Архив за 1969 год

Номер патента: 234384

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Авот, Гиллер, Кикуст, Крейле, Паулане, Славинска, Эглите

МПК: C07C 51/31, C07D 307/60

Метки: ангидрида, малеинового

...малеццового ангидрида 64",д прц производцгельностц контакта 79 г/л в час. П р им ер 2. Катализатор представляет собой смесь ЧОз, МоОз, Р Оз, 1 ча, % и Ад на малопорцстом корунде (катализатор характеризуется удельноц поверхностью 0,667 мэ/г ц насыпным весом 1,8 г/смз). Над 100 мл катализатора пропускают фурфурольно-воздушную смесь, содержащую 0,036 г фурфурола в 1 л при температуре 345 С со скоростью 8,09 л/мин. Выход 56 з/, при производительности контакта 99 г/л в час.П р ц м е р 3, Катализатор представляет собой смесь Ч. Оз, МоОз, Р.Оз, Ха ц Т 1 на мало- пористом корунде (катализатор характеризуется насыпным весом 1,8 г/смз и удельной поверхностью 0,710 мз/г), Над 100 мл катализатора пропускают фурфурольно-воздушную смесь, содержащую...

Номер патента: 234385

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зайцева, Кацнельсон, Лаврентьев, Лымарь, Панкин, Радченко, Рудковский

МПК: C07C 67/38, C07C 69/24

Метки: 234385

...Подписное ЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типографии, пр, Сапунова, 2 реакцию в два - четыре раза и совергпенпо песказывается на выходе целевых эфиров.Устацовлено также, что газ второй ступенидесорбции после медноамьмиачной очистки метанольнйго и азотоводородных газов (так называемый вакуумный газ) может быть использован в рассматриваемом синтезе. По существующей схеме газ 1-ой ступени десорбции и газ 2-ой ступени смешиваются. Содержание водорода в суммарном газе 10 - 15%. 10При разделении газовых потоков 1-ой и 2-ойступеней можно, не нарушая технологическихпроцессов, связанных с использованием этихгазов, получить такой состав газа, которыйудовлетворяет требованиям...

Номер патента: 234386

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аникин, Асманди, Биккулов, Уфимский, Хлесткий, Шакиров, Юхно

МПК: C07C 51/347, C07C 63/28

Метки: дикалийтерефталата

...(литсльи)сть времени реакции и высокая тсмпердтурд приводят 1. у)снынснпю Выхд" 3:1 нкдлий. тсрефталата.Согласно предлагаемому способу, установлено, что скорость реакции издмсризации дикалийортофталата и особенно издфталата калия может быть з:Гачитсльно увеличена, если последнюю проводить в присутствии бснзоатя калия, который лучше орать в количестве 10 - /0 вес. сд пд Отн)шенню к сырь 10. Прн этОм сиижас тся температура, сокращается время реакции и появляется реальная возможность повышения выхода при суммарГом превращении в терефталевую килоту толудльноксилольной фракции без ес прсдварительндгд разделеПГя ГГа фракции углеводородов или кислот. Ускорение из;)меризяции солей бснздлкарбдновых кислот за счет добавления бснзддтд...

Номер патента: 234387

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бромберг, Быстрова, Кафыров, Пупырев, Ушакова, Эпштейн

МПК: C07C 51/41, C07C 63/20

Метки: 234387

...осноьного ацсгятй свиний, Отбслс;ный прод 1 т Ото:,имйют ог х)аточноЙ ;кидкости, Осйдок похЫдя)от дистилл:)роВйнной водой и сушат. В,маточп. и жидко:ти содержится до ,4 г. сшигца в диде сто растворимых сосдиьснии.234387 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Редактор Л. К, Ушакова Тскред Л. Я. Левина Корректор А. П. ТатариицеваЗаказ 643,8 Тирагк 440 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дедаси изобретений и открытий прн Совете Министров СССРгЧосквз, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Количество ацетата свинца, добавляемого к розовой пульпе, можно варьировать в известных пределах в завиоимости от эффекта отбеливания. Продукт можно выпускать в гидрофобизированной форме. Это позволяет сни вить содержание растворенного...

Номер патента: 234388

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 51/09, C07C 59/205

Метки: 5-циклогексил-(циклопентил)5, кетопентановых, кислот

...с малоцовым эфиром пр60 - 100 С с последующим кислым гцдролцзом образующегося эфира при кипении реакционной смеси и выделением целевого продукта известными приемами,П р и м е р. К полученному растворением 4 г металлического натрия в этаноле этцлату натрия добавляют 40,ч,г малонового эфира, затем по каплям при перемешивании добавляюг 46 г циклогексилвцнцлкетона.Реакционная масса нагревается в теченцс 3 час при 80 - 85 С, После реакции продукт промывается подкисленцой водой ц экстрагируется эфиром, еще раз промывается водой, высушивается цад СаС 2 и персгоцяется по вакуумом. После повторной перегонки под вакуумом получаот 30 г этиловый эфир -карбоэтоксц-циклогсксил-кетопентановой кислоты (выход 54 ого) со следующими коцстанта 2мц г кцп 208...

Номер патента: 234389

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Базылева, Басов, Зелена, Якушкин

МПК: C07C 231/02, C07C 233/05

Метки: алифатических, амидов, кислот

...по- ,чачи кислоты 0,2 часи молярцом соотношении кислота: аммиак - 1: 15. Выход ямцла 20 в этих условиях 95", от теоретического,ретсни едмет из 5 1. Способ получения акислот с числом атомов молсйствисм алифатичсс ком при повышенной тех милов алифа" углерола 5 - ой кислоты спсрат ре и в гескцх взаиаммиа трисл Известен процссс получения амилов цад стационарным катализатором - окисгяо алюминия при 230 С и объемной скорости полачи кислот 0,5 час г. Выход амидов при этом составляет 63 - 65/о.Для повышения выхода амилов и улучшения их качественного состава предлагается способ получения амидов путем аммоцолизя жирных кислот в проточной системе при 180 - 190-С и объемной скорости подачи кислоты порядка 0,18 - 0,2 час г. В качестве...

Номер патента: 234390

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Осанова, Писков

МПК: C07C 231/02, C07C 235/04

Метки: кислоты, малонамовой, с-ацилпроизводных, эфира

...АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Б. Писков и Л. К. Осанов Известен спосоо получения с-ацилпроизволпык эфира малонамовдй кислоты взаимолействием этоксимагнисвогд произвдлного эфира малдпамдвдй кислоты сд смсшап:ым апгилрикзродндвдй кислоты и фдсг 1 ч 1 з ири 5 - 70 С.Прсллджснпый способ отличается ог известного тем, что процесс ведут при - 5 - : - 1 ОС с применением эфиров .лоругольной кислоты Вх 1 естд фосгена. Этд 351 агителы 1 д мп рдгцзст 10 процесс, так как позволяет заменить,высдкдтоксичныйфосгсн эфирами .лдруголшгдй кислоты и вестц процесс при - 5 -- 10-"С вместо - 70 С,П р и м с р, К раствору 11,6 г мстилдвогд 15 эфира глутаровой кислоты в 100 лл абсолютного толуола и 20 л,г тетрагилрдфурана прд.слажлении и размешивании...

Номер патента: 234391

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07C 335/12

Метки: изотиурония, солей

...приобретают красную окраску и вятся более низкоплавкимп. П р и м е р. Хлоргидрат )З-бензоилвинилизо. тиурония.Смесь 0,05 г моль тиомочевины и 20 мл спирта нагревают до растворения тиомочевины, затем охлаждают до 40 - 45 С и при пере. мешиванип прибавляют 0,05 гмоль р-хлорвпнплфенплкетона. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 1 час, охлаж. дают, и продукт отделяют фильтрованием. фильтрат упарпвают до т/4 объема, и снова отделяют продукт.Выход 95,0%; т. пл. 139 - 140 С.Найдено, %: С 1 14,16; М 12,00; 5 13,80.СНСИЧ ОЗ.Вычислено, %: С 1 14,63; Х 11,54; Я 13,22, В аналогичных условиях получены;234391 Предмет изобретения 1 НЭ - С - СН= СН - ЯС Н 11011 ХН2 10 Составитель Л. ФедоткинаТехред А. А. Камышникова Корректор Е. Н. Миронова...

Номер патента: 234392

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Савенков, Хохлов

МПК: C07C 275/12, C07C 275/20, C07C 275/28 ...

Метки: р-уреидовинилкетонов

...К и К - алкилнайти применение активных веществ. Я - С - СН= СНЯНС ОНо-С-СН = САН. ЦЖСО - 3 ССН=СНХНСОХНЗ1111 ие 3 час. После овывают, фильтают и снова от 15 о 156 С (1 й лишь разнира был взят ппнил-хлорС (из бен ла Изобретение относится к области получения еизвестных ранее р-уреидовинилкетонов общей формулы,Эта реакция протекает в органическом растворителе или без него при 20 - 90 С. Присутствие каталитических количеств оснований существенно ускоряет реакцию. В этих условиях она заканчивается за 2 - 5 час.Конечные продукты представляют собой белые кристаллические вещества, нерастворимые в неполярных растворителях и ограничено растворимые в полярных. Выход целевых веществ составляет 80 - 90%.П р и м е р 1....

Номер патента: 234393

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ахмедов, Мехтиев, Садыхов

МПК: C07C 17/28

Метки: алкилвинилгалоидов

...выделяот рсктификацией.Конденсацию моногалоидалкплов с ацетиленом проводят при атмосфернсм давлении з круглодонной колбе с тремя тубусами: для ввода и вывода газа, механической мешалки и термометра, В качестве охлаждающей смеси используют сухой лед в ацетоне, в каче. стве катализатора - хлористый алюминий,П р и м е р. В реакционную колбу сначала помещают третичиый моногалоидзамещенный углеводород, охлаждают до - 25 С, затем добавляют рассчитанное количество хлористого алюминия и снова охлаждают до температуры опыта, По достижении в колбе температуры - (25 - :30)С вводят ацетилен при одновременном интенсивном перемешиваиии. Затем продукты реакции промывают, сушат и фракционируют на ректификацпонной колонне эффективностью 15 теоретических...

Номер патента: 234394

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Заворотов, Котл, Стрельчик, Хабло

МПК: C07C 29/14, C07C 29/143, C07C 33/02 ...

Метки: ненасыщенных, спиртов

...РЕЯГСНТ;)и СДТЬГСТВСНПО 1: 1 - 3: 0,05 - 0,5: 0,54.РеакИ)дппуо массу подают в рсктитрцка- ЦИОННУЮ КОЛиУ, РЯОТЯЮШУО ПРЦ ЯТЗ),тофСР- ном дат)лсции илц под вакуумом, гле происходит выделение альдсгидов, кстондв и спиртов из раствора алкоголята металла в органическом растворителе. ДальнейПес разделение на ми О;с; ты; Отсутствие гидрокиси металла ;", щсс) в.51)от, кя быт)по. Раствор алкогол 51- 5 т 2 МстаЛЛа В ОРГаНИЧЕСКОМ РЯСтВОРЦтЕЛЕ ЦЗИУОЯ РсТ 1)фп;Яц)1 ннЙ к;1 дннъ) ВдзВР 1 ща)от ) РСЯКТДР. т ЦСЛЬ 1 О ПРЕЛДтВРаЩЕНИЯ НаКОПЛЕ- нп 5 В 13 яств 013 е катализатора Высоко)щцп 5)шцх п 01 ных продуктов рсякццп, часть кятялцзя трнограствора непрерывно выводят цз системы:1 ля 1 егсцсрацги растворителя, а иа реакцию полают сдответствтющее...

Номер патента: 234395

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанцев, Московский, Смолина, Унковский, Черныш

МПК: C07C 45/68, C07C 49/798

Метки: 234395

...полученным при на гревании до 100 С.П р,и м е р, К 140,5 г (1 лопь) хлористого бснзоила при )ппенсивном персмешивании з тсчение 45 лик при комнатной температуре прибавляют 133 г (1 лопь) безводного хлори стого алюминия, полученную смесь нагревают в течение 40 лин на кипящей водяной бане, после чего к образовавшемуся кристаллическому комплексу приап)вают 500 лл очищенного и обезвоженного хлороформа. В охлажденный 3 до - (5 - :10)С раствор в течение 5 кас пропускают 25 л пропилена. Реакционную смесь перемешивают еще 2 час при комнатной температуре и осгавляют на ночь. На другой день часть хлороформа (около 250 хи отгоня)от, что сопровождается интенсивным выделением хлористого водорода. Остаток выливают на лед, органический слой отделяют,...

Номер патента: 234397

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Воробьев, Головина, Решетова, Ситников, Соложенцев, Тёмкин, Флид, Хамзин

МПК: C07C 253/10, C07C 253/12, C07C 255/08 ...

Метки: акрилойитрила

...произво;ептслы 1 дсть ка 1 алнзатора н нзбнра 1 слеэносте процссса синтеза акрнлсннтрнла нровсряк 1 т путем проведения снн тсза НАК на лабораторной установке в реакторе типа :.Эрлне)г в течение 8 час при 85 С.13 качесгвс стандартного применяют промышленный катализатор состава СцС 1 5,8 лЕо о, 1000 г НзО и МНеС 1 5,4,110.1 ь/1000 г НеО.10 Рсзультаты опытов приведены в табл. 1.Табзи 1 еа 1 Катализатор, лтоль/1000 г Н,О 1 Скорость образования, такт, (гл кат час) тактномгазе, о,НА ацеталь- дегпда Содержание в газе, об. о, с.,н,+ нск,нлл каи часСредний съем, гл кат час Состав катализатора, люоль/1000 г КонверсияНСХ,винилацетиленахлорвинила ацетальдегида Си С 5,8 ф МН,С 1 5,4 НС 1 1,6 96 0,06 1,5 0,90 3,0 14,0 СиС 1 6,9 ИН,С 1 8,9 ХпС 1., 0,8...

Номер патента: 234398

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Герцев, Чот

МПК: C07C 303/26, C07C 309/72

Метки: сложных, сульфокислот, эфиров

...тем, что сульфокислоту подвергают взаимодействию с эфиром борной кислоты при кипении реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. К 51,6 г (0,3 г .цо,го) п-толуолсульфокислоты с т. кип, 185 С 0,1 игл при перемешивании прибавляют 20,8 г (0,2 г лоль) триметилбората с т. кип. 68 - 69 С, содержание бора 10,4%. Смесь нагревают с обратным холодильником в течение 6 час. Отгоняют избыток триметилбората, а затем метиловый эфир п-толуолсульфокислоты с т. кип, 161 Сг 10 игл, 150 С/8 льтг, т, пл. 28 С в количестве55 г (выход 98%).П р:и м е р 2, К 47,4 г (0,3 г моль) бензолсульфокислоты при перемешивании прибавляют 20,8 г (0,2 г лоло) триметилборат, Смесь нагревают с обратным холодильником в...

Номер патента: 234399

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иванова, Сто

МПК: C07C 327/38

Метки: формамидомеркапталей

...относится к способу получения формамидомеркапталей, которые применяются как промежуточные продукты в органическом синтезе, а также в сельском хозяйстве как дсфолианты.Известен способ получения формамидомеркапталей, заключающийся в том, что меркаптаны подвергают взаимодействию с диметилсульфатфорхгалидным комплексом при нагревании до 80 С в присутствии щелочного агента, например алкилмеркаптида или третичного амина. Целевые продукты выделяют извесгными способами, выход при этом составляет около 60%.С целью повышения выхода и упрощения процесса предложен способ получения формамидовгеркапталей, заключающийся в том, что меркаптаны подвергают взаимодействию с амидоацеталями при нагревании до 120 С, Целевые продукты выделяют...

Номер патента: 234400

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Лурьи, Максимов, Морозова

МПК: C07J 7/00

Метки: 16а, 17а-диметил-а14прегнадиендиона-3

...про фильтрованным раствором, приготовленным ПутЕМ дОбаВЛЕНИя 251/о-НОГО раСтВОра аММИаКа к смеси растворов сернистдго и сернцстокислого натрия, водой, 5%-ным раствором серной кислоты и водой до нейтральной реакции. Су шат прокаленным сульфатом натрия. Остаток после отгонки бутцлацетата в вакууме хроматографпруют на 160 г окиси алгоминця. Вымывание проводят смесью бецзола и гексана (2: 1), собирая фракции до 50 лл растворителей. Из фракции 3 - 22 получено после промыванггя олажденным эфиром 1,51 г (30,4%) продукта, т. пл, 188 в 1 С. После перекрцсталлизаццп цз метанола т. пл. 191 в 1 С.а 2 о + 13,9 (с 1: лороформ),Найдено, д/,: С 80,9; Н 9,31.С,зНа ОВычислено, %: С 81,13; Н 9,47, УФ-спект 1; гьп. 246 ллк (1 д е 4,21).П р и м е р 2....

Номер патента: 234401

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольт, Липес, Фалькович, Фурман, Халецка

МПК: C07C 29/50, C07C 35/08

Метки: циклогексанола

...используют первую,ступень окисления, отношение объема первой ступени к суммарному объему всех последующих ступеней от 1 до 0,5 при конверсии 3 - 10%. Количество воздух даваемого на первую ступень, 10 - 15% щего количества, расходуемого на окис Выход конечного продукта 85% .Пример 1. В каскад из четырех реакторов, в котором отношение объема первого реактора к суммарному объему трех остальных от 0,3 до 1,0, подают циклогексан и воздух, В Выход циклогексанона, циклогексанола и гидроперекпсп 00 Отношениеобъема первого реактора к объему трех пос- ледующих Время пребывани 5 т циклогексана в трех последних реакторах,лслкСтепень конверсии цик- логексана, Оч без уч та омы ления с учетом омыленпя,5 0,5 0,5 0,5 0,3 имер 2. В к го объема...

Номер патента: 234402

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: 234402

...растворителянапример лихлорэта на, с послелующей обработкой полученногопри этом хлоргилрата в-ахгиногексилового эфира р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты алкоголятом натрия в спирте и выделением целевого пролукта известными приемами,Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в производстве новых фосфорсолерхкащих высокомолекулярных соелинений, обладающих самогасящим сьойствами.Предлагаемый способ получения гп-амиггогексилового эфира 13-хлорэтилфенгглфосфоновой кислоты основан на том, что гсксаноламин подвергают взаимодействию с хлэрангидридом р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты в органическом растворителе, например дихлорэтане, и полученный хлоргилрат со-аминогексилового эфира...

Номер патента: 234403

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Мухаметов, Плтс, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/53

Метки: укетоалкилфосфиноксидов

...36. Ана,вого э(1,62 гтеориит., кип1,1136,логично рпра эт 3-кетоб ) этилс 130 - ЛЯо О,Р 63,дмет изобретени 1, Спосидов отширенияют взаигреваниидующимсобом. 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 100 в 1 С. Известный способ, получения у-катоалкилфосфиноксидов состоит во взаимодействии дифенилхлорфосфина с непредельными кетонами, например бензальацетофеноном, в присутствии ледяной уксусной кислоты с последую щей обработкой годой.С целью расширения сырьевой базы на основе более легкодоступных исходных соединений, предлагается фосфиниты подвергать взаимодействию с р-кетоспиртами при нагревании 10 до 100 - 180 С в атмосфере инертного газа.П р и мер 1, Диэтил-у-кетобутилфосфиноксид.Все операции проводят в атмосфере...

Номер патента: 234404

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Антипова, Коршак, Сосин

МПК: C07F 15/03

Метки: г-диизопропенилферроцена

...Оторю дооавг 5 ют 2 о г хлористого аммония и около 1 г сульфита натрия. В делительиой воронке от массы отделяют органический слой, промывают водой (2 Х 250,.) и сушат над сернокислым натрием. Раствори- тель отгоняют досуха в вакууме (на роториом испаритслс) при 30 - 40 С. Оставшаяся масса быстро затвердеваст при помещении в холодильник. Твердую массу обрабатывают ири комнатной температуре петролейным эфиром (ЗХ 50 .) для отделен: я от следов трудно- растворимого 1,1-б с-(;-оксиизопропил) фсрроцена, фльтруют . фильтрат охлаждаот до минус 70 С. Выпавшие оранкено-красныс кристаллы отфильтровывают в атмосфере аргона и сушат в вакуум-эксикаторе. Г 1 огучаог 7,5 г (56 "о1,1-диизопропилфсрроцсца с т. пл. 57 - 58 С (по литературным данным 58 -...

Номер патента: 234406

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Быстрова, Ютилов

МПК: C07D 233/20, C07D 471/02

Метки: 3-метил-зн-илидазолон2

...и) к 1 ют пог, еииы 1 пол меняеч его лоло, м олсл 1Выкол осле пер ают ест милазов том, пшамиом бросуша 5"С ( 4,77; 4,ч 28,17. 89 56 ского лИисм с рилина елую извест ияо, ",д. С 56,36; 11 4,73; релмет изобрете олучеиия 3-мстилирилина, стличаиншйс ощения текислогическо ый 2-метилам:ио-а с мочсв 1 шой при 160 выделением целево способом. Шим15 Способ п 2- (4,5 б) -п целью упр ссляискисл сплавляют с с лгюгци известнымимилазолонч тем, что, с го процесса минспирилин180 С с иоиио- тигля,о прод ка от приЗатвер Изобретение относится к областиия произволнык имидазолонов, нри.в органическом сшгезс.Извсстиый способ полу.ения 311-илои(4,5-0)-пирилина закгиочастсячто меганольиый раствор 2-амониксЛа кипятт с всднсщслочным растворма.С целью упрощения...

Номер патента: 234407

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Валькова, Зайцева, Зепалова, Куинджи, Матюшенко, Николенко, Павлова, Пашков

МПК: C07D 213/127

Метки: 5-дивинилпиридина

...в присутствии щелочи при 55 - 95"С и вакууме 8 - 15 лл рт. ст. и выделением продукта известным способом.Выход продукта 53,4%вшего 2,5-метилвинилпириди П р и м е р 1. В герметичный сосуд емкостью 100 лл, сиаоиенныи манометром, карманом для термопарь 1 ц обогревом, помещают 35,7 г 2,5-метилвинцлпиридина, 16,22 г 37-ного формалина и 0,4 г гидрохцнона.Реакция формилцрова.ия протекает в течение 2 час прц 115 в 1 С ц давлении до 10 ати.После охлаждения реакционную массу выгружают, и в вакууме 15 лл рг. ст. прц нагреве до 80 С отгоняют не вошедший в реакцию исходный продукт с водой, введенной с формалином (отогнано 39,1 г продукта, сог исходного 2,о-метцлвин234407 10 Предмет изобретения Составитель Л, КрючковаРедактор В. ф. Смнрягина...

Номер патента: 234408

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дельник, Кацнельсон

МПК: C07D 213/55

Метки: 4-антипириламида, никотиновойкислоть

...продукт) переносят в стакан, растворяют в 100 .г дистиллированной воды, обрабатывают яктнвированным углем при 40 С; осветленный раствор после фильтрации от угля подцслячивяот водным ямпаком до р 11, равного 7,0 )по универсальному индикатору). Остдвшу)ося ня угле никотиновую кислоту подвергают рсгснсрации ооычным методом.Выкристаллизовавшийся цикофсзоц фильтруют, промыва)от водой ог оро)пдов и сушат. Вес очищенного никофсзоцд составляет 30 г или 80% технического продукта.Фильтрат и промывцои спирт от тс.(нческого бромгидрата никофсзона разбавляют водой и подщелачивают при комнатной температуре раствором ямм:яка до рП, равного 7. Вьпавгпии никофезон кристаллизмот три часа, фильтруот, промывают от солей водой и сушат.Из мяточников...

Номер патента: 234409

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Босайте, Каунасский, Кост, Московский, Станкевичус

МПК: C07D 213/57, C07D 231/06

Метки: гетероциклических, соединений

...гетероциклическое соединение, имеющее орто-расположенные нитрозо- и фенолыуго группы, а именно 5-иитрозо-оксихинолш или 6-окси-нитрозо-метилзоиндазол, подвергают взаимодействию с ацилирующим агентом, например гг-толуолсульфохлоридом, в водно-ацетоновом растворе в присутствии щелочи, при температуре кипения реакциониои смеси с последующм выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта составляет 50 - 54,г,.П р и м е р 1, Получение р-(3-цианпиридил) акриловой кислоты.В 0,5 .г колбу с обратных холодильником и механической мешалкой помещают 8,7 г 5-нитрозо-оке гхинолина, 11,5 г ц-толуолсульфохлорида, 250 лл ацетона, пускают в ход мешалку и нагревают до кипения, Выключив иагреваиие, осторожно добавляют...

Номер патента: 234410

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Чигарёв

МПК: C07D 207/06

...полученному из 0,022 г атолг металлического магния, 0,02 г лголь соответствующего арилгалогенида в 19 лг.г безводного эфира, добавляют5 раствор 0,01 г иго.гь соответствующего М-(3 фенилпирролидил)-алкилнитрпла (см. табл.)в 5 лг.г безводного эфира с такой скоростью,чтобы масса слегка кипела, После 2 час выдержки при кипении эфира массу охлаждают,О добавляют 30 л.г 10%-ной соляной кислоты,эфир отгоняют, остаток кипятят 1 час с обратным холодильником, охлаждают. В случае соединений 1, 111 и Ъ" маслянистый слой при охлаждении закристаллизовывается, вещество5 отфильтровывают, суспендируют в 50.чл воды,подщелачивают КОН до щелочной реакции,продукт экстрагируют эфиром (Зр,25 л,г),экстракт сушат К СОе, эфир отгоняют,...

Номер патента: 234411

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Горбунов, Изобретеии, Нов, Сагитуллин

МПК: C07D 227/02, C07D 471/04

Метки: n-алкилили, аралкили-карболинов

...329 л,к, 1 д е -1,)33, 4,41, 4,41, 3,72. Найдено, : С 79,90, 79,98; Н 6,71, 6С,)Н).Вычислено, ";,: С, 79,97; Н 6,71.1, пл. пикрата 229 - 230 С (из мстаПаидецо, э. С 55,09, 55.20; П 4,20, 4,1С.п П ) т;,О-,.Вычислено, ф: С 54,67; Н 3,90.П р и м е р 2. 9-бенз)1 л,4-дцметил-а 1 ин,Аналогично предыдущему примеруг )дрохлорида 9-беиз)п-аминоиндола,ацстцлацстона и 10.я.) сухого пиридиначают 0,7 г (644, ) 9-бсцз)п,4-диметилболина в виде белых кристаллов с120,5 - 121,5 С (из метанола).УФ-спектр (в метаноле) л,. 266326 )ьцк, де 4,25, 4,26, 3,65.Найдено, 0)0 С 83,26, 83,35; П 6,39. 6.Сз 01 1.хз.Вычислено, (: С 83,88; 11 6,33.Т. пл. пцкпата 227 в 2"С (из спиртаП р и м е р 3. г-метил-а-карболии.Смесьг гцдроцодида .-х)стил-амдола, 2 г диацеталя...

Номер патента: 234412

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Семененко, Тищенко

МПК: C07D 265/36

Метки: люминофоров, органических

...люминофоры достаточно хорошо растворимы в большинстве органических растворителей, нерастворимы в воде, устойчивы при хранении и к действию гцелочег 1. При воздействии кислот цвет их флуоресценшш резко сдвигается в длииноволновую область. Эти обстоятельства позволяют П р и м е р 1. Получение 3- (гг-хлорфеггил) -5, 6-бензоксазинин а-Л".В раствор 8,4 г (О,5 лголь) КО 11 в 100 м.г этанола вносят 30,3 г (О, моль) н-хлорфецацилового эфира о-ацетиламинофенола, нагревают до получения прозрачного раствора, прибавляют 15 мл дистиллированной воды и кипятят 1 час, При этом цвет раствора изменяется от светло-желтого до красного. После охлаждения выпавиьие чешуйчатые кристаллы отфильтровывают, маточный раствор осторожно разбавляют 25 - 30 мл воды и...

Номер патента: 234413

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Лесковска, Сафонова

МПК: C07D 279/14, C07D 513/04

Метки: пиридо, производных

...осадок отфильтровывают, промываю водой и высуппгвают.15 Получают 0,45 г (57,7)о) продукта с т. пл.217 - 220 С. Это бесцветные кристаллы с т. пл.225 - 226 С нз этгглацетата.Найдено, ,Ъ: С 51,95, 11 3,61; С 11,31;Х 13,38;9,85.г 0 С 11.О ХтО.,.Вычислено, 00. С 52,25; Н11,04:х 13,06; 8 9,95.ИК-спектр; 1700, 1720 см- (СО кстонаамида), 3470, 3360, 3300 с.ц(Х Н, Х Не) .г 5 б). Смесь 0,2 г (0,0006 ло.гь) Х-(2-фенацнггмеркапто-хлорпирпдил) -мочевппы с 4 л.г Д.11 Ф и 1 лл воды кипятят 2 час до полного растворения осадка. 1 эаствор охггзнсдают, выделившееся вещество отфггльтровывагот, про 30 мывагот водой и пяртом, высушивают п по234413 Составпгсль В. Исаева Корректор А, П. Васильева Редактор Л, Ильина Тскрсд Л. Я, Левина Заказ 644,7...

Номер патента: 234414

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Изобретеии, Пирогов, Фельдштейн

МПК: G01G 5/04

Метки: ы-арил-бис

...вводят 14 г (0,15 г лго.гь) ан илия а (безводного) . 3 атем раствор фильтруют для освобождения от солянокислого анилииа и дисульфида и упарнвают под вакуумом, Получают 12,7 г (60", ) Х-фенил-бггс-(2 - бензтиазолилсульфен) - амида, считая на бензтиазолил-сульфенклорид, т. пл. 122 - 123 С, мол. вес 423, выч. 423.Вычислено, ",4: С 56,7; Н 3,1; 5 30,2; Х 9,9.11 айдено, сгго: С 56,6; Н 3,2; Я 30,1 10,6.Сзо 11 ис г зП р н м с р 2. Аппаратура н методика такие же, как и в примере 1.В качестве растворителя берется диклорэтан, в качестве амина о-толуидин. Получают 21,8 г М-о-толил - бис-(2- бензтиазолилсульфеи) -амида, т. пл. 100 - 102" С, Выход 50"считая н фмол. вес 4 32Вычислен 577; Н 343;Х 9,61.Найдено, ф 0: С 58,3; Н 3,63;29,7; ч 10,6.П р и...

Номер патента: 234415

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Борн, Львовский, Туркевич

МПК: C07D 417/12

Метки: 3-тиазана, производных

...т. Элементарный анализ, %; ХВычислено, с/с: М 22,94; Я 2 П р и м е р 2. Смесь 1,02 г 4-тио,3-тпазанон-тиосемикарбазона,1, 42 г монохлоруксусной кислоты, 1,23 г безводного ацетата натрия, 2,26 г п-нитробензальдегида и 40 лл уксусной кислоты кипятят в течение 5 час в колбе с обратным холодильником. После охлаждения реакционную смесь разбавляют водой и отфильтровывают 5,5-ди-и-нитробензплидентиазолидиндпон,4-1,3-тиазанилиден - 4-он- гидразонас т. пл. 135 в 1 С (из спирта).Выход продукта, %: 41,8. Элементарный анализ, ,(,: 1 ч 15,98; 8 12,24,О .1 в,Вычислено с/с М 16,46 и 8 12,56.Аналогично получают с выходом 29,0",(, 5,5- дифурфурилидентпазолидиндион,4-1,3 - тпазанилиден-он-гидразонс т. пл. 105 - 108 С.10 Вычислено,": К...