Способ очистки диоксидифенилсульфона

(51)5 С 07 С 317/22 ГОСУДАРСТВЕН ЮЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(54) СПОСОБ ОЧИНИЛСУЛЬ ФОНА ДИОКСИДИФ(57) Сущ сидифе ническо н-бутан работко бранны четырех держа н(71) Научно-исследовательский инстигут химикатов для полимерных материалов (72) В.И.Тацитов, Н.С.Романова, Г.С,Леонова, Н.В.Беляева, В.А.Латышев и Т.Л.Толстых(73) Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов (56) Авторское свидетельство СССР М 132220, кл. С 07 С 147/06, 1960Авторское свидетельство СССРФ 648559, кл. С 07 С 147/06, 1975.Авторское свидетельство СССР ЬЬ 956468, кл, С 07 С 147/10, 1982. Предлагается новый способ очисткитехнического диоксидифенилсульфона, ко- .торый является промежуточным продуктом .синтеза искусственных дубителей кожи.Технический диоксидифенилсул ьфон(до 15,ь), фенол (1,5-2), сульфокислоты иводу, Наличие примесей не позволяет использовать его беэ очистки для получения, светлых дубителей кож, а также в фотокинои полимерной промышленности,Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса и сокращение отходов производства.Поставленная цель достигается предлагаемым способом, заключающимся в том,что технический ДОДФС растворяют притемпературе 90-110 С в н-бутаноле, а затемвысаживают 4,4 -ДОДФС апротонным рас.Ж 183 б 341 АЗ ность изобретения; продукт - диокнилсульфон (ДОДФС). Очистка техго ДОДФС путем растворения в оле при 90-110 С с последующей обй апротонным растворителем, вым из группы: бенэол, трихлорэтилен, хлористый углерод. Выход 83, сое основного вещества 99,8. творителем, выбранным из группы; бензол, трихлорзтилен, четыреххлористый углерод. Выделившийся целевой продукт отфильтровывают, промывают апротонным раствори- а телем и сушат, Получают продукт с массовой (р долей основного вещества до 99.8%, Выход составляет 83;6,При температуре ниже 90 С не достигают нужного качества целевого продукта, а выше 110 С происходит сильное вспенивание растворителя.Растворитель, отогнанный иэ маточника, повторно используют в процессе, а кубовый остаток без предварительной очисткир можно использовать в кожевенной промышленности.П риме о 1.100 гтехническогоДОДФС растворяют при 100 ОС в 82 г (100 см н-бУ-, танола, после чего прикапывают 300 смз бенэолаВыпавший 4,4 -ДОФС отфильт. ровывают и промывают 90 см бенэола. Па1836341 Составитель СЯогиноваТехред М,Моргентал Редактор Г.Бельская Корректор О.Густи Заказ 3003., Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва. Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, ужгород, ул. Гагарина, 101 сту сушат при температуре 95+ 5 С, Получают 50 г кристаллического 4,4-ДОДФС с массовой долей основного вещества 99,8%,П р и м е р 2. 100 г техническогоЦОДФС растворяют при 90 С в 82 г(100 см 1 н-бута нала, после чего прикапывают 600 см трихлорэтилена. Выпавший 4,4 -ДОДФС отфильтровывают и промывают 90 см трихлорэтилена. Пасту сушат при температуре 95 25 С. Получают 50 г кристаллического 4,4 10 -ДОДФС с массовой долей основного вещества 99,5. П р и м е р 3,100 гтехническогоДОДФС растворяют при 110 С в 82 г (100 см 5 н-бу танола, после чего прикапывают 300 см,четыреххлористого углерода. Выпавший 4,4 -ДОДФС отфильтровывают и промывают 90 сьЯ(четыреххлористого углерода, Пасту сушат и ри температура 95+ 50 С. Получают 50 20 г кристаллического 4,4 -ДОДФС с массовой долей основного вещества 99,6;. Новый способ позволяет значительно упростить процесс очистки ДОДФС за счет сокращения технологических стадий, а также сократить его длительность, что ведет к повышению производительности труда, Кроме того, большим преимуществом нового способа является получение небольшого количества отходов, которые без дополнительной очистки можно с пользой использовать. в народном хозяйстве, что делает новый способ экономически и экологически ыодным.Формула изобретения Способ очистки диоксидифенилсульфона,отличаю щийсятем,что, с целью упрощения и интенсификации процесса и сокращения отходов производства, технический диоксидифенилсульфон растворяют при 90-110 С в н-бутаноле с последующей обработкой апротонным растворителем, выбранным из группы: бензол, трихлорэтилен, четыреххлористый углерод.