Архив за 1969 год

Номер патента: 256735

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Университет

МПК: B01J 23/44, B01J 23/46, B01J 23/89 ...

Метки: дегидрирования, катализатор, олефинов

...катализатор,С целью получения высокоактивного стабильного катализатора, избирательно проницаемого для водорода, взят сплав палладия сникелем или родием с содержанием никеля от0,1 до 98 вес. % и родня от 0,1 до 52 вес. % .Катализатор выполнен в виде мембрань; плптонкостенной трубы,10Предлагаемые катализаторы испытаны вимпульсном нехроматографическом режимепри давлении, близком к атмосферному, Опыты проводились с фольгами из палладпевыхсплавов в кварцевом реакторе, через который 1пропускался гелий или аргон. Скорость газа30 млсмин. Углеводород вводился в поток газа с помощью микрошприца в количестве1,5 мкл жидкости. Продукты реакции поступали в хроматографическую колонку длиной 3 л, 2диаметром 4 лм, заполненную хромосорбомР 30/60...

Номер патента: 256736

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрушкевич, Боресков, Лебедева, Малашонок, Пешков, Писарев, Поповский, Чарееь, Шварцбурд

МПК: B01J 23/70

Метки: воздуха, вредных, примесей

...содержащегов своем составе медь, например окисного медножелезного, с весовым отношением меди кжелезу не менее 0,5 или окисномедного катализатора с окисью алюминия в качестве носителя с весовым отношением окиси меди кносителю не менее 0,5. 15Предложенный способ очистки воздуха значительно снижает концентрации вредных при.месей.Окисный медножелезный катализатор представляет собой феррит меди с атомным соогношением меди к железу от 0,4 до 0,6, Катализатор готовят совместным осаждением гидроокисей меди и железа из растворов азотнокислых солей раствором аммиака при рН6,2. Массу отфильтровывают, промывают, 25формуют, сушат при температуре 120 С и прокаливают в токе воздуха прои 600 С в течение6 час.Окисном торставляет меди евич, О. Н.т...

Номер патента: 256737

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бурнышев, Кетрв, Костин, Печковский, Тохничесидя, Чикишев

МПК: B01J 23/78

Метки: приготовления, расплавленного

...из концентрации сернистого б. % и кислорода 19 - ре 750 С, составе расплальфата калия и 20 вес. % тивном времени контакта евращения сернистого анредмет изобретения Способ 5 тализато рида на пиросуль тчийся т тора, уст О к распла ту натри за в качеЗависимое от авт. свидетельстваИзвестен способ приготовления расплавленного катализатора для окисления сернистого ангидрида путем сплавления сульфата или пиросульфата калия и пятиокиси ванадия при температуре выше 450 С.Для получения катализатора, устойчивого к парам воды и отравляющим примесям, предложен способ приготовления расплавленного катализатора для окисления сернистого ангидрида путем насыщения расплава сульфата пиросульфата калия или натрия окислами железа до содержания их 5 - 30 вес....

Номер патента: 256738

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Какабадзе, Мельников

МПК: B01J 13/00

Метки: монокристаллических, прутков

...боковую поверхность монокристаллического образца последовательно наносят слои ,поликристаллического материала и проплавляют их кольцевой зоной, глубина которой больше толщины нанесенного слоя. Это дает возможность получать монокристаллические прутки больших диаметров.На чертеже показано осуществление описываемого способа.На монокристаллическую основу 1, диаметр которой близок к критическому, наносят каким-либо известным способом (осаждением из газовой фазы, электролитическим осаждедением, напрессовкой порошка и т. д.) слой 2 поликристаллического материала. Нанесенныч слой сплавляют с основой путем перемещения вдоль образца расплавленной кольцевой зоны 3, глубина которой больше толщины нанесенного слоя. Такие депствия могут быть...

Номер патента: 256739

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: B01J 19/00

Метки: библиотекаа, гиндис, патентно, техническая

...источи колебаний, ультразвук ектролиза после того лось не менее 50% ения Спосществтем, чтэнергииковыхцесс элподвердукта. окислени отличаю схода эле ком ультр вводят в как окисл сходного я вещийся ктро- азву- проению проИзобретение относится к области технологии электрохимических производств.Известен способ интенсификации электро- химических процессов применением ультразвука.С целью снижения расхода электроэнергии предложен способ, по которому ультразвук вводят в процесс электролиза, когда окислению подвергалось не менее 50% исходного продукта.При практическом осуществлении предлагаемого способа ультразвуковые колебания с частотой 16 - 100 кги и интенсивностью ниже 0,5 вт(смз в процесс электролиза, вводят в период, когда...

Номер патента: 256740

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ангелов, Зоркова, Качалова, Нечаева, Факеев

МПК: C01B 7/19

Метки: кислоты, фтористоводородной

...углем или пропусканием его через специальные фильтры из ткани ФПФ либо ФППдля очистки газообразных и жидких веществ известны.С целью получения продукта высокой степени частоты, газообразный фтористый водород после пропускания через активированный уголь пропускают через фильтр, например ФГ 1 Ф или ФПГ 1-25, с дальнейшей сорбцией водой высокой степени чистоты.П р и м е р. Газообразный фтористый водород, полученный при нагревании до 40 С баллона с жидким фтористым водородом, непрерывно пропускают через колонки, заполненные активированными углями СКТ и Ку, и через фильтр ФППсо скоростью 200 г,час (0,06 л(мин - см-) . Очищенный фтористый водород сорбируют водой высокой чистоты, когорая поступает из сборника, и образующаяся...

Номер патента: 256741

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бинштейн, Зинюк, Копылев, Кравченко, Малышева, Позин, Шевченко

МПК: C01B 25/41

Метки: натрия, триполифосфата

...рН получения ди ия путем обра ой фосфорной ой до замеще рием (рН 3,1 цией раствора количества с с нейтрализаци- 3,5) и вве оды д и вед ут при 1 способа - исключенияочистки кислоты от учения высококачестредлагается нейтралиты содой на первой Н раствора, равного упрощенияедварительнойридов и поллифосфатов, псфорной кислооводить до р и в результате нейтрализации из выводят фосфаты полуторных окпсристые соединения, и содержание после фильтрации в растворе сос- ,04 - 0,08%. Проведение процесса ации в указанном режиме позволяет 5 С целью стадии пр кремнефто венных по зацию фо стадии пр 4,5 - 5. При это раствора лов и фто фторидов тавляет нейтрализувеличить скорость фильтрации на 25 г% по сравнению с известными способами.После первой стадии...

Номер патента: 256742

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Денисова, Мефферт, Никитенко

МПК: C01D 7/35

Метки: бикарбоната, кальцинации, натрия

...- 15 об ана 300 - 40 ата натрия барабанах, упрощения топлива на от при скоб/мин, пред- температукарбонощихсяцельюходаществля8 - 25 о/мик,0 С. кальц окалки ийся т и снп цию, п щения но, пр бараб Изобретение отнооится к способам кальцинации бикарбоната натрия.Известен способ кальцинации бикарбоната натрия путем прокалки в барабанах, вращающихся со скоростью 4 - 5 об/мин, при темпе ратуре стенки аппарата 5 бО - б 00 С.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут при скорости,вращения аппарата 8 - 25 об/мин, предпочтительно 10 - 15 об/мик, и температуре стенки 300 - 10 400 С, Предложенный способ дает возможность снизить температуру, процесса, умень,шить расход топлива, а также удлинить срок службы аппарата.П р и м е...

Номер патента: 256743

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Белавин, Бесстрашнов, Голиков, Хипчесид

МПК: C01F 5/06

Метки: магния, окиси, плавленой

...плавленой окиси магния, используемой для изготовления трубчатых электронагревателей.Известен способ получения плавленой окиси магния, состоящий в термической обработке магнезита с его разложением,Однако этим способом получают продукт с высоким содержанием вредных примесей железа (0,35% ) .С целью устранения указанного недостатка предлагается процесс разложения вести в присутствии алюминия; при этом алюминий предлагают вводить в количестве 3 - 5% от веса плавленой окиси магния.Способ позволяет снизить содержание примесей железа в 2 - 3 раза (до 0,12 ос).Пример, Л агнезнт (М дСОз) плавят в присутствии алюминия в количестве 3 - 5% а получаем огоную окись магиМдО 9 б,7, СаОЯО 0,18,льное объемноея при температуро олт/слт. от ве плавл ва,...

Номер патента: 256745

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зное, Мищенко, Смирнов

МПК: C07C 15/02, C07C 5/41

Метки: ароматических, углеводородов

...толуола и бензола достигает 25%, Б частности, при 403 С получено 18% бензо ла, 6% толуола, 18% о-ксилола, 3% этилбензола, 1% лт- и п-ксилолов, т. е, суммарный выход ароматических углеводородов составил 46%. При 500 С выход ароматических углеводородов 48%, В том числе бензола8%. зо Здесь и в остальных случаях указан выходпродукта на пропущенный исходный углеводород,П р и м е р 2. В качестве катализатора используют фольгу из сплава палладий - родий (10 вес. % родня) весом 2,62 г. Опыты с н-гептаном проводятся по методике, которая отличается от описанной в примере 1 тем, что доза углеводорода составляет 1,5 лскл, скорость газа-носителя (аргона) 30,ялl иии и для анализа используется, двухметровая хром атографическая колонка диаметром 6,ям....

Номер патента: 256746

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зайцев, Зимин, Колычев, Студнев, Фокин

МПК: C07C 239/04, C07C 241/00, C07C 243/00 ...

Метки: дифторамино-фторимидо-ы-оксидалканов

...органическими основаниями или даже фторидами металлов претерпевают дегидрофторирование, Оба,полученных вещества малочувствительны к механическим воздействиям. П р и м е р, В вакуумированный стеклянный реактор, емкостью 1 л, загружают 7,4 г (0,062 люль) оксима циклогексанона, растворенного в 40 мл безводного этплацетата. Под давлением в реактор подают 6,4 г (0,062 люль) тетрафторгидразина, считая на 100%-ный тетрафторгидразин. Реактор нагревают до температуры 70 - 75 С в течение 8 час. После разгрузки реактора и удаления растворителя перегонкой получают 3,5 г (55%) слегка желтоватой жидкости с т. кип. 55 С (16 лгм рт. ст.); пр 1,4535; с 1 4 1,2910.После дальнейшей очистки жидкости от следов исходного оксима циклогексанона получают...

Номер патента: 256747

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Балон, Шульман

МПК: C07B 49/00, C07C 33/46

Метки: арилдихлорметилкарбинола

...12 час), Полужидкую ма гают центрифугированию. Спиртов о-хлор фенилдихлорметилкарбинола а к оставшейся массе добавляют хлормерфенилтримы алюмиового спириком до тех ма алюмиссу подверый растворсливают, воду и эксИзобретение относится к ния арилдихлорметилкарбин жет найти применение в ка точного продукта для полу карственных препаратов.Предложенный способ яв как по сравнению с известнь ся во взаимодействии о-хло магниибромидов с ацеталь ции Гриньяра (выход проду 6 - 10%), позволяет получи тилкарбинол с выходом 85 -Способ заключается,в том метилкарбинол подвергают амальгамой алюминия в 90 температуре кипения реакци следующим выделением ц известными приемами,трагируют хлороформом (100(4). Хлорофор.менный раствор сушат сульфатом натрия....

Номер патента: 256748

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мац, Погос, Пхг

МПК: C07C 45/45, C07C 49/84

Метки: сиблиотекл

...в0 30 лгл спирта, 0,05 г гидрохинона, и при перемешивании нагревают смесь при 30 - 40 С втечение получаса. После удаления спирта костатку добавляют 50 лтл воды и экстрагпруют эфиром, Эфпрньш раствор промывают во 25 дой, сушат сульфатом магния, удаляют эфир,и остаток перекристаллизовывают из гексана.Получают 4,6 г (90% от теоретического)4-бензоилстирола с т. пл. 45 - 46 С,Найдено, %; С 86,31; Н 5,91.30 СтсН 1 зО.Заказ 69514 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3Вычислено, %: С 86,51; Н 5,80.П р и м е р 2. Получение 4-(п-метилбензоил)-стирола. Опыт проводят, как описано впримере 1, А, Из 10 г (0,04 моль) хлорангидрида...

Номер патента: 256749

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абдулганиева, Давыдова, Комаров, Фокина, Фросина

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: дифторнитрометилалкил(арил)кетонов

...и перегоняют вторично; т. кип. 98 С; по 1,3578; д 4 1,3604.Найдено, %: Г 27,09; М 10,11; С 25,80: Н 2,56; МК 22,11.Вычислено, %: Г 27,36; Х 10,05; С 25,85; Н 2,17; МК 22,42.В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения, с,н 1;сн 2950, с=.о 1770, жо, 1605, схо, 1295, озс г, 1230, зсг, 1140, бсн, 1370.П р и м е р 2, 1,1-Дифтор-нитробутанон. По методике, описанной в примере 1, окислением 10,1 г 1,1-дифтор-нитробутанолаполучают 5,53 г (52,5%) 1,1-дифтор-нитробу. танона; т. кип. 47 С (50 лл рт. ст.); по 1,3700; д 4 1,2590,Найдено, %: Г 24,51; Х 10,30; С 32,00; Н 3,26; МК 25,57,Вычислено, %: Г 24,82; М 9,16; С 31,40; Н 3,27; МК 26,73,Пример 3. 1,1-Дифтор-нитропент а н о н. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой, обратным...

Номер патента: 256750

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Икрина, Йва, Панора, Полуэктова, Симонов, Чайкина, Шагиева

МПК: C07C 51/353, C07C 59/70

Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, хлорзамещенных

...20 воляет:Упростить схему за счет устранения стадиивыделения кислоты после конденсации.Увеличить выход продукта за счет сокращения потерь на стадии выделения и за счет25 уменьшения гидролцза монохлоруксусной кислоты в присутствии неводного растворителя,Повысить качество целевого продукта засчет применения гексахлорбутадцеца, которыйне хлорируется сам и обеспечивает азеотроп 30 ную отгонку дцхлорфенола,Корректор С. М, Сигал Редактор Е. Б. Хорина Заказ 701/17 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква К, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр Савинова, 2 Кроме того, уменьшить количество сточных вод,П р и м е р 1. Получение 2-метил-хлор-феноксиуксусной кислоты.В четырехгорлую колбу,...

Номер патента: 256751

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Месроп

МПК: C07C 69/38

Метки: диэтилового, р-хлортетрагидрофурил-р, хлораллилмалоновойкислоты, эфира

...кислоты в среде абсолютного диэтилового эфира при нагревании (при температуре кипения реакционной смеси) в присутствии металлического натрия.П р и м е р. В трехгорлую круглодонную колбу, помещенную в водяную баню и снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, загружают 150 лтл абсолютного эфира, а затем - 6 г мелко нарезан. ного металлического натрия и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавляют 61 г диэтилового эфира р-хлораллилмалоновой кислоты. Поддерживая температуру бани в пределах 45 - 50 С, реакционную смесь выдерживают до полного растворения натрия. После охлаждения реакционной смеси при перемешивании к ней по каплям прибавляют 38 г...

Номер патента: 256752

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кнун, Платошкин, Чебурков

МПК: C07C 51/06, C07C 59/21

Метки: а-кетоперфторкарбоновых, гидратов, кислот

...при температуре 150 С и давлениями 20 - 50 атм в присутствии силикатов с последующим выделением целевого продукта с выходом около 80%.Для упрощения процесса в предлагаемом способе в качестве исходных берут димегиламиды а-кетоперфторкарбоновых кислот или ,их гидраты и гидролиз ведут при температуре не выше 100 С в присутствии 85 - 90 О/о -ной серной кислоты.В этих условиях не происходит декарбочилирование (отщепл ение СО), которое есть у нефторированных кетокарбоновых кислот.Осуществление способа показано на следующем примере.Смесь 25 г гидрата диметиламида а,а-диоксигептафторвалериановой кислоты и 55 ил 90%-ной серной кислоты нагревают 7 час при 100 С. Затем из смеси отгоняют а-кетокислоту ввакууме при 92 - 95 С (15 лл рт. ст.) и...

Номер патента: 256753

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Лисичанский

МПК: C07C 67/10, C07C 69/44

Метки: адипиновой, кислоты, монометилового, эфира

...направляют на эфцрцзаццю, Слабый метанол укрепляют ректцфцкаццей в колонне ц снова направляют,на эфцрцзацицо,дмет цзооретенц 1. Способадцпиновойее дцметцлпературе, отенсифцкац Известный способ получения монометилового эфира адипинавой кислоты из этой кислоты и ее диметилового эфира при повышенной температуре характеризуется низкой скоростью реакции.5С целью повышения интенсификации процесса, предлагается к исходным продуктам добавлять метанол и вести процесс при повышенном давлении. Реакционную смесь лучше составлять из 1 ч. метанола, 4,4 ч. адипиновой 1 о кислоты и 3,3 ч. ее эфира.Способ осуществляют следующим образом.В эфиризатор дозировочным насосом подают расплавленную адипиновую кислоту при 150 - 160 С, Одновременно туда же...

Номер патента: 256754

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Моргунова, Пахомова, Попой, Савин, Сердюк

МПК: C07C 51/44

Метки: кислоты, кротоновогоальдегида, уксусной

...Способ очистки ук 25 тонового альдегида стехнического продукта, с целью улучшения ка та, перегонку ведут в2. Способ по п. 1, о ЗО мочевину берут в кол Изобретение относится,к способу очистки уксусной кислоты, используемой в процессе синтеза винилацетата, от кротонового альдегида и других непредельных соединений.Известна очистка уксусной кислоты от кротонового альдегида путем кипячения ее с 1 - 3%-ным количеством инициаторов радикальной полимеризации, таких как перекись бензоила, азобисизобутиронитрила, надсульфатов. При этом степень очистки кислоты составляет 94%.Недостатками этих способов являются: ис.пользование дорогостоящих и дефицитных продуктов; образование в кубе перегонных колонн твердого продукта, плохо растворимого в...

Номер патента: 256755

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кузнецова, Мельников, Нуриджан

МПК: C07C 335/32

Метки: 8-карбоалкокси(арилокси, карбамилалкил-алкил(арил)изотиурония, солей

...выделением целевого продукта известными приемами. Выход продукта - до 9 В/с,П р и м е р 1. К суопензии 1,52 г (0,01 моль) В-хлорацетил-метилкарбамата в 15 мл сухого ацетона добавляют раствор 1,52 г (0,01 моль) фенилтиомочевины в 25 мл сухого ацетона при комнатной температуре. Реакционную смесь перемещивают при этой же температуре в течение 9 час, а затем оставляКАР БОАЛ КОКС И (АР ИЛОКСИ)Л(АРИЛ) ИЗОТИУРОН ИЯ ют стоять на ночь. На следующий день отфильтровывают 2,8 г (92%) хлоргидратаЯ- (карбометоксикарбамилметил) - Х-фенилизотиурония с т. пл. 145 С (разлагается).5 Найдено, %: х 13,67; 13,78,С 1 г Н 1.;С 1 Хз 5 Ов.Вычислено, %: Х 13,84.Пример 2, К раствору 1,6 г (0,008 моль)М-(а-бромпропионил) - 0 - метилкарбамата в40 мл спирта...

Номер патента: 256756

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Быков, Гришко, Комиссарова, Кутепова, Мальцева, Щербатюк

МПК: C07C 67/08, C07C 69/80

Метки: кислоты, фталевой, эфиров

...ангидрида и 54,9 г (0,47 М) гептилового спирта (40 з/, избытка). Колбу:присоединяют к небольшому 30 аппарату Сокслета, в который помещают 25 - 30 г приролного,или синтетического цеолита. Нагревают колбу с помощью термостатированной бани со сплавом Вуда при 230 в 2 С в течение 5 - 6 час, Спирт после прохождения слоя цеолита, который поглощает реакционную воду, стекает обратно в колбу. Одну порцию цеолита используют ло пяти раз в аналогичных синтезах пластификаторов без регенерации. Регенерацию цеолитов проводят в вакууме при 5 - б лж рт. ст, и 280 - 300 С в течение 2 - 3 час. Об окончании реакция сулят по кислотному числу реакционной смеси. Затем,пз колбы отгоняют избыток спирта. Выход лиэфира 95 - 97/о.Полученный пластифпкатор -...

Номер патента: 256758

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Коб, Козлов, Худ

МПК: C07C 11/24, C10G 15/08

Метки: ацетилена

...Министров СССРДата опубликования описания 2,1 Ъ.1970 Лвторыизобретения Г. И. Козлов, Г, Н. Худяков и Ю. Н. Кобзев " Энергетический институт им. Г. М. Кржижановского. Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЕНА 1Известен способ получения ацетилена из метана и другого углеводородного сырья в плазмвнных струях аргона и водорода,Предложенный способ отличается тем, что пиролиз метана ведут в плазменной струе самого метана, а для увеличения концентрации ацетилена в продуктах реакции в плазменную струю вводят вторичный метан. Это дает возможность упростить,производство и снизить удельный расход электроэнергии,Предм ет изобретения 1. Способ получения ацетилена пз метана вплазматронах постоянного и переменного то ка, от.тчпюшийся тем, что, с целью...

Номер патента: 256759

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бабаев, Кудр, Шийан, Шкуренко

МПК: C07C 303/24, C07C 305/06

Метки: 1л, боляньвский1, гончаренкопо, йаяи, л510тезгд, резников, смтили, сухотерин, троян, туйяиглгл, тухнйческдя

...и то, что при пониженазовых смесеи наступает ерсных частиц твердого пониженной реакционных температурах из гвыделение мелкодпспсерного ангидрида сной способностью.Способ сульфатирования проверен в условиях опытной установки производительностью 35 кг спиртов в час.Газовую смесь пригобразом (на чертежесхема).Олеум нз емкости 1, установленной на весах 2, дозирующим насосом 3 подается в кожухотрубный подогреватель 4, в котором нагревается до 170 в 1 С и поступает в десорбер Б, заполненный насадкой из колец Рашига. В нижнюю часть десорбера через ротаметр подается азот или воздух, которых отдувает серный ангидрид от горячего олеума. Образующаяся газовая смесь, состоящая из 1 об. серного ангидрида и 15 об. инертного газа, поступает в...

Номер патента: 256760

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Глад, Захаров, Сосина, Узаков

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-тетраалкилтритиопирофосфатов

...р и м е р 1, 7 г (0,037 моль) диэтилдитиофосфата и 1,53 г (0,037 моль) ацетонитрила запаивают в ампуле. Смесь нагревают при 95 - 100 С в течение 3 час, Выпадают прозрачные кристаллы. Ампулу вскрывают, осадок отделяют, от фильтрата отгоняют избыток ацетонитрила. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 5,4 г (85%) 0,0,0,0-тетраэтилтритиопирофосфата; т, кип. 84 - 86 С (0,5 мм рт. ст.); т. пл. 40 - 41 С (лит. данные: т. кип. 88 - 90 С при 2 мм рт, ст,; т. пл. 41 - 41,5 С),Осадок перекристаллизовывают пз смесибензол+ацетон; т. пл. 110 - 112 С. Получагот11 г (80,с) тпоацстамида (лит. данные: т, пл.ив 4 С)П р и м е р 2. 6 г (0,025 моль) дпизобутилдитиофосфата и 1,3 г (0,32 моль) ацетонитрила запаивают в ампуле и нагревают прп100 С в...

Номер патента: 256761

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Арбузов, Байгильдина, Валитова, Физической

МПК: C07F 9/36, C07F 9/44

Метки: дифенилтиофосфонгидразинов

...9,22; Я 9,52.Пример 2. Получение адиф енил тиофосфон-рр -дифенилгидразина(11). Реакционную смесь, состоящую из ацетонитрильных растворов, 9,5 г несимметричного дифенилгидразпна и 8,3 г бромангидрида дифенилтиофосфорной кислоты оставляют в 20 покое на несколько, дней. Выпавшую бромводородную соль дифенилгидразина удаляют фильтрованием. Дальнейшую обработку проводят аналогично веществу 1.В итоге получают густое масло цвета чая, 25 которое при долгом хранении превращается вмажущиеся кристаллы, вес 7,2 г; выход продукта 11 66%Найдено, %; С 67,14; Н 5,19; К 6,36, Р 7,04;Я 7,26.30 С. Не,%02 РБ.Заказ 700/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж-зб, Раушская паб., д. 4/5...