Архив за 1969 год

Номер патента: 232240

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гферова, Демченко, Днепропетровский, Марков

МПК: C07C 333/26

Метки: получения2-цианили

...0,03 )ио.гь (2 1.1) акрилонитрила, раз)1 ешиВЯ 10 т с 31 есь;) - 10 .1 ин, после чего вводят туда же 0,02 ноль (1,15 1,1) уксусной кислоты в 10 льг воды. С)лесь оставляют ст 051 ть ца несколько часов, я зяте 31 10 дкцсл 5 пот сол 5 нОЙ кислотой;10 сильно кислоЙ реакции. ВыделиВшийся п 130;укт 13 еякции Отфильтровываот. Выход его 3,9 г (65% от теории), т. пл. 102 - 107 С. жет оыть очищен растворением осаждением соляной кислотой зацией из подходящих раствоример толуо,г, водный спирт). ,ристяллизованного продукта 2. Получение )-карбометоксиэтиа бензолсульфонилдитиокарбамиты без выделения динатриевой К раствору 0,1 .1.г (15,7 г) бензолсульфамида в 25 гял диметилформами:а добавляют одновременно цз двух капельных воронок раствор 0,2...

Номер патента: 232241

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дубицкий, Лиакумович, Мичуров, Пантух

МПК: C07C 11/02, C07C 2/02

Метки: нониленов, третичных

...получения третпчных ион ил кл)очя 10 щи)ся В том, что изобутилс пзоамилсерную кислоты, полученные ным поглощением изобутиленя и изо пз бутан-бутиленовой и пентан-пе фракций серной кислотой конц 55 - 70;О, смешивают при температур О затем полимеризуют при тех 40 - 100 С и давлении 1 - 10 ага.Пример 1. 200 г изоам 1 лсерной кисл приготовленной на основе 68),-ной кислот содержащей 82,6 г третичн.х ампленов, шивают прп температуре 20"С с 30 изобутилсерной кислоты, содержащей 99 г Оутплена, и добавляют 30,6 г 68",;,-ной се) кислоты. После смешивания смесь нагрев в течение 2 час при техпер)г 5 ре 40 С. Пол ют 161 г полимера, который ректпфицп) ня колонке эффективностью Около 40 тео)т ческих тарелок с флегмовым числом 10. В з; льтяте пол...

Номер патента: 232242

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Институт

МПК: C07C 67/00, C07C 69/734

Метки: 4-ди-(г-метоксифенил, бутенкарбоновойкислоты, метилового, эфира

...этерификацией полученного продукта метиловым спиртом в среде чихлорэтана в ирисутствитт концентрированной серной кттслотьт и выделением Целевого продукта известными приемами.Пример 1. При перемешивании и охлаждении ледяной водой к 74 11.2 сухого нитробензола прибавляют 24,7 г хлористого алюминътэт,затем смесь 35,4 г анизола с 18,8 г метилянтарного аттггтдрттда. После стояния при комнатной температуре в течение ночи реакционную классу выливают на лед и разбавленную соляную кислоту (1 : 1), Верхний слой отделяют, водныйэкстрагируют этилацетатом. Объединенные органические слои промывают водой, насытценттьщт раствором соды. Щелочной слой полкислятот разбавленной соляной кислотой, выпавшую кислоту извлекают этилацетатом, этттлацетатньтй...

Номер патента: 232243

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Имени, Карапеть, Любимова, Московский, Мурад, Тархан, Тихонов, Флид, Шестаков

МПК: B01J 27/122, B01J 27/138, C07C 11/30 ...

Метки: винилацетилена

...предусматривает введение в состав катализатора добавок хлористых солей цинка, кадмия и висмута или азотнокислых солей цинка и кадмия в количестве 1 О вес.%.П р и м е р. Процесс димеризации ацетилена проводили в реакторе, рабогагогцек по принципу идеального смешения. Контактный раствор центробежным насосом забирался из нижней части реактора и через специальный разбрызгиватель подавался сверху навстречу подш 7 маюгцемуся реакционному газу. Часть газа захватывалась движущимся потоком жидкости и проходила через центробежный насос, в котором осуществлялось дополнительное перемешивание.С целью увеличения изНгрательности процсссд ацетилен разбавляется азотом (25+ 2 ого ) . Избирательность процесса 98 - 99% при кратности циркуляции 23 раза з...

Номер патента: 232244

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Комарова, Филиппова, Шостаковский

МПК: C07C 67/00, C07C 69/753

Метки: винилового, гексахлорбицикло, эфира

...дильдрин, гептахлор и т. и.), фунгицидов, регуляторов роста растений, а также широко используются в качестве полупродуктов в производстве смол и пластификаторов, обладающих повышенной термо- и огнестойкостью, для получения которых особый интерес представляют вещества, содержащие в своем составе наряду с гексахлорбициклогептеновым ядром легко полимеризующиеся группы. Однако к настоящему времени имеется весьма ограниченный круг подобных веществ. В связи с этим виниловый эфир 1,2,3,4,7,7-гексахлорбицикло- (2,2, 1) -гептен-карбоновой кислоты является ным, так как он одновременхлорбициклогептеновое ядро ю виниловую группу. Ранее тературе описано не было, способ получения винилово,7-гексахлорбицикло- (2,2,)- ойкислоты основан на дини...

Номер патента: 232245

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Миронова, Нуриджан

МПК: C07C 251/72, C07C 271/60

Метки: ацилкарбамоилоксимов

...раст(. (и П р и м е р 1. Антибензальдегид-О бензоилкарбамоил)оксим. К раствору 2,5 г гг-хлорбензоилиз 20 л 1.1 безводного бензола при ком пературе приливают 1,8 г бензантиа После энергичной экзотермическо выпадает белый аморфный осад-гг-хл Ор оцианата в атной темчьдоксима. й реакции к, который Аналогично получаюмоилоксимы, Некоторь 30 таблице,Т И,1 ПИЕ ЯЦИЛК 11 РО 11- е из них приведены ь Изобретение отн производных О-(а симов, которые мо честве пестицидов. Предлагаемый сп моилоксимов общещенн а оди оит в )изоц оксих не вь ый или незамещенн из К, и К может том, что соответстианат подвергают 1 ом или альдоксише 30 С с последуо продукта известгожно проводить в ворителя, например отфиль шшгают янтибе 1 моил)о шп из 131 - 13 оилизоцпили...

Номер патента: 232246

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гусейнов, Садыхов, Шамилов

МПК: C07C 303/24, C07C 305/06

Метки: изобутилсульфата

...взалотой18 - 22 Сной масс изобутилсльфриметилкарбиноо с хлорсульфоенин пх 1: 02щей обраооткойью бария. т.сссО ПОЛМЧЕНПЯсл тем, что т имодействпрп соотнош с последую ы гидроокис ата, о л под новой - 0,25 реакц пс- прп Предлагается способ получения изобутилсульфата, который являетс 55 прОх 1 ен уточным продуктом прп производстве изобутилена.Способ заключается в том, что триметилкарбинол подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой и затем обрабатывают реакционную массу гидроокисью бария. Процесс ведут при 18 - 22 С и соотношении триметилкарбинола и хлорсульфоновой кислоты 1: 0,2 - 0,25.П р и м е р, В колбу емкостью 0,5 л мешалкой, Ооратным холодильником и капельной воронкой помещают 74 г трпчетилкарбинола и при интенсивном...

Номер патента: 232247

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Белавенцев, Кнун, Рагулин, Ропало, Сокольский

МПК: C07D 213/89

Метки: комплексов, фторсодержащихсульфенов

...порциями по 20 ес, ч, и выдерживают в вакууме 10 - 15,11,1 рт. ст. Выделяют21,0 вес, ч. (86,5%) комплекса трифторметилфторсульфена с пиридином в виде белыхигольчатых кристаллов с т. пл. 134 С. Продукт хорошо растворяется в ьоде, спирте, акнах; не растворяется в эфире, бензоле, хлоформе. Найдено, ;ГЗ8 12,9,СтНзО. Р,5.Вычислено, 00. С 34,50; Н 2,06; М 5,76;Г 31,28; 8 13,15.При Обработке комплекса 20,-н 11 м едкимкали выделяют 880 О пиридина.П р и м е р 2. Через взвесь 12,1 вес. ч, комплекса трифторметилфторсульфена с пиридином в 50 вес. ч. Оензола пропускают 1 О вес, ч.аммиака. Выпавший осадок отфильтровываюти перекристаллизовывают из смеси этанол -бензол (1: 1). Получают 7,8 пес. ч. (86010) кристаллического а-гидротетрафторэтансульфамида...

Номер патента: 232248

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Фураева

МПК: C07C 319/20, C07C 323/11

Метки: акриловой, алкилтиоалкиловых, кислоты, метакриловой, эфиров

...получают прп замене фентпазина равным количеством гидрохпнона.П р и м е р 2. Бутглтпоэтплакрплат СНз = 15 = СН - СООСНзСНЯСНсВ прибор, описанный в примере 1, загружают 19,4 г (0,15 гло.гь) бутплтпоэтанола, 25,8 г (0,29 г лопь) метилакрплата, 0,2 г фентпазина и 1 лл тетрабутилата титана, Реакцшо проводят по примеру 1, При перегонке продуктов реакции получают 19,75 г (72,4 огго от теории) бутплтпоэтилакрплата с т. кип.85-"С 2 л.я, по 1,4758, с 14 0,9984 п МК о 53,09, выч. 52,95.25 Найдено, ,: С 57,03; Н 8,75; 8 17,35.Вы шслено, 10: С 57,40; Н 8,56; 8 17,02.П р и м е р 3. Этплтпоэтплметакрплат СН.=232248 15 Предмет изобретения Составитель И. Кривошеина Техред Л. Я, Левина Корректор Н, И. Харламова Редактор Л. А. Ильина...

Номер патента: 232249

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гаранин, Миначев, Харламов

МПК: B01J 29/18, C07C 5/27

Метки: алкилцикланов

...мг 2 н. НС 1 и перемешивают в течение 3 час при температуре 96 С. Затем раствор декантируют, морденит промывают дважды водой и снова приливают 120 м,г НС 1. Операцию повторяют пять раз. Таким образом, на 1 г экв. Ыа берут 10 г экв. НС 1. После этого морденит отмывают водой до отсутствия ионов С 1, сушат при 110 С, прокаливают при 500 С и прессуют без связующих материалов в таблетки размером 4 Х 4 лгм. Степень обмена Ха+ на Н+ после указанной обработки составляет не менее 90 экв. %.П р и м е р 2. Получение Н-формы морде- нита объгеном Ха-морденита с азотнокислым аммонием.Навеску порошкообразного морденита (56 г, влажность 8 й 0,15 г экв.) помещают в колбу, приливают 75 мл раствора АННО, (27 г ИН 4 ХОз 0,3 г экв. ИН) и перемешивают в...

Номер патента: 232250

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гончарова, Максимов

МПК: C07J 1/00

Метки: 5а-бромандроста-диол-зр, 63-она-17, з-ацетат, разделения, смеси

...С 1 док отфил вают и высушивают в вакуум-сушильноМ шкафу при комнатной температуре.Получают 5,98 г (94%) аддукта состава СзгНзгО.гВг СНС 1 з.5 Вычислено, %: Вг 14,62; С 119,46,Найдено, %: Вг 14,7; С 120,04.в). Получение аддукта соединения 1 с хлороформом из диоксанового раствора этого соединения.О К раствору 2 г соединения 1 в 25 мл диоксана прибавляют 25 лгл хлороформа и смесь нагревают 1 час при 45 С, а затем охлаждают при - 5 С. После фильтрования, промывки осадка на фильтре хлороформом и 5 высушивания на воздухе получают 1,8 г(70,5%) аддукта с хлороформом. Отгонкой растворителя в вакууме (температура бани 30 - 30 С) получают дополнительно 0,72 аддукта. Суммарный выход его 100% от тео- О рии. При высушивании аддукта при 50 - 60 Сдо...

Номер патента: 232251

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: аммонийных, кислот, солей, эфиробензилтиофосфоновых

...известнымприемами. Процесс ведут при температуре"-80 С. ийной соли й кислоты.н (40 мл), отой серы,и барботить О-этил- прибавленияака продололо 1 час), т непосредза. Для выП р и м е р 1. Получение аммон О-этил-хлорбензилтиофосфоново В нагретый до 60 С дихлорэта содержащий 0,1 г моль размол прикапывают при перемешивании ровании сухого аммиака 0,1 г мо хлорбензилфосфонита. После последнего барботирование амми жают до растворения серы (ок Полученный раствор соли може ственно использоваться для синтеделения соли дихлорэтан отгоняют в остаток растворяют в эфире, раство вают с равным количеством петр эфира, выделившийся осадок отфи вают и сушат в вакууме до постоянн Выход 63,3%; т, пл. 132 - 134 С.Найдено, %: С 1 13,03; Х 5,63: 5...

Номер патента: 232252

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Васильев, Ивин, Кондратьев, Пастушков

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диaлkил-a-(n, n-диaлкиламинометил, алленилфосфонатов

...могут найти применение для синтеза высокомолекулярных веществ и лекарственных препаратов.П р и м е р 1. Получение О,О-ди-н-пропил-а- (Х,И-диэтиламинометил) -алленилфосфоната.К раствору 0,05 г люоль (7,05 г) 4-М,Х-диэтиламинобутинил-олаи 0,05 гмо,гь (5,05 г) триэтиламина в 100 люл абсолютного эфира (можно применять пентан, гексан, петролейный эфир, бензол, толуол) при температуре минус 5 - минус 15 С добавляют по каплям 0,05 г люо.гь (9,22 г) О,О-ди-н-пропилхлорфосфпта. По окончании прикапывания смесь либо оставляют на ночь при комнатной температуре, либо перемешивают 6 - 8 час при температуре 50 С, после чего отфильтровывают от осадка, отгоняют растворитель, остаток фракционируют в вакууме.Выход 7,4 г (51%), т. кип. 90 - 92 С (0,01 люлю...

Номер патента: 232253

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Пашкуров, Резник, Физической

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: фосфатов, фосфонатов

...проявляются при 1020 -1040 см г, С-О-колебания - при 1640 в 16 и5 1720 см-гП р и м е р 2. Синтез дир-(2-окси-оксометилпиримидинил) -этилметилфосфоната.Продукт получают аналогично примеру 1в среде абс, диоксана из 3-(р-оксиэтил)-6-ме 0 тилурацила и СН,Р(О) С 1, в присутствии триэтиламина с выходом 83% и т. пл. 169 - 172 С(из метанола).Найдено, %: Р 7,72; 7,68; Х 14,23; 14,13,5СгаНег%РОтВычислено, %: Р 7,76; 14,00.В ИК-спектре Р - О - С-колебания проявляются в области 1000 см - г, Р=О-колебания - в области 1210 см г, С=О-колебания -О в области 1640 в 16 и 1720 см-г.П р и м е р 3. Синтез р-(2-окси-оксо-метилпиримидинил) -этилдиэтплтиофосфата.Продукт получают аналогично примеру 1из 3- (р-оксиэтил) -6-метилурацила и диэтил 5...

Номер патента: 232254

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ивин, Промоненков, Шелакова

МПК: C07F 7/22, C07F 9/40

Метки: кислотфосфора, станниловых, эфиров

...термометром и капельной воронкой помещают 0,05 моль О-этилме тилфосфоната и при перемешивании прибавляют по каплям за 15 мин 0,05 моль триэтилгидридстаннана. При этом реакционная масса разогревается до 40 С и обильно выделяются пузырьки газа. По окончании прибавления 20 триэтилгидридстаннана реакционную массу перемешивают еще 1 час, выдерживают в вакууме и перегоняют. Выход О-этил-О-триэтилстаннилметилфосфоната 62%. Т. кип. 215 С (310 3 млг рт, ст,), тР 4 1,3534, пог 1,4660, 25Найдено, %: С 32,55; Н 6,72; Р 10,02; Яп 35,81. ую %.39,34,26 82; Р 10 оН 93 РО 31 п. С 3498; Н 729; Р лучение О-изобутилгон фос фон а та.т аналогично из 0,05 нфосфоната и 0,05 тана. При смешении еакционной массы кционную массу нагрперегоняют. Выход -3 лгл 4...

Номер патента: 232255

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вахрушев, Комаров

МПК: C07F 7/12

Метки: галоидэфиров, кремнийорганических

...69,79.о/о: 36 60; Н б 39; 51 8,69; ВСоН 2,ЯгОвВг.232255 Составитель М, В, КожинскаяРедактор Л. К, Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор А, П. Васильева Заказ 419/7 Тираж 437 ПодписноеЦ 1-1 ИИПИ Ксмитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Вычислено, %: С 36,48; Н 6,43; % 8,53; Вг 24,31.П р и м е р 4, Получение 1-триэтилсилил- йодэтил ацетата.а) К смеси 4,3 г триэтилвинилсилана и 5,0 г ацетата серебра в 80 мл абсолютного диэтилового эфира прибавляют порциями 7,5 г кристаллического йода до появления слабой окраски, неисчезающей в течение некоторого времени. Осадок йодистого серебра отфильтровывают и промывают эфиром. Филь- трат обрабатывают последовательно...

Номер патента: 232256

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Васильева, Наметкин, Перченко

МПК: C07F 7/10

Метки: n-силилдиазиридинов

...(0,023 моль) триметилхлорсилана и 30 мл абсолютного триэтиламина. В кипящую массу добавляют раствор 1,2 г (0,01 моль) 3,3-циклогексилдиазиридина в 20 мл абсолютного триэтиламина. Реакционную массу нагревают при 60 - 70 С в течение 2 час. После удаления осадка и отгонки гриэтиламина выделяют 1,2 г продукта с т. кип. 2135 С (760 мм рт. ст.). Выход 57 с/с, п 1,4535, с 1,о 0,8784, МКп . найдено 56,67, вычислено 56,18, мол. в,: найдено 185, 187,4, вычисле.но 184.Найдено, %. С 58,22; Н 11,11, 1 ч 14,98,Я 15,87.СвНзсХеБьВычислено, %: С 5864; Н 1077; 1 ч 1522;10 Я 15,22.П р и м е р 2, Получение дпсилилзамещенного продукта.В реакционную колбу помещают 5 г(0,046 моль) триметилхлорсилана и 35 мл 15 абсолютного трпэтиламина. В кипящую массуиз...

Номер патента: 232257

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гор, Джандосова, Институт, Петелина, Шостак

МПК: C07C 13/40, C07C 5/27

Метки: а-пинена, изомеризации, образованиемкамфена

...серную кислоту (18,3 вес, ч.). Температура сульфирования 100 С, продолжительность сульфирования 6 час.Синтезированный катионит отмывают ди 2стиллированной водой до нейтральной реакции и определяют показатели ионита по ГОСТУ10895 в . Статическая обменная емкость 3,7 мг экв/г, набухаемость 4,5 и.гг.Образец в водородной форме обрабатывают трижды метанолом по 50 лг.г при перемсшивании в течение 30 мия. Затем дважды про- мывают а-пиненом аналогичным образом. Катионит отфильтровывают, высушивают на воздухе и измельчают. Отбирают фракцию 0,1 - 0,25 лл. Подготовленный таким образом катионит вводят в реакцию для изомеризации а-пинена.В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, помещают...

Номер патента: 232258

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Особо

МПК: C07C 41/58, C07C 43/04, C07D 319/00 ...

Метки: органических, растворителей

...йодистого калия и 3 - 4 тг,г 0,1 н. серной кпс лоты. Колбу помещают в темное место, одновременно проводят холостой опыт (без цавески окисленного вещества), Через 15 - 20 1 ггггг выделившийся йод оттитровывают О,1 н. раствором тиосульфата натрия. 20Содержание активного кислорода в исследуемом веществе рассчитывают по формуле11 К 0,0008, 100 0008 - окислптельный эквивалент кис лорода; ,о - навеска вещества. На каждые 3 г атом активного кислородапотребуется 1 лголь тиомочевины.После обработки тиомочевиной можно, отобрав пробу органического слоя и промыв его небольшим количеством воды, проверить йодометрическпм методом остались ли еще перекисные соединения.При больших объемах очищаемого ог перекисей вещества скорость реакции будет...

Номер патента: 232259

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Задорожный, Исак, Плакидин, Филькина

МПК: C07D 209/48, C07D 209/66

Метки: n-арилсульфоксинафталоимидов

...т. пл. 215 - 216 С, Выход 65%.Найдено, %: Х 6,91, 6,88; Я 7,83, 7,92.С, Н ЫзОтяВычислено, %: Х 7,03; Я 8,04.Пример 3. Суспензию 1,2 г (0,005 мо.гь) натриевой соли 4-нитро-М-оксинафталоимида и 1,5 г (0,0068 мо,гь) м-нитробензолсульфохлорида в 30 м,г хлорбензола кипятят 3 час. Горячий раствор фильтруют от осадка хлористого натрия. В полученновг фильтрате раствори- тель отгоняют с водяным паром. Желто-коричневый осадок отфильтровывают, промы вают, сушат, кристаллизуют из хлорбензола. Получают 1,43 г У-(м-нитробензолсульфокси) - 4-нитронафталоимида. Т. пл. 232 - 233 С. Выход ббо/,.Найдено, %: Ы 9,48, 9,04; 5 7,12, 7,01.СтвНвХзОвЯВычислено, %: М 9,48; 8 7,23.П р и м е р 4, К 10 мл хлорбензола прибавляют 1,38 г (0,0078 моль)...

Номер патента: 232260

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Банковский, Цируле

МПК: C07D 215/18, C07D 215/24

Метки: 5-нитро-8-меркаптохинолина

...относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве аналитических реагентов.Предлагается способ получения 5-нитро- меркаптохинолина, заключающийся в том, что 5-нитро-галоид хинолин подвергают взаимодействию со свежеприготовленным сульфидом натрия при комнатной температуре с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход целевого продукта 61%.П р и м е р. 4 г ХаОН растворяют в 250 мл абсолютного этанола и добавляют 3 г измельченной серы. Смесь интенсивно перемешивают или встряхивают в течение 2 час, отфильтровывают нерастворившийся осадок и к филь- трату прибавляют 5,2 г 5-нитро-хлорхинолина или 6,3 г 5-нитро-бромхинолина. Образовавшийся интенсивно красный раствор встряхивают...

Номер патента: 232261

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 207/26

Метки: 3-замещенных-5-ацетил, n-бензил, идонов, пиррол

...области получения соединений, которые могут найти применение в органическом синтезе.Предлагается способ получения новых производных пирролидона, а именно 3-замещенных-ацетил-Х-бензилпирролидонов, заключающийся в том, что а-замещенный-у-ацетилбутиролактон подвергают взаимодействию с бензиламином при температуре 40 - 50 С в присутствии растворителя, например метанола, или без него в токе азота,П р и м е р. В колбу Клайзена помещают 5,52 г (0,03 моль) я-бутил-у-ацетилбутиролактона, 4,8 г (0,45 моль) бензиламина и 3 м г метанола. Смесь нагревают на водяной бане 10 мин при .40 - 50 С, Затем нагревание продолжают еще 30 мин, с одновременным барботированием смеси под водоструйным насосом и перегоняют воду и избыток бензиламина. Остаток...

Номер патента: 232262

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Морейко, Сыч

МПК: C07D 263/32

Метки: 5-диарилоксазолиевых, солей

...продуктов для получения красителей.Предлагаемый способ получения 3,5-ди арилоксазолиевых солей заключается в том, что ариламинометиларилкетон, например со-фениламиноацетофенон, обрабатывают хлористым ацетилом в присутствии уксусного ангидрида при кипении с последующей цикли вацией полученного при этом продукта в присутствии пятихлористого фосфора при температуре около 120 С. Продукты выделяют известным способом с выходом 50 - 70%.П р и м е р. 2-Метил.3,5-дифенилоксазолий йодид.Раствор 12,4 г (0,05 моль) хлористоводородной соли от-фениламиноацетофенона, 4 г (0,05 моль) хлористого ацетила и 60 мг уксусного ангидрида кипятят 3 час. Уксусный 20 ангидрид выпаривают в вакууме, остаток растирают со спиртом и отфильтровывают. Выход...

Номер патента: 232263

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Попова

МПК: C07D 207/06

Метки: 2-дифehил-3-metил-4n-mopфo

...д,1-2,2- дифенил-метил - 4 М - морфолинобутирилпирролидина, 7,5 г Д-винной кислоты и 60 лг,г абсолютного этилового спирта. Смесь кипятят при размешивании, затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и в течение 30 мин при размешивании отгоняют 45 - 47 мл спирта. Выделившийся при этом осадок отфильтровывают из горячей реакционной массы на воронке, предварительно подогретой до 70 С. Осадок трижды промывают на фильтре абсолютным этиловым спиртом порциями по 5 м,г, затем переносят в колбу на 75 м,г и размешивают 30 мин с 25 мл абсолютного эта иола. Осадок отфильтровывают, трижды промывают абсолютным этиловым спиртом порциями по 5 м,г, высушивают при 60 С и получают 12,5 г вещества с т. пл. 181,5 - 183,5 С (с разл.) .О Полученное...

Номер патента: 232264

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зотов, Казакова, Кваснюк, Смирнов

МПК: C07D 211/02, C07D 211/38

Метки: 3-гал, n-пpoизboдhбix, оидморфол

...могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ, ускорителей вулканизации каучука, для получения антикоррозионных добавок,Предлагаемый способ получения М-производных 3-галоидморфолина заключается в том,что р-аминоэтилаллиловьй эфир подвергаютобработке галоидом, напрюер йодом, при 10температуре 0 - 5 С в водно-спиртовой средес последующим выделением продуктов известным способом. Выход количественный.П р и м е р 1. Получение йодгидрата Х-аетил-З-йодметилморфолина, 15При нагревании )3-хлорэтилалиллового эфира с метиламином при температуре 60 - ОСв течение 4 час получают с выходом 60%р-(ветиламино) -этилаллиловый эфир, т. кип.49 - 50 С (20 лл рт, ст,); п 20 1,4270; 20с 1 о 0,8423; М)т,о: Найдено 35,0; вычислено34,7,о)...

Номер патента: 232265

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Морейко, Сыч

МПК: C07D 277/22

Метки: 2-метил-3, 5-диарилтиазолиевых, солей

...способ получения 2-метил;5-диарилтиазолиевых солей заключается в том, что К-ацетил-И-ариламинометиларилкетон подвергают взаимодействию с пятисернистым фосфором при 140 - 150 С, водный экстракт полученного плана обрабатывают с перхлор атом натрия и выделяют продукты известным способом с выходом 51 - 54%.П р и м е р 1, 2-Метил,5-дифенилтиазолийперхлорат.0,5 г И-ацетил-И-фениламинометилфенилкетона сплавляют 30 мия с 0,5 г растертого в порошок пятисернистого фосфора при 140 - 150 С и размешивании от руки. План несколько раз экстрагируют горячей водой до тех пор, пока при охлаждении не перестанут выделяться кристаллы тиазолиевой соли. Водный раствор выпаривают до небольшого объема и обрабатывают 3 мл 20%-ного раствора перхлората натрия....

Номер патента: 232266

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Безумнова, Рожкова

МПК: C07D 277/74

Метки: 2-алкилтиобензотиазолов

...слой, которыц про. мывают водой, сушат под СаС 1 з и фракцио. нируют в вакууме, Получают 11,4 г (90% ) продукта с т. кип. 169 в 1 С,5 лглг, и" 1,6041 и с 1" 1,1301. Бромгидрат имеет т. пл. 117 С, а 2-гексилтио-нитробензотиазол - 37 - 38"С. Данные ГКХ указывают на присутствие 97% вт. гексилтиобензотиазола,Пример 3. Смесь 84 г (005 г лгогь) меркаптобензотцазола и 5,6 г (0,1 г лго.гь) бутенанагревают в запаянной трубке в печи Кариуса прц 190 - 200 С 10 час. После охлаждения реакционную массу обрабатывают, как в примере 1, Получают 9,7 г (87%) 2-бутца232266 Составитель Э. П, МезринаРедактор Л. А. Ильина Техред Л. Я. Левина Корректор И. Л, Кириллова Заказ 419/18 Тираж 437 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изооретепий и открытий при Совете...

Номер патента: 232267

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Мазур

МПК: C07D 513/04

Метки: 232267

...способом. Полученное соединение может быть выделено в виде основания или солей с минеральными либо органическими кислотами, например в виде хорошо кристал лизующегося 6 ром гидр ата, выход которого 62 - 65%, считая на исходный 2-меркаптоимидазолин,П р и м е р.К смеси 20 л Имидазолино- (2,1-Ь) -тиазолин.г,г 1,2-дибромэтана, 20 г бикар боната натрия и 100 лг.г изопропанола прибавляют при перемешивании в течение 1 час суспензию 5 г 2-меркаптоимидазолина и 20 м,г 20% -ного водного раствора едкого кали и 50,тг,г изопропанола. Реакционную массу кипятят 4 час при перемешивании, растворитель и избыток дибромэтана отгоняют в вакууме досуха. К остатку прибавляют 50 м.г 20%-ного раствора едкого кали, извлекают хлорофорвытяжку промывают...

Номер патента: 232268

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лапшина, Мышкина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 239/74, C07D 241/38, C07D 279/16 ...

Метки: 6-алкилпиримидо

...вакууме досуха, остаток обрабатывают водой и отфильтровывают. Получают 1,1 г (65%) продукта с т, пл.175 - 177 (с разл.). Это светло-оранжевый П р и м е р 2. ЭтиловыймстилН- пиримидо -(4,5-Ь)- карбоновой кислоты.15 К раствору 1,1 г (0,007 1 о,гь) 4-метоксиамино-меркаптопиримидина в 20,ил этанола, содержащего 0,52 г (0,0093 мо,гь) едкого кали пРи - 5 С пРибавлнгот 1,4 г (0,0085 гио.гь) а-хлорацстоуксусиого эфира в 10 м.г этанола.20 Реакционную массу перемешивают при указанной температуре 2 час, отфггльтровывают осадок КС и фильтрат упаривают в вакууме.Остаток растворяют в 20 мл хлороформа, пропускают через колонку с А 1 еО и хлорофор менные элюаты упаривают досуха. Получают1,8 г (96 огг) продукта с т. пл. 134 в 1"С. Это ярко-оранжевый...

Номер патента: 232269

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Балтрушис, Бересневичюс, Мариошюс

МПК: C07D 239/04

Метки: 1-арил-2-оксо-(тио)гексагидропиримидинов

...относится к области получения соединений, которые могут найти применение для получения физиологически активных веществ и термостабилизаторов для поликапролактама,Предлагаемый способ получения 1-арил- оксо- (тио) -гексагидропиримидинов заключается в том, что 1-арилдигидро- или 1-арил-тиодигидроурацил обрабатывают алюмоп 1 дридом лития с последующим кипячением, разложением избытка алюмогидрида лития смесью этанол - эфир, высушиванием остатка и выделением целевых продуктов известным способом, например экстракцией.П р и м е р. Получение 1-арил-оксо-(тио)- гексагидропиримидинов,К эфирному раствору алюмогидрида лития, приготовленному из А г .Н, В г АВг, и 130 - 140 мл абсолютно сухого этилового эфира, прибавляют (в течение 2 час), малыми...