C07C 49/14 — ацетилацетон, т.е. 2,4-пентандион

Номер патента: 105939

Опубликовано: 01.01.1957

Автор: Земенко

МПК: C07C 45/46, C07C 49/14

Метки: ацетилацетона

...СО 2 путом смешивания раствора комплекса с 20 - 25% серной кислотой при температуре 30 - 35.П р и и е р. Конденсация: 600 мг хлороформа смешивают с 400 г безводного хлористого алюминия и при температуре 52 - 56" приливают при размешивании раствор, состоящий из 600 г хлористого ацетила в 400 г хлороформа, Нагревают при 56 сщс 2 часа, до прекращения выделения хлористого водорода.Гидролцз: к охлялсдеццой суспснзци получсцного продукта реакции приливают при размсшцвяции 500 дг.г ацстоца, поддерживая наружным охлаждением температуру 20 - 25. Прц этом пров. ходит отщепление НС 1 и растворение комплекса. Полученный раствор приливают к 200 игл 20 с -ной ссрцой кислоты при 30 - 35, при этом происходит выделение СОв ц образование...

Номер патента: 131348

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Тищенко

МПК: C07C 45/27, C07C 49/14

Метки: диацетила

...ционную смесь перемешивают при охлаждении еще в течение 2 час до исчезновения резкого запаха кетона. Раствор нейтрализуют 10%-ной серной кислотой, незначительный остаток перекиси водорода разлагают добавлением двуокиси марганца, сульфат натрия отфильтровывают, ацетон отгоняют с эффективным дефлегматором в вакууме при 130 - 140 мм, остаток насыщают хлористым натрием и тщательно экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат сульфатом магния и после отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме,Получают 34 г окиси метилвинилкетона в виде довольно подвижной бесцветной жидкости со слабым характерным запахом, т. кип. 44,5 при.о21 мм, п-,1=1,4228, с 14 О -- 1,0689. Найдено М 1 с= - 20,42; вычислено МК= 20,85. Найдено: % С=55,44; 55,52; % Н=7,54;...

Номер патента: 156544

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 45/80, C07C 49/14

Метки: 156544

...раствор трижды экстрагируют встряхиванием в воронке с х,01)истыъ метиленом, кот 01 ого кяждьц ряз бер 1 т по 1 ОО .1 с, 1 ети. лецхлоридвыЙ Зкст 1)акт Отде;яют, отгоняют цз него раствортель (фракция с т. Ип. 39 - 41 С) и возвраиаот в процесс. ВодцошегОчны 1 слОЙ, содержа цЙ в растворе цятриевое производное яцетиляцетоня, нейтрализуют 20-ной серной кислотой (до рН 6,5 - 7) и вновь экстрагируют хлорстых Метилецом аналогично вышеописанно,ВТО 1 зццьп Метилецхл 01 идцыЙ зкст 1 зякт выс 1 шцвяют цяд 10 г Оезводного хлористого кальция, фильтруют, прибавляют 2 г бикарбоната натрия и фракционируют при атмосферном давлении в колонке (Н= = - 1 ;, д==.2 с,и), зяпОлцеНО стеклянными кольцаи рязхером 0,5 х;М 1060-11л,0,3 с). ОтОГП 2 ниы к:ет 1 леи.ЛО...

Номер патента: 235005

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гангрский, Зайцева, Корсакова, Косолапов, Овчинникова, Яшунский

МПК: C07C 45/00, C07C 49/14

Метки: ацетилацетона

...Выход продукта составляет 35"Процесс, однако, сопровождается образова- ем побочных продуктов; ацетилацетон, несмотря на вак 1" хгректификациоую очистку, постояо содержит примеси (до 5 - 81 о), отри цательно сказывагощисся на гачестве полчаемых из ацетилацетона продуктов, в частности, сульфодимезина.Основной примесью в продукте являетсяэтиловый эфир р,гб-диметилакриловой (сенс циевой) кислоты (этилсенециат); этот эфиробразуется на стадии конденсации в качестве побочного продукта реакции, протекающей параллельо основному процессу:235005 Состав итель Г. М, Шагал ова Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова 1(орректор Н. В, БосняцкаяЗаказ 650/11 Тирам( 440 ПодписноеЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете...

Номер патента: 632684

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Зицманис, Калвиня

МПК: C07C 49/14

Метки: 5-дибромацетилацетона

...и интенсивном перемешивании прибавляют 20,5 мл (0,20 моль) ацетилацетона. Отфильтровывают выпавший синий осадок и перекристаллизовывают из диоксана. Получают 25,1 г (96) ацетилацетоната меди с т.пл.263-265 С.К раствору 25,1 г (0,096 моль) ацетилацетоната меди в 1400 мл диоксана прибавляют 191,9 г (0,600 моль) пербромида бромгидрата пиридина и смесь кипятят 1 час. Отгоняют примерно 500 мл диоксана и реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре 4 час. Отфильтровывают кристаллы и перекристаллизовывают из 600 мл этанола. Получают 52,1 г (94) 1,5-дибромацетилацетоната меди с т.разл, 150-151 С.К суспензии 52, 1 г (0,090 моль) дибромацетилацетоната меди в 1 л диэтилового эфира при комнатной температуре и интенсивном перемешивании...

Номер патента: 943222

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Дзюбенко, Мартыненко, Муравьева, Мусорин, Райков, Суханов

МПК: C07C 49/14

Метки: ацетилацетонатов, возгоняющихся, редкоземельных, элементов

...бидентатные лиганды, содер жащие электронодонорные атомы азота(производные аминов, иминов, гидразидов, амидов), кислорода (соединения,содержащие карбонильные, фосфорильные, сульфоксидные группировки),серы, хлора и других электроотрицательных элементов.П р и м е р 1. Получение возгоняющегося ацетилацетоната неодима.Взаимодействием 572 мл ацетилацетона (АА) в 40 мл воды с эквимолярным количеством ИН ОН, с последующим добавлением к этому растворураствора 6,36,10 моль ИЙС 13 в60 мл воды и отделением осадка, получают Мй(АА) ЗН 20 и высушивают егона воздухе 1 г препарата растворяютв 100 мл 96-ного этанола с последующим добавлением 0,4 г орто-фенантролина (РЬеп) в 20 мл 96-ного этанола,Через несколько часов выделяетсяосадок аддукта состава...

Номер патента: 1836320

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Инге-Бритт, Пентти, Пяйви, Реййо, Эркки

МПК: C07C 49/14, C07D 307/46, C07D 333/32 ...

Метки: дикетонов, замещенных

...1, нос и рименением тиофен-карбоксальдегидавместо 4-карбоксибенэальдегида, Желтоватое масло, выход 70%.П р и м е р 9, 3-Ацетил-(2-фурил)-3-бутен-он,Раствор 2,9 г фурфурола, 5 г 2,4-пентандиона и 1 г ацетата аммония в 24 мл 2-про"пэнола кипятят 3 ч, Растворитель испаряютв вакууме и остаток очищают колоночнойхроматографией, Желтоватое масло, выход61%,П р и м е р 10, Диметиловый эфир бенэилиденмалоновой кислоты.Смесь 10,6 г бензальдегида. 13,2 г диметилэммоната и 1 мл этилди-пропиламинанагревают примерно сутки при 120 С.Смесь перегоняют в вакууме с отборомфракции, выкипающей при 170-180 И 18мм рт.ст. Бесцветное масло, выход 1,9 г,П р и м е р 11. 3-(3,4-Дигидроксобензилиден)-2,4-пентандион.Воспроизводят методику примера 1, нос применением...