Архив за 1973 год

Номер патента: 368214

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 17/389, C07C 19/043

Метки: выделения, хлористого, этила

...прост в технологическом оформлении, себестоимость получаемого хлористого этила низкая. П р и м е р. В абсорбер, представляющий собой цилиндрический сосуд емкостью 8 л, снабженный охлаждающей рубашкой с рассолом (температура - 30 С), термометром, газоподводящей трубкой и обратным холодильником, т омещают 4 л смеси этилтрихлорацетата и хлорэтиловых эфиров (фракция с т. кип. 155 - 175 С, а 4 1,360 в ,390, выделенная из кубового остатка производства хлораля), охлаж дают до ( - 20) - ( - 25)С и со скоростью20 - 35 л/мин барботируют абгазный хлористый водород, содержащий 10 - 18 об. % хлористого этила. Абсорбцию ведут при избыточном давлении 0,5 - 1,0 ати до проскока 15 хлористого этила. Насыщенный хлористым этилом раствор изабсорбера...

Номер патента: 368215

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алферова, Гаврилов, Поль, Скибинска, Тычинин, Энглин

МПК: C07C 25/02, C07C 25/10

Метки: тетрахлорвензолов, трии

...и фракции тетрахлорбензола, 30)При мер 1. В лабораторный реактор (полезный объем 0,8 л) подают 80 г/час пульпы, в которой соотношение между гексахлораном н трихлорбензолом равно 1: 1. Температура в реакторе 250 в 2 С. В реактор подают 2,4 г/час хлора, мольное соотношение между подачами хлора и гексахлорана составляет 0,25: 1.Парогазовая смесь, практически не содержащая хлора, из дегидрохлоратора поступает в насадочную колонну, состоящую из двух секций. Высота каждой секции 300 мм, диаметр 18 мм. Колонна заполнена стеклянными кольцами фенске диаметром 3,5 мм. Разделяющая способность одной секции, определенная на стандартной системе дихлорэтан-бензол, составляет 6 т. т.Пары очищенного трихлорбензола, выходя. щие с верха колонны,...

Номер патента: 368216

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Блюм, Васильева, Волков, Воронкова, Гришенкова, Иевлева, Климкина, Лашинкер, Медников, Хаинсон

МПК: C07C 29/88, C07C 31/08

Метки: 1пш11ш10-тшш, бссокgt, зная, кдг

...3 вес. % или разбавленной серной кислотой в количестве не менее 10 г на 1 л спиртсодержащего раствора с последующей ректификацией. При однократной ректификации с флегмовым числом 1 получают 96%-ный спирт, при вторичной ректификации спирта (флегмовое число 4 - 5) .получают этиловый спирт, по чистоте не уступающий гидролизному спирту высшей очистки, а также пищевому, вырабатываемому из пищевого сырья.При проведении ректификации во фторопластовой колонне получают спирт особой чистоты, удовлетворяющий требованиям электронщики.По данным спектральнособой чистоты содержит 1 К 110- стЬ 110-1 10 -Р 1 т 1 10 -(1 10 -Мд 310 -С3 10 - , А 13 10 - , В 15 5 Мо 5 10- Ад 5 10 Пример 1, 1 л водно-спиртовых отходов производства, содержащих 20 - 30%...

Номер патента: 368217

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Матвеев

МПК: C07C 31/12

Метки: я-бутанола

...скорости э спирта,Катализатор готовят следующим образом.Смешивают тщательно растертые окись магния, трехзамещенный фосфорнокислый барий, гидроокись никеля и щавелевокислый никель. Растертую порошкообразную смесь заливают водой и перемешивают 10 - 15 мин. После отстаивания в течение 2 - 3 мин неосевшую часть суспензии сливают, а оставшийся осадок повторно растирают, разбавляют водой н перемешивают 1 О - 15 мин.Неосевшую часть суспензни приливают к первому сливу. Осадок снова растирают, заливают водой, перемешивают 10 - 15 мин, неосевшую часть осадка приливают к первому сливу, а осадок опять растирают и т, д, Эти операции повторяют несколько раз до получения однородной суспензии. В полученную суспензию для связки отдельных частичек...

Номер патента: 368218

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 31/32

Метки: алкоголятов, алюминия

...пленки окиси алюминия, получаемой термическим разложением изопропилата алюминия, 10 предложенный способ осуществляют следующим образом.Алюминиевую стружку, активированнуюконцентрированной соляной кислотой и промытую дистиллированной водой, а затем соответствующим безводным спиртом, подвергают взаимодействию с соответствующим безводным спиртом в присутствии каталитического количества алкоголята алюминия. Спирты предварительно обезвоживают путем пропускания через колонку с цеолитом марки СаА или МаА. Смесь сначала нагревают до температуры кипения соответствующего спирта, а затем ведут синтез при 35 - 40 С до полного растворения алюминия. Растворитель отгоня ют, а остаток перегоняют в вакууме при соответствующей температуре. Выход...

Номер патента: 368219

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 29/00, C07C 33/025

Метки: фитола

...а затем подвергают омылению 30%-ным водным раствором натриевой щелочи при перемешивании (60 - 70 С), Далее добавляют воду ( 20 оо от общего объема) и 10 после отстаивания водный раствор солей кислот, в том числе хлорофиллиновых, направляют на выделение препарата хлорофиллина натрия, а бензиновый экстракт неомыляемых веществ - на получение из него фитола.1 П р и м е р. После многократной промывкиводой из бензинового раствора неомыляемых веществ отгоняют в вакууме (500 - 600 лтм рт. ст.) растворитель. Получают неомыляемые смолистые вещества хвои в количестве 22 - 20 26% от исходных смолистых.Для выделения фитольной фракции из неомыляемых последние растворяют в трехкратном количестве метанола при 60 С и затем вымораживают при - .70 С...

Номер патента: 368220

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Гершанов, Гурвич, Муртазина, Толстиков, Юрьев

МПК: C07C 39/08

Метки: фенолов, этилзамещенных

...20 г (0,1 моль) 2-,6-ди-третбутилфенола, 12 г (0,12 моль) уксусного ангидрида и 1 г (0,01 моль) Мд(С 104) 2, Реакционную Зо И Е 368226 П, Юрьев, Я, А, Гурвич,Муртазинаый завод по производствучука смесь нагревают при 100 С 6 час, дают и выливают в 700 лтл воды, сталлы фильтруют, промывают в вакууме и перекристаллизовь си бензолпетролейный эфир, П 25 г 3,5-ди-трет- бутил -4- окст т. пл. 145 - 146 С, Выход 95 - 99 б) Во вращающийся автоклав емкостью 2 л с электрообогревом загружают 200 г катализатора Рс)/Ва 504 и 1 л раствора 250 г 3,5-дитрет-бутил-оксиацетофенона в спирте и вращением автоклава реакционную смесь перемешивают, после чего подают водород до давления 60 атм. Затем повышают температуру до 100 С и перемешивают продукты 2 - 3...

Номер патента: 368221

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бейсебаев, Жубанов, Мирфаизов, Хлебова, Шек

МПК: C07C 43/13

Метки: ксилитана, простого, эфира

...целевого продукта 86 - 88%,В указанных условиях происходит дегидратация только первичных гидроксильных групп.Пример. В трехгорлую колбу помещают 50 - 100 г свежеперегнанного при 198 - 210 С 6 - 7 лтм ксилитана, при перемешивании добавляют концентрированную серную кислоту (0,5% от взятого количества ксилитана), постепенно создают вакуум (18 - 20 ллт рт. ст.) в системе и нагревают до 150 - 160 С. Продолжительность процесса конденсации 70 - 80 мик (о конце реакции можно судить н по количеству воды, выделяющейся в результате реакции дегидратации). Продукты реакции растворяют в двухкр атном количестве этилового спирта, при перемешивании постепенно вливают в бензол, взятый в десятикратном избытке по сравнению с количеством спирта, и...

Номер патента: 368222

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Загл, Зеньков, Потапов, Рогачева, Яковенко

МПК: C07C 45/38, C07C 47/055

Метки: формальдегида

...воды производства формальдегида или карбамидных смол. 5 Г 1 ри мер 1. В каталитическую зону контактного аппарата подают 1200 кг(час метанола, содержащего 40 кг формальдегида, и 607 кгчас воды. Окисление проводят при те.чпературе 675 С и давление 0,4 ати, пропуская 10 2370,ичас воздуха,В результате утилизации получают3870 кг час формяльдегида, тогда как пр окислении известным методом с прчененем таких же количеств воды, воздуха и метанола 15 можно получить только 3830 кг час продукта.П р и м е р 2. 2,4 т час сточных вод производства карбамидных смол подают в перегонный куб, в котором поддерживают температуру до 100 С и давление до 1 ати.20 Метанол, формальдегид и воду испаряют изатем конденсируют в холодильнике, оставшуюся в нижнеи...

Номер патента: 368223

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 45/45, C07C 49/84

Метки: ароматических, замещенных, кетонов

...выходы, причем практически образуется один из возможных изомеров. П р и м е р 1. Бензоилирование м-ксилола.Смесь 10,6 г м-ксилола (х. ч,), 14 г хлористого бензоила (х. ч.) и 0,1 г безводного сернокислого цинка нагревают при слабом кипении в течение 4 чпс в трехгорлой колбе,снабженной термометром и обратным холодильником с отводом для хлористого водорода. В ходе реакции интенсивно выделяется хлористый водород. После охлаждения реак ционную смесь переливают в перегонную колбу, с помощью водоструйного насоса освобождают от остатков хлористого водорода и не- вступившего в реакцию ароматического соединения, затем перегоняют в вакууме при 10 153 - 156 С/5 лтм,Получают 15,6 г (74,3/о) диметилбензофенона. П р и м е р 2. Бензоилирование...

Номер патента: 368224

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Андреева, Вител

МПК: C07C 45/62, C07C 49/67

Метки: тетралонов

...ЗС и давлении 100 в 1 атм в присутствии И-этилморфолина. Выход целевого продукта 40% от теории. Недостатками такого спосооа являются низкий выход целевото продукта, а также применение высоких давлений.С целью увеличения выхода и упрощения процесса по предлагаемому способу восстановлению подвергают комплексы нафтолов с галогенидами алюминия, а в качестве восстановителя используют органические доноры гидрид-иона, например триэтилсилан, и процесс ведут при температуре, не превышающей 25 С, предпочтительно 0 - 25 С. Выход целевых продуктов 60 - 73% от теории,Предлагаемый способ прост в исполнении, использует доступное сырье и позволяет получить продукт с хорошим выходом.П р и м ер 1. К интенсивно перемешиваемой иохлаждаемой льдом суспензии...

Номер патента: 368225

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 45/45, C07C 49/12, C07C 49/665 ...

Метки: trv-v-r-isiii, uliuu, библио, всгоо, гикахимических, дии, защиты, ид)в, коновалова, оснаяп"тйу»1, растений, симонов, средств

...кипячении. Мольное сотношение сырье:йодид калия:ацетон соответственно,равно 1: 1,6: 124. Целевой продукт выделяют н чистом виде или превращают в гексахлориндон действием воды в среде ацетона при комнатной температуре. Этот способ трудоемок и многостадиен.С целью упрощения процесса предложен способ получения октахлор-За,4,7,7 а-тетрагидро,7-мстаноинден,8-диона или гексахлориндона, заключающийся в том, что 2,3,4,4,5-пенгахлор-циклопентенон подвергают водному гидролизу при температуре 50 - 60 С или 80 - 90 С соответственню. Мольное соотношени сь:рье:дистиллированная вода равно 1:50 - 100, время реакции 5,6 час, выход 85 - 90%. ционнои массы отделяют желтыи осадок, промывают его несколько раз водой и сушат на воздухе. В результате получают...

Номер патента: 368226

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 53/48

Метки: дихлоруксусной, хлорангидрида

...процессао окисление проводить в прцсут 1 а, прсизупСствсицо трцэтилдмипа,количестве цс мсцсс 0,008;/к; цсР 1 Я,1 цый тр 11 этцлдмц, 51 Вля 51 сь ОчсцьГ 110 ЦТОРОМ, ЦЗ 05 СР 1135 СТ ОЮ 1 СЬ ТРЦа в п 1)ОСссс Окисле 1151 только до1 да дихлоруксусцой кислоты,добавок триэтцламцца ца окислерэтилсцд показано В таблице,368226 Предмет изобретения Составитель Г. Андион Текред Е. Борисова Корректор Л. Чуркина Редактор 3. Горбунова Заказ 3515/6 Изд. Ю 156 Тираж 523 Подписное Цг 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(3Из данных таблицы видно, что введение различных количеств амина, достигающих 300 г(т, практически не влияет на скорость окисления.П р и м е р....

Номер патента: 368227

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Данг, Шахназар

МПК: C07C 51/25, C07C 53/19

Метки: всесоюзная

...требует дополнительных веществ, кроме исходного сырья и кислорода; побочные продукты при таком способе окисления не образуются.П р и м е р, В стеклянный реактор (высотой 35 см, диаметром 3,5 см и емкостью 200 мл) с эффективным холодильником, помещенный в термостат с терморегулятором, загружают 40 г (0,275 моль) 1,1,3-трихлорпропенаи по вышают температуру в реакторе до заданной(70 С). Затем через фильтр, реометр, хлор- кальциевую трубку и ловушку подают кислород со скоростью 1,5 - 25 л(час, лучше 1,5 л/час, в течение 30 - 35 час,10 Промежуточные продукты окисления 1,1,3 трихлорпропенасодержат два вещества (по данным газожидкостной хроматографии): хлорангидрид а,р-дихлорпропионовой кислоты (59,5% ) и окись 1,1,3-трихлорпропена15 (40,5%)....

Номер патента: 368228

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Березова, Бланштейн, Москович, Тарасенкова, Юрьев

МПК: C07C 51/34, C07C 55/18

Метки: азелаиновой, кислоты

...в количестве преимущественно 1 10 4 - 1 10 - з вес, % и окисляют кислородом или воздухом при нагревании в течение 4 - 6 час. После окисления продукт подвергают термическому разложению до полного исчезновения активного кислорода. Выход азелаиновой кислоты 90%, чистота по данным ГЖХ 99%.П р и м е р 1. 250 г смеси, состоящей из 50 г очищенной олеиновой кислоты (89% олеиновой и 11 % пальмитиновой кислоты), 24,9 г пеларгоновой кислоты и 175,1 г нонана, озонируют в реакторе бар ботажного типа озон-кислородной смесью до проскока озона. Скорость подачи озон-кислородной смеси 25 лчас, содержание озона в газе 6 вес. %, темпер атура озонолиза 20 - 25 С. Получают 248,2 г раствора продуктов озонолиза олеиновой кислоты. Унос нонана 9,4 г. К раствору...

Номер патента: 368229

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Александров, Нехорошева, Полотнюк

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...видно,что активность катализатора (производительность 52 кг/час, хороший выход) сохраняется в течение 3 месяцев после подачи сернистого газа. к усовершеналевого ангиния фталевоо окисленияпри температвии ванадийтализаторанепрерывнот взятого дл ствовадрида. го ан- нафтауре не калий- и серв коя окисспособа являетс одачи сернистог С целью повышения производительности процесса предлагается сернистый газ подавать периодически в количестве 0,04 - 0,05 об. %, считая на взятый для окисления воздух. Выход, чО при повторной подаче 0,04 - 0,05 об. % сернистого газадо пода сериист при повторной подаче,37 91,8 3,4-Нафтохиио 5 ф 250 ф Нагрузка иа катализатор г/л час. В остальных случаях 52 г/л час Изобретение относитсянию способа получения...

Номер патента: 368230

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 51/363, C07C 69/65

Метки: 7-дизамещенных, дихлороктен-4-дикарбоновых-1, диэтиловых, эфиров

...2,7-дихлороктен-дикарбоновых,8 кислот получают взаимодействием 2,7-дизамещенных октен-дикарбоновых,8 кислот с хлористым 2 тионилом с последующим хлорированием полученных дихлорангидридов указанных кислот пятихлористым фосфором, ооработкой этиловым опиртом и выделением целевого продукга известными приемами.30 9,5 г этилокт вают в дильник 150 С 4 ристого РС 1, от том. Д октен- 168 - 17Найд Ст,Н, Вычи Показ диэтило полученного дихлорангпдрида 2,7-диен-дикарбоновой,8 кислоты нагрекруглодонной,колбе с обратным холоом с 15 г (0,068 моль) РС 1 в при 140 - час (до прекращения выделения хловодорода). Затем образовавшийся гоняют, а остаток обрабатывают спириэтиловый эфир 2,7-диэтил,7-дихлордикарбоновой,8 кислоты кипит при 0 С/2 мм рт, ст.,...

Номер патента: 368231

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Навроцкий, Пильдус, Хардин, Шрейберт

МПК: C07C 409/04

Метки: а-оксиалкилперекисей, ацетатов, вторичных

...недостатков предлагается в качестве ацилирующего агента использовать ацетаты щелочных металлов и вести процесс в среде инертного растворителя, например гексана, при температуре ниже температуры разложения исходных а-хлоралкилперекисей с последующим выделением целевого продукта путем отгонки растворителя из реакционной массы.Выход целевого продукта .87%, дополнительная очистка ввиду отсутствия побочных продуктов не требуется.П р и м е р. Получение ацетата а-оксиэтилтрет-бутилперекиси. В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 0,1 моль ацетата натрия, 5 мл уксусной кислоты и 0,1 моль а-хлорэтил-трет-бутилперекиси в 150 мл гексана, перемешивают 4 час при 50 - 55 С, отфильтровывают соли, промывают 10% -ным...

Номер патента: 368232

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гольт, Казанцева, Липес, Морозова, Фурман

МПК: C07C 409/06

Метки: выделения, гидроперекиси, циклогексила

...кислотой и отгоняют растворитель прп давлении 10- - 10 - а млт рт. ст, Все операции проводят при температуре 0 - 10 С.11 р и м е р 1, В колбу емкостью 2 г загружают 1 л нейтрализованного раствора окисленного циклогексана с содержанием гидро- перекиси 1,81% и помещают ее в ледяную баню для охлаждения раствора до 6 С. Затем в течение 30 мин при энергичном перемешпвании прикапывают 34 г 40%-ного раствора аОН. Для более полного осаждения натриевой соли гидроперекиси циклогексила раствор выдерживают 12 час при 0 - 5 С, после чего осадок отфильтровывают через стеклополотно, промывают на фильтре охлажденным циклогексаном и растворяют в ледяной воде.Для очистки от органических примесей раствор насыщают хлористым натрием и промывают...

Номер патента: 368233

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Смирнов, Строганов

МПК: C07C 211/65, C07C 215/78

Метки: 2-бис, аминонитропроизводнъ1х2

...4 - 5 час при 70 - 80 С. По окончании выдержки через расмирнов и Н, К. Мощинск 2твор в течение 30 мин пропускают Сэтом осаждается продукт, который отжна вакуум-воронке и сушат. Выход 10от теории), т. пл. 160 - 165 С. Очищаюдукт перекристаллизацией из спирта,чистого продукта 9,1 г (91 % от сырца)165 в 1 С.Найдено, %: С 62,0; Н 5,1; М 10,0.С 1 аН 1604 ИВычислено, %: С 62,5; Н 5,56; И 9,7 0 2.Пример 2. 51,3 г сульфида натрия растворяют при 50 С в 40 мл дистиллированной воды и к полученному раствору, не охлаждая 15 его, прибавляют 7,5 г (половину всей загрузки) дпнитродифенилолпропана, Через 10 - 15 мин температуру повышают до 80"С и прибавляют оставшийся динитропродукт. По окончании дозировки, открыв загрузочное от верстие, реакционную...

Номер патента: 368234

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Красавцев, Кузнецов

МПК: C07C 209/60, C07C 211/10

Метки: 2-диаминоэтиленов

...предлагается обрабатывать вторичныеляющуюся при реакции ержанне азота, % Брутто- формула ыход,%кип.,С/мм 20 Т. пл., С иненне айдено вычислено 1,2-Дипиперидил-этилен1,2-Ди-(гексаметнленимнно)-этнлен1,2-Дн-(днфеннламнно)- этнлен 93 - 95/0,1110 в 1/0,1 2,67,70 внгвг 2,5 1,5290 132 в 1 (бензол) 7,07 в 11 ггг С (этанол). По литературным данным, т, кнп, 91 С/0,4 мм, т, и л а мино) -этилен. и 8,5 г диэтилобразовавшийИзобретение относится к способу получения1,2-диаминоэтиленов, используемых в органическом синтезе.Известный способ получения 1,2-диаминоэтиленов восстановлением а,а-диаминоацетамида общей формулы (22 г 12) - СНСОМК 2,где 22 Х и МЙ 2 - остаток морфолина или пиперидина, очень сложен (из-за многостадийности). Кроме того, исходные...

Номер патента: 368235

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гафаров, Ермолаева, Закирова

МПК: C07C 211/15, C07C 243/02

Метки: пдтентно-цуиигч-йй

...в присутствии ми неральных или апротонных кислот. Желательно вести процесс при 50 - 80 С. Получаемые с высоким выходом 1 ч-(2-хлорэтил)-1 ч-алкилнитрамины имеют высокую степень чистоты и стабильные характеристики. 2 рида и 13,63 г хлористого цинка выдерживают 1 час при 39 - 35 С, затем постепенно в течение 6 - 8 час нагревают до температуры кипения чистого тионилхлорида (79 С), Избыток тионилхлорида отгоняют, остаток сливают в холодную воду, экстрагируют эфиром,промывают 2%-ным содовым раствором дощелочной реакции и сушат над сульфатоммагния. Растворитель уиаривают, остатокфракционируют в вакууме (1 мм рт. ст,) иполучают 6 г (80%) целевого продукта.Т. кип. 97 С/1 мм; и о 1,5132; а 4 1,4137.Найдено, %: С 26,28; 26,06; Н 4,27;...

Номер патента: 368236

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вильне, Полис

МПК: C07C 211/38, C07C 215/08

Метки: 1-бис

...кристаллический осадок отфильтровывают и сушат, Получают 27,5 г 1100%) технического продукта, из которого герекристаллизацией из абсолютного этанола выделяют25,1 г (91%) вещества с т. пл, 212 - 213 С (взапаянном капилляре). После второй перекристаллизации т, пл. 215 в 2 С (в запаянном капилляре), на приборе Вое 11 цз т. пл.218 в 2 С,10 Найдено, % С 6048; Н 929; М 537;С 1 12,70,С,4 Нг 6 ИОгС 1. Мол. вес 275,785,Вычислено, %: С 61,10; Н 9,48; М 5,07;С 1 12,85.Фильтрат после первой кристаллизацииразбавляют сухим эфиром и выпавший осадокперекристаллизовывают дважды пз ацетонптрила. Получают монозамещенный продуктхлоргидрат р-оксиэтиламиноадамантана, т. пл.20 208 в 2 С (в запаянном капилляре),Найдено, %: С 61,90; Н 9,31 Х 6,4 о;С 1...

Номер патента: 368237

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Мощинска, Смирнов, Строганов

МПК: C07C 209/10, C07C 211/43

Метки: 2-бис, производных, функциональных

...способной реакции замещения хный заместитель. Использпозволило получить не одинения, которые могутприменение в синтезе краных препаратов, модии т. д.4,4"-Замещенные 2,2-бнил) -пропана общей форм основан на известлора на нуклеофильование этой реакции писанные ранее соенайти разнообразное сителей, лекарственфицированных смол(3,5-динитрофеы15 Н 20 КНа 1 К, КНАг, Оа 1 К, обу получают взаимолор,5-динитрофенил) - 2 ыми реагентами, наиртами, аминоспиртаами, в органическом твин акцепторов хлох щелочей, карбоцатов 3 где Х - ХН 2, КНХН 2, по предлагаемому спос действием 2,2-бис- (4-х пропана с нуклеофилы пример гидр азином, сп ми, алкил- ц ариламин растворителе в присут ристого водорода (едки СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЪХ...

Номер патента: 368239

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алиев, Ешимбетов, Кадыров, Ташмурадов

МПК: C07C 209/58, C07C 211/52

Метки: 4-бром, или, хлор)3-трифторметиланилина

...и выделением целе вого продукта известным способом.Выход целевого продукта до 58%.П р и м е р 1. Получение 4-бром-трифторм етил а иили н а.К раствору 19,3 г (0,09 г моль) И-три фторметилфенил-ацетамида в 60 мл ледяной уксусной кислоты добавляют порциями 14 мл 45%-ной бромистоводородной кислоты и к охлажденному раствору приливают раствор 7,1 г бромата калия в 20 мл воды так, чтобы 25 температура не превьгшала 20 С. Реакционную смесь оставляют на 15 час при комнатной температуре, затем разбавляют водой и выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Полученный продукт вносят в 200 мл кипящего ЗО П р и м е р 2. Получение 4-хлор-трифторметиланилина.К раствору 14 г (0,05 г моль) М-(3-трифторметилфенил) -ацетамида в 45 мл ледяной уксусной кислоты...

Номер патента: 368240

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Брусенцов, Груздев, Химии, Швачкин

МПК: C07C 101/02

Метки: n-вос-аминокислот, выделения

...Вос.-Рго из смеси с 1.-пролином.0,6 г Вос-Рго, содержащего 17/, 1.-пролина, растворяют в 250 лгл метилового спирта, прибавляют 4,0 г смолы КУили 4,0 г ДауэксЮХ 8, перемешивают 2 ггас при 20 - 25 С (в конце процесса рН 3,5) и обрабатывают реакционную смесь, как в примере 1. Выход Вос.-Рго 0,49 г (99%). Кг 0,32 (хлороформ-уксусная кислота 95: 5). Кг 0,72 (ацетон-уксусная кислота, 98: 2).К отработанной ионообменной смоле прибавляют 120 мл 0,05 н. метанольного раствора соляной кислоты (1:1), перемешивают 3 час, фильтруют, промывают ионообменную смолу на фильтре ЗК 10 мл метанольным раствором 0,05 н. соляной кислоты и выделяют 0,12 е (91/о) 1.-пролина, как указано в примере 1.Пример 4. Выделение К"-Вос-ЬЛга 1 из смеси с Ь-валином,0,590 г К...

Номер патента: 368241

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Давыдова, Ермолаев, Попова, Редькин, Точилкин

МПК: C07C 101/12

Метки: n-ацетил-дь-лизина

...Х 100 мл), фильтрат вместе с промывными водами упаривают досуха на роторном испарителе в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, получая в остатке 1,1 г (9%) хроматографически чистого И-диацетил-лизина (густой сироп постепенно кристаллизуется), Кт 0,76, т. пл. 136 - 138 С (из этилацетата); по лит. данным т, пл. 140 - 141 С.Смолу после отделения диацетиллизи. на отфильтровывают и промывают водой (4)(100 мл), Объединенные фильтрат и проКорректор Е. Сапунова Редактор 3, Горбунова Заказ 555,7 Изд. Хз 200 Тираж 523 ПодписноеЦИ 1 ИПИ Комитета по, делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская набд. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 мывные воды упаривают в вакууме досуха, а полученный К- -ацетил-Р 1.-лизин...

Номер патента: 368242

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Агазаде, Вител

МПК: C07C 219/34, C07C 69/54

Метки: 368242

...заключается втом, что метакриловую кислоту обрабатываютИ-этанолмоноэтиланилином в присутствии катализатора этерификации и ингибитора полимеризации с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р. В трехгорлую круглодоннуюколбу, снабженную механической мешалкой,термометром и делительной насадкой с обратным холодильником, помещают 16,5 г(0,11 моль) метакриловой кислоты, 0,5 г а-оксидифениламина, 1,5 г сернокислого железа1, ег (504) а 9 НгО и 100 мл м-ксилола,При непрерывном,перемешивании нагреваютна воздушной бане при 200 - 220 С.Образовавшаяся вода вместе с парамим-ксилола конденсируется в обратном холодильнике, стекает в делительную насадку, откуда по мере накопления после расслоения постепенно стекает...

Номер патента: 368243

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Латвийской, Полева, Смирнов, Удк, Чипенс

МПК: C07K 14/595, C07K 7/06

Метки: гастрина, ы-форлилпентапептида

...1 - бумага хроматографическая марки М ;1 енинградской бумажной фабрики2;2 - силцкагель марки КСК;3 - окись алюминия для хроматографии 11 степень актвностц;4 - силцкагель Силуфол ЬЧ.П р ц м е р 1, Формцлглцццн,4,6-трихлорфеццловый эфир0,98 г (9,51 льиоль) Х-формцлглцццна и 1,87 г (9,51 .я,иола) 2,4,б-трцхлорфенола растворяют в 5 .ил безводного Х,М-диметилформамида, охлаждают до - 10 С и добавляют прц перемешиваяи 1,95 г (9,51 ц,поль) дцццклогексилкарбедццмдэ, Через два дня отфцльт ровывают дциклогексцлмочевцну, упарцвают .масло в глубоком вакууме ц крцсталлцзуют добавлением эфира. Выход продукта 2,Ь г 1857 о), т. пл. 113 - 118"С. После перекрцсталлцзаццц цз смесацетон - вода т. пл. 121 - 122=С.368243 Предмет изобретения Составитель Л....

Номер патента: 368244

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Евграшин, Якушкин

МПК: C07C 253/22, C07C 255/03

Метки: библиотеь

...счет коксо- и смолообразования),Цель изобретения - упрощение технологиипроцесса и увеличение степени чистоты целевого продукта - достигается тем, что в качестве катализатора применяют ацетат или нафтснат марганца и процесс ведут при 25320 С.Пример 1. Через 14,2 г (О,риновой кислоты и 7,1 г ацетатаинтенсивном перемешивании и310 - 320 С пропускают аммиакотношсние между кислотой и амЧерез 2 час кислота,практичеспревращается в нитрил.Реакционную смесь дистиллири отбирают фракцию (129 г) с24 бС/14 лтм, представляющуюнитрил.Найдено, %: И 5,29.Вычислено, %: 5,27.Выход целевого продукта 98 О/с В примерах 2 - 4, сведенных в таблицу, аммонолиз и выделение продуктов проводят, как в примере 1.368244 Катализатор Исходная кислота Содержание...