Способ экстракции парафинов из их жидкой смеси с алкансульфокислотами

(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ПАРАФИНОВИЗ ИХ ЖИДКОЙ СМЕСИ С АЛКАНСУЛЪФОКИСЛОТАМИ Предлагается способ экстрагирования неполярных веществ, в частности н-парафинов, непрореагировавших в процессе их сульфирования, от остальной реакционной смеси.В промышленности разделение сложных смесей на индивидуальные компоненты всегда было одной из наиболее важных проблем, поскольку в современной промышленности требуются все более и .более чистые продукты, свободные, насколько это возможно, от побочных продуктов и непрореагировавших веществ.Это требование особенно жестко в процессах сульфирования н-парафинов, в которых н-парафины должны быть в максимальной степени отделены от продуктов реакции не только из экономических соображений, но и потому что их присутствие нежелательно с точки зрения путей дальнейшего использования парафинсульфокислот,Способы. которые обычно применяют для отделения побочных продуктов указанфлу союз сОВетсих СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ , д,ф РЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТВЕДОМСТВО СССР1 ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИК ПАТЕНТУ Ю. 18363(57) Сущность изобретения: экстракция парафинов из их жидкой смеси с алкансульфокислотами путем взаимодействия жидкой смеси, содержащей экстрагируемые парафины, воду, алкансульфокислоты и серную кислоту, с двуокисью углерода при сверхкритических условиях, подаваемой противо- током, в экстракционной колонне с перфорированными тарелками, установленными так, что каждая последующая повернута относительно предыдущей на 180, 6 ил. ного типа, до настоящего времени включают использование экстракции в системе жидкость/жидкость, которая осуществляется с использованием самого различного оборудования,Известен способ экстрагирования н-парафинов из их смесей с сульфированными парафинами, основанный на использовании находящегося в сверхкритических условиях С 02. Для осуществления данного Способа используется экстракционный аппарат, состоящий из следующих основных частей: экстрактора, в который подается смесь, содержащая продукт, который должен быть экстрагирован находящимся в сверхкритических условиях С 02. и сепаратора, в котором отделенный от экстрягированного вещества С 02 после предяари. льной конденсации подвергается рециркуляции в экстрактор дозировочными насос,м.иЭтот способ, имеющей пре 1 уГцество по сравнению с хорошо известн: 1. сппсобами в системах жидкость/жидко .1, Г ллго 183633910 тических условиях газы контактируют с жид ляется новый способ экстрагирования непо 30 40 Ф 45 5055 даря использованию находящегося в сверх- критических условиях газа, осуществляется в периодическом режиме, что не всегда удобно для ведения процесса,Очевидно, что эти преимущества могут быть увеличены, если соединить преимущества, вытекающие из использования находящегося в сверхкритических условиях газа, с преимуществами метода экстракции в противотоке, используя аппараты, характеристики которых оптимальны для данной цели, как в случае систем жидкость/жидкость, С другой стороны, до сих пор для систем, в которых находящиеся в сверхкрикостями, отсутствуют данные, которые можно было бы сравнить с данными, имеющимися для систем хидкость/жидкость.Таким образом, целью изобретения являрных веществ из содержащей их жидкой фазы, который позволяет преодолеть недостатки, присущие предшествующему уровню техники,Первой отличительной особенностью данного изобретения является способ экстрагирования неполярных соединенный из содеркащих их смесей путем использования потока вещества, находящегося в сверхкритических условиях, который действует в противотоке в колонне нового типа, содержащей ряд перфорированных тарелок, особенно эффективных для таких типов экстра кции,Второй отличительной особенностью данного изобретения является особый типэкстракционной колонны, которая можетбыть использована в укаэанном способеэкстрагирования. Новый способ позволяет достичь высокой чистоты разделяемых продуктов, а также высоких выходов экстракции и.высокой эффективности по отношению к использованному количеству находящегося в критических условиях газа.Поток экстрагента при температуре и давлении выше критических для указанного экстрагента подается снизу в экстракционную колонну, содержащую ряд перфорированных тарелок (их конструкции описаны далее), а в верхнюю часть колонны противо- током подается более тяжелая жидкая смесь, подвергаемая зкстрагированию.Если поток представляет собой находящийся в сверхкритических условиях С 02, который является особенно эффективным для экстрагирования н-парафинов из их смесей с сульфированными. парафинами, то необходимо работать при температуре и давлениях выше 35 С и 120 атм соответственно,Экстракционная колонна, в которойосуществляют предлагаемый способ, изображена на фиг. 1 и 2,Колонна состоит из рассчитанной на высокое давление трубы, закрытой сверху иснизу плоскими фланцами и снабженной необходимыми боковыми штуцерами. В определенной части этой трубы по ее длинеустановлены тарелки, закрепленные с помощью тонкостенных трубчатых распорок,внешний диаметр которых немного меньшевнутреннего диаметра трубы, образующейколонну.На фиг, 2 (схематически изображена экстракционная колонна, имеющая десять тарелок, где позиция 1 обозначает измерительуровня, позиция 2 - положение уровня жидкости. Все тарелки одинаковы, и закреплены так, что каждая следующая повернутаотносительно предыдущей на 180. Экстракционная тарелка, изображенная на фиг,1,имеет размеры, использованные при проведении практических испытаний (отверстия втарелках имеют диаметр 2-15 мм),5 На фиг. 3 схематически изображена работа колонны, где позиция 3 обозначаетвход СОЪ, 4 - линия выхода экстрактора, 5 -линия, Ыкоторой в колонну подается поток,подвергаемый экстрактивной обработке, 6 -место сбора очищенного продукта (ЯАЯА),РС обозначает контроль давления,С - контроль уровня.Для экспериментальных целей использовали колонну диаметром 50 мм, оборудо 5 ванную тарелками А 131 904 с двумяотверстиями диаметром 5 мм и стоком диаметром 10 мм (см.фиг.1). Сплошная фазастекает вниз по стокам. Диспергированнаяфаза проходит вверх через отверстия в тарелках. В этих условиях диспергированнаяфаза разбивается на пузыри, которые в зонепод следующей тарелкой снова образуютсплошную фазу.По длине колонны установлены десятьтарелок на расстояниях друг от друга оЬло150 мм, В этом случае находящийся в сверхкритических условиях гаэ десять раз переходит иэ сплошной фазы в разделенную фазу,Если учесть высоту. столба жидкости, который поддерживается под отверстиями, тодлина зоны, в которой происходит контактмежду жидкой фазой и диспергированнымгазом, составляет минимум 100 мм.При различных условиях был проведенряд испытаний, результаты наиболее важных из них приведены ниже,П р и м е р 1. Условия проведения процесса:Давление, атм 150Температура, С 4535 Сплошная фаза ЯАЯА (высокий уровеньСостав потока, подаваемого в колонну,мас, 6ЯАЯА 40н-Парафины 50 5Н 20+ Н 2 Я 04 10Скорости входящих и выходящих потоков (см.фиг.З). кг/ч;С 02 (3),10Э кстракт (4) 11,15 10С 02 10н-Парафины 1,13Сырье (5) 2,50ЯАЯА 1н-Парафины . 1,25 15Н 20 + Н 2 Я 04 0,25Очищенные продукты (6) 1,35ЯАЯА 1н-Парафины 0,12Н 20 + Н 2 Я 04 0,25 20Концентрации выражены соответственно как отношения н-парафинов к СОа и н-парафинов к ЯАЯА.Из фиг.4 следует величина 2,7 теоретических тарелок, что соответствует эффективности 27 на каждую тарелку,П р и м е р 2, Условия проведения процесса:Давление, атм 150Температура, С 45 30Сплошная фаза ЯАЯА(высокий уровень)Состав потока, подаваемого в колонну (былиспользован очищенный поток из примера1), мас,о ЯАЯА 73н-Парафины 9Н 20+ Н 2 Я 04 18Скорости входящих и выходящих потоков.ЯЛЯА 1 45н-Парафины 0,12Н 20 + Н 2 Я 04 0,25Очищенный продукт (6) 1,26ЯАЯА 1Н 20+ Н 2 Я 04 0,25, 50 н-Парафины 0,012Концентрации выражены соответственно как отношения н-парафинов к С 02 и н-парафинов к ЯАЯА,На фиг. 5 следует величина 2.5 теоретических тарелок, что соответствует эффективности 25 на каждую тарелку.Из приведенных примеров видно, что высокочистый ЯАЯА (чистота около 99) можно получить, используя 10 тарелок и каскад из двух экстракторов.На фиг, 6 показано поведение одной отдельной тарелки, для того чтобы получить указаюный результат с помощью тарелок, или 25 реальных тарелок, для чего необходима легко осуществляемая высота колонны 3750 мм. Пунктирная линия А соответствует примеру 1, сплошная линия Б - примеру 2.При указанных скоростях потоков достигается съем 1 кг/ч очищенного ЯАЯА с 20 см 2 колонны, колонна диаметром 500 мм позволяет получать не менее 200 кг очищенного ЯАЯА в 1 ч при непрерывном процессе,Для промышленной реализации данного изобретения может быть сохранена такая же схема сборки, причем в случае колонн большого диаметра возможно использование многопроходных тарелок,Формула изобретения Способ экстракции парафинов иэ их жидкой смеси с алкансульфокислотами, полученной при сульфировании парафинов к содержащей водную смесь парафинов, алкансульфокислоты и серную кислоту, путем обработки двуокисью углерода при сверх- критических условиях, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения эффективности процесса, последний проводят путем взаимодействия жидкой смеси, содержащей экстрагируемые парафины, с двуокисью углерода, подаваемой противотоком, в экстракционной колонне, состоящей из трубы высокого давления, в которой установлены одинаковые перфорированные тарелки, имеющие отверстия диаметром 2-15 мм и установленные так, что каждая последующая тарелка повернута относител ьно предыдущей на 180, и устройств для контролирования уровня жидкой смеси, а также для ее вывода., ул, Гагарина, 101 Заказ 3003 Тираж Подписное ВНИИПИ, Государсвенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5