкилстаннильных производных ацетиленкарбоновых кислот указанного типа менее устойчива при действии галогенов, чем связь...

Номер патента: 427945

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Горюнов, Захаров, Изобретен, Иоффе, Кабачи

МПК: C07F 9/14

Метки: полифторалкилзамещенныхбензилдихлорфосфатов, полученияа

...- 160 С, отгоняют избыток хлорокиси фосфора и перегоняют остаток в вакууме. Полу чают а-трифтсрметилбензилдихлорфосфат, т.кип. 74 - 75 С (1 лгл рт. ст,); по 1,4715, А20 - 2 О1,4768.Найдено, О/О: С 32,6, 32,6; Н 2,2, 2,3;С 1 24,2, 23,9; Е 19,6, 19,6; Р 10,6 10,6.ЗО С,Н,С 1 Гз 02 РВыход,Катализа% тор С,Н,С 1,РвОзР. 1 О 61 63 70 1: 6: 0,071: 6: 0,0251: 1,5: 0,025 КС 1СаС 2СаС,20 20 4 Предмет изобретения 15СН-О-Р,С 1В О 30 СмНвС 12 702 Р. Составитель И. ОбручниковТекред Л. А кимова Редактор Е. Хорина Корректор В. Гутман Заказ 62/319 Изд.1582 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Я(.35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фпл. пред. Патент Вычислено, %: С 32,8; Н 2,1;...

Номер патента: 427946

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Гефтер, Рогачева, Чукова

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: галоидалкенилфосфоновых, илифосфиновых, кислот, хлоралкиловых, эфирова

...Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред, Патент Найдено, %: С 23,2; Н 3,8; С 1 22,6; Вг 25,1;Р 9,90.СзН 1 оОзС 2 Вг Р,Вычислено, %: С 23,0; Н 3,5; С 1 22,8;Вг 25,6; Р 9,95.П р и м е р 2. Реакцию ведут аналогичнопримеру 1, но при отоутствии распворителя.Органический слой отделяют и подсушиваютпри 30 - 80 С и 40 - 10 люм рт, ст, Выход бис(50% от теоретического), Константа и акалитические данные продукта близки к показателям в примере 1.П р и м е р 3. Реакцию ведут аналогичнопримеру 1, но вместо 10%-ного водного раствора едкого калия применяют 3%ный раствор его, Выход бис (Р-хлорэтилового) эфира а-бромвинилфосфоновой кислоты 21,8 г(70% от...

Номер патента: 427947

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Коротеев, Нифантьев, Предводителев, Филиппов, Чукбар

МПК: C07F 9/44

Метки: амидовили, пиридилфосфоновойкислоты, эфироамидов

...32 г тетраэтилдиамида о-этилфосфористой кислоты в 50 к г диметплформамида и нагревают реакционную смесь при 145 С 4 гас. Отгоняют растноритель, осалок расворяют в равном объеме воды и экстрагпруют 150 гк г хлороформа. Продукт реакции экстрагируют из хлороформа 4 И, соляной кислотой, доводят значение рН водного рас427947 С 13 Н 241 х 1 3 О Р. Предмет изобретения 25 Составитель Э. Александрова Техред Л. Акик 1 ова Редактор К. Шанаурова Корректор И. Симкина Заказ 62/319 Изд. М 1582 Тираж 506 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 5 К-З 5, Раушскгя наб., д. 4/5Подписное Тин. Харьк. фил. пред. Г 1 атент. твора до 9 в 1/0 раствором гидрата окиси ,натрия и еще раз экстрагируют 200 л...

Номер патента: 427948

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Денисов, Изобретени, Климова, Мурашко

МПК: C07C 91/04, C07F 15/06

Метки: кобальта, оксиаминами, соединений, трехвалентного

...вещество, которое выделяют на фильтре и промывают этанолом и эфиром. Выход 35/,Найдено, /в, Со 15,08; 15,17; С 18,71;18,55; Н 6,64; 6,44.СоКСБН 4 ХО 46 НО.Вычислено, /: Со 15,33; С 18,75; Н 6,81.Пример 3.1 Со(МН,СНСН (О) СНКН,) С 1 2 Н,О, Суспензию 2,50 г (0,01 моля) пурпуреосоли Со(ХНз)ьС 1 С 1, в 5 слР воды оорабатывают раствором 2,25 г (0,025 моля) 1,3-диаминопропанолаи 2,80 г (0,07 моля) едко- ио патра в 15 см воды и образовавшуюся смесь нагревают на водяной бане при темпераутре 60 С в течение 20 мин, Полученный темнокрасный раствор в теплом состоянии отфильтровывают и затем продолжают папревать в течение 5 - б час до полного удаления аммиака. По мере протекания реакции из раствора выделяются красные кристаллы в форме...