Архив за 1974 год

Страница 622

Способ получения 1, 2-диформилциклопропана

Загрузка...

Номер патента: 431155

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Кучеров, Яновска

МПК: C07C 45/51, C07C 47/133

Метки: 2-диформилциклопропана

...по каплям в перемешиваемый и охлажденный льдом раствор диацеталя фумарового диальдегида (0,065 моль) в эфире, перемешивают 1,5 час, выливают эфирный раствор в предварительно охлажденный сосуд, выдерживаю 15 Пример 2. Ппропана.Предварительно нагретый образец диацеталя 3,4-диформил-Л-пиразолина, полученного в примере 1, помещают в капельную воронку, 20 снабженную уравновешивающей давлениетрубкой, и воронку соединяют с верхней частью кварцевой трубки, заполненной на высоту 20 см кусочками битого пирекса. Нижнюю часть трубки соединяют последовательно 25 с двумя ловушками (первую охлаждаютльдом, а вторую - сухим льдом), Колонку нагревают до 450 С в электрической печи, создают в системе вакуум 2 - 3 мм и медленно по каплям добавляют...

Способ получения бис-

Загрузка...

Номер патента: 431156

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Акимова, Тиличенко

МПК: C07C 45/65, C07C 49/613

Метки: бис

...-метана смешивают с 200 мл спирта, затем приливают раствор 6,6 г (0,08 моль) ацетата натрия в 7 мл воды кипятят 6 час, следя за ходом реакции по тонкослойной хроматографии. После охлаждения реакционной смеси выпадает белый кристаллический осадок целевого продукта, который отфильтровывают, промывают спиртом (2,10 мл), а затем водой (Зр,30 мл). Продукт хроматографически индивидуален.Выход 10 г (80%),Найдено, %; С 81,66; 81,77; Н 10,15; 10,16. Мол, вес 368.С 25 Нзв 02.Вычислено, %: С 81,52; Н 9,78. Мол. вес ИК-спектр; поглощение при 1715 с (С=О, не сопряженная с С=С).Из фильтрата можно извлечь (после удаления спирта и очистки остатка кристаллизацией) еще 1,3 г целевого продукта, содержащего небольшую примесь изомерного а,-дикетона.П...

Способ получения ацетиленовых аминоспиртов

Загрузка...

Номер патента: 431157

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Азербаев, Ким, Лелюх, Машурова

МПК: C07C 215/20, C07D 295/08

Метки: аминоспиртов, ацетиленовых

...аммиака и затем небольшими кусочками вводят 4,83 г (0,21 моль) металлического натрия для образования амида натрия, в течение 1 час насыщают ацетиленом и, не прекращая тока ацетилена, в течение 2,5 - 3 час прикапывают 13,8 г (0,07 моль) свежеперегнанного Р - морфолпнометплциклогексанона, разбавленного пятикратным количеством сухого диэтилового эфира,После прибавления аминокетона нреакционную смесь в течение 1 часКорректор Т. Хворова Редактор Т, Шарганова Заказ 301/11 Изд,52 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ном, прибавляют небольшими порциями10,56 г (0,21 моль) хлористого аммония длянейтрализации и 100...

Способ получения тиосульфата холина

Загрузка...

Номер патента: 431158

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Андрианова, Гридасова, Коновалова

МПК: C07C 215/08

Метки: тиосульфата, холина

...активностью. Кроме того, тиосульфат холина служит исходным соединением для получения 5 тиохолина и дисульфида холина.Известен способ получения тиосульфата холина из хлористого холинхлорида и тиосульфата натрия путем перемешивания эквимолекулярных количеств названных реагентов 10 в течение трех дней в абсолютном этаноле, нагревания до кипения, фильтрования в горячем состоянии, упаривания досуха и очистки технического продукта кристаллизацией из ацетона. Выход тиосульфата холина 54%. 15С целью повышения выхода конечного продукта и упрощения процесса предложено в качестве галоидного производного холина использовать бромистый бромхолин и процесс проводить в водноспиртовой среде. 20По предложенному способу бром истый бромхолин нагревают с...

Способ получения бисарилфенолдисульфидов

Загрузка...

Номер патента: 431159

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Арцимен, Балыкина, Институт, Наумова, Тпо

МПК: C07C 319/22, C07C 323/20

Метки: бисарилфенолдисульфидов

...ают од целевые ы получают в две; финал гидранафпшлфенал г.де Й ключ ае вергаютлиномтилфено еня и М, В. Балыкина-.г 4,У.т" ;1 Д частности динитрофенилсульфидов, взаимодействием Ка 252 с динитрохлорбензолом,или я-) -крезол обрабать сероп ЬзС 12 и ВыделяОт известным способом.Бисарилфенолдисульфи стадии по следующей схе94,8 Бис-(тетрагидро- нафтил-о-крезол)-дисульфид 650 74,90 6,30 12,5 19,8 12,17 20 18,3 5,2 70 40 75,24 Тетрагидронаф- тил-м-крезол 6,20 12,3 99,0 14 12,1 75,24 6,50 12,17 74,80 30 40 10,7 2,9 Бис-(тетрагидро- нафтил-м-крезол)-дисульфид То же 12,4 21,0 94,2 19,6 5,3 19,2 5,5 6,50 12,17 75 40 БО 40 20 75,24 То же Тетрагидронаф. тил-и-крезол 6,35 12,4 74,65 6,50 12,17 20,0 91,6 20 75,24 Бис-(тетрагидро-...

Способ получения кальциевой соли 1-аурумтиопропанол-2 сульфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 431160

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Андрианова, Всесоюзный, Гринева, Иванова, Кропачева, Левшина, Мухина, Сафонова

МПК: C07C 319/02, C07C 323/66, C07F 1/12 ...

Метки: 1-аурумтиопропанол-2, кальциевой, кислоты, соли, сульфоновой

...Т. Курилко Корректор М. Лейзерман Редактор 3. Горбунова Заказ 3210/1 Изд. Мо 976 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Тип огр а фи я, п р. Сапунова, 2 на предыдущей стадии, и процентного содержания золота в зол отохлористоводор одной кислоте. Последнюю прибавляют при 17 - 24 С по каплям с тем, чтобы избежать присутствия в реакционной массе избытка трехвалентного золота. Процесс контролируют с помощью реакции на свободную ЯН-группу с нитропруссидом натрия. В приведенных условиях целевой продукт - кальциевую соль 1-аурумтиопропанол-сульфоновой кислоты получают в виде белого аморфного порошка со слегка зеленовато-желтым оттенком с...

Способ получения тиохолина

Загрузка...

Номер патента: 431161

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Андрианова, Гридасова, Коновалова, Пчя

МПК: C07C 209/68, C07C 211/63, C07C 319/02 ...

Метки: тиохолина

...а тиохолин является побочным продуктом (19%),С целью увеличения выхода конечного продукта предложено в качестве производного холина использовать тиосульфат холина, который обрабатывают водным раствором минеральной кислоты, например хлорной.Процесс проводят при нагревании на водяной бане при температуре предпочтительно 40 - 60 С. Затем реакционную смесь охлаждают и перхлорат тиохолина осаждают из фильтрата смесью спирта с эфиром. Выход целевого продукта 90%.П р и м е р. В реакционную колбу вносят 1 г тиосульфата холина и 3 мл 57%-ной хлорной кислоты. Тиосульфат холина переходит в раствор. Последний нагревают при 40 - 60 С в течение 40 мин и затем охлаждают до комнатной температуры. К охлажденному раство ру добавляют 10 мл спирта и 5...

Способ получения глицидиловых эфиров карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 431162

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Забырина, Изобретени, Капитонов, Кац, Коваленко, Романцевич, Симановска, Холодовска

МПК: C07D 301/30, C07D 303/16

Метки: глицидиловых, карбоновых, кислот, эфиров

...2 г ЗО (0,11 моль) воды и нагревают 2 час при ин(750 мм) и получают 23,.1 г (78%) слабоокрашешой смолы с эпоксидным числом 25,0 (86% от теории) и содержанием общего хлора 1,3%,5 В примерах 2 - 9 проводят опыт в тех жеусловиях, что и в примере 1, используя по 0,1 моль соответствующей карбоновой кислоты и по 0,004 моль различных галогенидов щелочных металлов. Полученные результаты 10 приведены в таблице. Галогенид щелочного металлаколичецвет название названиество, г 18,4 Хлористый натрий 0,24 Метилтетрагидрофталевая То же 74,3 Слабо окрашена 22,0 25,1(86,4) Йодистый калийБромистый натрийХлористый калий О,бб 0,41 0,30 23,0 21,7 23,0 То же 1,4 1,1 1,2 18,4 18,4 17,2 77,8 73,2 82,0 24,8(85,3) 25,0(86,0) 25,5(83,4)...

Способ получения пирилоцианинов

Загрузка...

Номер патента: 431163

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Баранов, Бур, Донецкое, Кривун, Пина

МПК: C07D 309/34, C07D 335/02

Метки: пирилоцианинов

...моль)2,б-дифенил-бензилиденпирана и 9 мл ннтрометана кипятят 0,5 час, наблюдая окраши.25 ванне раствора в интенсивно синий цвет. После охлаждения темно-синие кристаллы с металлическим блеском отделяют, промываютэфиром и кристаллизуют из нитрометана.Выход 1,1 г (84% ), т. пл, 301 С.зО П 1 р и м е р 2. Получение пирилоцианннаформулы 1, где Х - сера, Кг - Ке - фенил.431163 10 15 где Кь К нагревании растворител12. Способ что реакци ния реакци 30- .как указано выше, нри олярного органического в средя,по и.Ю П 1 РОВОиной с 1 редмет изобретения 1, отличающийся тем, дят при температуре кинемесй,пирилоцианинов об 1, Способ получей формулы Составитель Р. Карахановедактор Т. Шарганова Техред 3. Тараненко Корректор В. Брыксина Тираж И 9омитета...

Способ получения триптофолов или гомотриптофолов

Загрузка...

Номер патента: 431164

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Изобретени, Москвина

МПК: C07D 209/12

Метки: гомотриптофолов, триптофолов

...реакционной смеси при пониженном давлении, предпочтительно до 230 С при давлении 130 мм, и выделением целевого продукта известным способом. Выход 37 - 68%.П р и м е р, Раствор 5,4 г (0,05 моль) фенилгидразина и 5,05 г (0,05 моль) а-окситетрагидропирана в 50 мл бензола кипятят с насадкой Дина - Старка до отделения расчетного количества воды (0,8 мл), отгоняют бензол, медленно нагревают остаток до 230 С в течение 1 час в токе азота при 130 мм и перегоняют в более высоком вакууме.Получают 6 г гомотриптофола в виде масла.Свойства полученного гомотриптофола приведены в таблице, в которой перечислены другие соединения, синтезированные аналогичным образом.(ядро) ф Хроматография на окиси алюминия Ъ степени активности в системе...

Способ получения акридиновых (или lt; ф

Загрузка...

Номер патента: 431165

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Постовский, Русинов, Филимонова, Чарушин, Чупахин

МПК: C07D 219/02

Метки: акридиновых, или

...итетатийд. 475 поосквт сперечисленные в табли гоайия, пп. Са акцию с солями диазония, образуя фармазаны,П.р и.м ер 1. 3,2 г (0,01 моль) йодистогоХ-метилакридиния, 2,7 г (0,015 моль) фенилгидразона бензальдегида и 40 мл диметилформамида нагревают до 120 С, в течение2 час барботируют воздух со скоростью 15 -20 мл/мин, охлаждают, фильтруют и кристаллизуют осадок из этилового спирта,Выход 4,2 г (82%); фиолетовые призмы;т. пл. 277 в 2 С.Найдено, %; С 62,9; Н 4,3; Х 8,5.СгтНгг 1 ЯзВычислено, %: С 62,9; Н 4,3; Х 8,2,УФ-спектр (спирт), 1.макс (1 д е); 250 (495);345 (4,51); 355 (4,51).П р и м е р 2. 2,15 г (0,01 моль) гидрохлорида акридина, 3,4 г (0,015 моль) фенилгидразона и-хлорбензальдегида и 30 мл бутилового спирта нагревают при 110 С,...

Способ получения сульфонов или сульфонамидов аминобенз-2, 1, 3-тиадиазола

Загрузка...

Номер патента: 431166

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Михайлицын, Ордена, Тропической

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, аминобенз-2, сульфонамидов, сульфонов

...(0,02 моль) 4-этилсульфонил 7-бромбенз,1,3-тиадиазола, 3,0 г (0,03 моль)И-метилниперазина, 1,38 г (0,01 моль) карбоната калия и 15 мл диметилформамида кипятят 20 мин, выливают в 250 мл воды, выдерживают в течение ночи при 6 - 10 С, осадокотфильтровывают, промывают водой и получают 4,8 г (72,5 ) светло-коричневых блестящих кристаллов, т. пл. 146 - 147 С (водный диметилформамнд).Найдено, /о. И 17,2; 8 19,7.СиН 4 зЫ 4028 з.Вычислено, з : М 17,2; 8 19,7.П р и м е р 3. Получение 4-сульфамидоморфолинобенз,1,3-тиадназола.К раствору 31,3 г (0,1 моль) 4-хлорсульфонил-бромбенз,1,3-тиадиазола в 50 мл ацетона постепенно прибавляют 150 мл 25 з/з-ного водного раствора аммиака, кипятят 1 час,отфильтровывают осадок, промывают водойи получают 26,7 г (91...

Способ получения

Загрузка...

Номер патента: 431167

Опубликовано: 05.06.1974

Автор: Брук

МПК: C07C 319/14, C07C 323/13

...Раствор 2,2 г (0,01 г-моль) ионола в 100 мл бензола энергично размешивают с раствором 4 г едкого кали и 13,2 г (0,04 г-моль) красной кровяной соли в 100 мл воды при 15 - 20 С и в атмосфере азота до 5 исчезновения первоначально возникающей синей окраски (5 - 10 мин). Полученный бензольный раствор 2,6-ди-трет-бутил-метиленхинона отделяют от водного слоя, добавляют к нему 0,01 моль соответствующего тиофенола 10 в 20 мл бензола и размешивают 1 час.Бензольный раствор промывают 20% -нымедким натром, водой, разбавленной соляной кислотой и водой, высушивают над сульфатом магния, отгоняют бензол в вакууме, 15 оставшееся густое масло после закристаллизовывания перекристаллизовывают из спирта и получают соответствующие...

Способ получениятриорганосилилциклопентадиенилтрикарбониламарганца

Загрузка...

Номер патента: 431168

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Грандель, Дмитриев, Никитенко, Чернышев, Юрин

МПК: C07F 13/00, C07F 7/08

Метки: получениятриорганосилилциклопентадиенилтрикарбониламарганца

...Э. Александрова Техред Т, Курилко Корректор Л. Орлова Редактор Т, Шарганова Заказ 3155/10 Изд.986 Тираж 506ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Типография, пр, Сапунова, 2 вычислено, %: С 47,8; Н 4,71; Я 10,14; Мп 19,88,П р и м е р 2. 555 г (2,2 г-моль) диметилэтоксисилилциклопентадиена прикапывают к 40 г (1,7 г-моль) суспензии металлического калия в 400 мл тетрагидрофурана при 30 С, перемешивают 60 мин при температуре кипения тетрагидрофурана, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 140 г (1,1 г-моль) безводного хлористого марганца, перемешивают 15 мин при 40 С и 90 мин при 170 С. Карбонилирование окисью углерода проводят при...

Способ получения фосфорзамещенных трихлорсиладифениловs ft hi г: уй5грзт члн; д ду5«г18ь

Загрузка...

Номер патента: 431169

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Бугеренко, Краснова, Матвеичева, Рогачевский, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: ду5«г18ь, трихлорсиладифениловs, уй5грзт, фосфорзамещенных, члн

...обрабатывалентного ров Фриде- треххлорилучше доцелевого 1 мое колбы добавляют денпя трех- фпльтровыют небольфосфора и с фильтра431169 Предмет изобретения Составитель Э. Александрова Техред 3. ТараненкоРедактор Т. Шарганова Корректор А. Васильева Заказ 301/13 Изд, Ме 52 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3том. При атмосферном давлении отгоняют треххлористый фосфор, перегоняют остаток в вакууме, создаваемом масляным насосом. Выделяют 29,7 г фр акции с т. кип. 170 - 210 С/2 мм, повторно, перегоняют ее и получают 25,8 г (40,5/о) С 1 зЯСзН 4 СзН 4 РС 1 з, т. кип.205 - 210 С/2 мм; т. пл. 73 - 75 С (в запаянном...

Способ получения тетраалкиловых эфиров 3, 6-диокси-1, 4 ксилилендифосфоновой кислотыв п т ьrunt ояпрртгцу3; д и. г-—

Загрузка...

Номер патента: 431170

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Быкова, Валитова, Гайдай, Изобретени, Кучма

МПК: C07F 9/40

Метки: 6-диокси-1, кислотыв, ксилилендифосфоновой, ояпрртгцу3, тетраалкиловых, ьrunt, эфиров, —г

...которая по данным газожидкостнойхроматографии состоит из диэтиламина и небольшой примеси соответствующего спирта. П р и м е р 1. Получение тетраэтилового эфира З,б-диокси,4-ксилилендифосфоновой кислоты.14 г (0,05 моль) 2,5-бис-(диэтиламинометил) -гидрохинона и 16,6 г (0,1 моль) триэтилфосфита в 25 мл ксилола нагревают 4 час при 145 - 150 С, отгоняют растворитель и другие легкокипящие продукты, выдерживают два дня в открытом сосуде и выделяют 12 г (58,5%) кристаллов целевого продукта, т. пл.174 - 175 С (этиловый спирт).Найдено, /,: С 47,26; 47,53; Н 7,03; 7,09; Р 15,80; 15,57,С 16 Н 2808 Р 2.Вычислено, %, С 46,82; Н 6,82; Р 15,12. П р и м е р 2. Получение тетрапропилового эфира З,б-диокси,4- ксилилендифосфоновой кислоты,7 г (0,025...

Способ получения n-фocфohoфehилahtpahjилoboй1изобретение относится к способу получения производного фенил антраниловой кислоты, содержащего фосфоногруппу в га положении по отношению к аминному азоту, которое мо

Загрузка...

Номер патента: 431171

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Еременко, Заварихина, Лукин, Титова, Фрумина

МПК: C07F 9/40

Метки: n-фocфohoфehилahtpahjилoboй1изобретение, азоту, аминному, антраниловой, кислоты, которое, относится, отношению, положении, производного, содержащего, способу, фенил, фосфоногруппу

...С, с,последующим выдукта известнымц прц3нагревают 8 час при 120 130 С на глицериновой бане.По окончашш конденсации отфильтровывают осадок, промывают его 2 - 3 раза 6%-нымраствором соды, кипятят фильтрат 1 час с активированным углем, фильтруют, подкисляютфильтрат разбавленной (1; 1) соляной кислотой (по бумаге конго) и перекристаллизовывают осадок из спирта. Выход 54%, т. пл,174 в 1 С,Полученная п - фосфонофенилантраниловаякислота представляет собой светло-серый порошок, нерастворимый в воде и растворимыйв спирте, растворах щелочей и соды при нагревании.Вычислено, %; С 53,25; Н 4,12; Х 4,77;Р 10,56.С ЗН 12 ИОзр.Найдено, %; С 52,73; Н 4,41; Х 5,20;Р 1076.Спектр водных спиртовых растворов содержит две полосы поглощения при Х, 295...

Способ получения 2, 2-диалкил-3-гидроксиипдан-1оп-3 диалкилфосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 431172

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Батыршин, Богоносцева, Изобретени, Неклесова, Терещенко

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-диалкил-3-гидроксиипдан-1оп-3, диалкилфосфонатов

...их на фильтре пеход 5,4 г (87,3%); т. плНайдено, о/о; С 57,9Р 9,90; 9,84.С 1 з Нз, ОвР.Вычислено, %: С 57Строение продукта под(Рз 1) -спектрами. ити лкил, которые могут н честве лекарственных е 15 взаи ми и олуче диалк диалк еакции кетона особ п 1-онто 2,2известнои р фосфитов с аемый сп дроксииндан т в том ч ей формулы ыи на иалкил предла -3 - ги состои 13 общ н 6,86; 6,87 л 9; Н 6,73; Р 9,94.верждено ИК- и ЯЛ 25 2,2-диметилин- (1 М) ди-н-бу- ,2 г (1 М) триня в закрытой атуре, отделяют 2. К 0,32 г (1 Мприливают 0,35той кислоты ивыдерживают 3омнатной темпе Примердандиона,тилфосфориэтиламипа,колбе при К и й" - как указа вше, обрабатыва- ЗО где К, К и применение ществ,Основанн действия тр кетон а.ми 2,2-диалкил фосфонатов индандионг (1 М)...

Способ получения окиси три-(хлорметил)-фосфина

Загрузка...

Номер патента: 431173

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Геролева, Кабачник, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: окиси, три-(хлорметил)-фосфина

...способ получения окиси три(хлорметил)-фосфина при обработке окиситриметилолфосфина пятихлористым фосфоромв среде растворителя. 10К недостаткам известного способа относятся использование абсолютированных растворителей и легко гидролизующегося пятихлористого фосфора,С целью упрощения процесса предлагается 15получать окись три- (хлорметил) -фосфина привзаимодействии окиси три-(ацетоксиметил) -фосфина с хлористым водородом при нагревании и одновременной отгонке уксусной кислоты. Обычно проводят процесс при 180 - 20200 С, продувая хлористый водород черезокись три- (ацетоксиметил) -фосфина,П р и м е р. Сухой хлористый водород продувают при 180 - 200 С через 12 г (0,045 моль) окиси три-(ацетоксиметил) -фосфина в течение 5 час с одновременной...

Способ получения a-okch-a(y)карбоксиалкилфосфониевых солей

Загрузка...

Номер патента: 431174

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Коновалова, Лапин, Пудовик, Романов, Физической

МПК: C07F 9/54

Метки: a-okch-a(y)карбоксиалкилфосфониевых, солей

...2,25 г (0,008 моль) трифенилфосфина вабсолютном эфире добавляют 1 г (0,011 моль)пировнноградной кислоты, пропускают ток су 30 кого хлористого водорода, отделяют кристал431174 ОН1Р - С (СН)СООН У1В где К - алкил или арК - алкил;Х - анион талоннической кис й или оргаодороты; оставитель М. МакароТехред 3, Тараненко Корректор А. Васильева актор Т. Ш анова Тираж 506итета Совета Министрений и открытийшская наб д. 4/5 ПодписиСССР Типография, пр. Сапунова,лы, тщательно промывают их эфиром и получают 3,2 г (96,4%) целевого, продукта, т, пл.132 С; 6 Рз= - 32 м.д. (раствор в этилацетате).Найдено,: С 64,76; Н 5,04; Р 7,83; С 1 9,17. 5С 2, Н 25 С 103 Р.Вычислено, %. С,65,23; Н 4,91; Р 8,01;С 1 9,17.П р и м е р 2. Получение хлористого...

431175

Загрузка...

Номер патента: 431175

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Ахмедов, Сатаев, Способ, Тихонова

МПК: C07G 1/00

Метки: 431175

...в области 700 в 37 см-, ИК-спектр исходного нитролигнина содержит полосы поглощения при 800 - 1500 (скелет молекулы); 2850 - 3000 (С - Н) и 3200 - 3500 см -(фенольные и спиртовые гидроксильные группы, связанные водородными связями).Полосы поглощения при 1464 (деформационные колебания СН) и 2252 см -(валентные колебания СИ) характерны для полиакрилонитрила.В ИК-спектрах привитых сополимеров нитролигнина и нитрила акриловой кислоты наблюдается уменьшение интенсивности полосы поглощения нитрильных групп, что свидетельствует о частичном омылении нитрила, и появляются полосы 1643, 1544 и 1380 см в , характерные для вторичного амида, 1661 см в , соответствующие валентным колебаниям циклических участков полиакрилонитрила в сополимере,...

431176

Загрузка...

Номер патента: 431176

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Калининградский, Пальчиков, Хоз

МПК: C08B 5/02

Метки: 431176

...до температуры 30 - 40 С в той же ванне с последующим выдерживанием освобож денного от формы целлулоида при комнатнойтемпературе в течение 12 - 24 час.Сущность способа состоит в том, что листовой целлулоид помещают в нагретую форму, соответствующую заданной геометрии изделия, 15 между поверхностями формы и целлулоидомсохраняют зазоры не менее величины, определяемой условиями обеспечения жидкостного трения, помещают форму с целлулоидом в ванну с термообрабатывающей средой, выдер живают при повышенной температуре при непрерывном омывании поверхностей целлулоида термообрабатывающей средой, затем равномерно охлаждают его в форме, извлекают целлулоид из формы и выдерживают при ком натной температуре 12 - 24 час.П р и м е р, Технически...

Способ получения полимеров с первичиыми аминогруппами

Загрузка...

Номер патента: 431177

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Брескина, Гуревич, Изобретени, Калаус, Коган, Корнилова, Левин, Прицкер

МПК: C08C 19/02

Метки: аминогруппами, первичиыми, полимеров

...гидрогенизат отфильтровывают от катализатора. После удаления растворителя жидкий полиизопрен имеет следующую характеристику: содержание концевых первичных аминогрупп, определяемое методом ацетилирования по Верлею или тигрова ни ем НВг в ледяной уксусной кислоте, 2,2%, мол, вес. (эбуллиоскопический) 1380 и вязкость 28 пз (25 С).Пример 2. 75 г полибутадиена с мол, вес.2500 и вязкостью 40 пз (25 С), содержащего 2,0 О/о концевых нитрильных групп, растворяют в 500 мл циклогексана и гидрируют в присутствии 7,5 г кобальткальциевого катализатора при давлении 200 атм и температуре 160 С в течение 7 час.Полученный после удаления катализатора и растворителя жидкий полибутадиен содержит 1,25 концевых первичных аминогрупп, мол. вес...

Вулканизуемая резиновая смесь

Загрузка...

Номер патента: 431178

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Блох, Бородавка, Диденко, Зюз, Изобретени, Литвинова, Нетрусов, Нилус, Тархов

МПК: C08K 5/378, C08L 9/00

Метки: вулканизуемая, резиновая, смесь

...удлинение, 0% Остаточное удлинение, С% Сопротивление раздиру,кгс/смТвердость по ТМ Эластичность по отскоку, % Коэффициенты сопротивлениятепловому старению после72 час при 100 С:К по сопротивлению разрывуК по относительному уд- линению Усталостная выносливость) Контрольную смесь вулканизуют в течение 40 минри 143 С,Условное напряжение при300%-ном удлинении,кгс/см 2Предел прочности при разрыве, кгс/смвОтносительное удлинение, 00 Остаточное удлинение, % Твердость по ТМЭластичность по отскоку, 00 Коэффициенты сопротивлестарениюпосле 48 час при 100 С:К по сопротивлению разрывуК по относительному удлинениюРаздир, кгс/см в) Температура вулканизации 143 С, Время вулканизации контрольной смеси 10 мин, опытной вмин,35Предмет...

Способ получения фосфорхлорсодержащихполимеров

Загрузка...

Номер патента: 431179

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Иванов, Левин, Романов, Физической

МПК: C08F 222/18, C08F 230/02

Метки: фосфорхлорсодержащихполимеров

...и 0,585 мольной доли моно+ хлорэтилвинилфосфоната, в 83 мл этилацетата помещают в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и стеклянной трубкой для пропускания азота. Через раствор в течение 30 мин пропускают ток азота и далее нагревают при перемешивании до 60 С. При достижении этой температуры начинается выделение полимера. Перемешивание при 60 С продолжают 8 час. Полученный сополимер отфильтровывают, промывают этилацетатами, сушат в вакууме при температуре 60 С до постоянного веса. Получают 38 г (76%) сополимера винилфосфоновой кислоты и ее моно+хлорэтилового эфира в виде белого порошка, растворимого в воде и диметилсульфоксиде, нерастворимого в других органических растворителях. Сополимер не...

Способ получения фосфорхлорсодержащихсополимеров

Загрузка...

Номер патента: 431180

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Иванов, Левин, Романов, Физической

МПК: C08F 230/02

Метки: фосфорхлорсодержащихсополимеров

...проводят в течение 6 час, Сополимер осаждают в серный эфир и сушат в вакууме при температуре 60 С до постоянного веса. Получают 3,91 г (65 оо) сополимера винилфосфоновой кислоты, ее моно- Р-хлорэтилового эфира и акриловой кислоты в виде бесцветного порошка, растворимого в воде, этиловом спирте и диметилформамиде. Сополимер не горит, а только разлагается в месте контакта с пламенем.Найдено, 7 О: Р 5,39, 5,82; С 1 3,09, 3,10.Вычислено, %: Р 5,51; С 1 3,04 для сополимера состава/ о,отб фоновой кислоты, ее моно+хлорэтилового эфира и акрилонитрила в виде твердой пористой массы оранжевого цвета. Сополимер растворим в диметилформамиде и в дихлорэта не, он не горит и только разлагается в местеконтакта с пламенем. В диметилформамидных...

Способ получения карбоксильного катионита

Загрузка...

Номер патента: 431181

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Болотов, Изобретени, Моисеева, Пихул, Трофимов, Феоктистова, Ярова

МПК: C08F 212/36, C08F 220/06, C08F 220/44 ...

Метки: карбоксильного, катионита

...гидролизу акриловую и полиакриловую кислоты, являющиеся сильными эмульгаторами и вызывающие вспенивание реакционной массы. комплексное соединение выделяется в виде небольшого осадка и не мешает процессу гидролиза, Таким образом, появляется возможность проведения гидролиза нитрильных групп в водных растворах щелочей при температуре выше 100 С. Скорость гидролиза возрастает при этом в 2,5 раза, а емкость полученного катионита, например, по железу - в 2,4 раза,Способ апробирован в лаборатории и полу- промышленных условиях.Пр имер 1. 50 г, воздуш орпстого сополимера акрилонитри, лбензоСодержание азота, о Емкость катионита по железу,мг/г20%-ный водный раствор МаоН+ ами- нопарафин 30 19,0 81,6 12,0 51 34,0 20%-ный метанольный раствор г...

Способ получения привитых сополимеров полиакрилонитрила

Загрузка...

Номер патента: 431182

Опубликовано: 05.06.1974

МПК: C08F 265/08, C08F 8/00

Метки: полиакрилонитрила, привитых, сополимеров

...Заказ 3209/8 Изд. Жз 962 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж, Раугнская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 разнообразные новые свойсВа; увеличить эла стичность, улучшить накрашиваемость, снизить электризуемость, придать негорючесть и другие.Предлагаемый способ может быть осуществлен в растворителях, инертных в отношении изоцианатных групп, например в диметилсульфоксиде, диметилацетоамиде.Реакцию присоединения макродиизоцианата к модифицированному ПАН можно проводить как в присутствии катализатора, так и без него. Более целесообразно вести реакцию в присутствии катализатора. В этом случае процесс значительно ускоряется, а также увсличивается степень...

Способ получения привитых сополимеров поливинилового спирта

Загрузка...

Номер патента: 431183

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Визгерт, Изобретени, Коростылева, Трахтенберг

МПК: C08F 261/04, C08F 8/00

Метки: поливинилового, привитых, сополимеров, спирта

...Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.З 5, Раушская наб д. 4/5пр, Сапунова, 2 Типография,тяжением 300 - 700%. Такая термостойкость пленок значительно выше, чем термостойкость исходных полиметилакрилата (температур а текучести 70 - 80 С) и ПВС (200 в 2 С), Эффективность прививки полиакрплата очень высока и достигает 70 - 95%.П р и м ер 1. В трехгорлой колбе с обратным холодильником растворяют 5 вес. ч. ПВС и 95 вес. ч. дистиллированной воды при температуре 70 - 80 С, охлаждают до 20 - 30 С и добавляют 0,005 вес. ч. персульфата аммония и 20 вес. ч. метилакрилата. Смесь размешива 1 от и нагревают на водяной бане при температуре 80 С в течение 30 мин. Получают однородную молочно-белую десперсию, при высыхании которой...

Способ получения фосфори азотсодержащихионитов

Загрузка...

Номер патента: 431184

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Амелина, Коршак, Лейкин, Номков, Ордена

МПК: C08F 212/14, C08F 8/00, C08J 5/20 ...

Метки: азотсодержащихионитов, фосфори

...значительно повышает сродство к тяжелым металлам, В данной структуре возможно значительное превышение содержания фосфора над азотом, это способствует увеличению сродства по отношению к комплексообразующим ионам, например уранилу.Вследствие того, что одна из фосфоновокислотных групп связана с азотом через подвижную метил еновую группу подвижность этой группы уменьшает пространственные затруднения в процессе комплексообразования.Полиамфолиты, полученные фосфорилирован нем аминофосфоновокислотного ионита, 1 О содержат две фосфорильные группировки водном ароматическом ядре и обладают высокой комплексообразующей способностью за счет хелатного эффекта, Наличие гидрофильной кислотной группы делает возможным 15 проведение синтеза в водных...