Архив за 1973 год

Номер патента: 368245

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Берик, Евграшин, Якушкин

МПК: C07C 253/22, C07C 255/03

Метки: нитрилов

...100 мл кальцийфосфатного катализатора марки КДВу (перед началом аммонолиза катализатор активируют пропусканием сухого воздуха в течение 5 час при 300 С) в течепри 320 С, атмосферном давлении,скорости подачи кислоты 1 час т исоотношении между кислотой и аммПродукты реакции разгоняют,каприлонитрил (3095 г), т. кип. 19содержание амидов 0,65 вес. %; прВыход нитрила 98%.П р и м ер 2. Как в примере 1,аммонолиз олеиновой кислоты (2160сутствии 1000 мг кадмийкальцийфкатализатора при объемной скоросткислоты 0,6 час-т. Катализатор сод% в пересчете на окислы): С 60 12,Ре 05 44,2.После разгонки продуктов выделяг), т. камида 0 цию олеонитрила (1833 245 С/14 мм; содержание 1,453,Выход нитрила 96%.П р и м е р 3. Смесь кислот Стт - С 2 о (2810 г)...

Номер патента: 368246

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Удк

МПК: C07C 333/20

Метки: 2-(алкилтио)-этиловых, дитиокарбаминовых, кислот, эфиров

...органических соединений.Основанный ца известной реакции предла гаемый способ позволяет получить новые 2-(алкилтио)-этиловые эфиры дитиокарбамцновых кислот общей формулы К - алкильный радикал с 1 - 1 леродцыми атомами;П р и м е р, К раствору 0,52 моль диэтилдитиокарбамата натрия в этиловом спирте при 70 - 78 С и интенсивном перемешцвании в течение 10 лтин прибавляют 0,5 лтоль 2-хлорэтцлбутилсульфида и полученную смесь перемешивают 6 - 8 час при той же температуре. Добавлением воды 2-(бутилтио)-этиловый эфир диэтилдцтиокарбами новой кислоты отделяют от спирта, промывают водой и перегоняют на эффективной колонке в вакууме, Выход 96% от теории.Другие 2-(алкилтио)-этиловые эфиры дитиокарбамццовых кислот получают...

Номер патента: 368247

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07D 303/46

Метки: кислот, ненасыщенных, эпоксиамидов

...слой окиси алюминия (активность 11). Выделяют 5 г 15 (54%) пиперидида 4,5-эпоксигексен-свойкислоты, т. кип, 124 - 126 С/0,5 лтлт; пщр 1,5239;64 З 1,0580.Найдено, %: С 67,88; Н 8,36; М 7,19, СНйО,.Вычислено, %: С 67,66; Н 8,77; Х 7,17. Пример 3. К 13 г Х,Х-диизопропиламидасорбиновой кислоты в 15 лтл абсолютного эфира, 19 г фталевого ангидрида и 1,9 г ацетами да прибавляют 3 лтл 95%-ной перекиси водорода. Эфирный слой обрабатывают раствором бикарбоната натрия и водой, сушат сульфатом магния, После удаления эфира остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 8 г (53%) ЗО И,И - диизопропиламида 4,5- эпоксигексен3овой кислоты, т. кип, 114 - 115 С/0,5 мм;пф 1,4690; уф 1,0780.Найдено, %; С 68,40; Н 10,50; Х 6,54,Вычислено, %: С 68,21; Н 10,01; Х...

Номер патента: 368248

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Батог, Романцевич, Сорокина

МПК: C07D 303/12

Метки: эпоксиперекисей

...термической и гидролитической устойчивостью. Способ получения эпоксиперекисеи оформулы К - С - (ООК) з, 1 П р и м е р 1. Ди- (трет-бутилпероксэпоксициклогексил) -метан.К смеси 21 г (0,21 моль) 90 о/о-ной гидропе рекиси трет-бутила и 0,1 мл хлорной кислотыпри 5 - 7 С прибавляют по каплям 11 г (0,1 моль) тетрагидробензальдегида, температуру медленно повышают до комнатной и выдерживают 2 час, после чего нагревают при 15 40 С и еще 1 час при 60 С, Продукт реакцииразбавляют 50 лил бензола и промывают 5/,-ным раствором соды и водой. К полученному раствору добавляют в течение 20 лтия 19 г 52/о-ного раствора надуксусной кислоты, 20 поддерживая температуру 30 - 35 С. Выдержав 3 час при этой температуре, органический слой промывают 10 /о-ным...

Номер патента: 368249

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 207/32

Метки: всесоюзная, г-lt, лгfi, ртск-п, ч•

...способ получения 1-ацетил- (ацетамидометил) -4-метилпиррола путем самоконденсации ацетамидоацетона под действием 1-,пиперидиноциклогексена в среде апротонного растворителя при комнатной температуре с образованием смеси 1-ацетил- (ацетамидометил) -4-метилпиррола и И-ацетильного производного 2-аминометил-метилпиррола (общий выход более 24%). В указанных условиях свободный пиперидин самоконденсацию ацетамидоацетона в пиррольное соединение не вызывает.Необычным в реакции образования 1-ацетил-(ацетамидометил)-4-метилпиррола из ацетамидоацетона является специфический катализ под действием 1-пиперидиноциклогексена и участие в кротоновой конденсации мало активной метильной группы ацетамидоацетона, 30 1-ацетил- (ацетамидометил) -4- ла...

Номер патента: 368250

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Лобенска, Рожинский

МПК: C07D 207/404, C07D 209/48

Метки: n-алкилированных, дикарбоновых, имидов, кислот

...м с р 2. К,раствору 0,2 г нафталимида в 5 мл И-мстилпирролидоиаприливают 0,14 мл 40%-ного водного раствора едкого натра и 0,38 мл бромистого бутила. Массу нагревают до 70 С, размешивают при этой температуре 20 мси, охлаждают, выливают в 100 лсл воды, отфильтровывают осадок, промывают его водой и высушивают. Получают 0,25 г (98%) М-бутил 11 афталимида. Т. пл, 96,2 - 97,0 С (по литературным данным, т. пл.96,5 - 97,0 С). Продукт хроматографически чист.П р и м е р 3. К раствору 1,97 г цафталимида в 30 мл Х-метилпирролидонаприливают 1,5 мл 51%-цого водного раствора едкого кали и 2,3 мл хлористого бснзила. Массу подогревают до 70 С, размешивают при этой температуре 1 зас, охлажда 1 от, выливают в 200 мл воды, отфильтровывают осадок, промывают...

Номер патента: 368251

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Бос, Ержанов, Серикбаев

МПК: C07D 211/18, C07D 211/44

Метки: бис-у-пиперидонов, диацетиленовых

...введение в молекулу нескольких активных центров (два пиперидиновых цикла, карбонильные, аминные, 3 диацетиленовая и циклогексильные группы), что позволяет использовать полученные диацетиленовые бис-у-пиперидоны в качестве промежуточных продуктов для синтеза ранее не известных лекарственных препаратов (обезболивающие препараты типа промедол и пирикаин).П р и м е р. 1,4-бис- (2 ф,5"-диметил"-кетопиперидил - Г) - циклогексил - 11 - бутадиин,3.Смесь 7,0 г (0,03 моль) 1- (1-этинилциклогексил) -2,5-диметилпиперидонаи 0,3 г свежеприготовленной однохлористой меди в 30 мл сухого пиридина встряхивают в атмосфере кислорода при комнатной температуре до полного прекращения поглощения кислорода. Реакция идет со слабым саморазогревом и заканчивается за...

Номер патента: 368252

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Малафеева, Уфимцев

МПК: C07D 213/20

Метки: всгсоюзнля

...- синевато-красный, а с производными 2-аминобензтиазола с последующей обработкой алкилирующими агентами - фиолетовый и сиггнЙ,Пример 1. 21,4 г гч-метиланилина и 18,5 гэпихлоргидрина в 60 мл воды при перемеши 5 ванин нагревают 4 - 6 час при 60 - 70 С, приливают 20 лгл пиридина, нагревают 6 час накипящей водяной бане, выливают при перемешивании в 500 лг,г воды. Выделяющееся пристоянии масло отделяют от водного слоя де 10 кантацией, высаливают 30 г йодистого калия,осадок отфильтровывают и кристаллизуют изспирта. Получают 36,3 г йодида 1 у-(М-хгетиланилино) - р- оксипропил 1- пиридиния, т. пл.157 в 1 С.15 Найдено, сггс: С 4852; 4836; Н 491; 5,17;т 34,28; 34,16; Х 7,54; 7,84.С г. Н гз,) гг 2 О.Вычислено, уо: С 48,79; Н 4,91; 1 34,22;Х...

Номер патента: 368253

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Абдурахимов, Ильхамджанов, Ино, Отрощенко, Садыков, Ташкентский

МПК: C07D 211/18, C07D 213/22, C07D 401/04 ...

Метки: всесоюзная

...вполне соответствуют химическому строению синтезирован- ЗО ных соединений.,08; И 8,94.олученчого соел. 164 - 165 С (из Получен иодметилат,ацетона) . 3Непредельные производные аминоанабазинов представляют собой кристаллические вещества, растворяющиеся в спирте, ацетоне и образующие водорастворимые четвертичные аммониевые соли с йодистым метилом. 5П р и м е р 1. 4-М,Х-(Аминоанабазино) -бутинил-гептадеканоил.Смесь 0,45 г (0,15 г моль) параформа, 1,95 г (0,011 г моль) И-аминоанабазина, 3,09 г (0,01 г моль) пропаргилового эфира маргари новой кислоты, 0,34 г ацетата меди в 50 мл ксилола нагревают в течение 12 - 13 час при 95 - 97 С в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой. Остывшую смесь подкисляют 10%...

Номер патента: 368254

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Олиевска

МПК: C07D 221/12, C07D 295/00

Метки: алкалоидами, большого, соединений, тиофосфамида, чистотела

...1.1 ИИП 1 Л Комитета по делам пзоврете:ш и открь:т;ш при Совете Министров СССРМосква, ГК-З 5, 1 аунская ссао., д. 4 с 5 Сапунова, 2 Типография,пр. зовавшегося продукта и количество молекул алкалоида, связанных с одной молекулой тиофосфамида. Это отношение в условиях реакции равно 6:1, т. е. образуются соединения, в молекулах которых к одной молекуле тиофосфамида присоединяется 3 молекулы алкал оида.П р и м е р 1. Раствор 7,15 лслсоль сангвинарина (т. пл. 267 С) и 14,27 лслоль тпофосфамида в 700 лсл бензола кипятят 2 час, с обратным холодильником, обесцвечивают активированным углем и отгоняют растворитель. Сухой остаток тщательно промывают эфиром для удаления непрореагировавших исходных веществ. Получают 1,5 г (50,8%.) желтоватого...

Номер патента: 368255

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 451/14

Метки: дибензо-9-азабицикло, замещенных

...5 схеме;368255 Составитель Г. ЖуковаРедактор Т. Шарганова Техред Л. Грачева Корректоры: Л, Новожиловаи Н. Стельмах Заказ 739/12 Изд.176 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Недостатком известного метода является его многостадийность и сложность.С целью упрощения процесса предлагается более доступный дикетон 1,2,5,6-дибензо,3,7, 7-тетраметилциклооктандиона,8 обрабатывать соответствующими аминами в среде спирта, например этанола, при нагревании, преимущественно при 50 - 60 С, с выделением целевого продукта известными приемами. П р и м е р 1, Смесь 1 г дикетона 1,2,5,6-дибензо,3,7,7-тетраметилциклооктандиона,8 в 15...

Номер патента: 368256

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 231/14

Метки: пиразола, производных

...структура 3-(метоксигексаноил) -пиразола35СН;(СН 2) С-ОСНОВ-С - СН"и и иО Ю СНХНподтверждена ИК-, ЯМР- и масс-спектроско 40пией.Пр и м ер 4. 3-(Метоксиоктаноил)-пиразол.В условиях примера в результате взаимодействия 0,55 г (0,013 моль) диазометана в 4525 мл серного эфира с 2,16 г (0,012 моль)октаноилпропаргилата в течение 72 час получают 1,92 г (72,6 о/, от теории) подвижнойжидкости бледно-желтого цвета, п 2 ро 1,4790,Д ф 1,0287.50Найдено, о/,: С 64,11, 68,89; Н 9,03, 9,27;И 12,61, 12,44. МКр 62,03.С 12 Нао 02 Х 2Вычислено, /о. С 64,29; Н 8,93; М 12,50.МКр 62,43,Предполагаемая структура 3-(метоксиоктаноил)-пиразолаСНДСНг еС-ОСНОВ-С - СНи и и 60ХНподтверждена ИК-, ЯМР- и масс-спектроскопией. 65 4П р и м е р 5....

Номер патента: 368257

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Киевский

МПК: C07D 239/70

Метки: конденсированных, пиримидиниевых, соединений

...и полученную10 смесь нагревают па водяной бане 5 .иин. Прпэтом наинается экзотермическтгя реаксия,через 10 лин выпадают бесцветные кристаллы продукта реакции (2,67 г, 66,5%). Т. пл.231 - 233 С (из воды).15 Найдено, %: С 1 13,84, 14,00,СоНгС 1 К,ОВычислено, %: С 1 13,70,П р и мер 2. К раствору 1 г хлорнокислого2-аминопиридина в минимальном количестве20 спирта добавляют 1,75 г 3-бромбутен-аля инагревают 20 лин на водяной бане, Послестояния реакционной смеси на холоду в течение нескольких часов получают 0,8 г (64%)2-метилпиридо,2-а-пиримидинпй перхлора25 та, т. пл. 236 С (из метанола). Продукт идентичен с гперхлоратом, полученным из 2-аминопиридина и метил+хлорвинилкетона (по методу Несмеянова и его сотрудников).П р и м е р 3. К раствору 2...

Номер патента: 368258

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бурмистров, Макаревич

МПК: C07D 241/08

Метки: 4-диарил-2-карбоксиметил3, оксопиперазинов

...вероятно, происходит за счет присоединения 1,2-бис(ариламино)-этана к малеиновому ангидриду по двойной связи с последующим замыканием пиперазинового цикла: АГМН- СНСИг-МНАг + 1 НС Г 03Эквивалент Анализ, % Выход,найдено вычислено Т,плС Брутто-формула Аг вычислено найдено 0 С Н Н СсаНиКОа СйО йа 11 Оз СОНмХаОа СНиХдОз 87 76 77 94 309 337 338 337 310338,4338,4338,4 69,3 70,3 70,6 70,4 155 в 1 201,5 в 2,5 126 в 1 167 в 1,55,87 6,95 6,40 6,50 8,89 8,10 8,21 8,31 5,84 6,55 6,55 6,55 69,7 71,0 71,0 71,0 Фенпло-Тол илм-Толили-Толил 9,03 8,28 8,28 8,28 Предмет изобретения Составитель А, Нестеренко Редактор Т. Шарганова Техред Л. Грачева Корректоры: Е. Михеева и Н, СтельмахЗаказ 739/13 Изд,178 Тираж 523 ПодписноеЦПИИПИ Комитета по делам...

Номер патента: 368259

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Андрейчиков, Налимова, Сараева

МПК: C07D 241/44

Метки: 2-арилэтинилхиноксалонов-з

...раствору 1,08 г (0,01 моль) о-фенилендиамина в 50 мл абсолютного диэтилового эфи 5 ра при перемешивании прикапывают 2,02 г(0,01 моль) этилового эфира фенилэтинилглиоксиловой кислоты в 25 мл абсолютного диэтилового эфира, реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 2 час и после10 фильтрования получают 1,68 г (68,3%) кристаллического продукта в виде желтых призм,т. пл. 207 - 208 С (из нитрометана).Найдено, %; Х 11,12,С 16 Н 101 Ч 20.15 Вычислено, %: ч 11,38.При использовании изопропилового эфирафенилэтинилглиоксиловой кислоты выход 2-фенилэтинилхиноксалонаравен 43,5% .П р и м е р 2. Получение 2-и-толилэтинил 20 хиноксалона-З.К раствору 0,54 г (0,005 моль) о-фенилендиамина в 35 мл абсолютного эфира при перемешивании...

Номер патента: 368260

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 251/52

Метки: 2-окси-4, 6-бисалкиламиноили, бисдиалкиламино-8-триазиноб

...или бисдиалкиламино-з-триазинов заключается в том, что 2-цианметилокси,6-бисалкиламино- или бисдиалкиламино-з триазин подвергают гидролизу концентрированной соляной кислотой с выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. 2-0 кси,6-бисдиэтиламино-зтриазин. 2Смесь 2 г 2-цианметилокси,6-бисдиэтиламино-з-триазина и 8 мл 35%-ной соляной кислоты нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником 4 час. По окончании реакции смесь упаривают на водяной ба три азин.Смесь 2 г 2-метокси,6-бисдиэтиламино-зтриазина и 8 мл 35%-ной соляной кислоты нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане 4 час, По окончании реакции смесь упаривают на водяной бане почти досуха, затем добавляют 10 мл воды, отфильтровывают и...

Номер патента: 368261

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гололобов, Кофман, Михайлов

МПК: C07D 251/52

Метки: асесоюзнй, паяйтйо-т, х"г

...%: 8Дя ч,аьнейшиользуют без отделхина.,29; И 23,88; С 1 12,33 11,05; Х 24,11,синтезов эти пр ния хлоргидра 12,26.укты истриэтил го спосорителей.о) -1,3,5- 30 где Йи К - о или диалкилами заключается в т аминооксиэтилти хлористым тио растворителя в дукты выделяютБольшое значеба имеет природ Так 2-хлорэти Пример 1, 2-Хлорэтилтио,6-брис-(этиламино) -1,3,5-триазин.К раствору 12,15 г (0,05,ноль) 2-оксиэтилтио 4,6-бис-(этилавпно)-1,3,5-триазина и 5,55 г (0,055 ноль) триэтиламина в 120 лл хлороформа при 10 - 15 С прикапывают 5,95 г (0,05 лоль) хлористого тпонпла, перемешивают 3 час при 55 - 60 С, отгоняют хлороформ и получают с количественным выходом смесь продукта и хлоргидрата трпэтиламина. Смесь обрабатывают ацетоном, ацетон упаривают и...

Номер патента: 368262

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Джемилев, Толстиков, Юрьев

МПК: C07D 273/01

Метки: всесоюзная

...Выход 50%.С целью повышени лагается способ пол щей формулы О П И С А Й И Е 368262ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕПЬСТВУ Зависимое от авт, свидетечьстваЦелевые продукты выделяют извсобом. Выход более 80%.П р и м е р 1. 2-Циклогексил-метилоксазиридин,К раствору 14 г имина циклогексиламина с уксусным альдегидом и 10 мг МоС 5 в 50 мл бензола приливают 11 льг 75%-ной перекиси третичного амила. Смесь выдерживают при 40 С 30 лтин, после чего растворитель отгоняют, а продукт перегоняют в вакууме, Получают 13,5 г целевого продукта, т. кпп. 40 - 41 С/ 0,5 - 1 мм рт. ст., и 0 1,4510 - 1,4520.П р и м ер 2. 2-Циклогексил-З,З-диметилоксазиридин.К раствору 10 г имина циклогексиламина с ацетоном и 5 - 10 лгл МоСз в 50 лгл бензола приливают 8 лгл...

Номер патента: 368263

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Пассет

МПК: C07D 263/42

...растворителя, на368263 ОСН, 0 11,ф 1На 1 ЧСпН - СЫЗО С - 1 чНС,Ч,10 Среднийвыход,Номер ста- дии Способ Растворитель 0 СН,Известный15 Водный раствор МаОНУксусный ан- гидрид 1 П 1 2 1 Ч 48 - 50 70 - 75 0 СН,х-(1С98 - 100 94 - 95 72 - 75 Ч Ч 1 1 Ч Беизол То же 0 СН 20 Предмет изобретения Составитель С, Полякова Техред Т. КурилкоЗаказ 660/8 Изд.167 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр Сапупопа, 2 пример абсолютного оензола, в присутствии акцептора кислоты, например триэтиламина, при кипении реакционной массы. Продукты выделяют известным способом.Процесс можно представить следующей схемои; СБНьДфо 1 чн(СН 5)зП р и м е р. 7,6 г (0,02 г...

Номер патента: 368264

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Акутин, Гришина, Гурь, Елин, Коварска, Майзлиш, Пшеницина, Слоним, Тарахтунов, Филиппенко, Чечик, Шабадаш

МПК: C07D 263/62

Метки: 368264

...до температуры кипения растворителя.В зависимости от природы растворителя может изменяться порядок добавления реагентов, что влияет главным ооразом на выход ко 15 нечного продукта, Выход также увеличиваетсяпри введении в реакционный раствор акцепторов выделяющегося в ходе реакции хлористого водорода,П р и м е р. Получение 4,4-ди-(Х-бензоил 20 амидо) -3,3-диметоксидифенилметана,а) К 300 г 4,4-диамино-З,З-диметоксидифенилметана, предварительно растворенного в1000 лтл диметилацетамида и охлажденного до+ 2"С, медленно добавляют 271,5 г хлорангид 25 рида бензойпой кислоты. После снятия экзотермии реакционную смесь перемешивают20 мин и нейтрализуют содой. Выделившийсяпорошок промывают водой и сушат. Полученное соединение представляет собой...

Номер патента: 368265

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Лаждают, Лового, Осадок, Получение, Фенил

МПК: C07D 471/04

Метки: 4-алкил-5, 6-диоксипиразоло

...затем поступают,как в примере 1.Выход 1,47 г (50%), бесцветные кристаллы,которые при нагревании выше 250 С постепенно обугливаются.О Найдено, %: С 64,76; 64,33; Н 4,79; 4,55.С 131 11113 2Вычислено, %: С 64,73; Н 4,59.При проведении реакции в 5 л 1 л кипящегоспирта выход 2,2 г (71%).5 П р и м е р 3. Получение 3-фетптл-и-гексцл 5-диоксипиразоло- (5,4-12) -пнридина.Раствор 1,8 г а-ацетоксцэцацтоцлуксусноэтц.лового эфира ц 2 г 3-фенцл-амицопцразолав 10 ли уксусной кислоты кипятят 3,5 час, охО лаждают до комнатной температуры, осадок368268 10 Предмет изобретения НО Х К Й20 Составитель И, Бочарова Текрсд Т. Курилко Коррскто рви Л, Корогод и М. Коробова Рсдактор Т. Шарганова Заказ 11382 Изд.,с 1 ь 356 Тираж 523 Подписное Ц 1 ИИПИ Ко.штста по...

Номер патента: 368266

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Волкова, Грачева, Завь, Родионова, Филиппов

МПК: C07D 233/70

Метки: дегидродестиобиотина, этилового, эфира

...процесса предложено в качестве катализатора прпмеять никель Репея и процесс ьести в спиртоз ом растворе при 70 - 75 С и давлении 5 -10 атм.Выход целевого продукта 93% .П р и м е р. Этиловый эфир дегидродестпобиотина.о 5 г 4(5)-метил(4)-(б-карбэтоксивалероил)- имидазолинонаформулы 11 (т. пл. 171 - 173 С) гидрируют во вращающемся автоклаве из нержавеющей стали над 2,5 г скелетного никеля в 150 лил спирта при 70 - 75 С и давлении 5 - 10 атла в течение 20 - 25 час, затем охлаждают и фильтруют, Фильтрат упаривают в вакууме досуха и к остатку добавляют эфир. Белый кристаллический осадок отфильтровывают и промывают несколько раз 0 эфиром. Получают 4,4 г (93%) соединенияформулы 1 (т. пл. 170 - 173 С), а после пере- кристаллизации из...

Номер патента: 368267

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Жинкин, Семенова, Шестерикова

МПК: C07F 7/21

Метки: гексаметилциклотрисилазана

...и повьппеппых температур, например взаимное превращение полидиметилциклосилазанов.Однако этими методами нельзя достигнуть полного превращения октаметилциклотетрасилазана в гексаметилциклотрисилазан. Максимальный выход целевого продукта 50%.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение способа - достигается путем проведения каталитической перегруппировки октаметилциклотетрасилазана с ректификацией смеси при остаточном давлении 1 - 10 лл рт, ст. В качестве октаметилциклотетрасилазана можно использовать смесь, полученную прп аммонолизе диметилдихлорсилана,П р и м е р 1. В куб ректификацпонпой колонны (эффективность 17 теоретических тарелок) загружают 50 г октаметилциклотетрасилазана и 0,5 г (1% от веса силазана)...

Номер патента: 368268

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Зубкова, Мошинский, Романцевич, Шологон

МПК: C07C 211/65, C07C 87/02

Метки: аминами, бора, комплексов, основе, трехфтористого

...час, Выход продукта 100%.Найдено, %: И 4,39.15 Вычислено, %: М 4,37.Полученный отвердитель по активностианалогичен известному.П р и м е р 2, Отвердитель получают в условиях примера 1 из 175 г диэтиленгликоля, 20 141,8 г (1 моль) этилэфирата трехфтористогобора и 107 г (1 моль) бензиламина. Выход 100%.Найдено, % Х 4,05.Вычислено, %: К 4.25 Полученный отвердитель по активностианалогичен известному.П р и м е р 3. В условиях примера 1 из 150,8 гглицерина, 141,8 г (1 лголь) этилэфирата трехфтористого бора и 93 г (1 моль) анилина по лучают отвердитель с выходом 100%.36821)Б Предмет изобретения Составитель А. Прокофьев Редактор 3. Горбунова Техред Г. Дворина Корректоры: Л. Новожилова и Л. ЧуркинаЗаказ 664/11 Изд, Юо 202 Тираж 523...

Номер патента: 368269

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Миронов, Степина, Шир

МПК: C07F 7/12, C07F 7/22

Метки: бис-(силилалкил)ди-галогенстаннанов

...бис-(диметилбутилсилилметил) - дихлорстаннан. Выход 55,6 г (57 на прореагировавшее олово).Найдено,: Я 11,65; Яп 26,50,С 4 гНз 4 багзоп С 1,Вычислено, /о. 8 12,53; си 26,48.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью 100 юг, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, в токе азота загружают 10 г (0,084 г-атолг) порошкообразного олова, 35 г (0,21 мо,гь) а-хлорметилдиметилбутилсилана, 1,5 г (0,0057 моль) трифенилфосфина и 1 г (0,0023 лго,гь) четырехйодистого олова, перемешивают 3 час при 155 С и после обработки реакционной смеси, как в примере 1, выделяют 7,1 г (конверсия 29/о) олова и 2,1 г (19,3/о на прореагировавшее олово) бис - (диметилбутилсилилметил) - дихлорстаннана.Пр им ер 3. Аналогично примеру 1, 39,6 г (0,33...

Номер патента: 368270

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/08

Метки: ароматических, кремнийсодержащих, эфиров

...помещают около 1/10 смеси, приготовленной из 20,4 г аллилфенилового эфира и 25,5 г триэтоксисилана, н добавляют 0,15 льг 0,1 н.раствора Н 2 Р 1 С 1 б 6 НзО в изопропиловом спирте. Смесь нагревают до начала реакции и 20 затем в течение 4 час,прибавляют к ней оставшуюся смесь. К концу прибавления температура кипения реакционной смеси достигает 190 С. При разгонке выделяют 32 г (ть-феноксипропил)триэтоксисилана, т. кип. 116 - 25 118 С/1 лиг рт. ст., с 1 зп 1,0143, пап 1,4685,Выход 69% от теории. Найдено, %: С 60,78; Н 8,67; Я 9,56, СгбНзбОЬг.З 0 Вычислено, %: С 60,38; Н 8,77; Я 9,41.368270 20 Предмет изобретения П р и м е р 4. По методике примера 1 из25,6 г аллилового эфира о-крезола и 32,8 гтриэтоксисилана в присутствии 0,2 люл...

Номер патента: 368271

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Башкирава, Комаленкова, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: гетероциклических, кремнийсодержащих, непределбных, соединений

...контакт реагентов в течение40 сек, 1 олучают 50 г конденсата, в результате разгонки которого при атмосферном давлении выделяют 20,5 г четыреххлористого кремния, 3,9 г винилциклогексена и 21,7 г 1,1-дихлор-силациклопентена. Выход 95% (считая на исходный гексахлордисилан).Пример 5, В трубку по примеру 1, нагретую до 500 С, пропускают смесь 30,1 г(0,45 моль) изопрена и 40,35 г (0,15 моль)гексахлордисилана. Время контакта 30 сек.Получают 67,2 г конденсата, из которого после отгонки четыреххлористого кремния иисходного изопрена выделяют 24,4 г (выход98%) 1,1-дихлор - 3 - метил-силациклопентена. Т, кип, 156 в 1 С, п в 1,4784, с1,1199.Найдено, %: С 1 ддр,д, 43,0, 43,1,15Вычислено, %: С 1 идрод, 42,5Структура соединения...

Номер патента: 368272

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бирюкова, Корнеева, Скрипко

МПК: C07F 7/22

Метки: ариламинофеноксиуксусной, диалкилоловопроизводных, кислоты

...диметилформамиде и диметилсульфоксиде, при нагре вании растворимо в бензоле, четыреххлористом углероде и спиртах, не растворимо в воде и гексане.Примерп-фениламиноф30 Смесь 5,3 г368272 Предмет изобретения Составитель А, Прокофьев Редактор 3. Горбунова Техред Т. КурилкоКорректор О. Усова Заказ 620/14 Изд.177 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3а-фениламинофеноксиуксусной кислоты, 3,04 г (0,01 моль) дибутилдихлоролова и 40 лгл изопропилового спирта кипятят в колбе 6 час. Реакционную массу горячей отфильтровывают от выпавшего хлористого натрия, промывая последний на фильтре 20 мл горячего изопропилового спирта. Затем из...

Номер патента: 368273

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Рожков, Стрепнхеев

МПК: A01N 57/26

Метки: 368273

...метода.1 цэкзотермическдя реакция прцсосдицсцця бь:стро 25 и количестгсцио протекает и цшроком ицтерВяле темпера, р( - 20) - (60)Г 1 в инертных растворителях цли без цих. Ко троль за ходом рсакци может быть осуществлен по исчсзиовегию полосы цоглощсция СО-группы (2260 в 22 с.11 в ) в ИК-спектре реакциоицой массы.Фосфорцлстдцццлкарбаматы - представители нового клдсса сосдицсций, вязкис, бссцветцье гк 11 дкостц, рястВоримыс В обык 1 ых растворителях и цс рдстворцмые в воле, Оци устой пивы и гидролизу и цскоторыс из ццх при стоянии мсдлецио крцсталлцзуются.Иекоторыс получеицыс соедииеиия обладают зиячителыой пестиццдцой активностью. П р ц м е р. К раствору 0,1 1 а.и свежепсрепд ного цзоцид:ата фосфора в 50 и г ииертгого растворителя...

Номер патента: 368274

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 157/05, C07F 9/22

Метки: n-фocфopил-n-p-(фocфohил, этилтиомочевины

...И-дибутоксифосфорил-Х-р - (0-2 - феноксиэтилметилфосфонил)- этилтиомочевины.К раствору 0,015 г-моль О-феноксиэтилметилфосфоновой кислоты в 20 м,г сухого бен зола при 20 С и перемешивании прибавляютраствор 0,015 г-мо.гь изотиоцианата дибутилфосфорной кислоты в 5 лтл бензола, перемешивают 1 час прп комнатной температуре н 2 час при 50 С, охлаждают до 20 С и при бавляют раствор 0,015 г-моль этиленимвна в3 мл бензола (охлаждение ледяной водой).После прибавления этиленимина перемешивают 1 час при комнатной температуре и 2 час при 40 - 45 С, отгоняют растворитель в ваку уме, создаваемом водоструйным насосом, иКРОВ"ОСНзСН,ЫНСжн - Р(ой")ОБ О Анализ, % го Брутто-формула найдено вычислено 4,7010,40 Бутил Метил СзоНззСзРтчзО,Рз 3...