Способ изомеризации а-пинена с образованиемкамфена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 232257
Авторы: Гор, Джандосова, Институт, Петелина, Шостак
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Иф 232257 Совгз Советскиз Социалистическик РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 Зависимое от авт. свидетельстваКл, 120, 27 967 ( 1133971 23 аявлен с присоединением заявкиПриоритет МПК СО Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРДК 547.599,2.07 (088.8) убликовано 11.Х.1968. Бюллетеньта опубликования описания 6 тг.1969 Авторыизобретения остак, К, Д. Джандосова и Л. П, Петелина, И. Горяе нститут химических наук АН Казахской СС Заявитель СПОСОБ ИЗОМЕРИЗАЦИИ а-ПИНЕНА С ОБРАЗОВАНИЕМ КАМФЕНАИзвестен способ изомеризации а-пинена вкамфен в присутствии титановой кислоты.С целью упрощения процесса, а также дляповышения выхода камфена, предложен способ изомеризации а-пинена с образованием 5камфена и трициклена, заключающийся в том,что а-пинен нагревают с сульфокатионитом наоснове дифенилоксида до 105 в 1 С,П р и м е р 1, В качестве катализатора используют образец сульфокатионита1. Катионит синтезируют следующим образом.В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную термометром, мешалкой и капельной воронкой, помещают 5,0 вес, ч. дифенилоксида(ДФО), 6,2 вес, ч, 95%-ной серной кислоты 15и осторожно при перемешивании вводят3,7 вес. ч. 36 - 37%-ного раствора формальдегида (Фд.). Приливание проводят с такойскоростью, чтобы температура не превышала50 С. Полученную однородную вязкую массу 20сливают в фарфоровую чашку, помещают втермостат и выдерживают в нем в течение35 час при 100 С. Образец дробят и рассевают через сито с диаметром отверстий0,25 - 1,00 мм, Отобранную фракцию сульфируют. Для сульфирования используют95%-ную серную кислоту (18,3 вес, ч.). Температура сульфирования 100 С, продолжительность сульфирования 6 час.Синтезированный катионит отмывают ди 2стиллированной водой до нейтральной реакции и определяют показатели ионита по ГОСТУ10895 в . Статическая обменная емкость 3,7 мг экв/г, набухаемость 4,5 и.гг.Образец в водородной форме обрабатывают трижды метанолом по 50 лг.г при перемсшивании в течение 30 мия. Затем дважды про- мывают а-пиненом аналогичным образом. Катионит отфильтровывают, высушивают на воздухе и измельчают. Отбирают фракцию 0,1 - 0,25 лл. Подготовленный таким образом катионит вводят в реакцию для изомеризации а-пинена.В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, помещают 100 вес. ч. технического а-пинена, а-Пинен нагревают до 105 С, затем вводят 3 г (3 вес. % по отношению к а-пинену). Изомеризацию проводят при температуре 110 в 1 С. По ходу реакции через определенные промежутки времени отбирают пробы. Продолжительность реакции 15 час, Изомеризаты анализируют методом газожидкостной хроматографии. Выход камфена и трициклена 57,5%, количество полимеров 4,5%, длительность изомеризации 15 час.Пример 2. В качестве катализатора используют образец катионита макропористой структуры3. Синтез данного образца отличается от синтеза примера 1 тем, что в реак цию вводят камфен в качестве порообразователя, Молярное соотношение компонентов ДФО: Фд: Нас 10, камфен в весовых частях 20: 14,6: 10,9: 3,2, температура 70 - 80 С. Остальные условия синтеза те же, что и в примере 1. Обменная емкость 3,6 лг экв/г, набухаемость 6,2 мл/г, Условия изомеризации те же, что и в примере 1, Выход камфена и трициклена 59,9, количество полимеров 9,3, продолжительность реакции 5 час,232257 4 Предмет из об ретен ияСпособ изомеризации а-пинена с образованием камфена с применением кислотного катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода камфена, в качестве катализатора применяют сульфокатионит на основе дифенилоксида и процесс ведут при 105 в 1 С.1 ОСоставитель Н. Н. ПивницкаяРедактор Л. К. Ушакова Техред Л, Я. Левина Корректор Л. В. ЮшинаЗаказ 419/9 Тираж 437 ПодписноеЦНИ 1 ЛПИ Ксмитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр, Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1133971
М. И. Гор ев, Ф. Т. Шостак, К. Д. Джандосова, Л. П. Петелина, Институт химических наук Казахской ССР
МПК / Метки
МПК: C07C 13/40, C07C 5/27
Метки: а-пинена, изомеризации, образованиемкамфена
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-232257-sposob-izomerizacii-a-pinena-s-obrazovaniemkamfena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ изомеризации а-пинена с образованиемкамфена</a>
Предыдущий патент: Способ получения n-силилдиазиридинов
Следующий патент: Способ очистки органических растворителей
Случайный патент: Дугогасительное устройство для масляных выключателей