Способ получения хлорангидридов ароматических сульфеновых кислот

Номер патента: 427929

Авторы: Изобретени, Парфенов, Юркевич

ZIP архив

Текст

(51) М. Кл, С 07 с 145/ сударственный комнтетавета Мнннстров СССРоо делам нздбретеннйи открытий. А, фомин, Э. А. Парфенов и А. М, Юркевич зо ретени 71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВРОМАТИЧЕСКИХ СУЛЬфЕНОВЪХ КИСЛОТ тительцо проводят в безводном растпри более низких температурах,Выход целевого продукта 90 - 95кой степени чистоты, что позволяетполцнтельцой очистки использоватьсинтеза сульфецамидов. орнтел% высобез доцх для родукта каталиид карды или ур отПоск ьны Изобретение относится к усовершенствованному способу получения хлорангидридов ароматических сульфецовых кислот, которые находят применение в качестве полупродуктов в сшпезе производных сульфецовых кислот,,Известен способ получения хлорангцдридов ароматических сульфецовых кислот взаимодействием дисульфнда и хлористого сульфурила с использованием в качестве катализатора третичного амина, например пирцдина, или иода, в среде органического растворителя при нагревании.Недостатком данного способа является образование окрашенных примесей ц необходимость дополнительной очистки целевого продукта.Повышение чистоты целевого п обеспечивается тем, что в качествезатора ик 1 пользуют ориарилфосфин, ам боновой кислоты или карбамид,Процесс проводят в среде инертного растворителя - различные фракции петролейного эфира, ароматические углеводороды, хлорированные углеводоро эфиры, в широком интервале температ 18 - 20 до ьку сульфенилхлориды чувствнлаге и нагреву, хлоролиз предпоч З 0 П р и м е р 1. 0-цитрофенилсульфеццлхлорнд. В круглой колбе с обратным холодильником смешцвгцот 10 г (0,0325 люль) О,О-дцнитродифенилдцсульфцда н 4,38 г (0,0325 лголь) сульфурилхлорцда, дооавляют 0,1 г (0,000382 люль) трифецилфосфица ц кипятят в четь 1 реххлористом углероде прн постоянном токе азота а течение 3 час. Отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса ц сухой остаток экстрагцруют кцнягцям абсолютным гексаном, нз которого нри охлаждении выпадают итлы о-нитрофецилсульфеццлхлорцда, Выход 11,63 г (94,5%). Т. Пл. 75 С,П р и ме р 2. 0-нитрофеннлсульфенцлхлорид. В круглодонной колбе с обратным холодильциком смешивагот 1 О г (32,5 люль) 0,0 - динитродифецилдисульфида и 4,38 г (32,5 люль) сульфурилхлорпда, добавляют 0,04 г (0,66 моль) мочевины ц кипятят в абсолютном бензоле под током азота в течение 3 час, Обрабатывают как в примере 1, Получают 1.1,34 г (92,2%) о-нитрофецнлсульфсццлхлорида. Т, пл, 75 С.4 Предмет изобретения Составитель Т. Титова Редактор К. Шанаурова Техред Т. Курилко Корректор ,В. ГутманЗаказ 774/83 Изд.1573 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Ппп,патентф зак, 160 Г 1 ри мер 3, 2.бензтиазолилсульфеннлхлорид. В круглодонной колбе с обратным холодильником смешивают 10 г (0,0373 моль) дибензтиазолилдисульфида и 4,06 г (0,033 ноль) сульфурилхлорида, добавляют 0,05 г (0,000685 моль) диметилформамида и кипятят а токе аргона,в четыреххлористом утлероде около 3 час, Отгоняют растворитель в вакууме водострувного насоса и остаток кристаллизуют из смеси бензол - гексан. Получают 19,95 г (79,57 о) 2 - бензтиазолилсульфенилхлорида. Т, пл, 133 - 135 С,Способ получения хлорангидридов ароматических сульфеновых кислот взаимодействием дисульфида и хлористого сульфурила в присутствии катализатора в среде органического растворителя и последующим выделением целевого продукта известным путем, отличающийся тем, что, с целью повышения 10 чистоты целевого продукта, в качестве катализатора используют триарилфосфин, амид карбоновой кислоты или карбамид.

Смотреть

Заявка

1821447, 21.08.1972

изобретени В. А. Фомин, Э. А. Парфенов, А. М. Юркевич

МПК / Метки

МПК: C07C 313/08

Метки: ароматических, кислот, сульфеновых, хлорангидридов

Опубликовано: 15.05.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-427929-sposob-polucheniya-khlorangidridov-aromaticheskikh-sulfenovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорангидридов ароматических сульфеновых кислот</a>

Похожие патенты