Способ получения моноили диалкиламида карбоновой кислотб112

ОЛИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(61) Зависимое вт, свидетельства -51) М. Кл, С 07 с 1719,160/23-4 осударственныи комитетСавета Министрав СССРпо делам изобретенийи аткрытий,74. Бюллетень18 публиковано 1 гя 02.0 ата опубликования оппс 72) Авторы изобретения М ЮВ. Федоров,И. Юдаев, шкин, В. И. Котов, В. Л. Клименкчаров М Ф Сисин А С Леонтье АЛКИЛАМИДА КАРЬОНОВОЙ КИСЛОТ П р и м е р 1. В стальной обогреваемыйреактор (ЗОХЗОО нл) загружают 300 л,г катализатора, содержагцего 100 лгг силнкагеляКСК (ГОСТ 3956-54) в верхнем слое и 200 лгл5 окиси алюмнпя (А). Перед началом процесса амидирования катализатор подвергаютнрокаливанию в токе воздуха прп постепенном повышении температуры до 480 С и выдерживают при этой температуре в течение03 часов.Реакцию конденсации уксусной кислоты идиметпламина осу ществляют при температуре 200 - 2,";0" С, атмосферном давлении, объемной скорости подачи жидкой кислоты, рав 5 ной 0,5 объема на объем катализатора в час,и молярном соотношении кислота: амин= 1: 4.В этих условиях достигается глубина превращения кислоты в диметилацетамнд, равная 98 оо. При разгонке катализата получают0 диметиламид с т. кнп. 165 - 167 С,Данное изобрет получения произво в частности, к спо диалкиламида кар может быть широко промышленности,е основного содержан 199 5 ооПримформамндтиламина150 в 1 Сактор с к ства Испол ьзо позволяет пр фпцировать раза, пе сни продукта. е р 2, Процесс из муравьинойосуществляют и атмосферном тализатором, о тизатора интенсив 1,5 - 2 гелевого синтеза днметилкислоты и димепри температуре давлении. В реписанном в приме(22) Заявлено 29.11,71 (2с присоединением заявки(32) Приоритет -нне относится к области ых карбоновых кислот, обу получения моно- плн оновой кислоты, который использован в химической Известен способ получения амида карбоновой кислоты путем взаимодействия аминосоединения с карбоновой кислотой в присутствии катализатора на основе окиси алюминия с последующим выделением целевого продукта известным приемом.Выход целевого продукта составляет 95 - 99 о/Недостатком известного способа являются жесткие условия проведения технологического процесса, вследствие чего понижается стабильность используемого катализатора.Предлагается в качестве катализатора использовать комплексный контакт, содержащий в верхнем слое окисно.кремневый катализатор, а в никнем слое - окисно-алюминиевый при соотношении их соответственно 0,05 - 1: 1. ванне комплексного ката и более мягких уеловиях технологический процесс кая выхода и качества с 1; = 0,9397 п, = 1,4380,427926 Предмет изобретения Составитель Т. Калинина Техред Т. КурилкоРедактор Э. Шибаева Корректор В. Гутман Заказ 774/83 Изд Ха 1573 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Тнп. Харьк. фил. пред. Патент ре 1, подают насыщенный дпметиламнцомраствор муравьиной кислоты и газообразныйдиметиламигц при молярном соотношении кислоты и амина 1:2. При объемной скоростиподачи раствора равной 1,0 часбыла достигнута глубина амидировация кислоты, равная 99,0% . После разгонки катализата получаот диметилформамид с т. кип. 151 - 154 С,вз 20с 14 =0,945, пр =1,4318, содержание основно.го вещестра 99,8 о/о.П р и м е р 3. В реактор, содержащий снизу 280 сл шариковой окиси алюминия (сфераль - 1 Б) и сверху 20 см алюмосиликата(ТУ-ЧРТУ 38-1-189-65), пропускают уксусную кислоту при четырехкратном избытке моцометиламица, температуре 280 - 290" С иобъемной скорости подачи кислоты 1,0 часВ этих условиях глубина превращениякислоты в монометилацетамид составляет97,3. Разгоцкои катализата выделен моноон20метилацетамид с т. кип. 206 - 208 С ит. пл. 28 С.П р и м е р 4. Процесс получения диметилолеоамида осуществляют в реакторе, заполненном 300 си комплексного катализатора, содержащего в верхнем слое 150 с,и силикагеля, в нижнем - 150 сл о 1 киси алюминия (ТУ-65).При температуре 270 С, объемной скорости подачи олеиновой кислоты 0,62 часимолярном соотношении кислота: амин = 1: 8степень превращения кислоты в диметилолеамид составляет 97,6%. Характеристика полученного диметилолеоамида с т. кип.144 С/38 мм рт. ст., с 14 1,1480, п п 1,485, содержание основного вещества 98,2 о/о,П р и м е р 5, В реактор, загруженный катализатором аналогично примеру 1, подают смесь морфолина и муравьиной кислоты (молярное соотношение 2: 1) при температуре 180 С и объемной скорости подачи смеси 2,0 час - , В этих условиях глуби 1 на превращеция муравьиной кислоты составляет 98 - 99%, Ректификацией из катализата выделяют формилморфолиц, т. кип, 250 + 8 С 9 л иго ) орт. ст 4 0,881, по 1,4727, содержание основного вещества 98,2/оПри м е р 6. В реактор, загруженный катализатором аналогично примеру 3, подают смесь дибутиламина с уксусной кислотой (молярног соотношение 2: 1) при температуре 240 С и объемной скорости подачи смеси 0,5 час - . Глубина превращения уксусной кислоты составляет 96%. Ректификацией каталнзата выделяют дибутилацетамид с т. кип, 114 - 116 С 11 льи рт. ст. с 1 0,8782, "о 1,4430. Способ получения моно- или диалкиламида карбоновой кислоты путем взаимодействия соответствующего амина с карбоновой кислотой в присутствии катализатора на основе окиси алюминия, отличающийся тем, что, с целью интенсификации технологического процесса, в качестве катализатора иопользу 1 от комплексный контакт, содержащий в верхнем слое окисцо-кремневый катализатор, а в нижнем слое - окисцо-алюминиевый при соотно шепни 0,05 - 1: 1,