Архив за 1973 год

Номер патента: 367073

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гравинский, Котюргина

МПК: C04B 35/18

Метки: алюмооксидных, вакуумплотных, керамических

...а если нужно, и механическую обработку, обжигаются в засыпке из порошка кварцевого стекла (окиси кремния) в течение 3 - 4 час при температуре 1200 в 12 С.В результате такой термохимической обра ботки на поверхности керамических изделий образуется слой муллита (продукт взаимодействия окиси алюминия и окиси кремния), толщиной 50 - 100 мк, с термическим расширением существенно меньшим, чем термическое Зо расширение окиси алюминия. Вследствие различия в величине термических расширений основной массы керамического изделия и его поверхностного слоя, в последнем возникают механические напряжения сжатия, приводящие к упрочнению поверхностного слоя изделий. Изготовленные таким образом изделия из керамики Аобладают прочностью при изгибе 55 - 60...

Номер патента: 367074

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C04B 35/472, C04B 35/491

Метки: основе, растворов, свинца, твердых, титаната, цирконата

...не ниже 1 моль/г, а полученные продукты сушки прокаливают последовательно сначала при 680 в 7 С, а затем - при 850 в 9 С,Получение твердых растворов на основе цирконата и титаната свинца по предложенному способу заключается в следующем. Увеличение концентрации смеси растворов азотно- кислых соединений до 1 моль/г способствует уменьшению объема перерабатываемых растворов, прокаливание продуктов сушки при 680 в 7 С обеспечивает разложение нитратов и образование твердых растворов титаната и цирконата свинца, а обжиг при 850 - 900 С способствует формированию плотных частиц, дающих возможность спекать керамику с малыми усадками. П р и м е р. Растворением в холодной водеготовят 1,5 - 2,0 М раствор четыреххлористого титана и 1 - 1,2 М...

Номер патента: 367075

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гаврилов, Еру, Кацобашвили, Подорожанский, Привалов, Эльберт

МПК: C10G 69/02

Метки: 367075

...99,9% с содержанием в нем нафтеновых углеводородов 98,6%.25 Полученный катализат ректифицпруют наколонне с 28 теоретическими тарелками при флегмовом числе 5 - 8 с отбором фракции 135 в 1Компоненты Отгон до 135 фракция Остаток 135 - 148 выше 148 ЦиклогексанМетилциклогексан Диметилциклогексан 1,3,5-Триметилциклогексаны1,2,4-ТриметилциклогексаныИзомеры метилэтиленциклогексанов Сумма неиндентифицированных соединений 55,0 13,5 12,8 55,1 1,3 44,1 96,1 18,3 0,8 2,6 П редм ет из о бр ет ени я 20 Составитель С. ХованскаяРедактор Т. Никольская Тсхред Т. Миронова Корректор Н, Аук Заказ 1176/3 Изд.1267 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета пс делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, )К, Раушскзя наб д. 4/5 Типография, пр....

Номер патента: 367076

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 15/04, C07C 15/24, C07C 4/16 ...

Метки: бензола, нафталина

...1754,00 2021,00 84,2 102,0 109,8 298 1200 1300 164 58 1450,17 1647,52 20 2530 33,4 56,4 57,7 35 40 45 0,5 2,0 1,5 0,5 89,0 Таблица 1 Опытныеданные 50 55 60 Гост 8448 - 57 Показатели Относительный вес Температура кристаллизации, СПоказатель преломления 0,875 в ,880 5,31,5011 1,5017 гает 40 вес. %, а выход бензола на прореагировавший толуол до 60 вес. %.Для алкилирования применяют толуол марки ЧДА, д 4 0,8660; п й 1,4953, 1,4973; температурные пределы разгопки 110 - 111 С.Содержание непредельных соединений 0,032%; содержащие общей серы 0,001%.Состав природного газа, в об. %:Метан 90 - 94Двуокись углерода 0,3 - 0,6Непредельные углеводороды 0,0 - 0,5Кислород 1,5 - 2,5ВодородАзот и тяжелые углеводороды 2,4 - 4,2Опыт проводят при, С:...

Номер патента: 367077

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 35/08, C07C 49/403

Метки: циклогексанола, циклогексанона

...эквивалентный каскаду реакторов в две ступени. При этом выход целевых продуктов на стадии окисления не ниже 83 - 85%. Метод позволяет существенно повысить производительность реакционного объема за счет снижения продолжительности окис 2ления. Так при 190 С время окисления составляет 1,6 - 2 мин, а при 200 С - 1 - 1,2 мин,Давление в процессе несколько превышаетдавление паров циклогексана при указанных5 температурах.П р и м е р 1. В реактор, представляющийсобой трубку из нержавеющей стали с отношением диаметра к длине 1:40, подают непрерывно циклогексан со скоростью 1,2 л/час и10 воздух со скоростью 62,4 нл(час. Температурареакции 200 С, давление 25 атм, скоростьжидкой фазы в зоне реакции 0,5 слт/сек. Времяреакции 1 мин.Полученный...

Номер патента: 367078

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 51/31

Метки: 9-нонандикарбоновой, декандикарбоновой, кислот, смеси

...так как он нитруется в более жестких условиях,П р и м е р 1. 15 г цпклододекатрпена,5,9 п 1 дрпруют в присутствии никеля Ренея, Рд/Ва 504 до поглощения 5,2 л водорода при атмосферном давлении либо под давлением на промышленных никелевых катализаторах (гч 1/СгзОз, %/А 1 зОз), рассчитанным количеством водорода до образования смеси: циклододецепа 55 - 60%, циклододекана 40 - 45%, Затем катализатор отфильтровывают и смесь циклододецена и циклододекана постепенно прибавляют к раствору 65 лтм 50 - 55%-ной азогной кислоты и 0,2 г метаванадата аммония, нагретому до 70 С с такой скоростью, чтобы температура реакции не превышала 95 С.После этого реакционную смесь нагревают еще 2 час прп 90 - 95 С, Охлаждают, осадок отфильтровывают и многократно...

Номер патента: 367079

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 51/567, C07C 61/28

Метки: ангидрида, хлорэндикового

...Составитель М, ЭстринаТехред Т. Миронова Редактор Т, Никольская Корректоры: А. Васильева и А. СтепановаЗаказ 477/2 Изд, Ме 1132 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 массы, кристаллизацию хлорэндикового ангидрида из указанного растворителя и осушку его, Выход ангидрида 54 - 65/о, цвет 40 (Нардеп), что соответствует 1 лг иода по иодометрической шкале,Однако и при этом способе имеет место низ,кий выход целевого продукта и трудность осушки его от хлорбензола, так как последний является депрессатором для хлорэндикового ангидрида (осушку готового продукта проводят в низкопроизводительной полочной сушилке),Все эти трудности...

Номер патента: 367080

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Докучаев, Изобретени, Кругликов, Сибгатуллин, Уваров, Харлампович

МПК: C02F 1/28, C07D 307/89

Метки: вод, промышленных, сточных

...и интенсивности перемешивания, до определенного кислотного числа (или,определенного рН).В результате взаимодействия исходных компонентов образуется смесь средних и кислых солей аммония и малеиновой, фумаровой и аспарагиновой кислот в весовом соотношении, примерно, 1: 1: 1. В служебной документации этот продукт именуется Продукт ММ,1.Реактор,обогревается паром.Полученный продукт, как показали специальные исследования, может быть использован в качестве флотореагента ври флотации определенных видов металлических руд и в других отраслях народного хозяйства.В соответствии с проектом технических условий на продукт ММ,1 последний имеет следующую характеристику: внешний вид - однородная жидкость бурого цвета без инородных включений, со слабым...

Номер патента: 367081

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 63/36

Метки: оюзная

...3-нитроаценафтена, восстановлению его до 3-агминоаценафтена 0 и переведения последнего через соль дназония в З-оромаценафтен.П р и м е р, Берут катализатор, приготовленный по описанной ниже методике. В раствор 30 г кристаллогидрата азотнокислого маргаог ца в 100 лтл воды вносят 200 хчл пемзы (насыпной объем, частицы 2 - 3 льи) и упаривают при частом помешивании досуха. Затем через нагретую до 250 С пемзу продувают горячий воздух до полного прекращения выде ления двуокиси азота (2 час).Совмещенное окисление и бромированпепроводят на установке, основным узлом которой является трубчатый стеклянный реактор диаметром 14 лг.1 г и длиной 350 лглг, Реактор 25 заполняют катализатором на две трети обогреваемой зоны, а одну треть обогреваемой...

Номер патента: 367082

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бильдинов, Вител, Пушкина

МПК: C07C 67/14, C07C 69/65

Метки: многоатомных, сложных, спиртов, эфиров

...кислоты и 92 г глицерина в 150 мл сухого беwзола, добавляют 5 мл серной кислоты (концентрированной), 0,2 г СпгС 1, н 0,4 г гидрохинопа, Смесь кипятят с,перемешиваwием, пока количество отделившейся воды пе будет ,равно теоретическому (3 час). Реакционнуюнмассу охлаждают и бензольный слои разоавляют эфиром (150 мл), Эфирно-бензольный раствор смешивают с 600 г смеси фторангидридов перфторированных,кислот, полученных при электрохимическом фторированин диэфира адипиновой кислоты. Использованная смесь фторангидридов состоит из 30% дисЬтоп ангидрида перфторадипиновой кислоты В колбе с мешалкой, насадкой Дина-Старкй в 150 мл сухого бензола кипятят с перемешиванием 46 г сухого глицерина, 43 г свежеперегнанной метакриловой кислоты, 0,4...

Номер патента: 367083

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 201/12, C07C 205/58

Метки: 367083

...Техред Л. Богданова Корректоры: Г. Запорожец и Е. МихееваЗаказ 529/О зд. М П 43 Тираж 523 ПодписноеЦНП Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типографця, пр. Сапунова, 2 Что касается замЕны ароматической оксигруппы с помощью хлороксифосфора, то в этом случае требуется, как высокий расход хлорирующего агента, так и основания. Помимо этого, образованиия хлорангидрида практически не происходит (возможны только следы).Поэтому разработка удобного способа получения хлорангидрида хлординитробензойной кислоты более простым способом является насущной задачей.Для повышения выхода продукта и упрощеКак видно, проведение процесса при соблюдении указанного мольного соотношения...

Номер патента: 367084

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Виноградова, Коршак, Салазкин

МПК: C07D 209/48

Метки: оксиэтил-3, яс

...Совете Министров СССР. Салаз аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-р-ОКСИЭТИЛ-З,З-БОретен и яоксиэтпл-З,З-бис- (4- отличающийся тем, тывают моноэтано 1Предлагается способ, получения 2-р-оксиэтил-З,З-бис- (4-схксифенил) фталимидина взаимодействием фенолфталеина с моноэтаноламином при 140 - 150 С в течение 12 час, Получаемое соединение может служить исходным веществом для синтеза высокомолекулярных соединений.П р и м е р, В колбу с обратным холодильником загружают 100 г фенолфталеина и 50 г мо 1 ноэтаноламина. Реакцию проводят при 140 150 С в течение 12 час. По ее окончании избыточный моноэтаноламин отгоняют с паром, а оставшийся продукт отромывают горячей водой. Выход 2 - р - оксиэтил-З,З-бис- (4-оксифенил)фталимидина 90%. Перекристаллизованныйиз...

Номер патента: 367085

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 249/02, C07C 251/22, C07C 251/28 ...

Метки: n-aцил-г-xиhohиmиhob

...по делаьг изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. Через суспензию 2,86 г (0,0065 г моль) порошкообразного И, 2-бис - бензолсульфонил- аминонафтола в 15 мл четыреххлористого углерода при обычной температуре барботируют в течение 5 мин окислы азота со скоростью 0,2 л/лгин, Полученный продукт выделягот по примеру 1.Выход 2,9 г (9%).Неперекристаллизованный продукт плавится при 207 - 208 С.После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты получают ярко-желтые кристалы с т. пл. 227 - 228 С (с разл.).Найдено, %: К 3,03; 3,04.Вычислено, %: Х 3,20,Строение полученного К, 2-бис-бензолсульфонил,4-нафтохинонимина подтверждено качественной реакцией на М-ацилзамещенные...

Номер патента: 367086

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Озндя

МПК: C07C 303/26, C07C 309/70

Метки: динатриевой, кислоты, соли, сульфоянтарной, эфиров

...отделения ацетонитрила подвергают нейтрализации 15%-ным водным раствором щелочи. Подачу щелочи регулируют так, чтобы температура в колбе не поднималась выше 30 - 40 С. Затем в реакционной массе прибавляют 106 г 30%-ного водного раствора ИаНЬОз (избыток 1 чаНЗОз по отношению к рассчитанному количеству 10%). Сульфирование проводят при 75 - 85 С 60 мин,Для выделения динатриевой соли сульфоянтарной кислоты из маточного раствора смесь обрабатывают ацетоном при интенсивном перемешивании. Выпавший белый осадок легко отфильтровывается под вакуумом. Влажный порошок сушат на воздухе, а затем в сушильном шкафу прп 60 С.Выход 39 г (93% от взятого олефина).Содержание серы и число омыления соответствует эфиру с алкильным радикалом С,о.П р и м е р...

Номер патента: 367087

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07C 319/10, C07C 321/18

Метки: йсесоюзнар

...путем замещении галоида ца алкилтиогруппу и присоединешгем алкилтиолов к винилацетилену в апротоццых ра створителях. Последний метод проще, однаковместе с 1-алкилтиобутадиенами,3 образуются 1-алкилтиобтадиены,3 (до 8%),Изомеризация проводится в продутых азотом ампулах в присутствии 15 - 25 мол, % трет бутилата калия с добавлением фенилнафтиламина как ицггтбитора полимеризациоцш х процессов.П р и м е р 1. 2-Метилтиобутадиегг,3. В ампулу емкостью 40 - 50 лг,г, продутую предва ритсльцо азотом и охлажденную до - 30 С,помещают 2 г (0,02 лго.гь) 1-метилтиобутадисна,3, 11 лгл ГМФТА, 11 льг эфира, 0,56 (25 мол. %) трет-бутцлата калия и несколько ,тгг фсггил-сс-ггсзфтилахтигта. Изомсризацию про водят при температуре от - 22 до - 27...

Номер патента: 367088

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бабаев, Вейисов, Гаджиев, Гасанов, Горбань

МПК: C07C 337/08

Метки: п-алкоксиацетофенонов, тиосемикарбазонов

...ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и капельной воронкой, помещают 1,92 г (0,01 моль) п-бутоксиацетофенона с т. пл.28 С, т. кип. 154 - 155 С/5 мм рт. ст.Мол. вес. найдено 187;С 12 НзОзМол. вес вычислено 192.Последний подвергают действию тиосемикарбазида с т, пл. 169 - 170=С, 0,91 г (0,01 моль) тиосемикарбазида и в качестве растворителя 30 мл абсолютного этанола, помещают в колбу одновременно.Колбу с реакционной смесью нагревают до 65 - 70 С 1 час и выдерживают при 65 - 70"С 2 час, После перекристаллизации из этанола и ацетона и высушивания до постоянного веса в вакуумэксикаторе получают 1,98 г тиосемикарбазона п-бутоксиацетофенона (74,75%) в расчете на исходный п-бутоксиацетофенон), с т. пл, 138...

Номер патента: 367089

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07J 1/00

Метки: амн, ссср

...Полученный триметилсилиловый эфир тестостерона восстанавливают избытком комплекса 1.1 4 МНа с последующим гидролизом образовавшегося при этом триметилсилилового эфира 5и выделением целевогоприемами.5 а-Дигидротестостерон выделяют с выходочо 90%.367089 Предмет изобретения Составитель Т. Жукова Техред Л. БогдановаКорректор Е, Миронова Редактор Т. Никольская Заказ 1351/7 Изд. Хе 1193 Тираж 523 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открь:тий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 тестостерона с т. пл. 128,3 С, (Лит. данные т. пл. 132,3 С).Весь продукт растворяют в 20 мл сухого эфира, содержащего 0,41 мл трет-амилового спирта и прибавляют за 1 мин 20 мл литий- аммиачного комплекса...

Номер патента: 367090

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гидроперекиси, Гидроперекисью, Изо, Каталитическое, Клеев, Которые, Лициклических, Охлаждают, Полупродуктов, Предложен, При, Пример, Пропускают, Растворителе, Содержащих, Соединени, Цнклогексенилнорборнена, Ютс

МПК: C07D 301/19, C07D 303/06

Метки: диокиси1, полициклической

...термической циклизацией олефинов.Способ позволяет значительно увеличить выход целевого продукта,П р и и е р 1. Получение дкокнсн цнклогексеннлнорборнена.) - .Ф о.иК 5 г циклогексенилнорборчена добавляют10 лил сухого бензола, каталитическое количество эфиров ортовачадиевой кислоты и 8 г (98%) гндроперекнси третичного амила.Смесь кипятят в течение 3 час с обратным холодильником, охлаждают и пропускают через слой А 1 гО, (20 г), элюируя бензолом, После отгонкн бензола получено 5 г (85%) диокнсн; т, кип. 125 в 1/5 м,я от. ст.; и "- = 1,5185; ИК = спектр;сл, 840 25 О1260 (С С).Найдено, %: С 75,0; 75 0; 1 8.8:,СН 180 г.ЗО Вычислено, %: С 75,8; Н 8,75.7,1; 7,4 С 73,2; 11 7,3,О, ъ 1 е,1 ие лиокпси тп.1 цикломео 4на К смеси из 17,0 г ди-...

Номер патента: 367091

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 319/06

Метки: библиотека

...его исходном водном растворе, содержащем 1,4% серной кислоты,43,5 вес. %.367091 Выход на превращенный формальдегнд, мол. %Микромодельнаяустановка при, С о щоО а,.,фо С осо Продукты 80 98 65 88,7 4,4-диметилдиоксан -1,3 Легкокипящие побочные продукты Высококипящие побочные продукты 83,1 83,7 85,4 2,1 1,7 1,6 12,5 15,8 14,7 9,6 Предмет изобретения 35 40 45 50 Составитель О, Смирнова Техред Т, Миронова Корректоры: Г. Запорожец н Е. ЗиминаРедактор Т. Никольская Заказ 477/8 Изд.1132 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб ц. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. Средняя температура в реакторе, регулируемая подачей хладагента в межтрубное пространство, поддерживаемое на...

Номер патента: 367092

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 487/22

Метки: ди, комплексов, металлических

...массу разбавляют водой, осадок отделягот центрпфугированисм, промывают водой и спиртом. Сушат при 100 С.Вес сухого продукта 4,82 а.Выхо г 81 %Найдено: С 36,8; Н 2,9; 1 хт 18,6; Со 20,4, С,1-1,Х,ЬСО 61-1.0.Вычислено: С 36,4; Н 3 К 18,9; Со 20,0.Продукт представляет с ой порошок темно-коричневого цвета, не плавится при нагревании до 400 С, пе растворим в обычных ор ганичсских растворителях и щелочах, растворяется в концентрированных кислотах (соляной, серной).П р и м е р 2. В круглодонную колбу с обратным холодильником и мешалкой вносят 2,56 г фталопитрила, 1,16 г 2,5-диахгино,3,4- тиадиазола, 4,3 г ацетата меди, 40 лтл этиленЗаказ 529/11 Изд.143 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете...

Номер патента: 367093

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гель, Изобретение, Им, Которые

МПК: C07D 209/02, C07F 3/00

Метки: всесоюзная

...или 2,5-днамино,3,4-тиадиазола общей формулыч - Ат К П р и и е р 1. В круглодонную колоу с обратныи холодильником и мешалкой вносят 5,13 г фталонитрила, 4,37 г 2,6-диампнопирпдина, 4,0 г ацетата меди, 150 лтл этиленгликоля и нагревают на масляной бане при 130 С и размешивании в течение 15 час. По окончании нагревания реакционную массу охлаждают, разбавляют водой и центрифугируют, Осадок промывают спиртом, водой, 3%-ным раствором аммиака и сушат при 100 С.Вес сухого продукта 8,0 г.Выход 80%.Найдено, %: С 61,7; Н 3,2; тч 22,6; С С 2 сН 14 ИаСи.Вычислено, %: С 62,2; Н 2,8; 1 ч 22,4; Си 12,7.3центрированных кислотах (сернрй, соляной) и не растворим в щелочах.Пример 2. В,круглодоиную колбу с обратным холодильником и мешалкой...

Номер патента: 367094

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 207/323, C07D 209/08, C07D 209/86 ...

Метки: азоту, гетероциклических, пиридилэтилированных, соединений

...перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип.70 в 1 С) и затем делят препаративно наА 1 вОв (11 акт.) в системе бензол-метанол 9:1367094 Предмет изобретения Составитель Г, МосинаТехред Т, Миронова Корректоры: Г. Запорожец и А. ВасильеваРедактор Т. Никольская Заказ 477/9 Изд.1132 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, 7 К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Выход 1,81 г (38,1 % от теоретического), т. пл. 66 - 67 С (из петролейного эфира).Найдено, %: С 81,46; 81,34; Н 6,80; 6,94.СыНи%Вычислено, %. С 81,32; 1-1 6,83,П р и м е р 2. Получение Х- (2-метилпиридил)-этил,3-диметилиндола,По примеру 1 из 3,5 г (0,024 моль) 2,3-диметилиндола, 30 мл (0,25 моль)...

Номер патента: 367095

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Виноград, Вител, Патентио, Суворов

МПК: C07D 209/14

Метки: всесоюзная

...Х 4052Вычислено, %: С 53,50; Н 5,20; Х 10,20;8 11,90; С 113,20.ак. сл - . 3600 - 2500 (ХН,+), 1700 (С=О), 767, 754 (С - Н ароматика).6(Р 20) 2,18 (синглет, ХСОСНз); 3,44 (мультиплет, СН 2); 4,42 (триплет, СН); 7,24 - 7,94 ЦНИИПИ Заказ 477/10 Изд,1132 Типография, пр Сапунова, 2 3дении льдом к 55 мл восстанавливающей смеси, приготовленной из 48 мл ледяной уксусной кислоты, 6,5 г (0,18 моль) сухого хлористого водорода и 11,0 г (0,0055 моль) безводного хлористого олова. Реакционную смесь выдерживают в холодильнике при 3 - 5 С 7 суток. Осадок двойной соли хлоргидрата амина и хлорного олова отфильтровывают, промывают ледяной уксусной кислотой и сухим эфиром и высушивают на воздухе. Соль растворяют в 300 мл воды, пропускают сероводород,...

Номер патента: 367096

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Тетерина, Тржцинска

МПК: C07D 209/08

Метки: 367096

...способу М-винилиндол подвергают взаимодействию с избытком спирта общей формулы 1 ю=ОН, где 1 ю - радикал пропил, бутил, пентил, гексил, гептил, циклогексил, в присутствии катализатора, который представляет смесь ацетата меди с уксусной и борной кислотами. Реакцию проводят при температуре 100 - 150 С. Выход 50 - 80%. ную мешалодильником, . кип. 92 С/ етата меди, дяной уксусспирта, Реасляной бати до 120 С вают 3 час, ме отгоняют реагировав 1 соединения уа 75 - 80%, рт. ст.; п367096 Предмет из об ретен и я К - ОН,. Составитель Г. МосинаТехред Т. Миронова Корректоры: Г, Запорожеци Е. Зимина Редактор Т. Никольская Заказ 477/11 Изд.1132 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...

Номер патента: 367097

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Габитов, Фридман

МПК: C07D 231/16

Метки: ие15дв, пктнтно-тек, сесоюзная

...кольца, которая проявляется двумя полосами в области 3125 в 32 с,тт-, что характерно при внутримолекулярном взаимодействии ихтннного водорода с электроотрицательнымн за,местителями.Таким образом, найденный, метод синтеза производных 3-нитропиразола базируется на доступном исходном сырье, прост в исполнении и не треоует для введения нитрогруппы стадин нитрования пиразольного кольца.П р и м е р 1. Синтез этилового эфира 3-нитрониразол-карбоновой кислоты.5 г Диазоуксусного эфира и 6 г 2,2-дошитроэтанола в 30,ттл абсолютного бензола нагревают при 50 - 55 С 6 час. Растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса, остаток перекристаллизовывают из хлороформа.Г 1 олучают белое кристаллическое вещество с т. пл. 155 - 156 С.Заказ 799(9...

Номер патента: 367098

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 513/04

Метки: 5-диоксотиено, производных

...щества проводят в условиях примера 1. Выход 2,3,4,5-тетрагидро-б-бензоил - 4,5 - диоксотионафтено- (2,3- в) - пиррола 1,6 г (51,6%); т, пл, 172 - 173 С (из диоксана).,Найдено, ОЬ: С 65,60; Н 4,18; Х 4,10; Ь 10,00.С дН за Оз.Вычислено, %: С 65,57; Н 4,20; Х 4,49; Ь 10,29. П р и м е р 3. 2-Метил-карбэтокси-бензоил,6-диоксотиено-(3,2-,в) -пиррол.Для опыта берут 0,9 г (0,003 моль) 2-метил - 3 - карбэтокси- бензоиламинотиофена, 0,4 лл (0,005 моль) оксалилхлорида и 30 мл сухого дихлорэтана. Реакционный раствор кипятят 3 час. Выделение вещества проводят в условиях примера 1. Выход 2-метил-карбэтокси-бензоил - 5,6 - диоксотиено - (3,2 - в)- лнррола 0,4 г (37,7%); т. пл. 212 - 213 С (из диоксана),Найдено, %: С 59,51; Н 3,76; М 4,10; Ь...

Номер патента: 367099

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 261/20

Метки: антранилов, галоидзамещенных

...и 500 игл бензола приперемешивании в течение 45 мин пропускаютток сухого НС 1. Бензольный раствор промывают водой, сушат и растворитель отгоняют.Остаток хроматографируют,на колонке сокисью алюминия, применяя как элк ентсмесь эфира и петролейного эфира, Растворитель отгоняют в получаюат 9 г (81%) смеси5-хлор- и 7-хлор-этилантранилов в соотношении (по данным ГЖХ) 5: 1. Слабожелтаяпрозрачная жидкость с характерным запахом.Найдено, %: С 59,50, 59,69; Н 4,47, 4,47.С 9 НаМОС 1.Вычислено, %: С 59,51; Н 4,41.,При желапии смесь может быть разделена,например, на препаративном хроматографе.(Для получения соответствующих о-ациланилинов проводить разделение смеси антраилов не обязательно, (см. пункт б примера 1).б) К смеси 18,4 г...

Номер патента: 367100

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 263/24

Метки: вссоюз, дяптеитно-1гл

...Если про387100 10 ОН Бромное число Выход,Т, пл.,снайдено вычислено найдено найдено вычислено вычислено 4,9 3,9 4,5 4,4 4,08 9,71 11,28 5,05 4,28 3,05 3,05 15,25 15,25 7,34 5,02 6,14 4,10 9,40 11,28 5,18 4,32 3,16 3,13 14,46 15,12 7,75 4,85 6,10 ОС,Н,ОСН ХООСН, - СН - СН,ОСНОСОС - СНСНзОС 4 Н 4 СООСН-иОС,"ЬСООСН 3 ООСН СОггНЬ 1 Н -иОС 4 Н 4 СОМНМН оОН 73 60 97 50 78 45 94 - 5 140 - 2 136 - 8 Не7,2Не3,853,65Не опред.6,76 115 98 115 89 опред.3,70 3,70 Ж 74 78 80 79 96 85 68 99 42 опред,26,7 18,3 7,5 26,2 18,7 8,5 ОСН,ОСН,СН,ОНС 1 Изд.1191 Тираж 551 Подписное Заказ 18031 Ц 1-1 ИИПИ Типография, пр. Сапунова, 2 ду кт твердый, его перекр исталлизовывают. Все эпоксиды гладко образуют соответствуюгцне монооксазолидоны. Строение продуктов...

Номер патента: 367101

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 401/04, C07D 413/04, C07D 417/04 ...

Метки: зоесоюзная

...(0,25 мм окись алюминия второйстепени активности, бензол) С,НзОН (40: 1),обнаруженные ультрафиолетом);д) 2-(1-фенилэтил-,1,2-дигидропиродил - 4)бензоксазол. Выход 12,0/о, бесцветные кристаллы с т. пл. 150 - 2 С.Найдено, %: С 79,31; Н 5,94; М 9,42.СзоНиХзО.Рассчитанно, %: С 79,43; Н 5,99; Х 9,27.УФ спектр (СНС 1,) 282 нм (в=13600).И=0,67 (0,25 мм окись алюминия второйстепенями активноети, бензол/СзН,ОН (40: 1),обнаруженные ультрафиолетом) . П р и м е р 2, 1,01 г (0,0025 моль) М-нонил- (бензоксазолил) - диридиния бромистого растворяют в смеси, состоящей из 100 мл метанола и 70 мл воды при нагревании 50 С. Добавляют раствор 0,19 г (0,005 моль) боргидрида натрия в 10 мл 40/о щелочи, Выпадает осадок. Через,20 час осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 367102

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Закусов, Назарова, Раевский, Сколдинов

МПК: C07D 241/38, C07D 279/28

Метки: hiho-texi, ёсесоюзнля

...После охлаждения реакционную массу фильтруют, подкисляют 15 мл8%-ного раствора соляной кислоты, водныйслой отделяют, обрабатывают 5 мл 40%-ногораствора едкого натра и продукт экстрагируют толуолом. Толуольный раствор сушатсульфатом магция, фильтруют, толуол отгоняют, остаток растворяют в 10 мл абсолютного эфира и обрабатывают эфиром, насыщенным хлористым водородом. Получают4,29 г (84,7%) дихлоргидрата 10-у-(1,4 диазабицикло - (4,3,0) - цонанил- пропил) - 2 - трифторметилфентиазина; т. цл.220 - 222 С (из диоксана).Найдено, %: С 54,81; Н 5,78; С 14,31.С 2 зН 2 зС 1 зГз%8,Вычислено %: С 54,53; Н 5,57; С 1 14,00,П р и м е р 2. Дихлоргидрат 10 - (у,4 диазабицикло - (4,3,0) - нонанил - 4 - пропил) - 2 - хлорфентиазина.К раствору...