Способ получения метилового эфира 4, 4-ди-(г-метоксифенил) бутенкарбоновойкислоты

Номер патента: 681757

Опубликовано: 15.06.1993

Авторы: Лубяницкий, Пастернак, Шейко

МПК: C07C 67/02, C07C 69/34

Метки: алифатических, дикарбоновых, кислот, метиловых, эфиров

...по Смесь выдер рживают и и 106 С в течемещают 23,6 г дйметилового эфира щавэфира щавелей ние 1 ч. После отгонки с обратным холодилькислоты;24 гуксусной кислоты(98 о основно- ником, температуру воды в которомго вещества), 10,0 г воды (45 от веса моно- поддерживали 80 С, сконденсировано 8,5 гкарбоновой кислоты) и) и 1 08 г 57-ной метилпропионата (температура кипения40 7 О 9 С 1.азотной кислоты. Смесь выдерживают при 40 79,9 ).2,П еотгонкисобратнымПолученная реакционная смесь содер 98 С втечение ч, осле отгои янта ной кислотыхолодильником, т емпературу воды в котором жит, г: диметиловыи эфир янт ромо, и янта ной кисподдерживали с помо58 С омощью термостата, 3;495; монометиловыи эф р рло 2 619.сконденсировано 15 0 г метилацетата...

Номер патента: 292283

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07F 9/202, C07F 9/48

Метки: кислот, трехвалентногофосфора, эфиров

...1 чИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж. Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 диэтиланилина (анализы производят с помощью газовой хроматографии).П р и мер 2. 248 г (2 моль) триметилфосфита, 75 г (0,5 моль) диэтиланилина и 85 г (2,5 моль) сероводорода нагревают в течение 24 час при 50 С. После проведенной непосредственно за этим дистилляции при пониженном давлении получают 59 г (92% от теории) метилового спирта, 230 г (91,3% от теории) диметилтиофосфита с т. кип. 250 С (2,5 мм рт, ст.) и 80 г остатка, который па 93% состоит из диэтиланилинаПр и м е р 3. 248 г триметилфосфита, 75 г сероводорода и 79 г пиридина нагревают в автоклаве при 40 С. Выход диметилтиофосфита после...

Номер патента: 382288

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Курт

МПК: C07F 9/24, C07F 9/40, C07F 9/653

Метки: кислот, фосфора, эфиров

...- пиридиь 2(ЗН)-она и перемешивают в течение 4 час при температуре 35 С. После этого прибавляот 200 мл воды и ацетон отгоняют из реакционной смеси в вакууме, создаваемом водо- струйным насосом. Выделившееся после этого масло застывает в форме вязкой массы. Зту массу выделяют путем декантации и перекристаллизовывают непосредственным образом из 400 мл метанола. При этом получают 46 г О-метил-Я-хлороксазоло - (4,5-6) - пиридин 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 65 102(ЗН) -онил - (3) -метил) - дитиометилфосфопа та, плавящегося при температуре 77 - 79 С.Найдено, %: С 33,56; Н 2,99; Х 8,51; Р 9,54, Я 19,47; С 11,00.Вычислено, %: С 33,28; Н 3,10; Х 8,63, Р 9,56; 5 19,74; С 1 10,92.П р и м е р 15. 22 г...

Номер патента: 420182

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07F 9/113, C07F 9/173, C07F 9/40

Метки: виниловых, замещенных, кислот, фосфора, эфиров

...содержались при отношении 4:96, как установлено тем же методом анализа; т. кип. 167 - 170 С при 0,5 мм рт. ст.Молекулярньтй вес 359 (спектрометрическое отпределение) .Вычислено, %, С 40,06; Н 3,89; С 1 29,59.Ст 2 Нт 4 Сз 04 Р.Найдено, %; С 39,62; Н 4,15; С 29.73.Спектр ЯМР (м, д.): мультиплет 1,2 и 4,0; дуплет 5,95 и 6,48.При сравттении результатов, полученных в примерах Л и Б, вично, что при последней птроцедуре достигнуты значительно более высокий выход и лучшая избирательность.П р и м е р 3. Получение О,О-диметцл-О- хлор- (2,4-дихлорфенил) -винил 1-фосфата11,2 г (0,05 моль) 2,2,4 - трихлорацетофенона и 9,5 г (0,055 моль) хлорокиси фосфора смешивают с 60 мл безводного толуола прц температуре 5 С, добавляя по каплям раствор 5,5 г (0,055...

Номер патента: 446510

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, пятивалентного, тиоловых, фосфора, хлорангидридов, эфиров

...уксусногоангидрида, 20Выход ЧЯ; д 1,6075; Ы1,214 МЯд. найдено 76,5, вычисле-.но 76 3.найдено, М: й 12,72;11,56,С 13 12 "фВычислено, Я: С 112,55: , И,ЗЗ,П Р И М Е Р 3. Получение 3 -изобутил-О -этилхлортиофосфата.К раствору 0,02 г,моль диизобутилдисульфида в хлороформе приохлаждении до температуры от -20 до-30 С добавляют 0,02 г.моль хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатнои и получаютраствор А. К смеси 0,04 г,моль этилдихлорфосфита и 0,04 г.моль уксусно Ого ангидрида в 40 мл хлороФорапри температуре от -20 до -30"С добавляют раствор А. Температуруреакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие уда- "ляют в вакуумв без нагревания, азатем при 100 С (10-15 мм рт,ст.).Перегонкой в вакуле выделяют продукт...